KR20050039628A - 수산화 알루미늄, 이를 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리및 수지 조성물, 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

수산화 알루미늄, 이를 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리및 수지 조성물, 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

수산화 알루미늄, 이를 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리 및 수지 조성물, 및 이를 제조하는 방법이 기술된다. 수산화 알루미늄은 마그네슘 및 망간으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 원소를 포함하고, 보에마이트의 주결정상을 갖고, 평균 길이가 약 10 nm 내지 약 900 nm인 침상 형태의 입자를 갖는다.

Description

수산화 알루미늄, 이를 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리 및 수지 조성물, 및 이를 제조하는 방법{ALUMINUM HYDROXIDE, ALUMINUM HYDROXIDE SLURRY AND RESIN COMPOSITION CONTAINING THE SAME, AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
발명의 분야
본 발명은 수산화 알루미늄, 그것을 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리 및 수지 조성물, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 상세히는, 본 발명은 수지와 혼합될 때, 수지 중에서 우수한 분산성을 나타내는 수산화 알루미늄, 수산화 알루미늄을 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
수산화 알루미늄은 수지용 충전제로서 알려졌고, 수지의 물리적 성질(표면 경도, 내충격성 등)을 향상시키기 위하여 사용된다. 수산화 알루미늄 및 수지를 혼련하여 얻어지는 수지 조성물의 물리적 성질을 향상시킬 목적으로, 수지용 충전제로서 수산화 알루미늄의 수지에 대한 분산성을 향상시키려는 검토가 행해지고 있다(일본 특허 공개 2003-128916).
그러나, 종래의 방법에서는, 충분한 표면 경도를 갖는 수지 조성물의 물품을 얻기가 어려웠다.
본 발명의 목적은 수지의 물품에 충분한 표면경도를 부여할 수 있는 충전제에 적합한 수산화 알루미늄 및 그것을 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수지 조성물, 또한 상기 수산화 알루미늄을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 수지의 물품에 충분한 표면 경도를 부여할 수 있는 충전제에 적합한 수산화 알루미늄을 검토한 결과 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 보에마이트(boehmite)의 주결정상을 갖고, 평균 길이가 10 nm 내지 900 nm이며 침상 형태인 입자를 가지며, 마그네슘 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 수산화 알루미늄을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 수산화 알루미늄과 용매를 함유하는 수산화 알루미늄슬러리, 및 상기 수산화 알루미늄 및 수지를 함유하는 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
(i) 카르복실산 마그네슘 및 카르복실산 망간으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 존재 하에 150℃ 이상에서 중간 알루미나를 수열 처리(hydrothermally treating)하는 단계, 및
(ii) 상기에서 얻은 수산화 알루미늄을 세척하는 단계
를 포함하는 수산화 알루미늄을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 수산화 알루미늄은 수지의 물품에 충분한 표면 경도를 부여할 수 있는 충전제로서 사용될 수 있고, 본 발명의 수산화 알루미늄 슬러리는 수지의 물품의 표면 경도를 향상시키기 위한 필름을 제조하기 위하여 코팅액으로 사용될 수 있고, 이 수산화 알루미늄을 함유하는 본 발명의 수지 조성물로부터 얻은 물품은 충분한 표면 경도를 갖는다.
본 발명의 수산화 알루미늄의 제조 방법에 따르면, 수지의 물품에 충분한 표면 경도를 부여할 수 있는 충전제로서 사용될 수 있는 수산화 알루미늄을 용이하게 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 수산화 알루미늄
본 발명의 수산화 알루미늄은 보에마이트의 주결정상을 갖는다. 보에마이트는 수산화 알루미늄의 일종이고, 화학식 Al2O3·H2O로 표시된다. 결정상은 X 선 분말 회절법에 의해 결정할 수 있다.
또한, 수산화 알루미늄은 알루미늄 이외의 금속원소를 함유한다. 금속 원소는 마그네슘 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상이다. 이 금속 원소의 함량은 수산화 알루미늄을 기준으로 통상 약 2 중량% 이상, 바람직하게는 약 5 중량% 이상이고, 통상 약 15 중량% 이하, 바람직하게는 약 10 중량% 이하이다.
또한, 수산화 알루미늄은 침상 형태이며 1차 입자의 평균 길이로서 약 10 nm 이상, 바람직하게는 약 50 nm 이상이고 약 900 nm 이하, 바람직하게는 약 500 nm 이하, 더욱 바람직하게는 약 200 nm 이하의 크기인 1차 입자를 갖는다. 1차 입자의 평균 길이가 너무 작으면, 수지에 충전했을 때, 수지 조성물로부터 얻은 물품의 표면 경도가 충분하지 않을 수 있다. 반면, 1차 입자의 평균 길이가 너무 크면, 수지 조성물로부터 제조된 물품의 충분한 표면경도를 얻기 위한 그의 충전량이 증가할 수 있다. 1차 입자는 통상 약 5 nm 이상 및 약 30 nm 이하의 평균 폭, 및 약 5 이상, 바람직하게는 약 7 이상이고 약 30 이하의 종횡비(= 평균 길이/평균 폭)를 갖는다. 1차 입자의 평균 길이 및 평균 폭은 전자 현미경 사진으로부터 측정될 수 있다.
통상, 본 발명의 수산화 알루미늄은 복수의 1차 입자가 응집한 미립자을 함유하고, 미립자는 약 0.1 ㎛ 이상의 평균 미립자 크기를 갖는다. 중량에 기초한 평균 미립자 크기는 중량 누적 분포 상의 50% 지점의 크기로 정의된다. 수산화 알루미늄의 평균 미립자 크기는 그의 취급성 향상의 관점에서 큰 것이 바람직하고, 예를 들면 약 1 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 반면, 평균 미립자 크기가 너무 크면 평균 미립자 크기가 취급 성능 향상에 적은 효과를 미치므로, 평균 미립자 크기는 통상 약 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 약 5 ㎛ 이하이다.
본 발명의 수산화 알루미늄은 표면 처리된 것일 수 있다. 충전제로서 표면 처리된 수산화 알루미늄을 사용함으로써, 생성된 수지 조성물의 내충격성이 향상된다.
수산화 알루미늄은, 용매와 혼합될 때 용매에 쉽게 분산된다. 수산화 알루미늄은 수지와 혼련시킬 때 수지에 쉽게 분산된다.
본 발명에 따른 수산화 알루미늄 슬러리
본 발명의 수산화 알루미늄 슬러리는 상기 수산화 알루미늄 및 용매를 함유한다. 용매의 예는 물, 알콜 등을 포함한다. 용매 중의 수산화 알루미늄의 함량은 통상 약 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 약 1 중량% 이상이고, 약 25 중량% 이하, 바람직하게는 약 10 중량% 이하이다.
수산화 알루미늄 슬러리는, 통상 45 ㎛ 이상의 미립자를 약 0.1 중량% 이하의 양으로 함유한다. 수산화 알루미늄 슬러리는 수지의 물품의 표면에 도포할 수 있거나, 슬러리로부터 필름을 형성하여 그 위에 수지를 적층할 수 있다.
본 발명에 따른 수지 조성물
수지 조성물은 상기 수산화 알루미늄과 수지를 포함한다. 수지는 각종의 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택된다. 열가소성 수지의 예는 올레핀 단일중합체(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐),올레핀 공중합체(에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌-부텐 블록 공중합체, 에틸렌-프로필렌-부텐 공중합체)와 같은 올레핀 중합체; 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 방향족 폴리에스테르, 폴리카프로락톤 및 폴리히드록시 부티레이트와 같은 폴리에스테르; 나일론-6, 나일론-66, 나일론-10, 나일론-12 및 나일론-46과 같은 지방족 폴리아미드를 포함한다. 열경화성 수지의 예는 에폭시수지; 비닐 에스테르 수지; 페놀 수지; 불포화 폴리에스테르 수지; 폴리이미드; 폴리우레탄; 멜라민 수지를 포함한다. 통상적으로, 수산화 알루미늄의 양은 수지 100 중량부를 기준으로 약 0.05 중량부 이상, 약 100 중량부 이하이다.
본 발명에 따른 수산화 알루미늄에 대한 방법
상기 특정한 결정상 및 특정 입자 형상을 갖고 특정한 이종 금속원소를 함유하는 상기 수산화 알루미늄은, 예를 들면,
(i) 카르복실산 마그네슘 및 카르복실산 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것의 존재 하에서 중간 알루미나를 수열 처리하는 단계, 및
(ii) 상기에서 얻어진 수산화 알루미늄을 세척하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 얻어진다.
단계 (i)에서의 원료로서 사용된 중간 알루미나(어떤 경우에는 전이 알루미나 또는 활성화 알루미나라고도 불림)는 통상적으로 χ, η, γ 또는 ρ의 주결정상을 갖는다. 바람직한 중간 알루미나는 깁사이트(gibbsite)의 주결정상을 갖는 수산화 알루미늄을 가열된 기류에 넣고 하소시키는 방법(소위 순간 하소(flash calcination)법)에 의해 얻어진다. 중간 알루미나는 바람직하게는 약 10 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 약 5 ㎛ 이하의 평균 입자 직경을 갖는다. 중간 알루미나의 평균 입자 직경이 크면, 수열 처리 후 조대(coarse) 중간 알루미나가 잔존할 수 있어서, 분산성이 악화된다.
수열 처리는 카르복실산염을 함유하는 물의 존재 하에서 수행된다. 카르복실산염의 예는 포름산마그네슘, 아세트산마그네슘, 프로피온산마그네슘, 옥살산마그네슘, 글루타르산마그네슘, 숙신산마그네슘, 말론산마그네슘, 말레산마그네슘, 아디프산마그네슘, 시트르산마그네슘 등과 같은 카르복실산 마그네슘; 포름산망간, 아세트산망간, 프로피온산망간, 옥살산망간, 글루타르산망간, 숙신산망간, 말론산망간, 말레산망간, 아디프산망간, 시트르산망간과 같은 카르복실산 망간을 포함한다. 물 중의 카르복실산염의 농도는 약 0.01 mol/L 이상, 바람직하게는 약 O.1 mol/L 이상이고, 약 5 mol/L 미만, 바람직하게는 3 mol/L 이하이다.
수열 처리는 약 150℃ 이상, 바람직하게는 약 180℃ 이상, 또한 통상적으로 약 300℃ 이하, 바람직하게는 약 250℃ 이하에서 수행한다. 수열 처리의 시간은 보통 약 1 시간 이상이고 약 50시간 이하이다.
단계 (ii)에서 세척은 물 및 알코올과 같은 용매를 사용하여 행하면 좋다. 세척에 의해, 수산화 알루미늄의 표면에 존재하는 카르복실산염을 제거할 수 있다.
또한, 얻어진 수산화 알루미늄을 표면 처리할 수 있다. 표면 처리는 공지의 방법으로 수행될 수 있다.
실시예
하기 실시에는 본 발명을 더욱 자세히 예시하지만, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 물성치의 측정법은 이하와 같다.
주결정상:
X선 회절분석기(상품명: "RAD-RB RU-200", 리가꾸 덴끼(Rigaku Denki) K.K. 제조)를 사용하여 X 선 회절 스펙트럼을 측정했다. 이 스펙트럼에 있는 피크에 관해서, 상대 피크 강도가 높은 결정상을 주결정상으로 정했다.
마그네슘, 망간 함량(중량%):
형광 X 선 분석기를 사용하여 함량을 측정했다.
1차 입자의 평균 길이(nm), 1차 입자의 평균 폭(nm):
투과 전자 현미경을 사용하여 시료의 사진을 찍고, 이 사진에서 각 10 개 이상의 임의의 입자의 1차 입자의 길이 및 폭을 측정하고, 측정된 값의 평균값을 1차 입자의 평균 길이 및 1차 입자의 평균 폭으로 각각 정하였다.
평균 미립자 크기(㎛):
미립자 크기 분포는 레이저 산란 입도 분포 분석기[상품명: "마이크로트랙(Microtrac) HRA", 리드 앤드 노르트럽사 (Lead and Northrup Corp.) 제조]를 사용하여 측정하고, 평균 미립자 크기는 얻어진 미립자 크기 분포 곡선으로부터 얻었다.
표면 경도 (로크웰(Rockwell) 값):
180℃에서 프레스-성형하여 두께 5 mm의 시험편을 제조하고, JlS-K-7202에 따라 시험편의 표면 경도를 측정했다. 강철구 R을 사용하고, 값을 R 스케일로써 표시했다. 값이 높을 수록 표면 경도가 높다.
평균 입자 직경(㎛):
분석기[상품명: "마이크로트랙 HRA", 리드 앤드 노르트럽사 제조]를 사용하여 입자 직경 분포를 측정하고, 얻어진 입자 직경 분포 곡선으로부터 평균 입자 직경을 얻었다.
실시예 1
[중간 알루미나의 제조]
수산화 알루미늄(상품명: "C-31", 주결정상: 깁사이트, 스미또모 케미칼사(Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 제조)을 진동밀에서 분쇄하고 700℃ 기류 중에 투입하여 하소시켰다. 얻어진 중간 알루미나는 주결정상이 ρ이고, 평균 입자 직경이 3 ㎛였다. 이 중간 알루미나의 전자 현미경 사진을 도 1에 나타낸다.
[수산화 알루미늄의 제조]
상기 중간 알루미나 56 g과 물 744 g을 혼합하고, 이 혼합물에 아세트산 마그네슘 4 수화물(특급시약, 와코 퓨어 케미컬 인더스트리즈(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 제조) 161.6 g을 첨가하여 용해시켜, 아세트산 마그네슘 수용액에 분산된 중간 알루미나를 함유하는 슬러리를 얻었다. 수용액 중의 아세트산 마그네슘의 농도는 0.94 mol/L였다.
슬러리를 내용적 1 L의 오토클레이브(타이아츠 글라스 코교(Taiatsu Glass Kogyo) K.K. 제조)에 넣고, 500 rmp의 교반 회전수, 200℃의 온도의 조건 하에서 24 시간 동안 수열 처리하였다. 슬러리를 냉각시키고 고체를 슬러리로부터 분리시킨 후 고체를 세척하였다. 세척시, 고체를 5 L의 물과 혼합하고, 이 혼합물을 원심분리기로 고체 및 액체로 분리시키고, 고체를 회수하였다. 세척은 총 3회 반복하였다. 세척된 고체를 오븐에서 건조시켜 수산화 알루미늄을 얻었다.
생성된 수산화 알루미늄은 8.1 중량%의 마그네슘 함량을 함유했고, 보에마이트의 주결정상을 갖고 평균 길이 150 nm, 평균 폭 10 nm 및 종횡비 15의 침상 형태의 1차 입자를 가졌다. 이 수산화 알루미늄의 전자현미경 사진을 도 2에 표시한다. 이 수산화 알루미늄은 평균 미립자 크기가 3 ㎛였다.
[수지 조성물의 제조 및 평가]
상기에서 얻어진 수산화 알루미늄 5 중량부, 에틸렌-프로필렌 공중합체(에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 전체의 극한 점도[η]: 1.4 dl/g, 프로필렌 단일중합체 부분의 극한 점도[η]: 1.2 dl/g, 에틸렌 단위함량: 5.9 중량%, 전체 공중합체에 대한 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 부분의 중량비: 15 중량%, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 부분의 극한 점도[η]: 2.3 dl/g) 95 중량부 및 첨가제를 혼합한 후, 이 혼합물을 180℃의 설정 온도 및 500 rpm의 스크류 회전의 조건 하에서 이축 압출기(상품명 "KZW15-45 MG", 동일 방향 회전 타입: 스크류 크기 15 mm x 45 L/D, 테크노 벨(Techno Bell)사 제조)를 사용하여 용융 혼련하여, 수지 조성물의 물품을 얻었다. 수지 조성물의 물품의 표면 경도를 표 1에 나타낸다. 여기서 사용된 첨가제는 고교 세이야꾸(Kogyo Seiyaku) K.K.에서 제조된 상품명 "AR-2", 스미또모 케미칼사에서 제조된 상품명 "GA-80" 및 GE 스페셜티즈 케미컬즈(Specialties Chemicals)에서 제조된 상품명 "ULTRANOX626"이었고, 그 혼합량은 에틸렌-프로필렌 공중합체에 대하여 각각 0.05 중량%, 0.05 중량%, 및 0.1 중량%였다.
비교예 1
실시예 1에서와 동일한 조작을 수행하되, 실시예 1의 [수산화 알루미늄의 제조]에서 사용된 중간 알루미나 대신 수산화 알루미늄(상품명 "C-301", 주결정상: 깁사이트, 평균 입자 직경: 1 ㎛, 스미또모 케미칼사 제조)을 사용하였다. 생성된 수산화 알루미늄은 보에마이트의 주결정상을 가졌고, 평균 직경이 1000 nm인 구형의 1차 입자를 가졌다. 수산화 알루미늄에 실시예 1의 [수지 조성물의 제조 및 평가]에서와 동일한 조작을 수행하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
표면 경도(로크웰 값)
실시예 1 93
비교 실시예 1 88
실시예 2
실시예 1에서와 동일한 조작을 행하되, 아세트산 마그네슘 대신 아세트산 망간 4 수화물 183 g(수용액 중의 아세트산 망간의 농도는 0.93 mol/L였다)을 사용하여 수산화 알루미늄을 얻었다. 생성된 수산화 알루미늄은 망간 함량이 12 중량%였고, 보에마이트의 주결정상을 갖고 평균 길이 150 nm, 평균 폭 20 nm 및 종횡비 7.5의 침상 형태의 1차 입자를 가졌다. 수산화 알루미늄은 평균 미립자 크기가 3 ㎛였다. 이 수산화 알루미늄의 전자 현미경 사진을 도 3에 나타낸다. 여기서 얻어진 수산화 알루미늄이 사용될 때, 실시예 1에서 얻어진 것과 동일한 수지 조성물이 얻어졌다.
본 발명의 수산화 알루미늄은 수지의 물품에 충분한 표면 경도를 부여할 수 있는 충전제로서 사용될 수 있고, 본 발명의 수산화 알루미늄 슬러리는 수지의 물품의 표면 경도를 향상시키기 위한 필름을 제조하기 위하여 코팅액으로 사용될 수 있고, 이 수산화 알루미늄을 함유하는 본 발명의 수지 조성물로부터 얻은 물품은 충분한 표면 경도를 갖는다.
본 발명의 수산화 알루미늄의 제조 방법에 따르면, 수지의 물품에 충분한 표면 경도를 부여할 수 있는 충전제로서 사용될 수 있는 수산화 알루미늄을 용이하게 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 2에 사용된 중간 알루미나의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 2는 실시예 1에서 얻은 수산화 알루미늄의 투과 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 실시예 2에서 얻은 수산화 알루미늄의 투과 전자 현미경 사진을 나타낸다.

Claims (17)

  1. 마그네슘 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 원소를 포함하고, 보에마이트(boehmite)의 주결정상을 갖고, 평균 길이가 약 10 nm 내지 약 900 nm인침상 형태의 입자를 갖는 수산화 알루미늄.
  2. 제1항에 있어서, 평균 길이가 약 50 nm 내지 약 500 nm인 수산화 알루미늄.
  3. 제1항에 있어서, 평균 길이가 약 50 nm 내지 약 200 nm인 수산화 알루미늄.
  4. 제1항에 있어서, 금속 원소의 함량이 수산화 알루미늄을 기준으로 약 2 중량% 내지 약 15 중량%인 수산화 알루미늄.
  5. 제1항에 있어서, 수산화 알루미늄이 레이저 산란 미립자 크기 분포 분석기를 사용하여 측정할 때 약 0.1 ㎛ 이상의 평균 미립자 크기를 갖는 수산화 알루미늄.
  6. 제1항에 있어서, 수산화 알루미늄이 표면-처리된 것인 수산화 알루미늄.
  7. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 따른 수산화 알루미늄 및 용매를 함유하는 수산화 알루미늄 슬러리.
  8. 제7항에 있어서, 용매가 물 및 알콜로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 것인 수산화 알루미늄 슬러리.
  9. 제7항에 있어서, 슬러리 중의 수산화 알루미늄의 농도가 약 0.1 중량% 내지 약 25 중량%인 수산화 알루미늄 슬러리.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 수산화 알루미늄 및 수지를 함유하는 수지 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 수지가 열가소성 수지 및 열경화성 수지로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 것인 수지 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 수산화 알루미늄의 양이 수지 100 중량부를 기준으로 약 0.05 내지 약 100 중량부인 수지 조성물.
  13. (i) 카르복실산 마그네슘 및 카르복실산 망간으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 존재 하에 약 150℃ 이상에서 중간 알루미나를 수열 처리하는 단계
    (ii) 상기에서 얻은 수산화 알루미늄을 세척하는 단계
    를 포함하는 수산화 알루미늄의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 중간 알루미나가 χ, η, γ 또는 ρ의 주결정상을 갖는 것인 수산화 알루미늄의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 중간 알루미나가 깁사이트(gibbsite)의 주결정상을 갖는 수산화 알루미늄을 순간 하소하여 얻어진 것인 수산화 알루미늄의 제조 방법.
  16. 제13항에 있어서, 중간 알루미나가 약 10 ㎛ 이하의 평균 입자 직경을 갖는 것인 수산화 알루미늄의 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서, 카르복실산염의 농도가 약 0.01 mol/L 내지 약 5 mol/L인 수산화 알루미늄의 제조 방법.
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