CN100439250C - 氢氧化铝、氢氧化铝浆液及含有此氢氧化铝的树脂组成物以及其制造方法 - Google Patents

氢氧化铝、氢氧化铝浆液及含有此氢氧化铝的树脂组成物以及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种氢氧化铝、含有此氢氧化铝的氢氧化铝浆液及树脂组成物以及其制造方法。此氢氧化铝包括镁和锰所组成的族群中的至少一种金属元素，且其主要晶相为水铝矿(boehmite)，颗粒的形状为针状，平均长度约为10nm至约为900nm。

Description

氢氧化铝、氢氧化铝浆液及含有此氢氧化铝的树脂组成物以及其制造方法
技术领域
本发明是有关于一种氢氧化铝、氢氧化铝浆液及含有此氢氧化铝的树脂组成物以及其制造方法。特别是有关于一种与树脂混合时具有绝佳色散性的氢氧化铝外形、含有此氢氧化铝的氢氧化铝浆液以及此氢氧化铝的制造方法。
背景技术
氢氧化铝是一种树脂填充剂，其可改善树脂的物理性质(表面硬度、耐冲击强度等)。为了提升氢氧化铝和树脂所捏合成的树脂组成的物理性质，以氢氧化铝做为填充剂的树脂在色散性方面的改善上已多有研究(日本专利申请第2003-128916号)。
然而，在公知的方法中，树脂组成物却很难制得具有足够表面硬度的物品。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢氧化铝，其可做为树脂的填充物，以使得树脂所形成的物品具有足够的表面硬度。并且提供一种含有此氢氧化铝的氢氧化铝浆液。
本发明的另一个目的是提供一种树脂组成物以及一种上述氢氧化铝的制造方法。
本发明是研究一种氢氧化铝，其可做为树脂的填充物，以使得树脂所形成的物品具有足够的表面硬度，以完成本发明。
本发明提出一种氢氧化铝，其包括镁和锰所组成的族群中的至少一种，其主要的晶相为水铝矿、且为平均长度为10nm至900nm的针状颗粒。
而且，本发明提出一种含有上述氢氧化铝和溶剂的氢氧化铝浆液以及含有上述氢氧化铝和树脂的树脂组成物。
再者，本发明提出一种上述氢氧化铝的制造方法，其步骤包括：(i)将氧化铝中间体于摄氏150度或更高的温度中且在羧酸镁和羧酸锰所组成的族群中的至少一种存在下进行水热反应处理，以及(ii)清洗所形成的氢氧化铝。
本发明的氢氧化铝可做为填充剂，以使得树脂所形成的物品具有足够的表面硬度，并且本发明的氢氧化铝浆液可做为用来形成薄膜的涂布液体，其可改善树脂形成的物品的表面硬度。此外，本发明的树脂组成物含有此种氢氧化铝，其所形成的物品具有足够的表面硬度。
本发明的制造方法所形成的氢氧化铝可做为树脂的填充物，使得树脂所形成的物品轻易具有足够的表面硬度。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
图1为绘示例1和例2的氧化铝中间体的电子显微镜照片。
图2为绘示例1所形成的氢氧化铝的穿透式电子显微镜照片。
图3为绘示例2所形成的氢氧化铝的穿透式电子显微镜照片。
【实施方式】
本发明的氢氧化铝
氢氧化铝的主要晶相为水铝矿。水铝矿是一种氢氧化铝，化学式为Al2O3·H2O，其晶相可由X线粉末绕射技术来测得。
而且，此种氢氧化铝含有铝以外的金属元素。此种金属元素为镁和锰所组成的族群中的至少一种，其含量通常约为氢氧化铝的2wt％或更多，较佳的是约为5wt％或更多，且通常是15wt％或更少，较佳的是约为10wt％或更少。
再者，氢氧化铝其主要颗粒为针状，主要颗粒的平均长度的尺寸约为10nm或更大，较佳的是约为50nm或更大，且通常约为900nm或更小，较佳的是约为500nm或更大，更佳的是约为200nm或更小。若是填充在树脂中的氢氧化铝的主要颗粒的平均长度太小时，此种树脂组成物所形成的物品的表面硬度不足。另一方面，若是主要颗粒的平均长度太大时，此种树脂组成物所形成的物品的表面硬度，可增加其填充于树脂中的含量来提升。主要颗粒的平均宽度约为5nm或更大，且约为30nm或更小，且高宽比(＝平均长度/平均宽度)约为5或更大，较佳的是约为7或更大，且约为30或更小。主要颗粒的平均长度和平均宽度可由电子显微镜来测量。
通常，本发明的氢氧化铝是由数个主要颗粒聚集而成的颗粒，其平均颗粒尺寸为0.1微米或更大。平均颗粒尺寸是以重量来计，其为重量累计分布50％的尺寸。以处理操作的观点而言，氢氧化铝的平均颗粒尺寸较大较佳，例如，较佳的是约为1微米或更大。然而，另一方面，若是平均颗粒尺寸太大，对于处理操作的效能上则会产生些许的影响，因此，其通常约为10微米或更小，较佳的是约为5微米或更小。
本发明的氢氧化铝可以是已经进行表面处理者。使用已进行表面处理过的氢氧化铝做为填充物，可以改善树脂组成物的耐冲击性。
将此种氢氧化铝与溶剂混合时，氢氧化铝易地分散于溶剂之中。而将此种氢氧化铝与树脂捏合时，其亦可轻易地分散于树脂之中。
本发明的氢氧化铝浆液
本发明的氢氧化铝浆液含有上述的氢氧化铝及溶剂。此种溶剂例如是水、醇等。在溶剂中的氢氧化铝的含量通常约为0.1wt％或更高，较佳的是约为1wt％或更高，且约为25wt％或更低，较佳的是约为10wt％或更低。
通常氢氧化铝浆液中含有45微米或更大的颗粒，其含量约为0.1wt％或更低。氢氧化铝浆液可以涂在树脂物品的表面，或是制成薄膜，再叠合上树脂。
本发明的树脂组成物
树脂组成物包含上树脂氢氧化铝以及一种树脂。此种树脂可选自于各种的热塑性树脂和热固性树脂。热塑性树脂的实例包含烯烃聚合物如烯烃单聚合物(聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯)、烯烃共聚合物(乙烯-丙烯杂乱共聚合物、乙烯-丙烯嵌段(block)共聚合物、丙烯-丁烯杂乱共聚合物、丙烯-丁烯嵌段共聚合物、乙烯-丙烯-丁烯共聚合物)；聚酯如芳香族聚酯，例如是聚对苯二甲酸乙酯(polyethylene terephthalate)及聚对苯二甲酸丁酯以及聚己内酯(polycaprolactone)及聚羟丁酯(polyhydroxy butyrate)；以及脂肪族聚醯胺，如尼龙-6(nylon-6)、尼龙-66、尼龙-10、尼龙-12及尼龙-46。热固性树脂包括环氧树脂、乙烯酯树脂、酚树脂、不饱和聚酯树脂、聚亚醯胺、聚胺基甲酸酯(polyurethane)、密胺树脂(melamine resins)。通常，100重量份的树脂中的氢氧化铝含量约为0.05重量份以上，100重量份以下。
本发明的氢氧化铝的制造方法
上述的氢氧化铝具有特定晶相及形状且含有特定异金属元素，其制造的方法包括：(i)在羧酸镁和羧酸锰所组成的族群中的至少一种存在下进行水热反应处理(hydrothermal treatment)，以及(ii)清洗所形成的氢氧化铝。
在上述步骤中是以氧化铝的中间体做为步骤(i)的原料(在一些例子中，其称的为过渡氧化铝或活性氧化铝)。其主要的晶相通常为χ、η、γ或ρ。制备氧化铝中间体的较佳方法，是一种快速锻烧法，此方法是将主要晶相为三水铝石的氢氧化铝置于热气流中锻烧。氧化铝中间体的平均颗粒的直径以约为10微米以下较佳，更佳的是约为5微米以下。若是氧化铝中间体的平均颗粒的直径太大，在进行水热反应处理后，会残留粗的氧化铝中间体，而使得色散性退化。
水热反应处理是在含有羧酸盐的水的存在下进行的。羧酸盐的实例包括羧酸镁如甲酸镁、醋酸镁、丙酸镁、草酸镁、戊二酸镁、丁二酸镁、丙二酸镁、马来酸镁、己二酸镁、柠檬酸镁等；羧酸锰如甲酸锰、醋酸锰、丙酸锰、草酸锰、戊二酸锰、丁二酸锰、丙二酸锰、马来酸锰、己二酸锰、柠檬酸锰等。水中的羧酸盐的浓度约为0.01摩尔/升或更高，较佳的是约为0.1摩尔/升或更高，且约为5摩尔/升或更低，较佳的是约为3摩尔/升或更低。
水热反应处理是在约为摄氏150度或更高的温度下进行的，较佳的是在约为摄氏180度或更高的温度下进行的，且通常是在约为摄氏300度或更低的温度下进行的，更佳的是约为摄氏250度或更低的温度下进行的。水热反应处理的时间通常约为1小时或更长且约为50小时或更短。
步骤(ii)的清洗，较佳的是以溶剂来进行，例如是以水和醇，来移除氢氧化铝表面上的羧酸盐。
再者，所形成的氢氧化铝可再进行表面处理，其可采用已知的方法来处理。
实例
本发明将以以下的实例来详细说明，但其并非用以限制本发明。测量各实例的性质的方法亦将说明如下。
主要晶相：
以X线绕射仪(Rigaku Denki K.K.公司所制造的商品：“RAD-RBRU-200”)来测量X线绕射光谱。此光谱中的峰值中，具有较高峰值强度的晶相定为主要晶相。
镁、锰含量(wt％)
以萤光X线分析仪来测量其含量。
主要颗粒的平均长度(nm)、主要颗粒的平均宽度(nm)：
以穿透是电子显微镜拍摄样品，测量照片中任意10个以上的主要颗粒的长度和宽度。所测量的结果的平均值为主要颗粒的平均长度和主要颗粒的平均宽度。
平均颗粒尺寸(微米)
以雷射散射颗粒尺寸分布分析仪(Lead和Northrup公司所制造的“Microtrac HRA”)来测量颗粒尺寸的分布情形，由所得到的颗粒尺寸分布曲线可得知平均颗粒尺寸。
表面硬度(Rockwell值)：
在摄氏180度压合模制，以形成5mm厚的样品，依照JIS-K-7202测量此样品。使用钢球R，其值以R刻度来表示。值愈高表示表面硬度愈大。
平均颗粒直径(微米)
以分析仪(Lead和Northrup公司所制造的“Microtrac HRA”)来测量颗粒直径的分布情形，由所得到的颗粒直径分布曲线可得知平均颗粒直径。
例1
[氧化铝中间体的制备]
以振动研磨机将氧化铝(住友化学公司所制造的“C-31”商品，其主要晶相为三水铝石)磨碎，然后置于摄氏700度的空气中快速锻烧，以形成氧化铝中间体，其主要晶相为ρ，平均颗粒直径为3微米，电子显微照片如图1所示。
[氢氧化铝的制备]
将上述的氧化铝中间体56克和744克的水混合，再加入161.6克的四水合醋酸镁(试药级，由Wako Pure化学公司制造)，并使其溶解，以形成一种醋酸镁水溶液中分散着氧化铝中间体的浆液。水溶液中的醋酸镁的浓度为0.94摩尔/升。
将浆液置于容量为1升的压力锅(Taiatsu Glass Kogyo K.K.公司制造)中，在500rpm的转速、摄氏200度下进行水热反应处理24小时。然后，冷却浆液，以在浆液中析出固体，然后再清洗固体。在清洗时，将固体与5公升的水混合，再以离心机将固体和液体分离，然后回收固体。重复清洗三次，然后在烤箱中进行干燥，以获得氢氧化铝。
所获得的氢氧化铝含有8.1wt％的镁，其主要晶相为水铝矿，且主要颗粒的形状为针状，平均长度为150nm，平均宽度为10nm，高宽比为15，其电子显微照片如图2所示。此氢氧化铝的平均颗粒尺寸为3微米。
[树脂组成物的制备和评估]
将所得的氢氧化铝5重量份及乙烯-丙烯共聚物95重量份(乙烯-丙烯嵌段共聚物，乙烯-丙烯嵌段共聚物的极限黏度[η]为1.4dl/g，乙烯-丙烯均相共聚物的极限黏度[η]为1.2dl/g，乙烯单元的含量为5.9wt％，乙烯-丙烯杂乱共聚物的含量为整个共聚合物的15wt％，乙烯-丙烯杂乱共聚物的的极限黏度[η]为2.3dl/g)与添加剂混合。然后，在摄氏180度且螺杆转速为500rpm的双螺杆挤压机(Techno Bell公司制造的同向旋转型：螺杆尺寸为15mm×45L/D之商品“KZW15-45 MG”)中将此混合物熔化捏合，以获得表1所示的树脂组成物物品。所使用的添加剂系采用KogyoSeiyaku K.K.所制造的“AR-2”商品、住友化学公司所制造的“GA-80”商品以及GE特用化学公司所制造的“ULTRANOX626”商品，其添加量分别为乙烯-丙烯共聚合物的0.05wt％、0.05wt％及0.1wt％。
比较例1
以氢氧化铝(住友化学公司所制造的“C-31”商品，其主要的晶相为三水铝石，平均颗粒直径为1微米)取代例1中制备氢氧化铝的氧化铝中间体，其它均与例1相同来制备。所形成的氢氧化铝的主要晶相为水铝矿，且主要颗粒的形状为球状，平均长度为1000nm。将所形成的氢氧化铝如同例1进行[树脂组成物的制备和评估]，其评估的的结果如表1所示。
表1
表面硬度(Rockwell值)
例1 93
比较例1 88
例2
以四水合醋酸镁-(水溶液中的醋酸镁的浓度为0.93摩尔/升)来取代例1中的醋酸镁，其它均采用与例1相同的条件来制备氢氧化铝。所形成的氢氧化铝含有12wt％的镁，其主要晶相为水铝矿，主要颗粒的形状为针状，平均长度为150nm，平均宽度为20nm，高宽比为7.5。氢氧化铝的平均颗粒尺寸为3微米，其电子显微照片如图3所示。使用此方法所形成的氢氧化铝，可获得和例1相同的树脂组成物。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟知此技术者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作一些的变动与润饰，因此本发明的保护范围当视其权利要求所界定的范围为准。

Claims (17)

1.一种氢氧化铝，其包括镁和锰所组成的族群中的至少一种金属元素，且其主要晶相为水铝矿，颗粒的形状为针状，平均长度为10nm至900nm。
2.如权利要求1所述的氢氧化铝，其特征在于：该平均长度为50nm至500nm。
3.如权利要求1所述的氢氧化铝，其特征在于：该平均长度为50nm至200nm。
4.如权利要求1所述的氢氧化铝，其特征在于：该金属元素的含量为该氢氧化铝的2wt％至15wt％。
5.如权利要求1所述的氢氧化铝，其特征在于：该氢氧化铝以雷射散射颗粒尺寸分布分析仪测量时，其平均颗粒直径为0.1微米或更大。
6.如权利要求1所述的氢氧化铝，其特征在于：该氢氧化铝为一种经过表面处理的氢氧化铝。
7.一种氢氧化铝浆液，其包括权利要求1至6中任一所述的氢氧化铝和一种溶剂。
8.如权利要求7所述的氢氧化铝浆液，其特征在于：该溶剂是选自于水和醇所组成的族群中的至少一种。
9.如权利要求7所述的氢氧化铝浆液，其特征在于：该浆液中的氢氧化铝的浓度为0.1wt％至25wt％。
10.一种树脂组成物，其包括权利要求1至6中任一所述的氢氧化铝和一种树脂。
11.如权利要求10所述的树脂，其特征在于：该树脂是选自于热塑性树脂和热固性树脂所组成的族群中的至少一种树脂。
12.如权利要求10所述的树脂，其特征在于：该氢氧化铝的含量为100重量份的树脂中含有0.05至100重量份。
13.一种如权利要求1所述的氢氧化铝的制造方法，包括：
(i)将一氧化铝中间体于摄氏150度或更高的温度中且在羧酸镁和羧酸锰所组成的族群中的至少一种存在下进行水热反应处理；以及
(ii)清洗所形成的氢氧化铝。
14.如权利要求13所述的氢氧化铝的制造方法，其特征在于：该氧化铝中间体的主要晶相为x、η、γ或ρ。
15.如权利要求13所述的氢氧化铝的制造方法，其特征在于：该氧化铝中间体的形成方法为快速锻烧主要晶相为三水铝石氢氧化铝。
16.如权利要求13所述的氢氧化铝的制造方法，其特征在于：该氧化铝中间体的平均颗粒直径为10微米或更小。
17.如权利要求13所述的氢氧化铝的制造方法，其特征在于：该羧酸镁和羧酸锰所组成的族群中的至少一种的浓度为0.01摩尔/升至5摩尔/升。
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