CN100491930C - 声匹配层、超声波收发器及其制法以及超声波流量计 - Google Patents

声匹配层、超声波收发器及其制法以及超声波流量计 Download PDF

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Abstract

本发明的声匹配层包含干燥凝胶体的粉末。优选干燥凝胶体的密度小于等于500kg/m3，平均细孔直径小于等于100nm。通过使用干燥凝胶体的粉末，从而可以降低声匹配层的特性不均。

Description

声匹配层、超声波收发器及其制法以及超声波流量计
技术领域
本发明涉及为了匹配(matching)声阻抗而使用的声匹配层、进行超声波的收发的超声波收发器及它们的制造方法，以及利用了它们的超声波流量计。
背景技术
图10是示意性地表示以往的超声波发生器(也称为“压电振子”)10的构成的剖面图。超声波发生器10由壳体1、压电体层(振动机构)2与声阻抗匹配层(匹配机构，以下称为“声匹配层”)构成。壳体1与压电体层2利用由粘接剂(例如环氧系)构成的粘接层粘接。壳体1与声匹配层100同样利用粘接剂连接。压电体层以约500kHz的频率振动，该振动通过粘接层(图中未示出)向壳体1传输，再通过粘接层向声匹配层100传输。声匹配层100的振动在存在于空间内的气体中作为声波传播。而且，虽然为了简单而省略说明，但在压电体层2的两面上设有用于使压电体层2沿厚度方向极化的一对电极(未图示)，超声波发生器10利用压电体层2，可以相互变换电能与机械能。壳体1具有形成内包压电体层2的凹部的上板1a和以密封凹部内的空间的方式配置的底板1b，压电体层2被密封在凹部内。形成于压电体层2的一对主面上的电极的一方，通过壳体1与端子5a连接，另一方与端子5b连接着。因此，壳体1一般由具有导电性的金属形成。
声匹配层100的作用是在气体中有效地传播压电体层2的振动。以物质的声速C与密度ρ如(1)式所示地定义的声阻抗Z，在压电体层2与气体中大不相同。
Z＝ρ×C  …  (1)
构成压电体层2的压电体的声阻抗Z1为30×106(kg/s·m2)，而气体例如空气的声阻抗Z3为4.28×102(kg/s·m2)。压电体与金属的声阻抗基本相等。这样，在声阻抗不同的边界面上，声音(振动)的传播产生反射，结果透过的声音的强度变弱。然而，在2个声阻抗不同的物质之间，通过插入具有其他声阻抗的物质，可以减轻声音的反射。
一般公知通过使具有满足下述(2)式的声阻抗Z2的物质插入压电体层2与空间(发出声波侧的气体介质)之间，从而消除声音的反射。
Z2＝(Zi·Z3)1/2  …  (2)
若利用上述的Z1＝30×106(kg/s·m2)及Z3＝4.28×102(kg/s·m2)，则该Z2的值为0.11×106(kg/s·m2)。满足该声阻抗的物质要求为固体、密度小且声速慢的物质。
即使在利用了PZT等压电体的气体用超声波发生器中，一般也由于以PZT产生的超声波在作为传播介质的气体(空气)中有效地放射，故在其振动面上设置用于匹配其与空气的声阻抗的匹配层。在空气中反射用PZT产生之超声波的超声波换能器(transducer)中，由于空气(气体)的声阻抗Z1(约400kg/s·m2)相对于PZT(固体)的声阻抗Z3(30×105kg/s·m2)大致小十万分之一的数量级，故为了有效地反射超声波，声匹配层的声阻抗就极为重要。
以往，作为设于PZT(钛酸锆酸铅)等压电陶瓷构成的压电体层(也称为“超声波振子”)的振动面上的声匹配层，如图11所示，公知由混入玻璃气球(中空的微小玻璃球)110的环氧树脂112构成的声匹配层100。声匹配层100利用以环氧树脂112固定微小的玻璃气球110而减小密度。由于玻璃气球110必须比声匹配层传播的声音的波长还要小，故使用直径为100μm以下(“以下”的含义为“小于等于”，下同)的材料。
透过声匹配层100而向气体传播的声音强度与声匹配层100的厚度(在声匹配层中传播声波的距离)也有关系。来自压电体层2的声波分为透过的波和由声匹配层100与气体的边界面反射的波。反射的波由声匹配层100与压电体层2的边界面反射，这种情况下成为相位逆转的波。该波的一部分成为在声匹配层100与气体的边界面透过的波。通过合成这些波，若求解透过率T最大的厚度t，则t＝λ/4。
在利用了包含玻璃气球110的声匹配层时，由于其声速为2000m/s，故在声的频率为500kHz的情况下，在声匹配层100中传播的声的波长λ为4mm。因此，声匹配层100的厚度t的最佳值为1mm。
求解从在超声波振子的振动面上设置了声匹配层时的超声波振子向外部传播介质的超声波能量透过率T的理论式，若将声匹配层的厚度t设定为λ/4的整数倍，则可以如下述(3)式所示地简化表示。
T＝4·Z1·Z3·Z22/(Z1·Z3+Z22)2  …  (3)
在利用了以往的混入玻璃气球的环氧树脂的声匹配层100中，若研究相对空气的超声波能量透过率T与声匹配层100的声阻抗Z2的关系，则混入玻璃气球的环氧树脂的声阻抗大约为1.2×106kg/s·m2，Z22＝1.44×1012，与此相对，在上述的示例中Z1·Z3为Z1·Z3＝400×1.2×106＝4.8×108，由于Z1·Z3<<Z22，故上述(3)式更近似于T＝4·Z1·Z3/Z22，知道超声波能量透过率T与声匹配层100的声阻抗Z2的平方成反比。即，声匹配层100的声阻抗Z2越小，则超声波能量透过率T越提高。
另外，图9是示意性地表示具备上述超声波发生器10的超声波流量计的构成的图。在这里，将一对超声波发生器10作为一对超声波收发器101及102使用。
一对超声波发生器101及102，如图9所示，配置于规定气体的通路51的管(管壁)52的内部。由于若超声波收发器101或102破裂，则气体向管52的外部泄漏，故在超声波收发器101及102的外壳(图9的壳体1)的材料中，选择陶瓷或树脂等容易破裂的材料是困难的。因此，在外壳的材料中使用不锈钢、铁等金属材料。
目前，如图9所示，在通路中，流体以速度V沿通路向用粗线箭头表示方向流动。在管壁52的内侧，互相相对地配置有一对超声波收发器101及102。超声波收发器101及102作为电能/机械能变换元件，用压电陶瓷等压电振子构成，与压电蜂鸣器、压电振荡器同样，表现共振特性。在这里，例如将超声波收发器101作为超声波发波器，将超声波收发器102作为超声波收波器使用。另外，在超声波发波器101与超声波收波器102中，通过切换这些收发的切换电路55，连接着驱动超声波收发器101、102的驱动电路54、检测超声波脉冲的接收检测电路56、测量超声波脉冲的传播时间的定时器57、由定时器57的输出而利用计算求解流量的运算部58和向驱动电路54及定时器57输出控制信号的控制部59。
以下说明超声波流量计的动作。
首先，若在超声波送波器101的压电体层上施加共振频率附近的频率的交流电压，则超声波送波器101沿该图中的L表示的传播路线向外部的流体中放射超声波，超声波收波器102接收可以传播的超声波并变换为电压。
接着，相反将超声波收发器102作为超声波送波器使用，将超声波收发器101作为超声波收波器使用。通过在超声波送波器102的压电体层上施加共振频率附近的频率的交流电压，则超声波送波器102沿该图中的L表示的传播路线向外部的流体中放射超声波，超声波收波器101接收可以传播的超声波并变换为电压。这样，由于超声波送波器101及102完成收波器与送波器的任务，故一般称为超声波收发器。传播路线L内的超声波传播方向为传播路线L内所示出的箭头(双向)。
在图9中，使流经管52中的流体的流速为V，流体中的超声波速度为C，流体的流动方向(粗线箭头)与超声波脉冲的传播方向(L内的箭头)的角度为θ。在将超声波收发器101作为送波器，将超声波收发器102作为收波器使用时，若使作为从超声波收发器101发出的超声波脉冲到达超声波收发器102的时间的声循环周期为t1，声循环频率为f1，则下式(4)成立。
f1＝1/t1＝(C+Vcosθ)/L …  (4)
相反，若使将超声波收发器102作为送波器，将超声波收发器101作为收波器使用时的声循环周期为t2，声循环频率为f2，则下式(5)的关系成立。
f2＝1/t2＝(C—Vcosθ)/L …  (5)
因此，两声循环频率的频率差△f成为下式(6)，可以从超声波的传播路线的距离L与频率差△f求得流体的流速V。
△f＝f1—f2＝2Vcosθ/L…(6)
即，可以从超声波的传播路线的距离L与频率差△f求得流体的流速V，可以从该流速V调查流量。
在以往的超声波发生器中，为了将声匹配层的声阻抗抑制为低，而利用密度小的材料，例如以树脂材料等固定玻璃气球或塑料气球的材料来形成声匹配层。再有，也可以利用热压缩玻璃气球的方法或使熔融材料发泡等方法来形成声匹配层。这些方法，例如在特许第2559144号公报等中揭示。
由于以往的声匹配层，是通过在环氧树脂内混入粒径比超声波的波长小的玻璃气球(即，通过使不能漫反射超声波的声阻抗小的空气间隙分散在环氧树脂内)，而使声匹配层的声阻抗Z2降低的，故虽然也考虑提高玻璃气球相对环氧树脂的混合比率，以达到声阻抗的进一步降低的目的，但若提高玻璃气球的混合比率，则由于混入玻璃气球的环氧树脂剂的粘度升高，均匀地混合玻璃气球与环氧树脂剂变得困难，故提高玻璃气球相对环氧树脂的混合比率存在一定得界限。因此，用混入玻璃气球的环氧树脂制造声阻抗更低的声匹配层是困难的。
再有，由上述以往的混入玻璃气球的环氧树脂构成的声匹配层的声阻抗大约为1.2×106(kg/s·m2)，相对只由环氧树脂构成的声匹配层的声阻抗大约为2/3，与使用只由环氧树脂构成的声匹配层的情况相比，超声波能量透过率T改善为9/4倍。
尽管如此，然而若利用上述(3)式计算使用了由混入玻璃气球的环氧树脂构成的声匹配层时的超声波能量透过率T，则由于T＝3％，故知道是不足的。
另外，超声波流量计使用的以往的超声波收发器内用的声匹配层，如上所述，采用热压缩玻璃气球或发泡熔融材料等方法。因此，存在压力导致玻璃气球的破损、压力不足导致分离、剥离熔融材料的发泡等原因造成介质易变得不均匀，在声匹配层内特性产生不均，这些使机器精度的不均产生等问题。
还有，在上述以往的由混入玻璃气球的环氧树脂构成的声匹配层的制造工序中，由于为了将混入玻璃气球的环氧树脂的固化物成为所希望的大小与/或厚度，而实施切断与/或表面研磨等机械加工，故存在声匹配层的厚度从优选的值偏离，或者厚度变得不均，或者表面形成凹凸不平的问题，不能得到作为超声波收发器的充分的性能。
另一方面，本申请人，在特愿2001-56501号公报(申请日：2001年2月28日)中记载着通过利用干燥凝胶体形成声匹配层，从而与利用以往的混入玻璃气球的环氧树脂的情况相比，例如可以降低声匹配层内的特性不均。
然而，例如为了达成超声波流量计等的新的高性能化，希望进一步降低利用了干燥凝胶体的声匹配层的特性的不均。
根据本发明人的研究结果，声匹配层的厚度偏差虽然比以往小，但在利用了干燥凝胶体的情况下也发生。再有，知道若通过使湿润凝胶体干燥而形成干燥凝胶体，存在起因于干燥过程的不均匀的特性不均。
发明内容
本发明鉴于上述课题，其主要目的在于，提供一种比以往还能降低特性的不均的声匹配层，及提供一种具备这种声匹配层的超声波收发器以及超声波流量计。另外，提供这种声匹配层及超声波收发器的制造方法。
本发明的第1方案的声匹配层含有干燥凝胶体的粉末。其中，所述干燥凝胶体的粉末，是由溶胶凝胶反应形成的多空质体，在经过由凝胶原料液的反应固体化后的固体骨架部包含溶剂构成的湿润凝胶后，经干燥去除溶剂后形成。
在某实施方式中，上述干燥凝胶体的密度为500kg/m3以下，平均细孔直径为100μm以下。
在某实施方式中，上述干燥凝胶体的粉末的平均粒径处于1μm以上(“以上”的含义为“大于等于”，下同)100μm以下的范围内。
在某实施方式中，上述干燥凝胶体的固体骨架部含有无机氧化物。上述固体骨架部优选进行疏水化。
在某实施方式中，上述无机氧化物为氧化硅或氧化铝。
在某实施方式中，含有整体的40质量％以下的热粘结性高分子的粉末。
在某实施方式中，上述热粘结性高分子的粉末，其平均粒径处于0.1μm以上50μm以下的范围内。
在某实施方式中，声阻抗处于5×104kg/s·m2以上20×104kg/s·m2以下的范围内。
在某实施方式中，25℃以上70℃以下的范围内的声阻抗的温度变化率为—0.04％/℃以下(绝对值为0.04％/℃以下)。
在某实施方式中，上述声匹配层具有在其中传播的声波波长的约四分之一的厚度。
本发明的第1方案的超声波收发器具备：压电体层和设于上述压电体层上的上述任何一种声匹配层。
在某实施方式中，上述声匹配层直接结合在上述压电体层上。
在某实施方式中，还具备壳体，其具有形成内包上述压电体层的凹部的上板和以密闭上述凹部内的空间的方式进行配置的底板，上述压电体层与上述壳体的上述上板内面粘接，上述声匹配层与上述上板的上面直接结合，以便隔着上述上板与上述压电体层相对。
本发明的第1方案的超声波流量计，具备：流过被测定流体的流量测定部；设于上述流量测定部并收发超声波信号的一对超声波收发器；测量上述超声波收发器间的超声波传播时间的测量电路；和根据来自上述测量电路的信号，计算流量的流量运算电路，上述一对超声波收发器分别由上述任何一种记载的超声波收发器构成。
本发明的第1方案的声匹配层的制造方法，包含：准备干燥凝胶体的粉末与热粘结性高分子的粉末之混合粉末的工序；和加压成型上述混合粉末的工序。其中，所述干燥凝胶体的粉末，是由溶胶凝胶反应形成的多空质体，在经过由凝胶原料液的反应固体化后的固体骨架部包含溶剂构成的湿润凝胶后，经干燥去除溶剂后形成。
在某实施方式中，准备上述混合粉末的工序包含；准备上述干燥凝胶体的工序；准备上述热粘结性高分子的粉末的工序；和一边混合上述干燥凝胶体与上述热粘结性高分子的粉末，一边进行粉碎的工序。
在某实施方式中，加压成型上述混合粉末的工序包含加热上述混合粉末的工序。
在某实施方式中，加压成型上述混合粉末的工序包含将利用加压成型得到的上述混合粉末的成型体的厚度控制为所定厚度的工序。
在某实施方式中，加压成型上述混合粉末的工序包含：向下侧成型面上供给所定量的上述混合粉末的工序；和平坦化向上述下侧成型面上供给的上述混合粉末所形成的层的上面的工序。
本发明的第1方案的超声波收发器的制造方法，是制造具备压电体层与设于上述压电体层上的声匹配层的超声波收发器的制造方法，包含利用上述任何一种制造方法形成上述声匹配层的工序。
在某实施方式中，上述声匹配层直接接合在上述压电体层上。
在某实施方式中，上述超声波收发器还具有壳体，该壳体具有形成内包上述压电体层的凹部的上板和以密闭上述凹部内的空间的方式进行配置的底板，上述声匹配层与上述壳体的上述上板上面直接接合。
本发明的第2方案的超声波收发器的制造方法，是制造具备压电体层与设于上述压电体层上的声匹配层的超声波收发器的制造方法，形成上述声匹配层的工艺包含：(a)调制凝胶原料液体的工序；(b)在形成上述声匹配层的面上设置具有所定高度的厚度限制部件的工序；(c)向上述面上提供上述凝胶原料液体的工序；(d)使向上述面上提供的上述凝胶原料液体所形成的液层的厚度与上述厚度限制部件的高度基本一致的工序；(e)从上述凝胶原料液体形成湿润凝胶体的固体化工序；和(f)通过除去上述湿润凝胶体中所含的溶剂，从而形成干燥凝胶体的干燥工序。根据第2方案的超声波收发器的制造方法，由于将声匹配层的厚度控制为所定的厚度，故能抑制起因于厚度的不均的特性偏差。
在某实施方式中，上述声匹配层具有：配置于上述压电体层侧的第1声匹配层和设于上述第1声匹配层上的第2声匹配层，形成上述第2声匹配层的工艺包含上述工序(a)～(f)。
在某实施方式中，上述厚度限制部的高度约为对应的声匹配层中传播的声波波长的四分之一。
用于本发明的声匹配层中的干燥凝胶体可以是以无机氧化物为固体骨架部的干燥凝胶体，也可以是以有机高分子为固体骨架部的干燥凝胶体。
附图说明
图1(a)及(b)是示意性地表示本发明的实施方式的声匹配层的结构的剖面图。
图2是说明本发明的第1实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图3是说明本发明的第2实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图4是说明本发明的第3实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图5是说明本发明的第4实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图6是说明本发明的第5实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图7是说明本发明的第6实施方式的超声波收发器的制造方法的工序图。
图8是本发明的超声波收发器的剖面图。
图9是示意性地表示利用了以往的超声波收发器的超声波流量计的构成的框图。
图10是示意性地表示以往的超声波收发器的构成的剖面图。
图11(a)及(b)是示意性地表示以往的超声波收发器的声匹配层的构成的图，(a)为剖面图，(b)为从上面看的图。
具体实施方式
本发明的第1方案的声匹配层含有干燥凝胶体的粉末。通过利用干燥凝胶体的粉末形成声匹配层，从而可以抑制起因于湿润凝胶体的干燥过程的不均的特性偏差。
图1(a)及(b)中示意性地表示本发明的第1方案的实施方式的声匹配的结构。
图1(a)中所示的声匹配层3A由干燥凝胶体的粉末(以下也称为“粉末干燥凝胶体”)3a与添加剂3b构成。
本说明书中的“干燥凝胶体”是指通过溶胶—凝胶反应而形成的多孔体，经由通过凝胶原料液体的反应而固体化了的固体骨架部包含溶剂构成的湿润凝胶体，干燥并除去溶剂，从而形成的材料。
为了得到干燥凝胶体，作为从湿润凝胶体除去溶剂并进行干燥的方法，可以利用超临界干燥、冻结干燥等特别条件的干燥方法或者加热干燥、减压干燥、自然放置干燥等通常的干燥方法。
超临界干燥是在成为溶剂的临界点以上的温度、压力条件的超临界状态下除去溶剂的方法，由于没有气体液体界面，不会向凝胶体的固体骨架部提供干燥应力，故不会产生收缩等现象，可以得到非常低密度的干燥凝胶体。相反，用超临界干燥得到的干燥凝胶体，也会受到使用环境中的应力，例如结露或热应力、药品应力、机械应力等的影响。
与此相对，利用通常的干燥方法得到的干燥凝胶体具有由于能经受干燥应力，故对之后的使用环境中的应力的耐久性也高的特征。为了用这种通常的干燥方法得到低密度的干燥凝胶体，在干燥之前，在湿润凝胶体的阶段中必须使固体骨架部能经受应力。例如，可以将固体骨架部成熟，以增加强度，或者在疏水化时适用温度条件或易聚合的多官能疏水化剂，以增强固体骨架部，或者通过控制细孔的大小等而实现。尤其是，在测量气体的流量时，为了可以在各种各样的环境中使用，优选利用以通常的干燥方法制造出的干燥凝胶得到声匹配层。另外，在适用通常的干燥方法的情况下，由于不利用超临界干燥等高压的工艺，也存在设备简易，处理也容易进行等优点。
用上述方法得到的干燥凝胶体是利用纳米尺寸的固体骨架部而形成有平均细孔直径处于从1nm到100nm范围内的连续气孔的纳米多孔体。因此，在密度为500kg/m3以下，优选400kg/m3以下的低密度的状态下，具有在使形成干燥凝胶体所具有的特异网状骨架的固体部分传播的声速极端地减小的同时，由细孔形成的多孔体内的气体部分所传播的声速也极端地减小的性质。因此，具有作为声速表现500m/s以下的非常慢的值，可以得到低的声阻抗的特征。
再有，在纳米尺寸的细孔部中，由于细孔尺寸成为与气体分子的平均自由行程相同程度以下，气体的压损大，故在作为声匹配层使用的情况下，也有可以在高的声压下放射声波的特征。
粉末干燥凝胶体的平均粒径优选为1μm以上100μm以下。若比该下限值还小，则由于粉末中的细孔数减少，干燥凝胶体的特征性效果降低，同时成型时的添加剂的必需量增加，故不易得到低密度的声匹配层。若粉末干燥凝胶体的平均粒径比上限值还大，则声匹配层的厚度控制变难，不易形成厚度均匀性及表面的平坦性充分的声匹配层。
干燥凝胶体的固体骨架部可以是无机氧化物或有机高分子。另外，固体骨架部优选进行疏水化。通过进行疏水化，例如在测量对象的气体中存在水分或杂质的情况下，由于可以不易受到这些的吸附或附着的影响，故可以得到可靠性更高的声匹配层。
无机氧化物的干燥凝胶体的固体骨架部的疏水化，例如利用有机硅烷偶合剂等表面处理剂进行。作为表面处理剂，可以利用三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷等卤素系硅烷处理剂、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等烷氧基系硅烷处理剂、六甲基二硅醚、二甲基硅氧烷低聚物等聚硅氧烷系硅烷处理剂、六甲基环三硅氧烷等胺系硅烷处理剂、丙醇、丁醇、正己醇、辛醇、癸醇等醇系处理剂等。
再有，若使用将这些处理剂所具有的烷基的氢的一部分或全部置换为氟的氟化处理剂，在疏水化的基础上，还能得到疏油性、防污性等更优越的效果。
而且，无机氧化物的干燥凝胶体的固体骨架部，可以优选使用至少以氧化硅(silica)或氧化铝(alumina)为成分的材料。另外，有机高分子的干燥凝胶体的固体骨架部可以由一般的热固化性树脂、热塑性树脂构成。例如，也可以适用聚亚胺酯、聚脲、酚醛固化树脂、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯等。
特别是，具有无机氧化物的固体骨架部的干燥凝胶体，耐湿可靠性或耐化学药品性优越，同时声阻抗的温度特性也优越。即，若使用无机氧化物的干燥凝胶，则可以得到在25℃以上70℃以下的范围内的声阻抗的温度变化率为—0.04％/℃以下(指绝对值为0.04％/℃以下)的声匹配层。与此相对，若使用以往的环氧/玻璃气球类或有机高分子凝胶体，则不易使上述声阻抗的温度变化率的绝对值为0.04％/℃以下。
若声阻抗的温度变化率小，则例如在用于后述的超声波流量计时，可以涉及宽的温度范围，以得到高的测定精度。
作为用于互相结合粉末干燥凝胶体3a，以提高声匹配层3A的机械强度的添加剂(粘合剂binder)3b，可以适当地利用具有热粘结性的高分子粉末。若利用液状的材料，则由于浸透到干燥凝胶体的细孔内部，从而改变声特性，使成型性降低，故优选利用固体形态材料，特别是粉末。
在这里，所谓“热粘结性高分子”是指在室温中为固体形态，由加热而熔融或软化，然后凝固的高分子。热粘结性高分不只是一般的热塑性树脂(例如聚乙烯或聚丙稀等工程塑料)，例如可以利用在室温中为固体形态，由加热而暂时软化，然后交联固化的热固化性树脂(例如酚醛树脂、环氧树脂、尿烷树脂)。再有，在热固化性树脂含有主剂与固化剂的情况下，也可以将其分别作为其他粉末添加。当然，也可以混合利用热塑性树脂与热固化性树脂。热粘结性高分子粉末的熔融(软化)温度优选为80℃以上250℃以下的范围。
作为添加剂，若利用热粘结性高分子，则典型地如后所述，在一边加热粉末干燥凝胶体3a与添加剂的混合粉末，一边加压成型时，熔融(软化)了的添加剂通过伴随冷却固化，与/或通过交联固化，从而完成结合粉末干燥凝胶体3a之间的任务。
热粘结性高分子粉末的平均粒径优选为0.1μm以上50μm以下。若比该下限值还小，则由于与粉末干燥凝胶体的细孔直径接近，故会产生粘结性降低，成型性降低的现象。此外，若比上限值还大，则由于成型所需的添加量增加，故不易得到低密度的声匹配层。
另外，热粘结性高分子粉末的添加量优选为整体的40质量％以下。若超过整体的40质量％，则成型时的密度变高。再有，为了得到充分的机械强度，优选例如添加整体质量的5％以上。
为了强化上述添加剂(称为“添加剂A”)与粉末干燥凝胶体的结合，如图1(b)中示意性地示出的声匹配层3B所示，还可以添加纤维{无机纤维(例如玻璃棉)或有机纤维}或金属须等(称为“添加剂B”)。在图1(b)的声匹配层3B中，添加剂3b是与上述相同的热粘结性高分子的粉末，添加剂3c为短纤维。短纤维的优选直径范围为与上述的热粘结性高分子粉末的平均粒径相同的程度，纤维的长度优选为几μm～几mm左右。
两种添加剂的添加量，相对整体来说，优选为40质量％以下，配合比根据需要适当地设定。
本发明的利用了粉末干燥凝胶体的声匹配层还具有易于调整声阻抗的优点。例如，通过混合具有互不相同的密度的多种粉末干燥凝胶体，从而可以调整声阻抗。再有，通过调节上述添加剂A(根据需要，为添加剂B)的量，从而可以调整声阻抗。当然，添加剂A及B的添加量，考虑成型性等，则优选处于上述的范围内。
而且，声匹配层3A及3B的厚度，优选做成在各声匹配层中传播的声波波长λ的约四分之一的厚度。
本发明的第2方案的实施方式的超声波收发其的制造方法，是具备了压电体层和设于压电体层的声匹配层的超声波收发器的制造方法，形成声匹配层的工艺包含：(a)调制凝胶原料液体的工序；(b)在形成声匹配层的面上设置具有所定高度的厚度限制部件的工序；(c)向面上提供上述凝胶原料液体的工序；(d)使向面上提供的凝胶原料液体所形成的液层的厚度与厚度限制部件的高度基本一致的工序；(e)从凝胶原料液体形成湿润凝胶体的固体化工序；和(f)通过除去湿润凝胶体中所含的溶剂，从而形成干燥凝胶体的干燥工序。因此，由于可以将声匹配层的厚度控制为所定的厚度，故可以抑制起因于厚度不均的特性偏差。
当然，通过利用上述粉末干燥凝胶体来形成声匹配层，从而可以进一步抑制特性的偏差。另外，若使用粉末干燥凝胶体，则由于可以预先制作粉末干燥凝胶体，故也能得到可以提高超声波收发器的生产率的优点。即，在上述超声波收发器的制造工艺中，由于可以预先执行固体化凝胶原料液体、得到湿润凝胶体的工序及干燥其的工序，故可以提高超声波收发器的制造的生产能力。
以下，说明本发明的更具体的实施方式。而且，除了声匹配层及其接合结构，由于超声波收发器的基本构成与图10所示的以往的超声波收发器10相同，故省略重复的说明。
接着，利用从图2到图7，对制造图8中示出的声匹配层100，将其粘在压电体层2或壳体1上，以制造超声波收发器的方法的实施方式进行说明。
(第1实施方式)
图2是说明本发明的第1实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序4的顺序说明本图。
·工序1：准备由多孔体构成的低密度粉末干燥凝胶体(密度约200kg/m3～400kg/m3)与10质量％左右(相对于整体)的添加剂A及添加剂B。在这里准备的干燥凝胶体并不一定是粉末。也可以是块状。干燥凝胶体例如是平均细孔直径为20nm的二氧化硅干燥凝胶体，添加剂A是聚丙烯粉末，添加剂B是纤维直径为10μm左右的玻璃棉。
·工序2：将这些材料放入同一容器内，混合粉碎，制作微细的粉末。典型的是利用粉碎机(mill)来执行。在这里，调整粉碎条件，以便得到上述所希望的平均粒径的粉末干燥凝胶体。另外，也可以根据需要来分级。当然，也可以分别进行干燥凝胶体的粉碎工序和混合工序。
·工序3：称量所期望的量的由低密度粉末干燥凝胶体、添加剂A与添加剂B构成的混合粉末，并向已粘接了压电体层2的壳体1上供给。
·工序4：在此基础上控制混合粉末3的成型体的厚度，设置厚度显示部件(控制部)4，以使其成为约λ/4的厚度，并加热加压成型。这样，通过添加剂A先熔融，之后冷却固化，从而将低密度粉末干燥凝胶体固定化。再有，添加剂B作用，以进一步提高粉末干燥凝胶体之间的结合强度，可以得到硬的声匹配层。
还有，利用这样的处理，由粉末干燥凝胶体、添加剂A与添加剂B构成的声匹配层3不使用粘接剂，即可粘接在壳体1上。
当然，如上所述，在利用粉末干燥凝胶体来形成声匹配层的过程中，虽然优选控制声匹配层的厚度，但只利用粉末干燥凝胶体，即可以得到特性偏差比以往还小的声匹配。此外，若利用上述方法，则由于不需利用粘接剂，即可将声匹配层3直接接合在壳体1上，故不需以往的环氧系粘接剂，即可提高化学的稳定性(例如相对含硫的气体的稳定性)。然而，根据用途等，也可以利用粘接剂将预先形成了的声匹配层接合在壳体上。
另外，此时，也可以使压电体与形成由粉末干燥凝胶体构成的声匹配层的加压加热成型时同时地粘接。
根据本实施方式，可以形成低密度、硬的、声阻抗低的、厚度精度高的、高精度的声匹配层，通过利用其，从而可以得到高灵敏度的、可靠性高的、稳定的超声波收发器。
而且，在这里，虽然示出采用了具有形成内包压电体层2的凹部的上板1a和以密闭凹部内的空间的方式进行配置的底板1b之壳体1的示例，但并未限于此。例如，也可以将声匹配层3直接接合在压电体层2上的结构密闭在圆筒状的壳体内。
(第2实施方式)
图3是说明本发明的第2实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序5的顺序说明本图。
·工序1：准备由多孔体构成的低密度粉末干燥凝胶体和10质量％左右的添加剂A。在这里，作为添加剂A，利用环氧树脂(主剂)的粉末(添加剂A1)和成为该环氧树脂的固化剂的聚酰胺树脂的粉末(添加剂A2)。
·工序2：将这些放入同一容器内，混合粉碎，以制作微细的粉末。
·工序3：称量所期望量的由低密度粉末干燥凝胶体、添加剂A1与添加剂A2构成的混合粉末，并向已粘接了压电体层2的壳体1之上供给。
直至该工序，可以与上述实施方式1同样地执行。
·工序4：利用励振器等将已投入该混合粉末3的壳体1增加振动，进行已投入的混合粉末3的层的平坦化。
·工序5：在此基础上控制混合粉末3的成型体的厚度，设置厚度显示部件(控制部)4，以使其成为约λ/4的厚度，并加热加压成型。这样，添加剂A1与添加剂A2发生交联固化反应，将低密度粉末干燥凝胶体固定化，可以得到硬的(机械强度优越)声匹配层。
这样，由粉末干燥凝胶体、添加剂A与添加剂B构成的声匹配层3不使用粘接剂，即可粘接在壳体1上。
根据本实施方式，由于在利用加压成型以形成混合粉末的成型体之前，还包含将混合粉末层的上表面平坦化的工序，故特性的偏差比实施方式1得到的声匹配层还小。
(第3实施方式)
图4是说明本发明的第3实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序4的顺序说明本图。
·工序1：将压电体层2粘接在壳体1上。粘接可以利用公知的粘接剂等来进行。
·工序2：为了控制声匹配层的厚度，成为约λ/4的厚度，作为厚度限制部件(控制部)，而在该壳体1上设置有机膜等构成的O—环31。
·工序3：在设置了该O—环31的壳体1之上，作为凝胶溶液，滴下pH9～10的硅酸水溶液，将硅酸水溶液的pH值调整为5.5。之后，从上面用平板32按压，形成湿润凝胶体33。在凝胶化该硅酸水溶液时，壳体1表面的OH基与原料的硅烷醇基反应，并进行化学结合，在壳体1的表面上形成湿润凝胶膜。
·工序4：用三甲基一氯硅烷(TMSC)的丙酮溶液对所得到的湿润凝胶体进行疏水化，进行脱水处理。另外，溶剂置换为己烷后，在维持于100℃的容器中干燥，形成二氧化硅的二氧化硅干燥凝胶膜34。这样，低密度的干燥凝胶膜被固定化，可以得到声匹配层。
通过这样的处理，由干燥凝胶体构成的声匹配层不需使用粘接剂，即可与壳体1粘接。
而且，此时也可以在形成了由干燥凝胶体构成的声匹配层后，使压电体粘接。
如上所述，可以形成低密度、硬的、声阻抗低的、厚度精度高的、高精度的声匹配层，通过利用其，从而可以得到高灵敏度的、可靠性高的、稳定的超声波收发器。
(第4实施方式)
图5是说明本发明的第4实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序4的顺序说明本图。
·工序1：使压电体层2粘接在壳体1上。
·工序2：为了控制声匹配层的厚度，成为约λ/4的厚度，作为厚度限制部件(控制部)，而在该壳体1上设置金属等构成的金属线41。
·工序3：在设置了该金属线41的壳体1之上，作为凝胶溶液，滴下pH9～10的硅酸水溶液，将硅酸水溶液的pH值调整为5.5。之后，从上面用平板32按压，形成湿润凝胶体33。在凝胶化该硅酸水溶液时，壳体1表面的OH基与原料的硅烷醇基反应，并进行化学结合，在壳体1的表面上形成湿润凝胶膜。
·工序4：用三甲基一氯硅烷(TMSC)的丙酮溶液对所得到的湿润凝胶体进行疏水化，进行脱水处理。另外，溶剂置换为己烷后，在维持于100℃的容器中干燥，形成二氧化硅的二氧化硅干燥凝胶膜34。这样，低密度的干燥凝胶膜被固定化，可以得到声匹配层。
通过这样的处理，由干燥凝胶体构成的声匹配层不需使用粘接剂，即可与壳体1粘接。
而且，此时也可以在形成了由干燥凝胶体构成的声匹配层后，使压电体粘接。
如上所述，可以形成低密度、硬的、声阻抗低的、厚度精度高的、高精度的声匹配层，通过利用其，从而可以得到高灵敏度的、可靠性高的、稳定的超声波收发器。
(第5实施方式)
图6是说明本发明的第5实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序4的顺序说明本图。
·工序1：使压电体层2粘接在壳体1上。
·工序2：为了控制声匹配层的厚度，成为约λ/4的厚度，作为厚度限制部件(控制部)，而在该壳体1上设置空心小球(beads)51。作为空心小球51，例如可以是在下一工序的处理中不溶解或不变质的物质，可以利用由玻璃等无机材料或已交联的高分子等有机材料等形成的空心小球。
·工序3：在设置了该空心小球51的壳体1之上，作为凝胶溶液，滴下pH9～10的硅酸水溶液，将硅酸水溶液的pH值调整为5.5。之后，从上面用平板32按压，形成湿润凝胶体33。在凝胶化该硅酸水溶液时，壳体1表面的OH基与原料的硅烷醇基反应，并进行化学结合，在壳体1的表面上形成湿润凝胶膜。
·工序4：用三甲基一氯硅烷(TMSC)的丙酮溶液对所得到的湿润凝胶体进行疏水化，进行脱水处理。另外，溶剂置换为己烷后，在维持于100℃的容器中干燥，形成二氧化硅的二氧化硅干燥凝胶膜34。这样，低密度的干燥凝胶膜被固定化，可以得到声匹配层。
通过这样的处理，由干燥凝胶体构成的声匹配层不需使用粘接剂，即可与壳体1粘接。
而且，此时也可以在形成了由干燥凝胶体构成的声匹配层后，使压电体粘接。
如上所述，可以形成低密度、硬的、声阻抗低的、厚度精度高的、高精度的声匹配层，通过利用其，从而可以得到高灵敏度的、可靠性高的、稳定的超声波收发器。
(第6实施方式)
图7是说明本发明的第6实施方式的具备了声匹配层的超声波收发器的制造方法的工序图。按照工序1～工序4的顺序说明本图。
·工序1：使压电体层2及陶瓷61粘接在壳体1上。陶瓷61作为第1声匹配层作用。例如，作为陶瓷61，可以适当地采用二氧化硅、氧化铝、氧化锆等。
·工序2：为了控制声匹配层的厚度，成为约λ/4的厚度，作为厚度限制部件(控制部)，而在该壳体1上的陶瓷61上的周边部分设置有机膜等构成的O—环31。
·工序3：在设置了该O—环31的陶瓷61之上，作为凝胶溶液，滴下pH9～10的硅酸水溶液，将硅酸水溶液的pH值调整为5.5。之后，从上面用平板32按压，形成湿润凝胶体33。在凝胶化该硅酸水溶液时，壳体1表面的OH基与原料的硅烷醇基反应，并进行化学结合，在壳体1的表面上形成湿润凝胶膜。
·工序4：用三甲基一氯硅烷(TMSC)的丙酮溶液对所得到的湿润凝胶体进行疏水化，进行脱水处理。另外，在维持于50℃的容器中干燥，形成二氧化硅的二氧化硅干燥凝胶膜34。这样，低密度的干燥凝胶膜被固定化，可以得到声匹配层。然后，若安装壳体1的底板(盖板)、驱动端子等，则可以形成压电振子10。
通过这样的处理，由干燥凝胶体构成的声匹配层不需使用粘接剂，即可与陶瓷61粘接，还可以达成双层声匹配层的高灵敏度化。
而且，此时也可以在形成了由干燥凝胶体构成的声匹配层后，使压电体粘接。
在采用双层结构的声匹配层(使压电体层侧为第1声匹配层，气体侧为第2声匹配层)的情况下，优选第2声匹配层声阻抗Zb比第1声匹配层的声阻抗Za还小。另外，优选第2声匹配层的密度处于400kg/m3以上1500kg/m3以下的范围内，第2声匹配层的密度处于50kg/m3以上500kg/m3以下的范围内，且第2声匹配层的密度比第1声匹配层的密度还小。例如，第1声匹配层的密度处于400kg/m3以上800kg/m3的范围内，第2声匹配层的密度处于50kg/m3以上400kg/m3以下的范围内。
第1声匹配层可以利用这里所例示过的陶瓷或无机材料的纤维体、烧结多孔体、用树脂矩阵固定玻璃气球或塑料气球的材料等公知的材料来形成。另一方面，通过利用干燥凝胶体，可以得到满足上述条件的第2声匹配层。
根据本实施方式，由于可以形成低密度、声阻抗低的、厚度精度高的第2声匹配层，故可以进一步提高双层结构的声匹配层的特性。因此，通过使用本实施方式的声匹配层，可以得到高灵敏度的、可靠性高的、稳定的超声波收发器。
(第7实施方式)
图8是用于本发明的超声波流量计的超声波收发器的压电振子的剖面图。在本图中，进行电一超声波相互变换的压电振子10，由压电体层2与声匹配层100构成。压电体层2是产生超声波振动的部件，由压电陶瓷或压电单晶体等构成，沿厚度方向分极，在上下面上具有电极。声匹配层100向气体中送波，或接收气体中传播来的超声波，具有将由驱动交流电压励振的压电体层2的机械振动作为超声波有效地向外部的介质放射，将来到的超声波有效地变换为电压的作用，利用上述实施方式形成，成为形成压电体层2中的超声波的收发波面的状态，利用化学结合粘合在壳体1的外侧。
再有，通过利用厚度控制部101而严格地规定声匹配层100的厚度，从而也不存在表面凹凸。
在这样构成的超声波收发器中，若在驱动端子上施加具有超声波收发器的共振频率附近的频率的交流信号成分的脉冲串信号电压，则压电振子10以厚度振动模式振动，向气体或液体等流体中放射脉冲串状的超声波。
(工业上的可利用性)
本发明的第1方案的声匹配层，由于含有干燥凝胶体的粉末，故能抑制起因于湿润凝胶体的干燥过程的不均的特性偏差。
根据本发明的第2方案，在声匹配层的制造工艺中，声匹配层的厚度被控制。因此，能抑制起因于声匹配层的厚度不均或表面凹凸的特性偏差。
再有，在无机氧化物或有机高分子的干燥凝胶的形成时，由于压电体表面或容器(壳体)表面的OH基与原料的成分反应，化学地结合并粘附，故也可以得到没有粘接层即所谓的无粘接层的超声波收发器的优良效果。
此外，通过在以往的声匹配层的上层形成该厚度精度高且由无机氧化物或有机高分子的干燥凝胶体构成的声匹配层，从而可以进一步得到高灵敏度的超声波收发器。

Claims (25)

1.一种用于超声波收发器的声匹配层，其中，含有干燥凝胶体的粉末，
所述干燥凝胶体的粉末，是由溶胶凝胶反应形成的多空质体，在经过由凝胶原料液的反应固体化后的固体骨架部包含溶剂构成的湿润凝胶后，经干燥去除溶剂后形成。
2.根据权利要求1所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，上述干燥凝胶体的密度小于等于500kg/m3，平均细孔直径小于等于100μm。
3.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，上述干燥凝胶体的粉末的平均粒径在大于等于1μm且小于等于100μm的范围内
4.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，上述干燥凝胶体的固体骨架部含有无机氧化物。
5.根据权利要求3所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，上述无机氧化物为氧化硅或氧化铝。
6.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，含有整体的40质量％以下的热粘结性高分子的粉末。
7.根据权利要求6所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，上述热粘结性高分子的粉末，平均粒径在大于等于0.1μm且小于等于50μm的范围内。
8.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，声阻抗在大于等于5×104kg/s·m2且小于等于20×104kg/s·m2的范围内。
9.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，在大于等于25℃且小于等于70℃的范围内的声阻抗的温度变化率，小于等于—0.04％/℃。
10.根据权利要求1或2所述的用于超声波收发器的声匹配层，其中，具有在上述声匹配层中传播的声波波长的约四分之一的厚度。
11.一种超声波收发器，其中，具备：压电体层；和设于上述压电体层上的权利要求1～10中任一项所述的声匹配层。
12.根据权利要求11所述的超声波收发器，其中，上述声匹配层直接结合在上述压电体层上。
13.根据权利要求11所述的超声波收发器，其中，
还具备壳体，其具有形成内包上述压电体层的凹部的上板和以密闭上述凹部内的空间的方式进行配置的底板，
上述压电体层与上述壳体的上述上板内面粘接，
上述声匹配层与上述上板的上面直接结合，以便隔着上述上板与上述压电体层相对。
14.一种超声波流量计，其具备：流过被测定流体的流量测定部；设于上述流量测定部并收发超声波信号的一对超声波收发器；测量上述超声波收发器间的超声波传播时间的测量电路；和根据来自上述测量电路的信号，计算流量的流量运算电路，其特征在于，
上述一对超声波收发器分别由权利要求11～13中任一项所述的超声波收发器构成。
15.一种用于超声波收发器的声匹配层制造方法，其中，包含：
准备干燥凝胶体的粉末与热粘结性高分子的粉末之混合粉末的工序，其中，所述干燥凝胶体的粉末，是由溶胶凝胶反应形成的多空质体，在经过由凝胶原料液的反应固体化后的固体骨架部包含溶剂构成的湿润凝胶后，经干燥去除溶剂后形成；和
加压成型上述混合粉末的工序。
16.根据权利要求15所述的用于超声波收发器的声匹配层的制造方法，其中，
准备上述混合粉末的工序包含：
准备上述干燥凝胶体的工序；
准备上述热粘结性高分子的粉末的工序；和
一边混合上述干燥凝胶体与上述热粘结性高分子的粉末，一边进行粉碎的工序。
17.根据权利要求16所述的用于超声波收发器的声匹配层的制造方法，其中，加压成型上述混合粉末的工序包含加热上述混合粉末的工序。
18.根据权利要求15～17中任一项所述的用于超声波收发器的声匹配层的制造方法，其中，加压成型上述混合粉末的工序包含将利用加压成型得到的上述混合粉末的成型体的厚度控制为所定厚度的工序。
19.根据权利要求15～17中任一项所述的用于超声波收发器的声匹配层的制造方法，其中，加压成型上述混合粉末的工序包含：
向下侧成型面上供给所定量的上述混合粉末的工序；和
对供给到上述下侧成型面上的上述混合粉末所形成的层的上面进行平坦化的工序。
20.一种超声波收发器的制造方法，其具备压电体层和设于上述压电体层上的声匹配层，其特征在于，包含利用权利要求15～18中任一项所述的制造方法形成上述声匹配层的工序。
21.根据权利要求20所述的超声波收发器的制造方法，其中，上述声匹配层直接接合在上述压电体层上。
22.根据权利要求20所述的超声波收发器的制造方法，其中，上述超声波收发器还具有壳体，该壳体具有形成内包上述压电体层的凹部的上板和以密闭上述凹部内的空间的方式进行配置的底板，
上述声匹配层与上述壳体的上述上板上面直接接合。
23.一种超声波收发器的制造方法，其具备压电体层及设于上述压电体层上的声匹配层，其特征在于，
形成上述声匹配层的工艺包含：
(a)调制凝胶原料液体的工序；
(b)在形成上述声匹配层的面上设置具有所定高度的厚度限制部件的工序；
(c)向上述面上提供上述凝胶原料液体的工序；
(d)使向上述面上提供的上述凝胶原料液体所形成的液层的厚度与上述厚度限制部件的高度基本一致的工序；
(e)从上述凝胶原料液体形成湿润凝胶体的固体化工序；和
(f)通过除去上述湿润凝胶体中所含的溶剂，从而形成干燥凝胶体的干燥工序。
24.根据权利要求23所述的超声波收发器的制造方法，其中，
上述声匹配层具有：配置于上述压电体层侧的第1声匹配层和设于上述第1声匹配层上的第2声匹配层，
形成上述第2声匹配层的工艺包含上述工序(a)～(f)。
25.根据权利要求23或24中任一项所述的超声波收发器的制造方法，其中，上述厚度限制部的高度约为对应的声匹配层中传播的声波波长的四分之一。
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