WO2005020631A1 - 音響整合体およびその製造方法、ならびに超音波センサおよび超音波送受信装置 - Google Patents

音響整合体およびその製造方法、ならびに超音波センサおよび超音波送受信装置 Download PDF

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WO2005020631A1
WO2005020631A1 PCT/JP2004/011900 JP2004011900W WO2005020631A1 WO 2005020631 A1 WO2005020631 A1 WO 2005020631A1 JP 2004011900 W JP2004011900 W JP 2004011900W WO 2005020631 A1 WO2005020631 A1 WO 2005020631A1
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WO
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porous
acoustic matching
ceramic
porous body
gel
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Application number
PCT/JP2004/011900
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English (en)
French (fr)
Inventor
Daisuke Bessyo
Kenzo Ohji
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01S—RADIO DIRECTION-FINDING; RADIO NAVIGATION; DETERMINING DISTANCE OR VELOCITY BY USE OF RADIO WAVES; LOCATING OR PRESENCE-DETECTING BY USE OF THE REFLECTION OR RERADIATION OF RADIO WAVES; ANALOGOUS ARRANGEMENTS USING OTHER WAVES
    • G01S3/00—Direction-finders for determining the direction from which infrasonic, sonic, ultrasonic, or electromagnetic waves, or particle emission, not having a directional significance, are being received
    • G01S3/80—Direction-finders for determining the direction from which infrasonic, sonic, ultrasonic, or electromagnetic waves, or particle emission, not having a directional significance, are being received using ultrasonic, sonic or infrasonic waves
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04R—LOUDSPEAKERS, MICROPHONES, GRAMOPHONE PICK-UPS OR LIKE ACOUSTIC ELECTROMECHANICAL TRANSDUCERS; DEAF-AID SETS; PUBLIC ADDRESS SYSTEMS
    • H04R17/00—Piezoelectric transducers; Electrostrictive transducers

Definitions

  • the present invention particularly includes a ceramic porous body for efficiently transmitting ultrasonic waves generated by vibrating means into a gas or efficiently receiving ultrasonic waves propagating in a gas.
  • the present invention relates to an acoustic matching body, an ultrasonic sensor using the same, and an ultrasonic transmitting and receiving apparatus that performs transmission and reception signal processing of an ultrasonic wave using the ultrasonic sensor.
  • an acoustic matching layer used for an ultrasonic sensor is formed of a porous body (for example,
  • Patent Document 1 JP-A-6-327098 (Patent Document 1)).
  • the ultrasonic sensor 101 includes a piezoelectric body sandwiched between a pair of opposed electrodes 106.
  • the acoustic matching layer 103 is, for example, a material in which minute hollow spheres are uniformly dispersed in an epoxy resin, and has a sound speed of 1800 m / s and a density of 0.7 ⁇ 10 3 kg / m 3 .
  • porous bodies used for the acoustic matching layer.
  • a typical example is a thin layer of a mixture of ceramic powder and acrylic microspheres, which is thinly applied on a film, dried, and then peeled off from the film. It is produced by sintering ceramics in an electric furnace at an elevated temperature until the ceramic powders are combined. A void is formed by burning off the acrylic microspheres, and a porous body is formed.
  • the characteristics of the porous body manufactured in this way are that the voids are minute and that the voids have a uniform distribution (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-51398 (Patent Document 2)). .
  • acoustic matching member there is a member having a configuration in which a plurality of small pieces are assembled and joined to each other at contact surfaces of the small pieces (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-346295). See Patent Document 3)). Further, a method of manufacturing an acoustic matching layer using an acoustic matching layer material in which hollow spheres are mixed in a resin is disclosed (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-58099 (Patent Document 4)).
  • JP-A-2-177799 Patent Document 5
  • a structure is obtained in which the hollow spheres form a matrix and are connected to each other at the contact points of the matrices of the adjacent hollow spheres, but have voids between the hollow spheres.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-177799 describes that this structure has a sound velocity of about 900 m / s and an acoustic impedance of about 4.5 ⁇ 10 5 kg / m 2 s. Since the acoustic impedance is defined as the product of density) and sound velocity (C) ⁇ ⁇ ), the matrix of this hollow sphere is calculated to have a density of about 0.5 g / cm 3 .
  • an acoustic matching layer made of a dried gel of an inorganic oxide is also known (see, for example, JP-A-2002-262394 (Patent Document 6)). This is also a porous structure and has pores having dimensions on the order of nanometers.
  • Such a dried gel of an inorganic oxide is obtained with a density of 0.5 g / cm 3 or less and a sound velocity of 500 m / s or less.
  • the acoustic matching layer of this composite structure has a first layer and a second layer, and the acoustic impedance Z1 of the first layer and the acoustic impedance Z2 of the second layer satisfy the relationship of Z1> Z2.
  • the two layers consist of a dry gel force of an inorganic oxide.
  • the first layer of the acoustic matching layer having the composite structure includes acrylic microspheres, SiO powder, and gas.
  • the porous body is manufactured by polishing it to an appropriate size, for example, a diameter of 12 mm and a thickness of 0.85 mm.
  • the application describes that it is useful to configure the acoustic matching layer with a plurality of members having different acoustic impedances, particularly, different members. Further, in order to realize this, the first acoustic matching layer (porous body) is gelled and dried. It is described that an inorganic oxide material having fluidity before filling is filled and then solidified to form the second acoustic matching layer.
  • a physical shape effect anchor effect
  • Patent Document 1 JP-A-6-327098
  • Patent Document 2 JP 2002-51398 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-346295
  • Patent Document 4 JP-A-2002-58099
  • Patent Document 5 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-177799
  • Patent Document 6 JP-A-2002-262394
  • Patent Document 7 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-261463
  • acoustic matching members have not always been satisfactory from at least one of their characteristics and ease of manufacture.
  • the ultrasonic sensor using the same may be affected by the temperature characteristics of the resin, and the amplitude and cycle of the transmission / reception waveform of the ultrasonic wave may change depending on the temperature.
  • Such a change due to temperature is not suitable for performing gas flow measurement with an ultrasonic receiver using an ultrasonic sensor.
  • a dried gel of an inorganic oxide has excellent characteristics suitable for an acoustic matching member.
  • An acoustic matching member having a composite structure in which this is used as the second layer and another porous body is used as the first layer also has excellent characteristics.
  • the strength of the bond between the dried gel of the inorganic oxide and the porous body of the first layer may not be sufficient.
  • the method of manufacturing the first layer specifically described in Japanese Patent Application No. 2003-140687 cannot always be easily implemented. For example, a powder mixture of acrylic microspheres, SiO powder, and glass frit
  • the member obtained by the manufacturing method of removing and sintering the acrylic microspheres needs to be polished to an appropriate size after sintering. Strong polishing is necessary because the dimensional force of the member obtained after sintering shrinks to about one third of the size of the pressed powder before sintering, and warpage occurs in the member after sintering. It becomes.
  • the work of polishing a member so that the main surface thereof has a predetermined area, and the degree of warpage and unevenness of the main surface is within a predetermined range is generally complicated and time-consuming.
  • Dried gels of inorganic oxides are not practical because they have low strength and are easily chipped. This is because, for example, in an acoustic matching member in which the second layer, which is a dried gel of an inorganic oxide, and the first layer, which is another porous body, are combined, the optimum thickness of the second layer is small. For example, when treating ultrasonic waves with a frequency f of 500 kHz, if the sound velocity C of the dried gel is 50 Om / s, the wavelength of the ultrasonic waves propagating through the dried gel is obtained by C / f, which is 1 mm. .
  • the optimal thickness of the acoustic matching member is one-fourth of the wavelength of the ultrasonic wave passing through it, so the optimal thickness of the acoustic matching member consisting of dry gel force is 0.25 mm. It becomes smaller.
  • the optimal thickness of the acoustic matching member varies depending on the sound speed, to obtain the optimal acoustic matching member, it is necessary to measure the output after assembling the ultrasonic receiver so that an arbitrary output can be obtained. It is necessary to polish the two layers and adjust the thickness.
  • the second layer is a dry gel, the edges of the second layer may be chipped during polishing, It is generally difficult to achieve the thickness.
  • the present invention has been made in view of the problems of conventional acoustic matching members, and provides an acoustic matching body having more excellent characteristics, and effectively utilizes a dried gel of an inorganic oxide. It is an object of the present invention to provide an acoustic matching body having a composite structure having excellent characteristics, and to provide a manufacturing method capable of easily manufacturing such an acoustic matching body.
  • the characteristics of the acoustic matching body are affected by the pore diameter and the pore size distribution of the porous body.
  • it has been found that it is effective to make the pore size distribution uniform.
  • the ceramic porous material disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-261463. It has been found that when used as a body, excellent properties can be obtained, and the present invention has been completed.
  • the present inventors can use the specific porous ceramic body to form a concave portion by molding without performing a cutting process, and the end of the dried gel of the inorganic oxide can be used as the porous ceramic body. It has been found that a configuration protected by is easily obtained.
  • the present invention provides an acoustic matching body including a ceramic porous body, wherein the ceramic porous body is
  • the ceramic matrix defines a plurality of holes
  • an acoustic matching body in which a gap between ceramic particles is formed in the ceramic matrix.
  • the ceramic porous body constituting this acoustic matching body has a uniform pore size distribution.
  • the porous ceramic body has voids between ceramic particles formed in the ceramic matrix, in addition to pores defined by the ceramic matrix. That is, the ceramic porous body has a structure having many voids in a state of having high strength as a whole, and its density is low.
  • the skeleton of the ceramic matrix does not extend linearly, but provides a meandering path to the ultrasonic waves. This reduces the propagation speed of the ultrasonic wave. Therefore, this acoustic matching member has characteristics of low density and low sound velocity, and the ultrasonic sensor using this as an acoustic matching layer has significantly improved ultrasonic wave propagation characteristics.
  • the "hole” means a portion that is recognized as a void when a ceramic matrix composed of a plurality of ceramic particles is macroscopically observed (for example, with a microscope with a magnification of about 20).
  • the “void between ceramic particles” refers to a minute space formed between the particles constituting the ceramic matrix, and specifically, a small hole having a diameter of 10 ⁇ or less.
  • the “holes” can be said to be pores formed by foaming a ceramic slurry according to the method described later, and the “voids between ceramic particles” are in the ceramics regardless of the presence or absence of foaming. It can be said that the holes are formed in the holes.
  • acoustic matching body is used to refer to an independent member before being incorporated into an ultrasonic sensor or the like as an acoustic matching layer. ". That is, the "acoustic matching body” and the “acoustic matching layer” are different from each other only in their functions and the like.
  • the center value of the pore size distribution is preferably within a range of 100 ⁇ m force and 500 ⁇ m. If the pore size exceeds 500 zm, it may interfere with the propagation of ultrasonic waves. On the other hand, if the hole diameter is less than 100 zm, the propagation of ultrasonic waves will not be hindered. However, as will be described later, an acoustic matching body having a composite structure including this acoustic matching body and another acoustic matching body is required. It may hinder production.
  • the other acoustic matching body is formed by impregnating a liquid raw material into the acoustic matching body as described later, if the hole diameter is small, the surface becomes smaller. In some cases, the impregnation does not progress due to the tension, or the solution replacement does not easily progress.
  • the porous ceramic body constituting this acoustic matching body has a surface layer and an inner layer continuous with the surface layer, and the density of the surface layer is preferably higher than the density of the inner layer.
  • density refers to the density (that is, bulk density) determined from the mass and the apparent volume of a member or element, and “density” in this specification unless otherwise specified. Refers to bulk density. According to this configuration, voids can be eliminated or made smaller in the surface layer, so that when the surface layer is arranged so as to face the gas, the ultrasonic waves can be transmitted to the gas more efficiently, and the surface layer can be formed. When the mounting surface is used, it is possible to prevent the penetration of the adhesive and to reduce the variation in the ultrasonic output between the ultrasonic sensors due to the penetration of the adhesive.
  • the ceramic matrix preferably contains a non-sinterable ceramic.
  • the non-sinterable ceramic preferably accounts for 80 vol% of the ceramic matrix, more preferably 90 vol%, and still more preferably 100 vol%.
  • the present invention also provides, in the second aspect, an acoustic matching body including a first porous body and a second porous body,
  • the first porous body is a first porous body
  • the ceramic matrix defines a plurality of holes
  • the ceramic matrix is a porous ceramic body in which voids between ceramic particles are formed
  • An acoustic matching body wherein the second porous body is a porous body having a lower density and a lower sound velocity than the first porous body.
  • the matching of the acoustic impedance with the gas is further improved by the second porous body.
  • the pores have a size such that the median value of the pore size distribution is in the range of 100 ⁇ m to 500 ⁇ m. ,. If the first porous body has pores of such dimensions, as will be described later, when the second porous body is integrally combined with the first porous body by a method of impregnating the starting material solution of the second porous body. Then, the raw material solution of the second porous body is easily impregnated. Holes of such dimensions, for example, have a frequency of 5 This does not hinder the propagation of the 00 kHz ultrasonic wave.
  • the second porous body is preferably formed of a dried gel of an inorganic oxide.
  • the second porous body can have a lower density than the first porous body, and the bonding between the first porous body and the second porous body can be strengthened. it can.
  • the acoustic matching body having the composite structure it is preferable that an outer peripheral portion of the second porous body is surrounded by the first porous body. That is, the contour of the second porous body in the surface direction (that is, the contour that determines the surface area of the second porous body) is preferably in contact with the first porous body. Thus, the outer edge of the second porous body is prevented from being chipped, and for example, the thickness of the acoustic matching body having the composite structure can be controlled by polishing the surface on which the second porous body is located.
  • the second porous body preferably fills a part or all of the pores of the first porous body and the voids between the ceramic particles. Thereby, the second porous body is more strongly bonded to the first porous body by the anchor effect.
  • the present invention provides, in the third aspect, gelling a bubble-containing ceramic slurry having at least one kind of hardly sinterable ceramic powder in a molding die to obtain a gel-like porous molded body;
  • a method for manufacturing an acoustic matching body is characterized by the use of hardly sinterable ceramic powder and the gelling of an aerated ceramic slurry.
  • the ceramic porous body provided in the first aspect can be easily manufactured.
  • the volume of the ceramic porous body finally obtained by firing only changes by about a few percent from the volume of the gel-like porous molded body before firing, and therefore, the warpage generated after firing. Can be reduced.
  • the present invention provides, in the fourth aspect, a bubble-containing ceramic having a non-sinterable ceramic powder. Gelling the slurry in the first mold to obtain a gel-like porous molded body having one or more concave portions;
  • This manufacturing method is characterized in that one or more recesses for disposing the second porous body are formed in the gel-like porous molded body before firing.
  • the first porous body can be manufactured with a small change in volume before and after firing, even if the recess is formed in advance, a recess having a desired size is obtained in the finally obtained first porous body. It can be obtained with high accuracy.
  • the depth of the concave portion is hard to change particularly before and after firing. This enables the second porous body requiring dimensional accuracy to be formed in the recess with a desired and uniform thickness.
  • this manufacturing method makes it possible to obtain a configuration in which the second porous body having a predetermined size is integrated with the first porous body.
  • this manufacturing method does not require cutting the first porous body to form the concave portion, according to this manufacturing method, the outer peripheral portion of the second porous body is surrounded by the first porous body. The configuration can be easily obtained.
  • the first porous body has a gap between ceramic particles that is formed only by the pores defined by the ceramic matrix, and the starting material of the second porous body is provided in the pores and the gap.
  • the solution permeates to form a second porous body. Therefore, the finally obtained second porous body exerts a higher anchoring effect and is more strongly bonded to the first porous body.
  • the first porous body is disposed in the second mold so that the bottom surface of the second mold and the concave portion face each other. That is, the concave portion of the first compact is It is preferable to form a closed space with the bottom of the mold.
  • drying of the gel-like porous molded body formed by the first molding die is performed by using the side, upper, and lower surfaces of the gel-like porous molded body. It is preferable to open the first mold on at least one surface. Thereby, the drying of the gel-like porous compact can be performed more efficiently.
  • This drying method is preferably applied not only when obtaining an acoustic matching body having a composite structure but also when manufacturing an acoustic matching body having a single-layer structure (that is, the acoustic matching body provided in the first aspect). You.
  • the first mold it is preferable to open the first mold by sliding the mold wall of the first mold.
  • the method of sliding the mold wall of the molding die it is possible to effectively suppress the deformation of the gel-like porous molded body in the drying step, and to prevent the surface of the gel-like porous molded body from being damaged. Can be exposed.
  • the concave portion formed in the first porous body is formed after the cell-containing ceramic slurry is poured into the first mold. That is, it is preferable to pour the bubble-containing ceramic slurry into the first mold having no convex portion for forming the concave portion, and then perform embossing or the like necessary for forming the concave portion.
  • a molding die in which at least a portion of a gel-like porous molded body that comes into contact with at least one surface is made of resin is used as a first molding die used for forming the first porous body. Is preferred. By appropriately selecting the material of the resin on the surface in contact with the gel-like porous molded body, the surface state of the gel-like porous molded body can be changed.
  • the use of a mold in which the surface in contact with the gel-like porous molded body is made of a resin is not only required to obtain an acoustic matching body with a composite structure, but also a single-layered acoustic matching body (that is, provided in the first gist).
  • the present invention is also preferably applied to the case of manufacturing an acoustic matching body to be manufactured.
  • a portion in contact with at least one surface of the gel-like porous molded body is made of metal. It is preferable to use a mold. By making the surface in contact with the gel-like porous molded body a metal, pores (bubbles of the aerated ceramic slurry) are less likely to be present on the surface of the gel-like porous molded body, and a dense surface layer can be formed. Can be.
  • the use of a mold in which the surface in contact with the gel-like porous molded body is made of metal is not only required to obtain an acoustic matching body having a composite structure, but also to provide a single-layered acoustic matching body (that is, provided in the first gist).
  • the present invention is also preferably applied to a case where an acoustic matching body is manufactured.
  • an acoustic matching body having a single-layer structure that is, an acoustic matching body provided in the first aspect
  • a multilayer structure including a piezoelectric body and an acoustic matching layer is provided.
  • An ultrasonic sensor is provided in which the acoustic matching body (that is, the acoustic matching body provided in the second aspect) is an acoustic matching layer. This ultrasonic sensor can transmit and receive ultrasonic waves satisfactorily and reliably by including the acoustic matching body of the present invention.
  • the acoustic matching layer includes a piezoelectric body and an acoustic matching layer, and the acoustic matching layer includes the single-layered acoustic matching body (ie, the acoustic matching body provided in the first aspect).
  • the present invention provides an ultrasonic transmitting / receiving device which is an acoustic matching body having the above-mentioned multilayer structure (ie, the acoustic matching body provided in the second aspect). This ultrasonic transmitting and receiving apparatus can transmit and receive ultrasonic waves satisfactorily and reliably by including the acoustic matching body of the present invention.
  • the acoustic matching body of the present invention is characterized in that it has a hole defined by a ceramic matrix and an interparticle gap formed in the ceramic matrix. Since this acoustic matching body is made of an inorganic material as its main material, its characteristic change due to temperature is smaller than that of resin. If this is incorporated into the ultrasonic sensor as an acoustic matching layer, the ultrasonic sensor will have a good temperature. Shows characteristics (ie, performance change with temperature is small). In addition, since the density and porosity of this porous ceramic body can be easily adjusted, the acoustic matching body of the present invention can be adjusted so as to have the optimum characteristics for being incorporated into a predetermined ultrasonic sensor. Can be configured.
  • acoustic matching with gas is further improved by combining a porous ceramic body and a porous inorganic oxide body. Therefore, by incorporating the acoustic matching body having such a composite structure as the ultrasonic matching layer of the ultrasonic sensor, it is possible to improve the transmission and reception efficiency of the ultrasonic wave. Also, this super For example, if an ultrasonic transmitting / receiving device using an acoustic wave sensor is used as a gas flow measuring device, the ratio between the main signal and the noise signal can be reduced, the measurement accuracy of the device can be increased, and the amplification of the received signal can be improved. Therefore, the circuit can be simplified.
  • FIG. 1 (a) is a micrograph showing a cross section of a porous ceramic body constituting an acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention
  • FIG. 1 (b) is an acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention. It is a schematic diagram which shows the cross section of the ceramics porous body which comprises.
  • FIG. 2 (a) is a micrograph showing an enlarged cross section of a ceramic porous body constituting the acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention
  • FIG. 2 (b) is a micrograph of Embodiment 1 of the present invention
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an enlarged cross section of a porous ceramic body constituting an acoustic matching body.
  • FIG. 3 is a process drawing illustrating a method for manufacturing an acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing the acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention.
  • FIGS. 5 (a) and (b) are cross-sectional views each schematically showing an example of an ultrasonic sensor using the acoustic matching body of Embodiment 1 of the present invention as an acoustic matching layer.
  • FIG. 6 (a) is a cross-sectional view schematically showing an acoustic matching body of Embodiment 2 of the present invention
  • FIG. 6 (b) is an acoustic matching layer of Embodiment 2 of the present invention. It is sectional drawing which shows an example of an ultrasonic sensor typically.
  • FIG. 7 is a process diagram showing an example of a method for producing a second porous body constituting the acoustic matching body of Embodiment 2 of the present invention.
  • FIG. 8 is a schematic view showing a method of manufacturing the acoustic matching body of Embodiment 2 of the present invention as Embodiment 3 of the present invention.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view schematically showing a part of an acoustic matching body manufactured according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a schematic view showing one step performed in the method of manufacturing the first porous body constituting the acoustic matching body of the present invention, which is the fourth embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a schematic view showing a step performed after the step shown in FIG. 10 is performed.
  • FIG. 12 is a schematic view showing a step performed after the step shown in FIG. 11 is performed.
  • FIG. 13 is a schematic view showing a step performed after the step shown in FIG. 12 is performed.
  • FIG. 14 is a block diagram showing a structure of an ultrasonic flowmeter according to a fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 15 is a waveform diagram obtained by the ultrasonic flowmeter according to the fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a cross-sectional view schematically showing a conventional ultrasonic sensor.
  • FIG. 1 is a micrograph showing a cross section of the ceramic porous body constituting the acoustic matching body of the present invention, and (b) is a cross section of the ceramic porous body constituting the acoustic matching body of the present invention.
  • 1 is a ceramic porous body (acoustic matching body)
  • 2 is a ceramic matrix
  • 3 is a hole defined by the ceramic matrix 2
  • 4 is a surface layer
  • 5 is an inner layer.
  • the ceramic matrix 2 is an enlarged view of a part of the ceramic matrix 2, (a) is a micrograph showing an enlarged cross section of the ceramic matrix, and (b) is a schematic diagram showing an enlarged cross section of the ceramic matrix.
  • reference numeral 6 denotes ceramic particles
  • reference numeral 7 denotes voids between ceramic particles.
  • the ceramic matrix 2 is composed of known oxide-based or non-oxide-based ceramics, clay mineral, or the like.
  • the ceramic matrix is composed of these ceramic components alone or in combination of two or more. Examples of oxide ceramics include alumina, mullite, and zirconia.
  • Non-oxide ceramics include silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, boron nitride, and boron nitride. And graphite.
  • the ceramic matrix 2 is a skeleton that defines the plurality of holes 3, and a part or all of the skeleton is made of ceramic particles.
  • the ceramic matrix 2 has a structure in which, for example, ceramic particles (for example, silicon carbide particles) are bonded to each other, and it is considered that such a structure is obtained by bonding the ceramic particles via oxygen.
  • the ceramic particles are bonded means that the ceramic particles are in contact with each other so that sound waves are propagated. Ceramic particles are generally bonded in the firing step.
  • the average particle size of the particles constituting the ceramic matrix is preferably 10 / m or less, more preferably 5 / im or less, further preferably ⁇ or less, and 0.6 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the ceramic particles constituting the ceramic matrix exceeds 10 ⁇ m, the dispersibility of the particles in the slurry may decrease when an acoustic matching body is manufactured according to the method described below.
  • the holes 3 defined by the ceramic matrix 2 correspond to bubbles generated by a foaming agent in the ceramic slurry when the acoustic matching body is manufactured according to a method described later. As described above, these holes are recognized as holes when the cross section of the acoustic matching body is observed at a magnification of about 20 times. In order for this ceramic porous body to function as an acoustic matching layer in an ultrasonic sensor or the like, it is necessary to appropriately select the size of the hole 3. Specifically, the size of the hole 3 needs to be sufficiently smaller than the wavelength of the ultrasonic wave propagating through the acoustic matching body.
  • the frequency f of the ultrasonic wave is 500 kHz and the sound speed C of the acoustic matching body is 2000 m / s
  • the size of the hole of the acoustic matching body is 300 ⁇ m or more, the effect of the hole 3 becomes large with respect to the propagation of the ultrasonic wave, and the energy of the ultrasonic wave output from the acoustic matching body decreases. .
  • the acoustic matching body of the present invention is preferably configured to have such a size that the center value of the hole diameter distribution of the hole 3 is 300 / m or less.
  • the hole 3 should have such a size that the center value of the hole diameter distribution is within the range of 100 ⁇ m to 500 ⁇ m. It is preferably formed.
  • the hole diameter of the hole 3 is determined from the cross-sectional photograph of the porous ceramic body as the largest line segment among the line segments connecting any two points of the ring ⁇ of the hole.
  • the pore size distribution of the pores is desirably determined by measuring the pore size for an arbitrary 100,000 pores.
  • this acoustic matching body there are minute gaps 7 between the ceramic particles between the ceramic particles 6.
  • This void is microscopic and its pore size is less than 10 x m.
  • the ceramic particles 6 are partially bonded with glass interposed therebetween, or the ceramic particles 6 are bonded without glass with interposed glass.
  • ceramic porous body 1 having such a hole 3 and the ceramic interparticle voids 7 have a density of about 0 ⁇ 4 one 0 ⁇ 8 g / cm 3, the sound velocity C is 2000 m / s-about 3000 m / Since it is about s, it can function as an acoustic matching body.
  • This porous ceramic body 1 has a porosity of preferably 60 vol% or more, more preferably 90 vol% or more, including the pores 3 and the voids 7 between the ceramic particles.
  • the illustrated porous ceramic body 1 has a surface layer 4 and an inner layer 5 continuous with the surface layer.
  • the surface layer 4 is a dense layer in which the holes 3 are not formed or the ratio of the holes 3 is smaller than that of the inner layer 5, and gives a smooth surface.
  • the surface layer 4 preferably has a density of 2.5 to 8.5 times the density of the inner layer.
  • the surface layer 4 preferably has a thickness of about 10 30 xm. When the thickness of the surface layer 4 exceeds 30 zm, the effect of the surface layer 4 on the ultrasonic wave propagation increases. It is generally difficult to make the thickness of the surface layer 4 smaller than 10 ⁇ m.
  • the surface layer 4 may be disposed on the gas side in an ultrasonic sensor or the like as described later.
  • the surface layer 4 has a high density and is thin, it does not significantly affect the acoustic impedance.However, if it is placed on the gas side, the gas will have a smooth surface. Since it is pushed, the ultrasonic waves can be efficiently transmitted to the gas 20.
  • the surface layer 4 may be arranged so as to face the transducer mounting member (that is, the container). In this case, the surface layer 4 without or with a small number of holes effectively prevents the adhesive from penetrating into the acoustic matching body 1.
  • the ceramic porous body 1 In order to function as an acoustic matching body, the ceramic porous body 1 needs to have a sufficiently strong bond between ceramic particles. In the ceramic porous body 1 in which the bond between the ceramic particles is weak, ultrasonic waves are transmitted and the porous body becomes brittle.
  • the ceramic porous body in which the pores 3 having the above-described dimensions and the voids 7 between the ceramic particles are formed and the bonding between the ceramic particles is sufficiently strong includes, for example, a ceramic powder that is difficult to sinter. It is manufactured by subjecting a gel-like porous molded body obtained by gelling an aerated ceramic slurry to a drying, degreasing, and firing step. The manufacturing method will be described with reference to FIG.
  • the method for manufacturing an acoustic matching body of the present invention comprises the steps of baking a mixed slurry (step 11), preparing a bubble-containing slurry (step 12), forming step (step 13), and drying step. (Step 14), degreasing and firing process (Step 15), and cutting process (Step 16).
  • the steps specifically performed in each step are described as a flowchart on the right side of the figure.
  • the materials used in each step are described in the middle row in the figure.
  • a mixed slurry is prepared by mixing and pulverizing ceramic powder (for example, silicon carbide and glass) and water (an organic solvent is mixed if necessary) as input materials, for example, with a ball mill. And a defoaming step of defoaming the obtained mixed slurry.
  • the ceramic powder has at least one kind of hardly sinterable ceramic powder.
  • the non-sinterable ceramic powder is, for example, silicon carbide.
  • the non-sinterable ceramic preferably accounts for 80 vol%, more preferably 90 vol%, and more preferably 100 vol% of the entire ceramic powder. As the proportion of the non-sinterable ceramics increases, the volume change can be reduced in the subsequent firing step, and warpage does not easily occur. Grinding is performed so that the particle size is uniform. Defoaming is performed in a glove box or the like filled with nitrogen. Therefore, before the defoaming step, a degassing 'nitrogen substitution step is performed.
  • step 12 a surfactant (foaming agent) and gelation are added to the mixed slurry in a nitrogen atmosphere.
  • This is a foaming step in which the agent is added and mixed with a stirrer.
  • the type of surfactant, the type of ceramic powder, the stirrer speed, the stirring time and the temperature are determined by the size and distribution of the aerated bubbles (that is, the pores defined by the ceramic matrix in the porous ceramic body). Is a parameter for determining Therefore, it is necessary to appropriately select these parameters so as to obtain a desired hole.
  • This step is an important step in determining the porous structure.
  • Step 13 is a step of transferring the obtained cell-containing ceramic slurry to a molding die having an arbitrary shape and gelling to form a gel-like porous molded body. Gelation proceeds by leaving the slurry in a closed mold for tens of minutes.
  • the mold may be, for example, a cylinder having a diameter of about 10 to 20 mm, particularly 10.8 mm.
  • Step 14 is a step for removing the gel-like porous molded body from the mold and removing water and some organic components.
  • the gel-like porous molded body is so strong (solidified) that it can be held by hand, and is easy to handle.
  • step 14 may be performed by sliding a part of the mold wall of the mold to expose at least one of the upper surface, the lower surface, and the side surface of the porous gel body. This eliminates the need to take out the gel-like porous molded body from the molding die, so that the possibility of damaging the gel-like porous molded body can be reduced.
  • Drying is preferably performed so that bubbles contained in the gel-like porous molded body do not decompose, move, or aggregate.
  • Step 15 is a degreasing step of heating to a temperature necessary to remove excess organic components contained in the dried porous molded body, and a step of bonding the ceramic powder to form a matrix. And a firing step of firing at a high temperature.
  • the temperature and time for degreasing are determined according to the type and amount of the organic component used.For example, in order to burn off the gelling agent, treatment is performed at 400 700 ° C for 24 to 48 hours. You may.
  • the firing temperature is determined according to the ceramic powder used (ie, glass or non-sinterable ceramic powder). For example, when using silicon carbide and a glass having a lower melting point than the ceramic powder, firing is performed at, for example, about 800 ° C.
  • the firing time For example, it can be 12-48 hours.
  • the firing temperature may be 900 ° C to 1350 ° C, and the firing time may be, for example, 12 to 48 hours.
  • Step 16 is a step of cutting the obtained fired body (porous ceramic body) to a size necessary for it to function as an acoustic matching body.
  • the structure having the surface layer 4 and the inner layer 5 in one ceramic porous body is formed by the foaming step and the step 13 in the preparation step of the bubble-containing ceramic slurry in step 12 shown in FIG.
  • the force S can be formed by a method of obliquely orienting bubbles. Specifically, the inclined orientation of the bubbles is performed in step 11 by adjusting the solid content or the viscosity of the mixed slurry.
  • a portion that comes into contact with the cell-containing slurry that is, a surface that comes into contact with at least one surface of the solidified gel-like porous molded body.
  • a mold made of resin or metal bubbles cannot exist in the ceramic slurry at the interface with the mold.
  • the portion where this bubble cannot exist is formed as the surface layer 4.
  • a PET resin is selected as the resin
  • a dense surface layer 4 can be formed.
  • the metal for example, stainless steel can be selected.
  • the surface layer formed by the contact of the bubble-containing slurry with the metal surface tends to be thicker than the surface layer formed by the contact with the resin surface.
  • the surface of the mold is made of, for example, Teflon (registered trademark)
  • Teflon registered trademark
  • the porous ceramic body produced in this manner has the pores 3 such that the center value of the pore diameter distribution is within the range of 100 xm force 500 xm, and the porosity is about 60 vol% or more.
  • bulk Density of about 0. 4g / cm 3 - the 0.5 is 8 g / cm 3 structure.
  • a plurality of holes 3 are connected to form a communication hole.
  • the sound velocity of this structure is about 2000m / s to about 3000m / s as described above, so this structure can be used as an acoustic matching layer.
  • FIG. 4 schematically shows a cross-sectional view of the acoustic matching body of the present invention.
  • Figure 4 shows a cylindrical acoustic matching body with a diameter of 10.8 mm, which is processed to have a thickness of about lmm and about 1.5 mm.
  • FIG. 4 shows a form having no surface layer, but the surface layer as shown in FIG. 1 is formed on one main surface (surface perpendicular to the thickness).
  • the surface layer may be formed on both main surfaces, but in that case, it is necessary that the thickness of the molded body obtained after performing step 15 in FIG. 13 has a desired thickness. This is because if the main surface is polished by cutting to obtain a desired thickness, one surface layer will be cut off. As shown in FIG.
  • the surface layer when obtaining a structure in which the surface layer is not located on any surface, the surface layer is not formed by appropriately selecting the material constituting the exposed surface of the mold. Like that. Alternatively, the surface layer may be scraped off when the ceramic porous body after firing has a predetermined thickness.
  • FIGS. 5A and 5B are cross-sectional views of an ultrasonic sensor using the acoustic matching body of a porous ceramic body manufactured in this manner.
  • 5 (a) and 5 (b) 1 denotes a porous ceramic body (acoustic matching layer), 17 denotes a vibrator, 18 denotes a vibrator mounting member, 19 denotes a bonding means, and 20 denotes a gas.
  • the illustrated ceramic porous body 1 has a structure having a surface layer 25 and an inner layer 26.
  • FIG. 5A shows an ultrasonic sensor in which the surface layer 25 is arranged on the gas side
  • FIG. 5B shows an ultrasonic sensor in which the surface layer 25 is arranged so as to be in contact with the bonding means 19.
  • the bonding means is, for example, an epoxy adhesive.
  • the vibrator mounting member 18 is made of metal, and the vibrator 17 is arranged in a closed space by mounting a cap 21.
  • the cap 21 is made of metal, and the terminal 22 is attached to the cap 21 so that the upper electrode of the vibrator electrode provided above and below the vibrator 17 is electrically connected to the terminal 22. State.
  • the lower electrode of the vibrator 17 is electrically connected to the other terminal 24 via the conductive rubber 23.
  • Terminal 24 is insulated from cap 21.
  • the porous ceramic body (acoustic matching layer) 1 has a configuration that can be divided into a surface layer 25 and an inner layer 26.
  • the surface layer 25 has a denser structure than the inner layer 26, and has a force with extremely few holes or a layer without holes.
  • the thickness of the surface layer 25 is about 10-30 ⁇ m.
  • the method for manufacturing the porous ceramic body having the surface layer 25 and the inner layer 26 is as described above with reference to FIG. 3, and thus description thereof will be omitted.
  • the bonding between the ceramic porous body (acoustic matching layer) 1 and the vibrator mounting member 18 is performed using a bonding means 19, for example, an epoxy adhesive. If there is a hole in the bonding surface of the ceramic porous body (acoustic matching layer) 1, the epoxy adhesive may penetrate and uneven bonding may occur. When the adhesion unevenness occurs, there is a disadvantage that the ultrasonic output of the ultrasonic sensor having the same specification varies. In order to avoid inconvenience, the surface of the surface layer 25 may be used as a joint surface with the transducer mounting member 18 as shown in FIG.
  • FIG. 6A shows an acoustic matching body having a composite structure as a second embodiment of the present invention
  • FIG. 6B shows an ultrasonic sensor using the acoustic matching body as an acoustic matching layer.
  • the acoustic matching body 44 shown in FIG. 6 (a) is a disk having a diameter of 10.8 mm and a thickness of 1.8 mm, and has the ceramic porous body described above as the first porous body 42 and the first porous body 42. It has a composite structure in which the recesses formed in the body 42 are filled with the second porous body 43.
  • the first porous body 42 has a ceramic matrix 41 serving as a skeleton, and a force cell illustrated as a structure in which the pores 40 are defined by the ceramic matrix 41. As described with reference to FIG. 1, the gap between the ceramic particles is formed in the mix matrix 41.
  • the ceramic porous body 42 is a gel-like porous molded body obtained by gelling a cell-containing ceramic slurry having a hardly sinterable ceramic powder (for example, silicon carbide powder). It is made by drying, degreasing and firing the body.
  • a plurality of The holes 40 are connected to form a communication hole.
  • the second porous body 43 is a porous body having a lower density and a lower sound velocity than the first porous body 42.
  • the acoustic matching body of the second embodiment can increase the ultrasonic output more than the acoustic matching body of the first embodiment.
  • the second porous body 43 is preferably a dried gel of an inorganic oxide such as silica.
  • an inorganic oxide such as silica
  • step 51 the dried silica gel was subjected to a raw material preparation step (step 51), a gelation step (step 52), a density adjustment step (step 53), a hydrophobic treatment step (step 54), and a It is roughly divided into a drying process (step 55).
  • step 51 the steps specifically performed in each step are shown as a flowchart in the middle column in the figure.
  • step 53 the density adjustment step
  • step 54 a hydrophobic treatment step
  • step 55 the steps specifically performed in each step are shown as a flowchart in the middle column in the figure.
  • the materials input in each step are shown in the right column in the figure.
  • Step 51 is a step of preparing a mixed solution by adding water, ethanol, and hydrochloric acid for hydrolyzing tetraethoxysilane, which is a main raw material.
  • Step 52 is a step of producing a gel by adding ammonia to the prepared mixed solution.
  • silica is polymerized as a monomer to form a porous gel
  • Step 53 is a step of enhancing the skeleton of the obtained gel to an arbitrary density.
  • tetraethoxysilane, water, ethanol, and ammonia are added, and the hydrolysis reaction proceeds again, thereby enhancing the gel skeleton.
  • the gel is controlled to a desired density by controlling the reaction time and temperature. Replacing the solution with isopropyl alcohol stops the reaction for enhancing the skeleton of the gel.
  • Step 54 is a process for preventing the finally obtained dry gel force from absorbing moisture.
  • the gel is put into a silane coupling treatment solution to progress the silane coupling reaction, and then the solution is replaced with isopropyl alcohol to stop the silane coupling reaction.
  • Step 55 is a final step of evaporating isopropyl alcohol to obtain a dried gel.
  • dry gel made through such manufacturing process has a porosity of nanometer size, density is adjusted from 0. 2 g / cm 3 to 0. 5 g / cm 3, the sonic velocity 300 meters / From 500 s to 500 m 2 / s, the acoustic impedance of this dried gel can be smaller than the acoustic impedance of the ceramic porous body as the first porous body.
  • the second porous body 43 is arranged in a concave portion formed in the first porous body 42.
  • the edge of the second porous body 43 is protected by the first porous body. Therefore, by adopting this composite structure, the edge of the second porous body 43 can be effectively prevented from being chipped. For example, by polishing the surface of the second porous body 43, the thickness D thereof can be easily reduced. The desired thickness can be obtained.
  • the second porous body 43 when the second porous body 43 is formed of a dried gel of silica, the second porous body 43 has a shape of about 8 mm in diameter and 0.15 to 0.4 mm in thickness, and has a diameter of about 10.8 mm.
  • the first porous body 42 is formed.
  • the second porous body 43 having the force and the required dimensions forms a shallow concave portion having the above-mentioned diameter in the first porous body 42, and after the second porous body 43 is arranged in the concave portion by a method described later, It is obtained by a method of polishing both surfaces of the porous body 42 and the second porous body.
  • a plurality of recesses (for example, a plurality of ring-shaped recesses having different diameters) are formed in the first porous body, and the second porous body 43 is provided at a plurality of locations (for example, rings having different diameters). ).
  • FIG. 6 (b) shows the structure of an ultrasonic sensor using the composite acoustic matching layer 44.
  • the ultrasonic sensor shown in FIG. 6 (b) has the same structure as the ultrasonic sensor shown in FIG. 5 (a), and the same reference numerals as those used in FIG. 5 (a) indicate the same elements or members.
  • the acoustic matching layer has a composite structure
  • the second porous body 43 has a lower density than the first porous body 41.
  • the ultrasonic output can be increased as compared with the ultrasonic sensor using the body.
  • FIG. 8 schematically shows a method for manufacturing an acoustic matching body having a composite structure according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 shows a state where the first porous body 42 in which the concave portion 63 for arranging the second porous body therein is formed is placed on the mold 61 with the concave portion 63 down, and is housed in the container 62. .
  • the mold 61 used here and the mold used to form the first porous body 42 In order to distinguish between the first and second molds, the mold for forming the second molded body is referred to as a second mold for convenience, and the mold for forming the first molded body is referred to as a first mold for convenience. When you call you have power S.
  • the molding die 61 is a second molding die.
  • the container 62 is filled with the starting material solution 64 prepared in step 51 shown in FIG. 7 and described in relation to the second embodiment.
  • the solution 64 penetrates through the communication holes of the first porous body 42, which is a ceramic porous body, and as a result, the recess 63 is filled with the solution 64.
  • Step 52 shown in FIG. 7 is performed in this state.
  • the communication holes of the first porous body 42 are formed by continuous cells generated by the connection between the pores defined by the ceramic matrix, the connection between the pores and the gap between the particles, and the connection between the gaps between the particles. It is.
  • FIG. 9 is an enlarged view of a part of the first porous body 42 placed on the mold 61 shown in FIG. Since the recesses 63 formed in the first porous body 42 are filled with the solution that has penetrated the communication holes of the first porous body 42, the gel is also filled in the communication holes of the first porous body 42 (this gel is eventually To form the porous body 43). The gel formed in the recess 63 is also in contact with the mold 61. In FIG. 9, only the holes 66 defined by the ceramic matrix 65 are shown, and communication holes are formed in the force holes 66 indicating the communication holes formed by the ceramic matrix 65, the gap between the ceramic particles, and the gap between the ceramic particles. It should be noted that it is formed.
  • step 53 Since density adjustment is performed in step 53 with this arrangement, a newly added mixed solution of tetraethoxysilane, water, ammonia, and ethanol is also formed in the hole 66 of the first porous body 42. After passing through the gel, the gel formed in the concave portion 63 is reached, and the skeleton of the gel in the concave portion 63 and the pore 66 is strengthened. After that, it is carried out with this arrangement until step 54.
  • the solution and the solvent used in each step pass through the gel formed in the hole 66 of the first porous body 42 and reach the recess 63. That is, the solution or the like that has passed through the gel formed in the hole 66 strengthens the skeleton of the gel formed in the concave portion 63 or stops the reaction that is proceeding in the gel. Therefore, if the pores 66 of the first porous body 42 are too small, the permeation of the solution will be insufficient, and the gel 43 formed in the recess 63 will not reach the gel 43. Also, if the hole 66 of the first porous body 42 is too large, it will interfere with the propagation of ultrasonic waves. Come.
  • the first porous body 42 is preferably formed such that the center value of the pore diameter distribution of the pores 66 defined by the ceramic matrix is between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m.
  • the adjustment of the dimension of the hole 66 of the first porous body 42 is performed in the step of preparing a bubble-containing slurry, which is Step 12 in FIG.
  • the second porous body is formed by impregnating the necessary material so as to pass through the communication holes formed by the pores defined by the matrix of the ceramic porous body as the first porous body.
  • this method it is possible to perform a drying step for obtaining the second porous body in a state where the recess formed in the first porous body and the surface of the molding die form a closed space.
  • cracks occur in the gel during the formation of the second porous body.
  • an inorganic oxide gel is manufactured as a single gel in accordance with the manufacturing method shown in FIG. 7, the gel surface is in an exposed state.
  • the portion to be the second porous body is protected by the first porous body and is less susceptible to stress, so that cracks can be prevented. Further, since the second porous body is formed in a state of being in contact with the molding die as shown in FIG. 9, its surface becomes extremely smooth when the surface of the molding die is smooth.
  • the acoustic matching body obtained by this manufacturing method has a structure in which at least a part of the pores defined by the matrix of the first porous body and the gap between the ceramic particles in the matrix is filled with the second porous body. It will be. Therefore, the first porous body has a higher density than the acoustic matching body described in the first embodiment.
  • the first porous body is preferably a single body because the acoustic impedance of the first porous body is preferably between the acoustic impedance of the second porous body and the acoustic impedance of the oscillator.
  • the density of the ceramic porous body which is the first porous body, can be easily adjusted by adjusting the porosity, the density of the ceramic porous body can be adjusted to have a desired acoustic impedance according to the type of the second porous body. It is easy to manufacture the first porous body.
  • FIGS. 10 to 13 schematically show a method of manufacturing a first porous body of an acoustic matching body having a composite structure according to a fourth embodiment of the present invention.
  • These figures show a process for producing a gel-like porous molded body by gelling an aerated slurry containing a ceramic powder having difficulty in sintering, and a molding die (ie, a first mold) used for performing the process. Mold).
  • the molding die 70 shown in FIG. 10 includes an upper surface 71, a side surface 73, a movable bottom surface 75, and a fixed bottom surface 74 serving as a mold wall, and a guide portion 72 and a spacer 76.
  • the cell-containing ceramic slurry 77 is poured into a portion surrounded by the side surface portion 73, the fixed bottom portion 74, and the moving bottom portion 75.
  • the moving bottom portion 75 is raised by the spacer 76, and the bottom portions 24 and 25 are flush. Therefore, when the bubble-containing ceramic slurry 77 was gradually poured from the center, the slurry spread to every corner of the mold, and was surrounded by the side 73, the fixed bottom 74, and the moving bottom 75 where no gas remained. Fill the part. From this state, when the spacer 76 is removed as shown in FIG.
  • the bubble-containing ceramic slurry is raised when the side surface portion 73 and the moving bottom surface portion 75 slide. As shown in FIG. 12, the raised slurry 77 is removed by flattening the upper surface portion 21 by moving the upper surface portion 21 downward and pushing out an excess amount from the inside of the mold. In this state, the cell-containing ceramic slurry 77 is gelled. After the gelation is completed, the side surface 73 is slid upward as shown in FIG. 11 to open the side surface of the gel-like porous molded body. Thereby, the moisture contained in the gel-like porous molded body is easily evaporated, and the drying time is shortened. In addition, by sliding the side portion 73 upward to expose the surface of the gel-like porous molded body, the gel can be dried without damaging the surface of the gel.
  • the upper surface portion 71 is moved upward to take out the dried gel-like porous molded body 77. Thereafter, the porous gel body is fired to obtain a ceramic porous body.
  • This ceramic porous body has, for example, a diameter of 10.8 mm, It is formed so as to have a disk shape with a thickness of 1.8 mm.
  • the porous portion of the ceramic porous body bubbles formed in the cell-containing slurry form communication holes after firing.
  • the porous ceramic body obtained in this way forms the first porous body 42 in the acoustic matching body having the composite structure shown in FIG. 6 (a).
  • the surface of the first porous body that comes into contact with the upper surface 71 is a surface that is bonded to the vibrator mounting member 18 of the ultrasonic sensor shown in FIG. 6B with an adhesive. Therefore, if a hole is present on this surface, the adhesive may penetrate when assembling the ultrasonic sensor, which may cause inconvenience.
  • the surface of the upper surface portion 71 in contact with the first porous body is made of, for example, a surface made of PET resin or metal to avoid the inconvenience and the inconvenience. This makes it difficult for air bubbles to exist, whereby a dense and thin surface layer having no or little pores can be formed. This surface layer provides a dense surface as described above to prevent the penetration of the adhesive and to provide a secure bond.
  • the surface of the molding die is made of Teflon (registered trademark)
  • Teflon registered trademark
  • a surface having holes is easily formed without forming a dense surface layer. Therefore, if the fixed bottom part 74, the moving bottom part 75, and the side part 73 are formed of Teflon (registered trademark), pores exist on the surface that comes into contact with them during the gelation process of the bubble-containing ceramic slurry. It becomes.
  • the second porous body can be formed by the above-described manufacturing method shown in FIG.
  • the surface of the first porous body 42 where the second porous body is not located becomes a hole part. It is a dense surface with few pores, and the side and bottom surfaces are surfaces where holes exist. Therefore, when the second porous body is formed by the manufacturing method shown in FIG. 8, the solution 64 passes through the pores on the side surfaces of the first porous body 42 and is gelled in the concave portions and the pores.
  • the surface of the first porous body not in contact with the second mold can be used as a joint surface when assembling the ultrasonic sensor.
  • FIG. 14 is a circuit block diagram showing a state in which the ultrasonic transmitting and receiving apparatus of the present invention is incorporated in a flow rate measuring apparatus 88 for measuring a gas flow rate. It is a lock figure.
  • An ultrasonic sensor A82 and an ultrasonic sensor B83 are arranged in a flow path 81 through which gas flows.
  • the ultrasonic sensors A and B are arranged such that the ultrasonic wave propagation path forms an angle ⁇ with the gas flow path.
  • a transmission signal is sent from the transmission means 84 to the ultrasonic sensor A81 and the ultrasonic sensor B83.
  • the reception signal of the ultrasonic sensor is transmitted to the receiving means 85. Transmission and reception are selected by the switching means 87. When the switching means 87 selects to connect the ultrasonic sensor A 82 to the transmitting means 84, the ultrasonic sensor B83 is connected to the receiving means 85.
  • FIG. 15 is a waveform diagram showing waveforms of a transmission signal and a reception signal of the ultrasonic sensor.
  • a transmission signal to the ultrasonic sensor ⁇ is indicated by a-1.
  • the received signal is indicated by a-2.
  • the ultrasonic sensor B83 transmits ultrasonic waves and the ultrasonic sensor A82 receives ultrasonic waves
  • the transmission signal power to the ultrasonic sensor B 3 ⁇ 4_1 is indicated, and the ultrasonic sensor A82 Is indicated by b-2.
  • the receiving means 85 amplifies the received signal. For this reason, when an ultrasonic sensor is assembled using the acoustic matching layer having the composite structure as in the second embodiment, a large received signal can be obtained, so that the size of the amplifier circuit can be reduced.
  • the received signal of the ultrasonic sensor is called the main signal
  • the unnecessary signal generated by the amplifier circuit and the unnecessary signal that enters from the outside are called noise
  • the degree of amplification decreases as the larger main signal is obtained.
  • noise due to the amplifier circuit means can be reduced. Also, since the ratio of the main signal to external noise increases, it is apparently less affected by noise. These are total This leads to improved measurement accuracy.
  • the first wave of the received signal is small and therefore difficult to detect.
  • the receiving means 85 detects, for example, points P1 and P2 of the third wave by circuit means using a comparator. Therefore, when the waveform changes with temperature, measurement errors increase. Therefore, when the acoustic matching layers of the ultrasonic sensors A and B are made of an inorganic substance, the acoustic properties of the inorganic substance hardly change with temperature, so that the influence on the waveform is reduced, and the measurement accuracy can be improved. Since the acoustic matching body of the present invention includes a ceramic porous body which is an inorganic substance, waveform deformation due to temperature is suppressed, and contributes to improvement of measurement accuracy.
  • the acoustic matching body of the composite form described as the second embodiment uses a dry gel of an inorganic oxide as the second porous body, and uses a mixed solution as a raw material thereof as the first porous body.
  • the second porous body is filled into the pores defined by the ceramic matrix of the first porous body and the gaps between the ceramic particles formed in the ceramic matrix. Obtained as a structure.
  • the second porous body filled in both the pores and the voids between the ceramic particles exerts an anchor effect, and a high level is formed between the second porous body and the first porous body. A bond strength is obtained.
  • the ultrasonic transmitting and receiving apparatus of the present invention when used in particular with a composite acoustic matching layer, it is possible to increase the transmission signal to increase the reception signal, thereby increasing the measurement accuracy.
  • the composite acoustic matching layer the second porous body provides good acoustic matching, and the first porous body determines the waveform of the signal received, and determines the specific point (Pl in FIG. 15). , P2) to form a large amplitude signal that is advantageous for measurement. Therefore, the combined acoustic matching layer of the present invention is excellent in both acoustic matching and waveform shaping as a whole.
  • the acoustic matching body according to the present invention matches the acoustic impedance between the gas and the vibrator, improves the ultrasonic output of the ultrasonic generator, and propagates the gas. It is possible to improve the reception output of an ultrasonic receiving device that receives ultrasonic waves . Therefore, the acoustic matching body of the present invention provides a commercial or household ultrasonic gas flow rate measuring device (for example, a gas meter) for measuring the flow rates of natural gas and liquefied petroleum gas, and a sound velocity that is high like hydrogen. It is suitable for use in ultrasonic flow rate measuring devices that measure the flow rate of gas that makes it difficult to match the acoustic impedance with the transducer.
  • a commercial or household ultrasonic gas flow rate measuring device for example, a gas meter

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Abstract

　難焼結性のセラミックス粉末を少なくとも１種類有する含気泡セラミックススラリーを成形型内でゲル化してゲル状多孔質成形体を得ること、ゲル状多孔質成形体を乾燥および脱脂すること、およびゲル状多孔質成形体を焼成することにより製造されるセラミックス多孔質体をそのまま、超音波センサの音響整合層として使用し、あるいはこのセラミックス多孔質体を、その表面に浅い凹部を有するように成形して、当該凹部に密度が小さく、音速の小さい別の多孔質体を配置した複合体を、超音波センサの音響整合層として使用する。

Description

明 細 書
音響整合体およびその製造方法、ならびに超音波センサおよび超音波 技術分野
[0001] 本発明は、特に振動手段で発生される超音波を気体中に効率よく伝播させる、ある いは気体中を伝播してくる超音波を効率よく受信するための、セラミックス多孔体を含 む音響整合体、それを用いた超音波センサ、およびその超音波センサを用いて超音 波の送受信信号処理を行う超音波送受信装置に関する。
背景技術
[0002] 超音波センサに用いる音響整合層を多孔体で構成することは知られている（例えば
、特開平 6 - 327098公報 (特許文献 1) )。
[0003] 図 16に示すように、超音波センサ 101は、一対の対向電極 106に挟まれた圧電体
(振動子ともいう） 102と、これら対向電極 106に接続された超音波信号発生装置 10
5とから構成される。
[0004] 圧電体 102で発生した超音波は音響整合層 103を介して空中に放射される。この 音響整合層 103は例えばエポキシ樹脂中に微小中空球体を均一に分散させたもの であり、その音速は 1800m/s、密度は 0. 7 X 103kg/m3である。
[0005] 音響整合層に用いる多孔体には様々な形態のものがある。その代表的なものの一 つとして、セラミックス粉末とアクリルの微小球とを混ぜ合わせたものをフィルム上に薄 く塗布し、乾燥した後にフィルムから剥がすことにより得られる薄膜を複数枚積層し、 積層体を電気炉でセラミックス粉末が結合するまで温度を上げて焼結させることによ り製造されるもの力ある。アクリルの微小球が焼き飛ぶことにより空隙が形成され、多 孔体が形成される。このようにして製造される多孔体の特徴は、空隙が微小であるこ とと、空隙が一様な分布で構成されることである（特開 2002— 51398号公報 (特許文 献 2)参照)。
[0006] 別の音響整合部材として、複数の微小片を集合して、それぞれの微小片の接触面 で互レ、に接合する構成を有するものがある（例えば、特開 2001—346295号公報（ 特許文献 3参照））。さらに、樹脂に中空球体が混入された音響整合層材料を用いた 音響整合層の製造方法も開示されている（特開 2002-58099号公報 (特許文献 4)
) 0
[0007] また、中空球状体を加熱し、軟ィ匕した材料をモールド中で圧縮する方法により音響 整合部材を製造する方法が知られている（特開平 2— 177799号公報 (特許文献 5) 参照）。この方法によれば、中空球状体がマトリックスを形成し、隣接する中空球状体 のマトリックスの接点で相互に結合しているが、中空球状体間に空隙が存在する構造 体が得られる。特開平 2-177799号公報には、この構造体の音速は約 900m/s、 音響インピーダンスは約 4. 5 X 105kg/m2sと記載されている。音響インピーダンスは 、密度 ）と音速（C)の積 ·〇）と定義されるので、この中空球体のマトリックスは 密度が約 0. 5g/cm3と算出される。
[0008] さらにまた、無機酸化物の乾燥ゲルからなる音響整合層も知られている（例えば、 特開 2002— 262394号公報（特許文献 6)参照）。これも多孔体構造であり、ナノメー トル'オーダーの寸法を有する孔を有する。このような無機酸化物の乾燥ゲルは、密 度が 0. 5g/cm3以下、音速が 500m/s以下のものとして得られる。
[0009] このような無機酸化物の乾燥ゲルを、複合構造の音響整合層として形成することが 本出願人（米国における譲受人）によって提案されている（2003年 5月 14日出願、 日本国特願 2003— 136327号)。この複合構造の音響整合層は、具体的には、第 1 層と第 2層を有し、第 1層の音響インピーダンス Z1と第 2層の音響インピーダンス Z2 が Z1 >Z2の関係を満たし、第 2層が無機酸化物の乾燥ゲル力 成るものである。こ の複合構造の音響整合層の第 1層は、具体的には、アクリル製微小球と SiO粉とガ
2 ラスフリットを混合した粉体をプレスした後に、 400°Cの熱処理でアクリル製微小球を 除去して空隙を形成し、さらに 900°Cの熱処理で焼結させることにより多孔質体を得 た後、この多孔質体を適切な大きさ、例えば、直径が 12mm、厚さが 0. 85mmとなるよ うに研磨することにより作製される。
[0010] 前記出願には、音響整合層を音響インピーダンスの異なる複数の部材、特に異な る部材によって構成することに有用性があると記載されている。さらに前記出願には これを実現するために、前記第 1層の音響整合層（多孔質体）に、ゲル化および乾燥 する前の流動性を有する無機酸化物材料を充填してから固形化して、前記第 2層の 音響整合層を形成することが記載されている。前記出願においてはまた、この製造 方法によれば、第 1層と第 2層とは一部において連続して一体化しているため、物理 的形状効果 (アンカー効果）が生じて層間で剥離が生じにくくなると記載されている。
[0011] このように、様々な音響整合部材が提案されてきた。また、音響整合層として使用 することに言及していないが、難焼結性のセラミックス粉末を有する含気泡セラミック ススラリーをゲル化して得たゲル状多孔質成型体を乾燥、脱脂、焼成してセラミックス 多孔体を形成する方法が特開 2001—261463号公報（特許文献 7)において開示さ れている。
[0012] 特許文献 1 :特開平 6— 327098公報
特許文献 2 :特開 2002 - 51398号公報
特許文献 3：特開 2001 - 346295号公報
特許文献 4 :特開 2002— 58099号公報
特許文献 5：特開平 2 - 177799号公報
特許文献 6 :特開 2002— 262394号公報
特許文献 7：特開 2001 - 261463号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0013] 従来の音響整合部材は、その特性および製造の容易性の少なくとも一方の点から 、必ずしも満足できるものではなかった。例えば、音響整合部材を樹脂で形成すると 、それを用いた超音波センサは、樹脂の温度特性の影響を受け、温度により超音波 の送受信波形の振幅および周期が変化することがある。このような温度による変化は 、超音波センサを用いた超音波受信装置で気体流量測定を行うのに適していない。
[0014] 特開 2002-51398号公報で提案されているように、セラミックス粉末とアクリル球を 含む複数枚のフィルムを積層する方法は、空隙の大きさの均一性および空隙分布の 均一性において優れた音響整合部材を与えるが、製造工程が煩雑である。また、こ の方法に従って得た音響整合部材におレ、ては、アクリル球が残らなレ、ため無駄とな る。したがって、この方法は製造コストの点でも不利である。 [0015] 複数の微小片を集合して多孔体を製造する方法、および中空球状体がマトリックス を形成するように中空球状体を相互に結合させた多孔体を製造する方法により得ら れる音響整合部材は、接点での結合が弱ぐ超音波の伝播損失が大きくなる傾向に める。
[0016] 無機酸化物の乾燥ゲルは音響整合部材に適した優れた特性を有する。これを第 2 層とし、別の多孔体を第 1層とする複合構造の音響整合部材もまた、同様に優れた 特性を有する。し力 ながら、第 1層として使用する多孔体によっては、無機酸化物の 乾燥ゲルと第 1層の多孔体との間の結合の強さが十分でないことがある。また、特願 2003—140687号に具体的に記載されている第 1層の製造方法は、必ずしも容易に 実施できない。例えば、アクリル製微小球と SiO粉とガラスフリットとを混合した粉体
2
をプレスした後に、アクリル製微小球の除去と焼結とを実施する製造方法により得ら れる部材は、焼結後に適当な大きさに研磨する必要がある。力かる研磨は、焼結後 に得られる部材の寸法力 焼結前のプレスした粉体の寸法の約 3分の 1に収縮し、か つ焼結後の部材において反りが発生することにより必要となる。しかし、ある部材を、 特に主表面が所定面積となるように、また主表面の反りおよび凹凸の度合いが所定 範囲内となるように研磨する作業は一般に煩雑であり、時間を要する。
[0017] また、無機酸化物の乾燥ゲルは、強度が小さくて欠けやすいという点で、実用的で ない。そのことは、例えば、無機酸化物の乾燥ゲルである第 2層と別の多孔体である 第 1層を複合させた音響整合部材において、第 2層の最適厚さが小さいことによる。 例えば、周波数 fが 500kHzである超音波を扱う場合、乾燥ゲルにおける音速 Cが 50 Om/sであると、乾燥ゲルを伝播する超音波の波長えは C/fで求められ、 1mmとな る。
[0018] 一般に、音響整合部材の最適厚さはそれを通過する超音波の波長の 4分の 1であ るから、乾燥ゲル力 成る音響整合部材の最適な厚さは 0. 25mmと非常に小さくな る。また、音響整合部材の最適厚さは音速によって異なるために、最適な音響整合 部材を得るためには、超音波受信装置を組み上げた後に出力を測定しながら、任意 の出力が得られるように第 2層を研磨して厚さを調節する必要がある。しかしながら、 第 2層が乾燥ゲルである場合には、研磨の際に第 2層の端が欠けやすぐそのような 厚さを実現することは一般に困難である。
[0019] 本発明は、従来の音響整合部材が有する問題に鑑みてなされたものであり、より優 れた特性を有する音響整合体を提供すること、無機酸化物の乾燥ゲルを有効に利 用して優れた特性を有する複合構造の音響整合体を提供すること、およびそのような 音響整合体を簡便に製造することを可能にする製造方法を提供することを目的とす る。
課題を解決するための手段
[0020] 上記目的を達成するために検討した結果、音響整合体の特性は、多孔体の孔径と 孔径分布の影響を受け、良好な特性を実現するには、多孔体の孔径を小さくするとと もに、孔径分布を均一にすることが有効であることが判った。さらに、孔径が小さぐか っ孔径分布が均一であって、高い強度を有する多孔体の一つとして、特開 2001— 2 61463号公報に開示されたセラミックス多孔体に着目し、これを音響整合体として使 用すると、優れた特性が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
[0021] さらに、前記無機酸化物の乾燥ゲルに欠け等が生じないように製造および使用す る可能性について検討した。具体的には、無機酸化物の乾燥ゲルを他の多孔体と複 合させるときに、当該他の他孔体の形状を工夫して、第 2層の端部を保護する構成と することを検討した。そこで、第 2層の端部を保護する構造として、当該他の多孔体に 凹部を形成し、この凹部内に無機酸化物の乾燥ゲルを配置して、端部を保護する構 造を検討した。力、かる構造を実現するには、凹部を形成するために当該他の多孔体 を切削加工等する必要があるところ、一般的な多孔体は切削加工が施しにくぐこの ための作業には多大な時間と費用が必要である。本発明者らは、前記特定のセラミツ タス多孔体を使用すれば、切削加工をすることなく成形により凹部を形成することが 可能であり、無機酸化物の乾燥ゲルの端部が当該セラミックス多孔体により保護され る構成が容易に得られることを見出した。
[0022] 即ち、本発明は、第 1の要旨において、セラミックス多孔体を含む音響整合体であ つて、当該セラミックス多孔体が、
セラミックスマトリックスを構成するセラミックス粒子を含み、
当該セラミックマトリックスが複数の孔部を規定し、 当該セラミックスマトリックスにおいて、セラミックス粒子間空隙が形成されている、 音響整合体を提供する。この音響整合体を構成するセラミックス多孔体は、均一な孔 径分布を有する。また、このセラミックス多孔体は、セラミックスマトリックスが規定する 孔部に加えて、セラミックスマトリックスにおいて形成されるセラミックス粒子間空隙を 有する。即ち、このセラミックス多孔体は、全体として高い強度を有した状態にて、多 くの空隙を有する構造となり、その密度は低い。また、孔部とセラミックス粒子間空隙 が存在することにより、セラミックスマトリックスの骨格は直線的に延びることはなぐ超 音波に対して曲がりくねった経路を与える。このことは超音波の伝搬速度を低減させ る。したがって、この音響整合体は、低密度および低音速の特性を有するものとなり、 これを音響整合層として使用する超音波センサは、超音波の伝播特性が有意に向 上したものとなる。
[0023] ここで、「孔部」とは、複数のセラミックス粒子から成るセラミックマトリックスを巨視的 に (例えば倍率 20倍程度の顕微鏡で)観察したときに、空孔として認識される部分を レ、う。「セラミックス粒子間空隙」とは、セラミックスマトリックスを構成する粒子と粒子と の間に形成される微小な空間をいい、具体的には直径 10 μ ΐη以下の小孔である。あ るレ、は、「孔部」は、後述する方法に従ってセラミックススラリーを発泡させることにより 形成される空孔ともいえ、「セラミックス粒子間空隙」は、発泡の有無にかかわらず、セ ラミックス中に形成される空孔であるともいえる。また、「音響整合体」という用語は、音 響整合層として超音波センサ等に組み込む前の独立した部材を指すために用いら れ、これは超音波センサ等に組み込まれると「超音波整合層」と呼ばれる。即ち、「音 響整合体」と「音響整合層」はその機能等において変わるところはなぐ超音波センサ 等に組み込まれてレ、るか否かの違レ、を有するだけである。
[0024] この音響整合体は、その孔径分布の中心値が 100 μ m力、ら 500 μ mの範囲内にあ ることが好ましい。孔径が 500 z mを越えると、超音波の伝播に支障を来すことがある 。一方、孔径が 100 z m未満であると、超音波の伝播には支障を来さないが、後述す るように、この音響整合体と別の音響整合体とから成る複合構造の音響整合体を製 造する場合に支障を来すことがある。特に、当該別の音響整合体を、後述するように 液体の原材料をこの音響整合体に含浸させて形成する場合に、孔径が小さいと表面 張力のために含浸が進行せず、あるいは、溶液置換が進行しにくいことがある。
[0025] この音響整合体を構成するセラミックス多孔体は、表層と、この表層に連続する内 層とを有し、当該表層の密度は当該内層の密度よりも大きいものであることが好まし レ、。ここで、「密度」という用語は、ある部材または要素の質量と見掛けの体積とから求 められる密度（即ち、嵩密度）を指し、本明細書において「密度」は、特に断りのない 限り、嵩密度を指す。この構成によれば、表層において空隙を無くす又はより小さく することができるので、表層を気体と面するように配置した場合には、超音波をより効 率良く気体に伝えることができ、表層を取り付け面とする場合には、接着剤の浸透を 防止して、接着剤の浸透による超音波センサ間の超音波出力のバラツキを少なくで きる。
[0026] このセラミックスマトリックスは、好ましくは難焼結性セラミックスを含むものであること が好ましい。難焼結性セラミックスは、好ましくはセラミックスマトリックスの 80vol%を占 め、より好ましくは 90vol%を占め、さらに好ましくは 100vol%を占める。
[0027] 本発明はまた、第 2の要旨において、第 1多孔体および第 2多孔体を含む音響整合 体であって、
当該第 1多孔体が、
セラミックスマトリックスを構成するセラミックス粒子を含み、
当該セラミックマトリックスが複数の孔部を規定し、
当該セラミックスマトリックスにおいて、セラミックス粒子間空隙が形成されている、セ ラミックス多孔体であり、
第 2多孔体が、当該第 1多孔体よりも密度が小さく音速の遅い多孔体である、 音響整合体を提供する。この音響整合体は、第 2多孔体により、気体との音響インピ 一ダンスの整合がより良好なものとなる。
[0028] この複合構造の音響整合体は、第 1多孔体において、孔部が、その孔径分布の中 心値が 100 μ mから 500 μ mの範囲内にある寸法を有することが好ましレ、。第 1多孔 体がそのような寸法の孔部を有すると、後述するように、第 2多孔体の出発原料溶液 を含浸させる方法で、第 2多孔体を第 1多孔体に複合一体化するときに、第 2多孔体 の原料溶液が含浸されやすい。また、そのような寸法の孔部は、例えば、周波数が 5 00kHzの超音波伝播に支障のなレ、ものである。
[0029] この複合構造の音響整合体において、第 2多孔体は無機酸化物の乾燥ゲルで形 成されることが好ましい。無機酸化物の乾燥ゲルを用いることにより、第 2多孔体を第 1多孔体よりも密度の小さいものとすることができ、かつ第 1多孔体と第 2多孔体との 接合を強くすることができる。
[0030] この複合構造の音響整合体において、第 2多孔体は、第 1多孔体によってその外 周部が取り囲まれていることが好ましい。即ち、第 2多孔体はその表面方向の輪郭（ 即ち、第 2多孔体の表面積を決定する輪郭）が、第 1多孔体と接していることが好まし レ、。それにより、第 2多孔体の外縁が欠けることが防止され、例えばこの複合構造の 音響整合体の厚さを第 2多孔体が位置する表面を研磨することにより制御することが 可能となる。
[0031] この複合構造の音響整合体において、第 2多孔体は、第 1多孔体の孔部およびセ ラミックス粒子間空隙の一部または全部を充填していることが好ましい。それにより、 第 2多孔体がアンカー効果によって第 1多孔体により強固に結合する。
[0032] 本発明は、第 3の要旨において、難焼結性のセラミックス粉末を少なくとも 1種類有 する含気泡セラミックススラリーを成形型内でゲル化してゲル状多孔質成形体を得る こと、
ゲル状多孔質成形体を乾燥および脱脂すること、および
ゲル状多孔質成形体を焼成すること
を含む、音響整合体の製造方法を提供する。この方法は、難焼結性のセラミックス粉 末を利用すること、および含気泡セラミックススラリーをゲルィヒすることに特徴を有す る。この製造方法によれば、上記第 1の要旨において提供されるセラミックス多孔体を 簡便に製造できる。またはこの製造方法によれば、孔部の寸法および空孔率の制御 も可能となり、それにより所望の密度および音速を実現できる。さらに、この方法によ れば、焼成して最終的に得られるセラミックス多孔体の体積は、焼成前のゲル状多孔 質成形体の体積から数パーセント程度変化するだけであるから、焼成後に生じる反り を小さくすることができる。
[0033] 本発明は、第 4の要旨において、難焼結性のセラミックス粉末を有する含気泡セラミ ックススラリ一を第 1成形型内でゲル化して 1または複数の凹部を有するゲル状多孔 質成形体を得ること、
ゲル状多孔質成形体を乾燥および脱脂すること、および
ゲル状多孔質成形体を焼成すること
を含む方法により、第 1多孔体を形成すること、ならびに
第 1多孔体を、第 2成形型内に配置すること、
当該第 2成形型内に第 2多孔体の出発原料溶液を入れて、第 1多孔体に当該出発 原料溶液を含浸させること、
当該出発原料溶液を固体化すること、および
を含む方法により、当該凹部に第 2多孔体を形成すること
を含む、音響整合体の製造方法を提供する。
[0034] この製造方法は、第 2多孔体を配置するための 1または複数の凹部を焼成前のゲ ル状多孔質成形体に形成することを特徴とする。前述のとおり、第 1多孔体は、焼成 前後の体積変化を小さくして製造することができるので、予め凹部を形成した場合で も最終的に得られる第 1多孔体において所望の寸法の凹部を高い精度で得ることが できる。また、第 1多孔体は、焼成による反りが生じにくいため、特に凹部の深さが焼 成前後で変化しにくい。このことは、寸法精度が要求される第 2多孔体が所望の且つ 均一な厚さで凹部内に形成されることを可能にする。したがって、この製造方法は、 所定寸法の第 2多孔体が第 1多孔体に一体化した構成を得ることを可能にする。また 、この製造方法は、凹部を形成するために第 1多孔体を切削加工することを必要とし ないから、この製造方法によれば第 2多孔体の外周部が第 1多孔体で取り囲まれた 構成を容易に得ることができる。
[0035] さらにまた、この製造方法においては、第 1多孔体がセラミックスマトリックスにより規 定される孔部だけでなぐセラミックス粒子間空隙を有し、当該孔部と空隙に第 2多孔 体の出発原料溶液が浸透して、第 2多孔体が形成される。そのため、最終的に得ら れる第 2多孔体はより高いアンカー効果を発揮して、より強く第 1多孔体に結合する。
[0036] この製造方法においては、第 1多孔体を、第 2成形型内に、第 2成形型の底面と当 該凹部が対向するように配置することが好ましい。即ち、第 1成形体の凹部が第 2成 形型の底面とともに密閉した空間を形成することが好ましい。そのように第 1多孔体を 第 2成形型に配置して、第 2多孔体の出発原料溶液を第 1多孔体に含浸させることに より、余分な部分に第 2多孔体が形成されることを防止できる。
[0037] この製造方法における第 1多孔体の形成においては、第 1成形型で成形されたゲ ル状多孔質成形体の乾燥を、当該ゲル状多孔質成形体の側面、上面および下面の うち少なくとも 1つの面にて第 1成形型を開放して実施することが好ましい。それより、 ゲル状多孔質成形体の乾燥をより効率的に実施できる。この乾燥手法は、複合構造 の音響整合体を得る場合だけでなぐ単層構造の音響整合体 (即ち、第 1の要旨に おいて提供される音響整合体)を製造する場合にも好ましく適用される。
[0038] さらに、第 1成形型を開放することは、第 1成形型の型壁をスライドさせることにより 実施することが好ましい。成形型の型壁をスライドさせる手法によれば、乾燥工程に おいて、ゲル状多孔質成形体が変形することを有効に抑制でき、また、ゲル状多孔 質成形体の表面を損傷することなく露出させることができる。
[0039] 複合構造の音響整合体の製造方法において、第 1多孔体に形成される凹部は、第 1成形型に含気泡セラミックススラリーを流し込んだ後に形成することが好ましい。即 ち、含気泡セラミックススラリーを、凹部を形成するための凸部を有しない第 1成形型 内に流し込んでから、凹部を形成するのに必要な型押し等を実施することが好ましい
。このように含気泡セラミックスラリーをできるだけフラットな状態の第 1成形体に流し 込んでから凹部を形成すると、凹部において気体の残留が生じにくくなる。
[0040] 複合構造の音響整合体の製造方法において、第 1多孔体の形成に用いる第 1成形 型として、ゲル状多孔質成形体の少なくとも 1つの表面と触れる部分が樹脂から成る 成形型を用いることが好ましい。ゲル状多孔質成形体と接する面の樹脂の材料を適 宜選択することにより、ゲル状多孔質成形体の表面状態を変化させることができる。 ゲル状多孔質成形体と接する面が樹脂から成る成形型を用いることは、複合構造の 音響整合体を得る場合だけでなぐ単層構造の音響整合体 (即ち、第 1の要旨にお いて提供される音響整合体)を製造する場合にも好ましく適用される。
[0041] 複合構造の音響整合体の製造方法において、第 1多孔体の形成に用レ、る第 1成形 型として、ゲル状多孔質成形体の少なくとも 1つの表面と触れる部分が金属から成る 成形型を用いることが好ましい。ゲル状多孔質成形体と接する面を金属とすることに より、ゲル状多孔質成形体の表面に孔部 (含気泡セラミックススラリーの気泡）が存在 しにくくなり、緻密な表面層を形成することができる。ゲル状多孔質成形体と接する面 が金属から成る成形型を用いることは、複合構造の音響整合体を得る場合だけでな ぐ単層構造の音響整合体 (即ち、第 1の要旨において提供される音響整合体)を製 造する場合にも好ましく適用される。
[0042] 本発明は、第 5の要旨において、圧電体および音響整合層を含み、上記単層構造 の音響整合体 (即ち、第 1の要旨において提供される音響整合体)または上記複層 構造の音響整合体 (即ち、第 2の要旨において提供される音響整合体)が音響整合 層である超音波センサを提供する。この超音波センサは、本発明の音響整合体を含 むことにより、超音波を良好かつ確実に送受信できるものとなる。
[0043] 本発明は、第 6の要旨において、圧電体および音響整合層を含み、音響整合層が 上記単層構造の音響整合体 (即ち、第 1の要旨において提供される音響整合体)ま たは上記複層構造の音響整合体 (即ち、第 2の要旨において提供される音響整合体 )である、超音波送受信装置を提供する。この超音波送受信装置は、本発明の音響 整合体を含むことにより、超音波を良好かつ確実に送受信できるものとなる。
発明の効果
[0044] 本発明の音響整合体はセラミックスマトリックスにより規定される孔部とセラミックスマ トリックスに形成された粒子間空隙を有することを特徴とする。この音響整合体は、無 機材料を主原料とするので、温度による特性変化が樹脂と比較して小さぐこれを音 響整合層として超音波センサに組み込んだ場合、超音波センサは良好な温度特性 を示す (即ち、温度による性能変化が小さい）。また、このセラミックス多孔体は、その 密度および空隙率を容易に調整できるので、本発明の音響整合体はそれらを調整 することによって、所定の超音波センサに組み込むのに最適な特性を有するように構 成できる。さらに、本発明の複合構造の音響整合体は、セラミックス多孔体と無機酸 化物の多孔体とを組み合わせることによって、気体との音響整合がさらに改善される 。したがって、そのような複合構造の音響整合体を超音波センサの超音波整合層とし て組み込むことにより、超音波の送受信効率を向上させることができる。また、この超 音波センサを用いた超音波送受信装置を例えば気体流量測定装置として使用すれ ば、主信号とノイズ信号との比率を低減でき、その装置の計測精度を高めることがで きるとともに、受信信号の増幅度を低減することが可能となるので、回路を簡素化する こと等が可能となる。
図面の簡単な説明
[図 1] (a)は本発明の実施の形態 1の音響整合体を構成するセラミックス多孔体の断 面を示す顕微鏡写真であり、 (b)は本発明の実施の形態 1の音響整合体を構成する セラミックス多孔体の断面を示す模式図である。
[図 2] (a)は本発明の実施の形態 1の音響整合体を構成するセラミックス多孔体の断 面を拡大して示す顕微鏡写真であり、 (b)は本発明の実施の形態 1の音響整合体を 構成するセラミックス多孔体の断面を拡大して示す模式図である。
[図 3]本発明の実施の形態 1の音響整合体の製造方法を示す工程図である。
[図 4]本発明の実施の形態 1の音響整合体を模式的に示す断面図である。
[図 5] (a)および (b)はそれぞれ、本発明の実施の形態 1の音響整合体を音響整合層 とする超音波センサの一例を模式的に示す断面図である。
[図 6] (a)は本発明の実施の形態 2の音響整合体を模式的に示す断面図であり、 (b) は本発明の実施の形態 2の音響整合体を音響整合層とする超音波センサの一例を 模式的に示す断面図である。
[図 7]本発明の実施の形態 2の音響整合体を構成する第 2多孔体の製造方法の一例 を示す工程図である。
[図 8]本発明の実施の形態 3として、本発明の実施の形態 2の音響整合体の製造方 法を示す模式図である。
[図 9]本発明の実施の形態 3に従って製造される音響整合体の一部を模式的に示す 断面図である。
[図 10]本発明の実施の形態 4である、本発明の音響整合体を構成する第 1多孔体を 製造する方法において実施される一工程を示す模式図である。
[図 11]図 10に示す工程を実施した後に実施される工程を示す模式図である。
[図 12]図 11に示す工程を実施した後に実施される工程を示す模式図である。 [図 13]図 12に示す工程を実施した後に実施される工程を示す模式図である。
[図 14]本発明の実施の形態 5の超音波流量計の構造を示すブロック図である。
[図 15]本発明の実施の形態 5の超音波流量計で得られる波形図である。
[図 16]従来の超音波センサを模式的に示す断面図である。
符号の説明
[0046] 1…セラミックス多孔体、 2…セラミックスマトリックス、 3…孔部、 4…表層、 5…内層、 6 …セラミックス粒子、 7...セラミックス粒子間空隙、 17…振動子、 18…振動子取り付け 手段、 19...接着手段、 21...キャップ、 22...端子、 23...導電性ゴム、 24...端子、 20 …気体、 25…表層、 26…内層、 40…孔部、 41…セラミックスマトリックス、 42…第 1多 孔体、 43...第 2多孔体、 44...音響整合体、 61...第 2成形型、 62...容器、 63...凹部 、 64...出発原料溶液、 65...セラミックスマトリックス、 66...孔部、 70...成形型、 71... 上面部、 72...ガイド部、 73...側面部、 74...固定底面部、 75...移動底面部、 76...ス ぺーサ、 77…含気泡セラミックススラリー、 81··.流路、 82…超音波センサ A、 83…超 音波センサ B、 84...送信手段、 85...受信手段、 86...計時手段、 87...切替手段、 88 …超音波送受信装置 (流量測定装置)、 89...演算手段。
発明を実施するための最良の形態
[0047] 本発明の実施の形態を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施の形態 に限定されるものではないことに留意すべきである。
[0048] (実施の形態 1)
本発明の実施の形態 1として、特定のセラミックス多孔体力 成る音響整合体を説 明する。図 1において、（a)は本発明の音響整合体を構成するセラミックス多孔体の 断面を示す顕微鏡写真であり、 (b)は本発明の音響整合体を構成するセラミックス多 孔体の断面を示す模式図である。図 1において、 1はセラミックス多孔体 (音響整合体 )、 2はセラミックスマトリックス、 3はセラミックスマトリックス 2により規定される孔部、 4は 表層、 5は内層を示す。図 2はセラミックスマトリックス 2の一部を拡大したもので、（a) はセラミックスマトリックスの断面を拡大した顕微鏡写真であり、 (b)はセラミックスマトリ ッタスの拡大断面を示す模式図である。図 2において、 6はセラミックス粒子、 7はセラ ミックス粒子間空隙を示す。 [0049] セラミックスマトリックス 2は、公知の酸化物系もしくは非酸化物系のセラミックス、ま たは粘土鉱物等で構成される。セラミックスマトリックスは、これらのセラミックス成分が 単独で又は 2種以上が組み合わせて構成される。酸化物系セラミックスとしては、ァ ルミナ系、ムライト系、およびジルコユア系を挙げることができ、非酸化物系セラミック スとしては、炭化ケィ素系、窒化ケィ素系、窒化アルミニウム系、窒化ホウ素系、およ びグラフアイト系を挙げることができる。
[0050] セラミックスマトリックス 2は、複数の孔部 3を規定する骨格であり、当該骨格の一部 または全部は、セラミックス粒子により構成されている。セラミックスマトリックス 2は、例 えばセラミックス粒子 (例えば炭化ケィ素粒子）が互いに結合している構造を有し、そ のような構造は、セラミックス粒子が酸素を介して結合されることにより得られると考え られる。ここで、「セラミックス粒子が結合している」とは、セラミックス粒子間で音波が 伝播されるように相互に接触していることをいう。セラミックス粒子は、一般に焼成ェ 程において結合される。セラミックスマトリックスを構成する粒子の平均粒径は、 10 / m以下であることが好ましぐ 5 /i m以下であることがより好ましぐ Ι μ ΐη以下であるこ とがさらに好ましく、 0. 6 μ ΐη以下であること最も好ましい。セラミックスマトリックスを構 成するセラミックス粒子の平均粒径が 10 μ mを越えると、後述する方法に従って音響 整合体を製造するときにスラリー中での粒子の分散性が低下することがある。
[0051] セラミックスマトリックス 2により規定される孔部 3は、後述する方法に従って音響整 合体を製造するときに、セラミックススラリー中に発泡剤により生成される気泡に相当 する。前述のとおり、この孔部は、音響整合体の断面を 20倍程度に拡大して観察し たときに空孔として認識されるようなものである。このセラミックス多孔体を超音波セン サ等における音響整合層として機能させるためには、孔部 3の大きさを適切に選択す る必要がある。具体的には、孔部 3の大きさは、この音響整合体を伝播する超音波の 波長よりも十分に小さい必要がある。
[0052] 超音波の周波数 fを 500kHz、音響整合体の音速 Cを 2000m/sとすると、音響整合 体を伝播する超音波の波長 λは λ = c/f =4mm=4000 μ mとなる。このとき、音響 整合体の孔部の大きさが 300 μ m以上であると、孔部 3の影響が超音波伝播に対し て大きくなり、音響整合体から出力される超音波のエネルギーが減少する。したがって 、このような超音波を伝播させる場合において、本発明の音響整合体は、孔部 3の孔 径分布の中心値が 300 / m以下となるような寸法に構成されることが好ましい。また、 一般的な超音波の周波数（150kHz— 1500kHz)を考慮すれば、孔部 3は、その孔 径分布の中心値が 100 μ m力ら 500 μ mの範囲内にある寸法を有するように形成さ れることが好ましい。孔部 3の孔径は、セラミックス多孔体の断面写真から、孔部の輪 βの任意の 2点を繋ぐ線分のうち、最も大きい線分を孔径として決定する。孔部が複 数個連結している場合には、連結している各孔部が独立した断面円形または断面楕 円形の孔部となるように補助線を引いて、補助線を引いた後の孔部の孔径を求める。 孔部の孔径分布は、任意の 100 10000個の孔部について孔径を測定することに より求めることが望ましい。
[0053] この音響整合体において、セラミックス粒子 6の間には微小なセラミックス粒子間空 隙 7が存在する。この空隙は、微視的なものであり、その孔径は 10 x m未満である。 セラミックス粒子 6間は部分的にガラスが介在して結合されていてよぐあるいはセラミ ックス粒子 6間はガラスが介在することなく結合されてレ、てよレ、。
[0054] このような孔部 3とセラミックス粒子間空隙 7を有するセラミックス多孔体 1は、約 0· 4 一 0· 8g/cm3の密度を有し、音速 Cが 2000m/s—約 3000m/s程度となるので、 音響整合体として機能することができる。このセラミックス多孔体 1は、孔部 3とセラミツ タス粒子間空隙 7とを合わせた空孔率が好ましくは 60vol%以上であり、より好ましく は 90vol%以上である。
[0055] 図示したセラミックス多孔体 1は、表層 4およびこれに連続している内層 5を有する。
表層 4は、孔部 3が形成されていない又は孔部 3の割合が内層 5と比べて小さい、緻 密な層であり、平滑な表面を与える。表層 4は、好ましくは内層の密度の 2. 5倍以上 8. 5倍以下の密度を有することが好ましい。表層 4は、好ましくは 10 30 x m程度の 厚さを有する。表層 4の厚さが 30 z mを越えると、表層 4が超音波伝播に及ぼす影響 が大きくなる。また、表層 4の厚さを 10 x mよりも小さくすることは一般に困難である。 表層 4と内層 5とを有する音響整合体は、後述するように、超音波センサ等において、 表層 4が気体側に配置してよい。表層 4は密度は高いものの薄いため、音響インピー ダンスには大きな影響を与えないが、気体側に配置されると、気体を平滑な表面で 押すことになるため、効率的に超音波を気体 20に伝播することができる。あるいは表 層 4は、振動子取り付け部材 (即ち、容器）と面するように配置してよい。その場合に、 孔部の無レ、又は少なレ、表層 4は、接着剤が音響整合体 1内部に浸透することを有効 に防止する。
[0056] また、音響整合体として機能させるために、セラミックス多孔体 1は、セラミックス粒子 間の結合が十分に強いことを要する。セラミックス粒子間の結合が弱いセラミックス多 孔体 1においては超音波が伝達しに《なり、また、多孔体が脆くなる。
[0057] 上述したような寸法を有する孔部 3およびセラミックス粒子間空隙 7が形成され、且 つセラミックス粒子間の結合が十分に強いセラミックス多孔体は、例えば、難焼結性 のセラミックス粉末を有する含気泡セラミックススラリーをゲル化して得たゲル状多孔 質成形体を、乾燥、脱脂、および焼成工程に付すことにより製造される。その製造方 法を図 3を参照して説明する。
[0058] 図 3に示すように、本発明の音響整合体の製造方法は、混合スラリーの焼成 (ステツ プ 11)、含気泡スラリーの調製 (ステップ 12)、成形工程 (ステップ 13)、乾燥工程 (ス テツプ 14)、脱脂 ·焼成工程 (ステップ 15)、および切断工程 (ステップ 16)に大別され る。各工程で具体的に実施される工程を、図中右側にフローチャートとして記載して いる。また、各工程で使用される材料を図中真中の列に記載している。
[0059] ステップ 11は、投入材料であるセラミックス粉 (例えば炭化ケィ素とガラス）、および 水（必要に応じて有機溶剤が混合される）を、例えばボールミルで混合および粉碎し て混合スラリーを作製する混合'粉砕工程と、得られた混合スラリーを脱泡する脱泡 工程とを含む。セラミックス粉は少なくとも 1種類の難焼結性のセラミックス粉を有する 。難焼結性のセラミックス粉は例えば炭化ケィ素である。難焼結性セラミックスは、好 ましくはセラミックス粉全体の 80vol%を占め、より好ましくは 90vol%を占め、さらに好 ましくは 100vol%を占める。難焼結性セラミックスの割合が大きいほど、後の焼成ェ 程において、体積変化を小さくでき、また反りが生じにくい。粉砕は、粒子の大きさが 揃うように実施される。脱泡は窒素が充填されたグローブボックスなどの中で行なう。 そのため、脱泡工程の前に、脱気'窒素置換工程が実施される。
[0060] ステップ 12は、窒素雰囲気中で混合スラリーに界面活性剤（起泡剤）およびゲル化 剤を添加して撹拌機で混ぜ合わせる泡立て工程である。この工程において、界面活 性剤の種類、セラミックス粉の種類、撹拌機スピード、撹拌時間および温度は、含気 泡（即ち、セラミックス多孔体においてセラミックスマトリックスにより規定される孔部）の 大きさ及び分布を決定するパラメータとなる。したがって、所望の孔部が得られるよう にこれらのパラメータを適切に選択する必要がある。この工程は、多孔構造を決定す る重要な工程である。
[0061] ステップ 13は、得られた含気泡セラミックススラリーを、任意形状の成形型に移し、 ゲル化させて、ゲル状多孔質成形体を形成する工程である。ゲル化は、密閉された 成形型でスラリーを数十分間放置することにより進行する。成形型は、例えば、直径 1 0— 20mm程度、特に 10. 8mmの円筒形であってよい。
[0062] ステップ 14は、ゲル状多孔質成形体を型から取り出して、水分および一部の有機 分を除去するために実施する工程である。ゲル状多孔質成形体は手で持てるほどし つ力りしている（固化されている）ので、取り扱いが容易である。あるいは、ステップ 14 は、成形型の型壁の一部をスライドさせて、ゲル状多孔質成形体の上面、下面およ び側面のうち少なくとも 1つの面を露出させることにより実施してよい。それにより、成 形型からゲル状多孔質成形体を取り出す必要が無くなるため、ゲル状多孔質成形体 が損傷する可能性を小さくし得る。
[0063] 乾燥はゲル状多孔質成形体に含有されてレ、る気泡が分解、移動および集合等しな レ、ように実施することが好ましい。例えば、 20°C以上 30°C以下の温度にて、 48時間 以上の時間をかけてゆっくりとゲル状多孔質成形体を乾燥させることが好ましい。
[0064] ステップ 15は、乾燥した多孔質成型体に含まれている余分な有機分を除去するた めに必要な温度に加熱する脱脂工程と、セラミックス粉を結合させてマトリックスを形 成するために、高温で焼成を実施する焼成工程とを含む。具体的には、脱脂の温度 および時間は、使用した有機分の種類および量に応じて決定され、例えば、ゲルィ匕 剤を焼失させるために、 400 700°Cにて、 24 48時間処理を実施してよい。焼成 温度は使用するセラミックス粉 (即ち、ガラスまたは難焼結性セラミックス粉）に応じて 決定される。例えば、セラミックス粉として、炭化ケィ素およびそれよりも融点の低いガ ラスを用いる場合には、焼成は例えば 800°C程度で行なわれる。焼成時間は、例え ば、 12— 48時間としてよい。炭化ケィ素とガラスを含むセラミックス粉を使用する場合 、この焼成工程において、一部の炭化ケィ素粒子がガラスを介して互いに結合される こととなり、大部分の炭化ケィ素粒子は酸素を介して互いに結合されることになると考 えられる。また、セラミックス粉として、炭化ケィ素のみを使用してよぐその場合には、 焼成温度を 900°C— 1350°Cとし、焼成時間は、例えば、 12— 48時間としてよい。
[0065] ステップ 16は、得られた焼成体 (セラミックス多孔体）を、それが音響整合体として機 能するのに必要な寸法に切削する工程である。音響整合体の最適な厚さ tは、セラミ ックス多孔体の音速を C、超音波の周波数を fとして、 t = C/ (4f)の式から求められ る。したがって、例えば、得られるセラミックス多孔体の音速 Cが約 2000mZsで、使 用する超音波の周波数 fが 500kHzである場合には、 t= lmmとなるように切削加工 することが好ましい。
[0066] 図 1に示すような、一つのセラミックス多孔体において、表層 4および内層 5を有する 構造は、図 3に示すステップ 12の含気泡セラミックススラリーの調製工程に含まれる 泡立て工程およびステップ 13の成形工程で、気泡を傾斜配向させる方法により形成 すること力 Sできる。気泡を傾斜配向させることは、具体的には、ステップ 11において、 混合スラリーの固形分率または粘度を調整することにより実施される。
[0067] あるいは、より簡便には、ステップ 13の成形工程において、含気泡スラリーと接触す る部分 (即ち、固化後のゲル状多孔質成形体の少なくとも 1つの表面と接触する面） 力 特定の樹脂または金属から成る成形型を用いると、成形型との界面でセラミックス スラリーに気泡が存在できなくなる。この気泡の存在できない部分が表層 4として形成 される。樹脂として、例えば PET樹脂を選択すると、緻密な表層 4を形成することがで きる。金属としては、例えば、ステンレスを選択できる。含気泡スラリーが金属面と接触 することにより形成される表層は、樹脂面と接触することにより形成される表層よりも厚 くなる傾向にある。また、成形型の表面が、例えばテフロン (登録商標）から成る場合 には、それと接するゲル状多孔質の表面は緻密な表層を形成せず、孔部を有する面 が形成されやすくなる。
[0068] このようにして製造されるセラミックス多孔体は、その孔径分布の中心値が 100 x m 力 500 x mの範囲内にあるような孔部 3を有し、空孔率が約 60vol%以上であり、嵩 密度が約 0. 4g/cm3— 0. 8g/cm3である構造体となる。また、セラミックス多孔体 においては、孔部 3が複数個連結して、連通孔を形成している。この構造体における 音速は、前述のように約 2000m/s—約 3000m/s程度となるので、この構造体は 音響整合層として使用可能である。
[0069] 図 4に、本発明の音響整合体を模式的に断面図にて示す。図 4は、直径 10. 8mm の円柱形状の音響整合体であって、厚さが約 lmm 約 1. 5mmとなるように加工さ れた音響整合体を示す。図 4においては、表層を有しない形態を示しているが、図 1 に示すような表層が一方の主表面（厚さに垂直な表面）に形成されていてよレ、。表層 は両方の主表面に形成されてもよいが、その場合には、図 13のステップ 15を実施し た後に得られる成形体の厚さが所望の厚さを有することが必要である。切削により主 表面を研磨して所望の厚さを得ようとすると、一方の表層が削り取られることになるか らである。図 4に示すように、表層がいずれの表面にも位置しないような構造体を得る 場合には、成形型の露出表面を構成する材料を適宜選択することにより、表層が形 成されなレ、ようにしてょレ、。あるいは焼成後のセラミックス多孔体に形成された所定の 厚さにするときに表層を削り取ってよい。
[0070] 図 5 (a)および (b)に、このようにして製造されるセラミックス多孔体の音響整合体を 用いた超音波センサの断面図を示す。図 5 (a)および (b)において、 1はセラミックス 多孔体 (音響整合層）を、 17は振動子を、 18は振動子取り付け部材を、 19は接着手 段を、 20は気体を示す。図示したセラミックス多孔体 1は、表層 25および内層 26を有 する構造である。図 5 (a)は表層 25が気体側に配置された超音波センサを示し、図 5 (b)は表層 25が接着手段 19と接するように配置された超音波センサを示す。
[0071] 接着手段は例えばエポキシ接着剤である。振動子取り付け部材 18は金属から成り 、キャップ 21を取り付けることにより、振動子 17が密閉空間に配置されるようにしてい る。
[0072] キャップ 21は金属から成り、これに端子 22が取り付けられることにより、振動子 17の 上下に設けられている振動子電極の上側の電極とこの端子 22とが電気的に接続さ れた状態となる。また、振動子 17の下側の電極は、導電性ゴム 23を介して他方の端 子 24に電気的に接続されている。端子 24はキャップ 21から絶縁されている。 [0073] 端子 22、 24に超音波信号発生装置からの電気信号が印加されることで、振動子 1 7が縦振動を起こし、その振動がセラミックス多孔体 (音響整合層） 1に伝わる。セラミ ックス多孔体 (音響整合層） 1は振動子 17よりも大きい振幅で振動し、その振動が気 体 20に効率よく伝えられる。
[0074] セラミックス多孔体 (音響整合層） 1は表層 25と内層 26とに区分けできる構成を有 する。図 1を参照して説明したように、表層 25は内層 26に比べて緻密な構造で、極 めて孔部が少ない力、、または孔部が存在しない層である。表層 25の厚さは 10— 30 μ m程度である。表層 25と内層 26とを有するセラミックス多孔体の製造方法は先に 図 3を参照して説明したとおりであるから、ここではその説明を省略する。
[0075] セラミックス多孔体 (音響整合層） 1と振動子取付け部材 18との接合には、接着手 段 19、例えばエポキシの接着剤が用いられる。セラミックス多孔体 (音響整合層） 1の 接着面に孔部が存在する場合、エポキシの接着剤が浸透し接着ムラが生じることが ある。接着ムラが生じると、同じ仕様の超音波センサにおいて、超音波出力にバラッ キが生じるという不都合がある。力かる不都合を避けるためには、図 5 (b)に示すよう に、表層 25の表面を振動子取り付け部材 18との接合面とすればよい。
[0076] (実施の形態 2)
図 6 (a)に本発明の実施の形態 2として、複合構造の音響整合体を示し、図 6 (b)に この音響整合体を音響整合層とする超音波センサを示す。図 6 (a)に示す音響整合 体 44は、直径 10. 8mm、厚さ 1. 8mmの円盤型であり、上記において説明したセラミ ックス多孔体を第 1多孔体 42として有し、第 1多孔体 42に形成された凹部に第 2多孔 体 43が充填されている、複合構造を有する。
[0077] 図 6 (a)において、第 1多孔体 42は、骨格となるセラミックスマトリックス 41を有し、セ ラミックスマトリックス 41により孔部 40が規定された構造体として図示されている力 セ ラミックスマトリックス 41におレ、てセラミックス粒子間空隙が形成されてレ、ることは図 1 を参照して説明したとおりである。また、セラミックス多孔体 42は実施の形態 1のもの と同様に、難焼結性のセラミックス粉末 (例えば炭化ケィ素粉末)を有する含気泡セラ ミックススラリーをゲルイ匕して得たゲル状多孔質成形体を乾燥、脱脂、焼成して作製 される。この第 1多孔体 42においては、実施の形態 1の音響整合体と同様に、複数 の孔部 40が連結して連通孔が形成される。
[0078] 第 2多孔体 43は、第 1多孔体 42よりも密度が小さぐ音速の小さい多孔体である。
第 2多孔体の密度および音速を小さくすることにより、実施の形態 2の音響整合体は 、実施の形態 1の音響整合体よりも超音波出力を増大させることができる。具体的に は、第 2多孔体 43は、シリカのような無機酸化物の乾燥ゲルであることが好ましい。以 下に、シリカの乾燥ゲルを製造する方法を図 7を参照して説明する。
[0079] 図 7に示すように、シリカの乾燥ゲルは、原料準備工程 (ステップ 51)、ゲル化工程（ ステップ 52)、密度調整工程 (ステップ 53)、疎水化処理工程 (ステップ 54)、および 乾燥工程 (ステップ 55)に大別される。図 7においては、各工程で具体的に実施され る工程を図中真中の列にフローチャートとして示している。また、各工程で投入される 材料を図中右側の列に示してレ、る。
[0080] ステップ 51は主原料であるテトラエトキシシランに、これを加水分解するための水、 エタノール、塩酸を加えて混合溶液を調製する工程である。
[0081] ステップ 52は、準備された混合溶液にアンモニアを加えてゲルを作製する工程で ある。この工程では、シリカがモノマーとして重合されて、多孔質のゲルが形成される
[0082] ステップ 53は、得られたゲルの骨格を増強し、任意の密度にする工程である。この 工程では、テトラエトキシシラン、水、エタノール、およびアンモニアが加えられ、再び 加水分解反応を進行させることにより、ゲルの骨格が増強される。この工程では反応 時間および温度を管理することによってゲルが所望の密度になるように制御される。 溶液をイソプロピルアルコールに置換することで、ゲルの骨格増強のための反応が停 止させられる。
[0083] ステップ 54は最終的に得られる乾燥ゲル力 吸湿しないようにするための処理であ る。この工程では、ゲルをシランカップリング処理液に投入してシランカップリング反 応を進行させた後、溶液をイソプロピルアルコールに置換してシランカップリング反応 を停止させる。
[0084] ステップ 55はイソプロピルアルコールを蒸発させて、乾燥ゲルを得る終工程である [0085] このような製造工程を経て作製される乾燥ゲルは、ナノメートルサイズの気孔を有し 、密度が 0. 2g/cm3から 0. 5g/cm3に調整され、その音速は 300m/sから 500m /sとなるので、この乾燥ゲルの音響インピーダンスは、第 1多孔体であるセラミックス 多孔体の音響インピーダンスよりも小さくすることができる。
[0086] 第 2多孔体 43は、第 1多孔体 42に形成された凹部内に配置されている。このように 、第 2多孔体 43を、その外縁が第 1多孔体 42と接するように配置することによって、 第 2多孔体 43の縁が第 1多孔体 42により保護される。したがって、この複合構造を採 用することによって、第 2多孔体 43の縁が欠けることを有効に防止できるので、例え ば、第 2多孔体 43の表面を研磨して、その厚さ Dを容易に所望の厚さにすることがで きる。第 2多孔体 43は、例えば、シリカの乾燥ゲルから成る場合には、直径が約 8mm 、厚さが 0. 15-0. 4mmとなるような形状を有するように、直径約 10. 8mmの第 1多 孔体 42に形成される。力、かる寸法の第 2多孔体 43は、第 1多孔体 42に、前記直径を 有する浅い凹部を形成し、この凹部に第 2多孔体 43を後述する方法によって配置さ せた後、第 1多孔体 42と第 2多孔体の表面をともに研磨する方法によって得られる。 この実施の形態の変形例において、複数の凹部（例えば径の異なる複数のリング状 の凹部）を第 1多孔体に形成して、第 2多孔体 43が複数箇所に (例えば径の異なるリ ング状に）配置されるようにしてよい。
[0087] 図 6 (b)は、複合型の音響整合層 44を用いた超音波センサの構造を示す。図 6 (b) に示す超音波センサは、図 5 (a)に示す超音波センサと同じ構造を有し、図 5 (a)で 使用されている符号と同じ符号は同じ要素または部材を示す。図 6 (b)に示す超音 波センサは、音響整合層が複合構造であり、第 2多孔体 43が第 1多孔体 41よりも小 さい密度を有することから、実施の形態 1の音響整合体を用いた超音波センサよりも 超音波出力を増大させることができる。
[0088] (実施の形態 3)
図 8に、本発明の実施の形態 3として、複合構造の音響整合体を製造する方法を模 式的に示す。図 8は、第 2多孔体をその内部に配置するための凹部 63を形成した第 1多孔体 42を、凹部 63を下にして成形型 61に載せて、容器 62に収納した状態を示 す。ここで用いられる成形型 61と、第 1多孔体 42を形成するために使用する成形型 とを区別するために、本明細書において、第 2成形体を形成する成形型を便宜的に 第 2成形型と呼び、第 1成形体を形成する成形型を便宜的に第 1成形型と呼ぶ場合 力 Sある。よって、成形型 61は第 2成形型である。容器 62には、実施の形態 2に関連し て説明した、図 7に示されるステップ 51で用意された出発原料溶液 64が満たされて いる。この溶液 64に、成形型 61を浸漬すると、溶液 64はセラミックス多孔体である第 1多孔体 42の連通孔を浸透し、その結果、凹部 63が溶液 64で満たされる。次いで、 この状態のまま、図 7に示すステップ 52を行う。ここで、第 1多孔体 42の連通孔は、セ ラミックスマトリックスにより規定される孔部同士の連結、孔部と粒子間空隙の連結、粒 子間空隙同士の連結により生成される、連続気泡である。
[0089] 図 9は図 8に示される成形型 61に載せられた第 1多孔体 42の一部分を拡大したも のである。第 1多孔体 42に形成された凹部 63は、第 1多孔体 42の連通孔を浸透した 溶液で満たされるので、第 1多孔体の連通孔内にもゲル (このゲルは最終的に第 2多 孔体 43を形成することとなる）が形成される。凹部 63に形成されるゲルはまた、成形 型 61に接触している。図 9においては、セラミックスマトリックス 65により規定される孔 部 66のみを示し、これらが形成する連通孔を示している力 孔部 66とセラミックス粒 子間空隙、セラミックス粒子間空隙間にも連通孔が形成されていることに留意すべき である。
[0090] この配置のままステップ 53として密度調整を実施するので、新たに加えられたテトラ エトキシシラン、水、アンモニア、およびエタノールの混合溶液もまた、第 1多孔体 42 の孔部 66に形成されたゲルを通過して凹部 63に生成されたゲルに到達し、凹部 63 および孔部 66内のゲルの骨格を増強する。その後、ステップ 54までこの配置のまま 実施する。
[0091] 各工程において使用される溶液および溶剤は、第 1多孔体 42の孔部 66に形成さ れたゲルを通過して凹部 63まで到達する。即ち、孔部 66に形成されたゲルを通過し た溶液等が、凹部 63内に形成されたゲルの骨格を増強し、あるいはゲルにおいて進 行している反応を停止させる。したがって、第 1多孔体 42の孔部 66が小さすぎると、 溶液の浸透が不十分になり、凹部 63内に形成されたゲル 43に到達しに《なる不都 合が生じる。また、第 1多孔体 42の孔部 66が大きすぎると、超音波の伝播に支障を きたす。そのため、第 1多孔体 42は、セラミックスマトリックスにより規定される孔部 66 の孔径分布の中心値が 100 μ mから 500 μ mの間にあるように形成することが好まし レ、。この第 1多孔体 42の孔部 66の寸法の調整は、実施の形態 1で述べたように、図 3 のステップ 12である、含気泡スラリーの調製工程において実施される。
[0092] このように、第 2多孔体を、第 1多孔体であるセラミックス多孔体のマトリックスにより 規定される孔部等により形成される連通孔を通過するように必要な材料を含浸させて 形成する方法によれば、第 1多孔体に形成された凹部と成形型の表面とが密閉され た空間を形成した状態にて、第 2多孔体を得るための乾燥工程まで実施できる。その 結果、第 2多孔体の形成中、ゲルにおいて亀裂が生じに《なる。即ち、図 7の製造 方法に従ってゲル単体として無機酸化物のゲルを製造する場合には、ゲルの表面が 露出した状態にあるので、ゲルにおいて亀裂が入りやすいという不都合が生じやす いものの、この製造方法によれば、第 2多孔体となる部分が第 1多孔体により保護さ れて、応力を受けにくいので、亀裂が入らないようにすることができる。また、第 2多孔 体は、図 9に示すように、成形型に接触した状態にて形成されるので、その表面は成 形型の表面が平滑である場合には極めて滑らかとなる。
[0093] この製造方法により得られる音響整合体は、第 1多孔体のマトリックスにより規定さ れる孔部およびマトリックス中のセラミックス粒子間空隙の少なくとも一部が第 2多孔 体で充填された構造を有することとなる。したがって、第 1多孔体は、第 1の形態で説 明した音響整合体よりも高い密度を有することとなる。複合構造の音響整合体におい て、第 1多孔体は、その音響インピーダンスが、第 2多孔体の音響インピーダンスと振 動子の音響インピーダンスの間にあることが望ましいことから、第 1多孔体は単体で音 響整合体として使用する場合よりも大きい密度を有することを要する場合もある。その ような場合には、第 2多孔体の充填により第 1多孔体の嵩密度が上昇することは、超 音波伝播に適した複合構造の音響整合体を構成するという観点からはむしろ好まし レ、。あるいはまた、第 1多孔体であるセラミックス多孔体の密度は、その空孔率を調節 することにより容易に調整できるから、第 2多孔体の種類等に応じて所望の音響 ピーダンスを有するように、第 1多孔体を製造することは容易である。
[0094] (実施の形態 4) 図 10から図 13に、本発明の実施の形態 4として、複合構造の音響整合体の第 1多 孔体を製造する方法を模式的に示している。これらの図は、難焼結性のセラミックス 粉末を有する含気泡スラリーをゲル化してゲル状多孔質成形体を製造する工程およ び当該工程を実施するために用いられる成形型 (即ち、第 1成形型）を示している。 図 10に示す成形型 70は、型壁となる上面部 71、側面部 73、移動底面部 75、およ び固定底面部 74、ならびにガイド部 72およびスぺーサ 76で構成される。
[0095] まず、側面部 73、固定底面部 74および移動底面部 75で囲まれた部分に含気泡セ ラミックススラリー 77を注ぐ。このとき、移動底面部 75がスぺーサ 76により上昇させら れて、底面部 24と 25とは面一になつている。したがって、中心部から徐々に含気泡 セラミックススラリー 77を注ぎこむと、成形型内の隅々までスラリーが行き渡り、気体が 残ることなぐ側面部 73、固定底面部 74および移動底面部 75で囲まれた部分を満 たす。この状態から、図 11に示すようにスぺーサ 76を取り除くと、側面部 73と移動底 面部 75が下方にスライドし、それにより、固定底面部 74がセラミックススラリーに押し 込まれ、それにより第 2多孔体を形成するための円形の凹部が形成される。移動底面 部 75と固定底面部 74との間にはグリスを塗り、外部から気体が浸入しに《すること 力はり望ましい。
[0096] 含気泡セラミックススラリーは、側面部 73および移動底面部 75がスライドしたことに より、盛り上がった状態となる。この盛り上がったスラリー 77は、図 12に示すように、上 面部 21が下方に移動して余剰量を型内から押し出すことにより取り除かれて平坦に される。この状態で、含気泡セラミックススラリー 77をゲル化する。ゲル化が終了した 後、図 11に示すように側面部 73を上方にスライドさせて、ゲル状多孔質成形体の側 面を開放状態にする。それにより、ゲル状多孔質成形体に含まれる水分が蒸発しや すくなり、乾燥時間が短縮される。また、側面部 73を上方にスライドさせてゲル状多 孔質成形体の表面を露出させることにより、ゲルの表面を損傷することなぐゲルを乾 燥させることができる。
[0097] ゲル状多孔質成形体が完全に乾燥した後は、上面部 71を上方に移動させて、乾 燥したゲル状多孔質成形体 77を取り出す。この後、ゲル状多孔質成形体を焼成して セラミックス多孔体が得られる。このセラミックス多孔体は、例えば、直径が 10. 8mm、 厚さが 1. 8mmの円盤型となるように形成される。セラミックス多孔体力 含気泡スラリ 一中の気泡部分が焼成後に連通孔を形成することは、先に説明したとおりである。こ のようにして得られるセラミックス多孔体は、図 6 (a)に示す複合構造の音響整合体に おいて、第 1多孔体 42を形成するものとなる。
[0098] 図 13において、上面部 71と接触する第 1多孔体の面は、図 6 (b)で示される超音 波センサの振動子取り付け部材 18に接着剤で接合される面となる。したがって、この 面に孔部が存在すると、超音波センサを組み立てる際に接着剤が浸透するといぅ不 都合が生じることがある。力、かる不都合を避けるために、前述したように、上面部 71の 第 1多孔体と接する面を、例えば、 PET樹脂または金属から成る面とすることにより、 成形型と含気泡スラリーとの界面にて気泡が存在しにくくなり、それにより孔部が存在 しない又は少ない緻密で薄い表層を形成することができる。この表層は、前述のよう に緻密な表面を与えて接着剤の浸透を防止し、確実な接着をもたらす。
[0099] 前述したように、成形型の表面がテフロン (登録商標）から成る場合には、緻密な表 層が形成されずに、孔部を有する面が形成されやすい。したがって、固定底面部 74 、移動底面部 75、および側面部 73をテフロン (登録商標）で形成すると、含気泡セラ ミックススラリーのゲル化の過程において、それらと接する面においては孔部が存在 することとなる。表面に孔部を有するセラミックス多孔体を第 1多孔体として使用すると 、前述した図 8に示す製造方法で第 2多孔体を形成することができる。即ち、上面部 7 7が PET樹脂または金属から成り、その他の部分がテフロン (登録商標）から成る成 形型を使用すると、第 1多孔体 42の第 2多孔体が位置しない面は、孔部の少ない緻 密な面となり、側面と底面は孔部が存在する面となる。したがって、図 8に示す製造方 法により第 2多孔体を形成する場合、溶液 64は第 1多孔体 42の側面の孔部を通過し て、凹部および孔部内にてゲル化され、図 8において、第 2成形型と接していない第 1多孔体の表面は超音波センサを組み立てる際に接合面として使用できる。
[0100] (実施の形態 5)
本発明の実施の形態 5として、本発明の音響整合体を有する超音波センサを含む 超音波送受信装置を、図 14を参照して説明する。図 14は、本発明の超音波送受信 装置を、気体の流量を測定する流量測定装置 88に組み込んだ状態を示す、回路ブ ロック図である。気体が流れる流路 81に超音波センサ A82と、超音波センサ B83と が配置される。超音波センサ A、 Bは、超音波の伝播路が気体の流路と角度 φをな すように配置されている。超音波センサ A81および超音波センサ B83には、送信手 段 84から送信信号が送られる。また、超音波センサの受信信号は受信手段 85に伝 えられる。送信と受信は切替手段 87で選択される。切替手段 87より超音波センサ A 82を送信手段 84に接続することを選択すると、超音波センサ B83は受信手段 85に 接続される。
[0101] 図 14に示されるように、気体が図において左から右に向力 方向に流れると、超音 波センサ A82が送信した超音波は、伝播時間 T1後に超音波センサ B83に到達する 。反対に超音波センサ B83が送信した超音波は、伝播時間 T2後に超音波センサ A 82に到達する。このとき、気体の流れの方向が左から右であるために、 T1 <T2とな る。これらの時間 Tl、 Τ2は計時手段 86によって計測される。この時間は気体の流速 と関連する。また、気体の流量は、流速と流路断面積から算出できるので、時間 Tl、 Τ2から流速を知ることで、流量が求められる。演算手段 89は、計時手段 86からのデ ータに基づいて流量を求める。
[0102] 図 15は、超音波センサの送信信号と受信信号の波形を示した波形図である。図 15 においては、超音波センサ Α82が超音波を送信し、超音波センサ Β83が超音波を 受信するときの、超音波センサ Αへの送信信号が a— 1で示され、超音波センサ B83 の受信信号が a-2で示されている。また、図 15においては、超音波センサ B83が超 音波を送信し、超音波センサ A82が超音波を受信するときの、超超音波センサ Bへ の送信信号力 ¾_1で示され、超音波センサ A82の受信信号が b— 2で示されている。
[0103] 受信手段 85は受信信号を増幅する。このため、実施の形態 2のような複合構造の 音響整合層を用いて超音波センサを組み立てると、大きな受信信号を得られるので 、増幅回路手段を小規模なものにすることができる。超音波センサの受信信号を主 信号と呼び、これに対して増幅回路手段で発生する不用信号および外部から侵入す る不用信号をノイズと呼ぶ場合、大きな主信号が得られるほど、増幅度を低減できる とともに、増幅回路手段によるノイズも低減できる。また、外部からのノイズに対する主 信号の比率が大きくなるので、見かけ上、ノイズの影響を受けにくくなる。これらは計 測精度の向上につながる。
[0104] 受信信号の最初の波は小さいので検出が難しい。このため、受信手段 85は例えば 第 3波の P1および P2のポイントをコンパレータによる回路手段で検出している。この ため、温度により波形が変化すると、計測誤差が増大する。そこで、超音波センサ A および Bの音響整合層を、無機物で構成すると、無機物は温度によりその音響特性 が変化しにくいので、波形に及ぼす影響が少なくなり、計測精度を向上させることが できる。本発明の音響整合体は、無機物であるセラミックス多孔体を含むから、温度 による波形変形が抑制され、計測精度の向上に寄与する。
[0105] また、実施の形態 2として説明した複合形態の音響整合体は、第 2多孔体として無 機酸化物の乾燥ゲルを使用し、これの原料となる混合溶液を第 1多孔体であるセラミ ックス多孔体に含浸させて乾燥ゲルを製造する方法により、第 2多孔体が第 1多孔体 のセラミックスマトリックスで規定される孔部と、セラミックスマトリックス中に形成される セラミックス粒子間空隙に充填された構造体として得られる。かかる構造体にぉレ、て は、孔部およびセラミックス粒子間空隙の両方に充填された第 2多孔体がアンカー効 果を発揮して、第 2多孔体と第 1多孔体との間で高い結合強度が得られる。そのため 、大きな送信信号を送信手段 84から超音波センサに与えて、音響整合体を大きな振 幅で振動させても第 1多孔体と第 2多孔体との間で剥離が生じない。したがって、本 発明の超音波送受信装置は、特に複合形態の音響整合層と使用した場合には、送 信信号を大きくして受信信号を大きくすることができ、それにより計測精度を高くしうる 。さらに、複合形態の音響整合層においては、第 2多孔体が良好な音響整合をもたら すとともに、第 1多孔体が受信される信号の波形を決定し、特定ポイント（図 15におけ る Pl、 P2)の計測に有利な大きい振幅の信号を形成する。したがって、本発明の複 合形態の音響整合層は、全体として音響整合および波形成形の両方において優れ ることとなる。
産業上の利用可能性
[0106] 以上のように、本発明に力かる音響整合体は気体と振動子との音響インピーダンス の整合をとり、超音波発生装置力 の超音波出力を向上させること、および気体を伝 播する超音波を受信する超音波受信装置の受信出力を向上させることを可能にする 。したがって、本発明の音響整合体は、天然ガスおよび液化石油ガスの流量を測定 する業務用および家庭用の超音波式ガス流量測定装置 (例えば、ガスメータ）、なら びに水素のように音速が大きぐ振動子との音響インピーダンスの整合をとりにくいガ スの流量を測定する超音波式の流量測定装置に使用するのに適している。

Claims

請求の範囲
[1] セラミックス多孔体を含む音響整合体であって、当該セラミックス多孔体が、
セラミックスマトリックスを構成するセラミックス粒子を含み、
当該セラミックマトリックスが複数の孔部を規定し、
当該セラミックスマトリックスにおいて、セラミックス粒子間空隙が形成されている、
[2] 前記孔部が、その孔径分布の中心値が 100 /i mから 500 μ ΐηの範囲内にある、請 求項 1に記載の音響整合体。
[3] 前記セラミックス多孔体が、表層と、この表層に連続する内層とを有し、当該表層の 密度は当該内層の密度よりも大きい、請求項 1に記載の音響整合体。
[4] 前記セラミックスマトリックスが難焼結性セラミックスを含む、請求項 1に記載の音響 整合体。
[5] 第 1多孔体および第 2多孔体を含む音響整合体であって、
当該第 1多孔体が、
セラミックスマトリックスを構成するセラミックス粒子を含み、
当該セラミックマトリックスが複数の孔部を規定し、
当該セラミックスマトリックスにおいて、セラミックス粒子間空隙が形成されている、セ ラミックス多孔体であり、
第 2多孔体が、当該第 1多孔体よりも密度が小さく音速の小さい多孔体である、
[6] 前記第 1多孔体において、前記孔部が、その孔径分布の中心値が 100 x mから 50 0 μ mの範囲内にある寸法を有する、請求項 5に記載の音響整合体。
[7] 前記第 2多孔体は無機酸化物の乾燥ゲルである請求項 5に記載の音響整合体。
[8] 前記第 2多孔体は、前記第 1多孔体によってその外周部が取り囲まれている、請求 項 5に記載の音響整合体。
[9] 第 2多孔体が、前記第 1多孔体の孔部およびセラミックス粒子間空隙の一部または 全部を充填している、請求項 5に記載の音響整合体。
[10] 前記セラミックスマトリックスが、難焼結性セラミックスを含む、請求項 5に記載の音響 整合体。
[11] 難焼結性のセラミックス粉末を少なくとも 1種類有する含気泡セラミックススラリーを 成形型内でゲル化してゲル状多孔質成形体を得ること、
ゲル状多孔質成形体を乾燥および脱脂すること、および
ゲル状多孔質成形体を焼成すること
を含む、音響整合体の製造方法。
[12] 難焼結性のセラミックス粉末を少なくとも 1種類有する含気泡セラミックススラリーを 第 1成形型内でゲルィヒして 1または複数の凹部を有するゲル状多孔質成形体を得る こと、
ゲル状多孔質成形体を乾燥および脱脂すること、および
ゲル状多孔質成形体を焼成すること
を含む方法により、第 1多孔体を形成すること、ならびに
第 1多孔体を、第 2成形型内に配置すること、
当該第 2成形型内に第 2多孔体の出発原料溶液を入れて、第 1多孔体に当該出発 原料溶液を含浸させること、
当該出発原料溶液を固体化すること、および
を含む方法により、当該凹部に第 2多孔体を形成すること
を含む、音響整合体の製造方法。
[13] 第 1多孔体を、第 2成形型内に、第 2成形型の底面と当該凹部が対向するように配 置する、請求項 12に記載の音響整合体の製造方法。
[14] 第 1多孔体の形成において、第 1成形型で成形されたゲル状多孔質成形体の乾燥 を、当該ゲル状多孔質成形体の側面、上面および下面のうち少なくとも 1つの面にて 第 1成形型を開放して実施する、請求項 12に記載の音響整合体の製造方法。
[15] 第 1成形型を開放することを、第 1成形型の型壁をスライドさせることにより実施する
、請求項 14に記載の音響整合体の製造方法。
[16] 前記第 1多孔体の形成において、前記凹部を、前記第 1成形型に含気泡セラミック ススラリーを流し込んだ後に形成する、請求項 12に記載の音響整合体の製造方法。
[17] 第 1多孔体の形成において、第 1成形型として、ゲル状多孔質成形体の少なくとも 1 つの表面と触れる部分が樹脂から成る成形型を用いる、請求項 12に記載の音響整 合体の製造方法。
[18] 第 1多孔体の形成において、第 1成形型として、ゲル状多孔質成形体の少なくとも 1 つの表面と触れる部分が金属から成る成形型を用いる、請求項 12に記載の音響整 合体の製造方法。
[19] 圧電体および音響整合層を含み、音響整合層が請求項 1に記載の音響整合体か ら成る、超音波センサ。
[20] 圧電体および音響整合層を含み、音響整合層が請求項 5に記載の音響整合体か ら成る、超音波センサ。
[21] 請求項 19に記載の超音波センサを含む、超音波送受信装置。
[22] 請求項 20に記載の超音波センサを含む、超音波送受信装置。
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