JP2012193103A

JP2012193103A - 繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末及びその製造方法

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Publication number: JP2012193103A
Application number: JP2012046658A
Authority: JP
Inventors: Ryoichi Nomura; 良一野村; Tatsunori Okutsu; 龍紀奥津
Original assignee: Ube Material Industries Ltd
Current assignee: Ube Material Industries Ltd
Priority date: 2011-03-02
Filing date: 2012-03-02
Publication date: 2012-10-11
Anticipated expiration: 2032-03-02
Also published as: EP2682369A4; US20140045982A1; WO2012118183A1; TW201249749A; US8785535B2; EP2682369A1; EP2682369B1; TWI525046B; JP5766635B2; KR101895093B1; CN103502149B; KR20140013007A; CN103502149A

Abstract

【課題】樹脂材料に分散させたときの物性改良効果が向上した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を提供する。
【解決手段】０．１５質量％を超える量のＣＯ₂を含有することがない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末、もしくは３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
【選択図】なし

Description

本発明は、繊維状の塩基性硫酸マグネシウム粉末とその製造方法に関する。本発明はまた、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を分散状態で含有する樹脂組成物にも関する。

塩基性硫酸マグネシウム（マグネシウムオキシサルフェートともいう）の繊維状粉末は、樹脂材料用のフィラーとして広く利用されている。樹脂材料に繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を分散させた樹脂組成物は、一般に曲げ弾性率や衝撃強度などの物性が向上する。

特許文献１には、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法として、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを、その濃度が２５重量％以下になるように分散させた後、１００〜３００℃の温度で水熱反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させる方法が記載されている。この文献の実施例では、上記の方法により生成した生成物（繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子）をろ集、水洗して繊維状塩基性硫酸マグネシウムを得たと記載されている。

特開昭５６−１４９３１８号公報

繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は樹脂材料用フィラーとして、樹脂材料の物性の改良に有効な材料の一つであるが、その樹脂材料の物性改良効果のさらなる向上が望まれている。従って、本発明の目的は、樹脂材料に分散させたときの物性改良効果が向上した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末及びその製造方法を提供することにある。本発明の目的はまた、曲げ弾性率や衝撃強度などの物性が向上した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末含有樹脂組成物を提供することにもある。

本発明者は、従来の製法により得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の化学成分と樹脂材料の物性改良効果との関係を検討した。その結果、従来の製法により得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末には、二酸化炭素（ＣＯ₂）が混在していることが判明した。この繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末に混在する二酸化炭素の量は、水性媒体中に生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を該水性媒体から取り出し、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥して粉末とする際に、乾燥雰囲気中のＣＯ₂ガス量を低くすることによって低下させることができる。そして、混在しているＣＯ₂の量が少ない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、樹脂材料の物性改良効果が向上することを見出して、本発明を完成させた。

従って、本発明は０．１５質量％を超える量のＣＯ₂を含有することがない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末にある。

上記本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の好ましい態様は次の通りである。
（１）ＣＯ₂の含有量が０．１３質量％を超えることがない。
（２）ＣＯ₂の含有量が０．００１〜０．１３質量％の範囲にある。
（３）３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である。

本発明はまた、３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末にもある。

上記本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の好ましい態様は次の通りである。
（１）上記赤外線吸収量の比が０．００２以下である。
（２）上記赤外線吸収量の比が０．０００１〜０．００２の範囲にある。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、例えば下記（１）乃至（３）の方法によって製造することができる。
（１）水性媒体中での硫酸マグネシウムと塩基性化合物との反応により生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された気体雰囲気下で乾燥する方法。
（２）硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムからなる群より選ばれる塩基性マグネシウム化合物とを水性媒体中にて反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させる工程、水性媒体から繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得る工程、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する工程を含む方法。
（３）硫酸マグネシウム水溶液に水酸化ナトリウムを加えて調製した、硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合液を反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させる工程、混合液から繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得る工程、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する工程を含む方法。

上記製造方法において、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥する前に、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を脱炭酸処理した水で洗浄する工程を含むことが好ましい。

本発明はまた、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥方法にもある。この繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥方法において、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物に含まれる水は、脱炭酸処理した水であることが好ましい。

本発明はさらに、０．１５質量％を超える量のＣＯ₂を含有することがない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が分散されている繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末含有樹脂組成物にもある。

本発明はさらにまた、３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が分散されている繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末含有樹脂組成物にもある。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を樹脂材料に添加することによって、曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度など物性が向上した樹脂材料組成物を得ることができる。また、本発明の製造方法を利用することによって、ＣＯ₂の含有量が少ない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を工業的に有利に製造することができる。

実施例１で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の赤外線吸収スペクトルであり、（ａ）は、波数が１２００〜４０００ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルであり、（ｂ）は、波数が１３９０〜１４５０ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルである。比較例１で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の赤外線吸収スペクトルであり、（ａ）は、波数が１２００〜４０００ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルであり、（ｂ）は、波数が１３９０〜１４５０ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルである。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、前述の通り、従来の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末と比較して、混在しているＣＯ₂の量が少ないことに主な特徴がある。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量は、試料の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を塩酸で溶解したときに発生する分解ガス中のＣＯ₂量から算出することができる。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、上記の分解ガス中のＣＯ₂量から算出されるＣＯ₂含有量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を基準として、一般に０．１５質量％以下、好ましくは０．１３質量％以下、より好ましくは０．００１〜０．１３質量％の範囲、特に好ましくは０．００５〜０．１３質量％の範囲である。すなわち、本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、ＣＯ₂を０．１５質量％を超える量にて含有することがない、言い換えればＣＯ₂を０．１５質量％以下の量にて含有する。

繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末に混在しているＣＯ₂の量はまた、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の水酸基に起因する赤外線吸収量に対する炭酸基に起因する赤外線吸収量の比（炭酸基に起因する赤外線吸収量／水酸基に起因する赤外線吸収量）から評価することができる。水酸基に起因する赤外線吸収量には、３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量を用いることができる。この赤外線吸収量は、水酸基の伸縮振動に起因する赤外線吸収量である。炭酸基に起因する赤外線吸収量には、１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量を用いることができる。水酸基及び炭酸基の赤外線吸収量は、全反射法（ＡＴＲ法）を用いたフーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）により測定された赤外線吸収スペクトルから求めることができる。全反射法とは、固体試料の表面に密着させたプリズムを介して、固体試料に赤外線を照射し、固体試料の表面で全反射した赤外線を検出して赤外線吸収スペクトルを得る方法である。プリズムには、固体試料よりも高屈折率の材料を用いる。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は屈折率が１．５３であるので、プリズムにはダイヤモンド製プリズム（屈折率：２．４、入射角：４５度）を用いることができる。全反射法を用いることにより、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の表面の赤外線吸収スペクトルを測定することができる。赤外線吸収スペクトルから赤外線吸収量を求める方法は、後述の実施例で説明する。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、上記の水酸基に起因する赤外線吸収量に対する炭酸基に起因する赤外線吸収量の比、すなわち３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が、一般に０．００５以下、好ましくは０．００２以下、特に好ましくは０．０００１〜０．００２の範囲である。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からなる。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子は、粒状や顆粒状に成形されていてもよい。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子は、平均長さが１．０〜１００μｍの範囲にあることが好ましく、１．０〜５０μｍの範囲にあることが好ましい。平均太さは０．１〜３．０μｍの範囲にあることが好ましく、０．１〜１．０μｍの範囲にあることがより好ましい。平均アスペクト比（平均長さ／平均太さ）は３以上であることが好ましく、５〜５０の範囲にあることがより好ましい。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の平均長さ及び平均太さは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による拡大画像から測定した長さ及び太さの平均値を意味する。

次に、本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法について説明する。
本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造において、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の合成は常法により行なうことができる。すなわち、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子は硫酸マグネシウムと塩基性化合物とを水性媒体中にて反応させることによってを合成できる。塩基性化合物の例としては、水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムなどの塩基性マグネシウム化合物を挙げることができる。具体的には、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム及び／又は酸化マグネシウムを加えて調製した混合液を反応させる、あるいは硫酸マグネシウム水溶液に水酸化ナトリウムを加えて調製した、硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合液を反応させることによって繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を合成できる。水性媒体には、予め種晶として繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を添加してもよい。生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子が部分的に接合して、扇状や繭状などの凝集粒子を形成している場合には、凝集粒子を解砕して繊維状粒子にすることが好ましい。反応の条件は、一般に温度が９０〜２００℃の範囲で、圧力が常圧〜２ＭＰａの範囲である。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の製造に用いる水性媒体は、脱炭酸処理されていてもよい。

次いで、水性媒体中にて生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を、水性媒体中から取り出して繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得る。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を水性媒体中から取り出す方法としては、ろ過、遠心分離及びデカンテーションなどの通常の固液分離法を利用することができる。繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の含水率は一般に４０〜８０質量％の範囲である。

そして、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥して繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を得る。本発明では、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥は、容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下、好ましくは２００μＬ以下、特に好ましくは１００μＬ以下にまで低くした乾燥機内にて行なう。繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥を低ＣＯ₂ガス量雰囲気下にて行なうことによって、得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量が少なくなる。このことから、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末中のＣＯ₂は、主に次のようにして混入すると考えられる。繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥機に入れて乾燥する際に、乾燥機内のＣＯ₂ガスが繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の水分中に溶解して炭酸イオンとなる。該水分中にＣＯ₂ガスが溶解すると、該水分は酸性となるため繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子からＭｇイオンが溶出する。該水分中のＭｇイオンと炭酸イオンは通常炭酸水素マグネシウム［Ｍｇ（ＨＣＯ₃）₂］として存在し、乾燥により水分が蒸発して、正炭酸マグネシウムもしくは塩基性炭酸マグネシウム等の炭酸塩として析出する。

乾燥機内のＣＯ₂ガス量を低くする方法としては、乾燥機内に低ＣＯ₂ガス濃度気体を導入する方法、あるいは乾燥機内を減圧する方法を用いることができる。なお、通常の空気のＣＯ₂ガス濃度は一般に４００μＬ／Ｌである。低ＣＯ₂ガス濃度気体としては、脱ＣＯ₂ガス処理した空気を用いることができる。乾燥機内の温度は一般に１００〜２００℃の範囲にある。乾燥時間は、一般に１〜４８時間の範囲である。

繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥を行なう前に、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を脱炭酸処理した水で洗浄して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物に含まれる水の炭酸イオン濃度を低くすることが好ましい。脱炭酸処理の方法としては、水を煮沸して炭酸イオンをＣＯ₂ガスとして揮発除去する方法、硫酸などの酸を加えてｐＨを４以下に調整し、バブリングして炭酸イオンをＣＯ₂ガスとして揮発除去した後、アンモニアなどのアルカリを加えて中和する方法、水酸化カルシウムを加えて炭酸イオンを炭酸カルシウムとして固定する方法を挙げることができる。脱炭酸処理水は、炭酸イオン濃度が一般に３０ｍｇ／Ｌ以下、好ましくは１０ｍｇ／Ｌ以下、特に好ましくは１ｍｇ／Ｌ以下である。また、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥を行なう前に、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を粒状に成形してもよい。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、樹脂材料用のフィラーとして有利に使用することができる。ＣＯ₂含有量が相対的に少ない本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が、ＣＯ₂含有量が相対的に多い従来の製法により得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末と比較して、樹脂材料の物性改良効果が向上する理由としては、次のように考えられる。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造において、水性媒体中に生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を該水性媒体から取り出し、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥する工程では、通常水分は表面張力により繊維状粒子同士の接触部分に最後まで残留する傾向がある。このため、正炭酸マグネシウム等の炭酸塩が繊維状粒子の接触部分に優先的に析出し、繊維状粒子の接触部分に析出した炭酸塩は繊維状粒子同士を接合する結合剤として作用する。炭酸塩によって接合した繊維状粒子の凝集体は、隣接する繊維状粒子が炭酸塩により接合されているため樹脂材料と混合しても充分な分散性を示さない。すなわち、本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、従来の製法により得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末と比較して、炭酸塩によって接合した繊維状粒子の凝集体が少ないため、繊維状粒子として樹脂材料に均一に分散させることができ、樹脂材料への物性改良効果が向上する。
また、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末などの無機充填材を樹脂材料に分散させる際には、樹脂材料に脂肪酸や脂肪酸金属塩を滑材として添加するのが一般的である。脂肪酸や脂肪酸金属塩との親和性は、水酸基の方が炭酸基よりも高い。すなわち、本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、従来の製法により得られる繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末と比較して、滑材との親和性が高いため、繊維状粒子として樹脂材料に均一に分散させることができ、樹脂材料への物性改良効果が向上する。

本発明の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が分散されている樹脂組成物の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の含有量は、樹脂組成物の全体量に対して一般に２〜２０質量％の範囲、好ましくは２〜１５質量％の範囲となる量である。樹脂組成物の樹脂材料の例としては、エチレン重合体、プロピレン重合体、エチレン−プロピレン共重合体などのオレフィン系樹脂材料を挙げることができる。

樹脂組成物は、滑材を含むことが好ましい。滑材は、脂肪酸もしくはその金属塩であることが好ましい。脂肪酸は、炭素原子数が１２〜２２の範囲にあることが好ましい。脂肪酸は飽和脂肪酸であってもよいし、不飽和脂肪酸であってもよい。飽和脂肪酸の例としては、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキジン酸及びベヘン酸を挙げることができる。不飽和脂肪酸の例としては、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ガドレイン酸及びエルカ酸を挙げることができる。滑材の含有量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末１００質量部に対して、一般に１〜３０質量部の範囲となる量である。樹脂組成物は、さらに、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、帯電防止剤、腐食防止剤、難燃剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、気泡防止剤、架橋剤などの樹脂の物性改良材を含有していてもよい。

樹脂組成物は、例えば、樹脂材料、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末、そして必要に応じて滑材もしくは樹脂の物性改良材を混合、混練することによって製造することができる。樹脂組成物はまた、高濃度（例えば、３５〜８０質量％）で繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を含有する樹脂組成物（マスターバッチ）を作成し、これに樹脂材料を加えて混合混練することによっても製造することができる。得られた樹脂組成物は、公知の成形法を用いて成形体とすることができる。成形法の例としては、射出成形、押出成形、真空成形及び発泡成形を挙げることができる。

［実施例１］
（１）繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物の製造
硫酸マグネシウム七水塩を水に溶解して調製した濃度が３モル／Ｌの硫酸マグネシウム水溶液１２．５Ｌに、水酸化マグネシウム粉末５００ｇを添加して撹拌混合した。得られた混合液をオートクレーブに入れて、１６０℃、圧力０．５８ＭＰａ（６ｋｇｆ／ｃｍ²）の条件で２時間水熱反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させた。繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子が生成した混合液に１２．５Ｌの水を加えた後、撹拌し均一に混合して全量２５Ｌの繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子スラリー（固形分濃度：２．０質量％）とした。このスラリーをブフナー漏斗にて減圧ろ過して１．５ｋｇの繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得た。得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を１０Ｌの工業用水（炭酸イオン濃度：５３ｍｇ／Ｌ）で洗浄した後、押出造粒機を用いて直径２．４ｍｍの粒状に成形した。得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物は含水率が６６．７質量％であった。

（２）繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造
上記（１）で製造した繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物１．２ｋｇを、箱形乾燥機（容量：６４Ｌ）に投入した。箱形乾燥機に、ＣＯ₂濃度が１００μＬ／Ｌ以下の低ＣＯ₂ガス濃度空気（通常の外気をソーダ石灰の顆粒状粒子を充填したカラムに通過させて外気中のＣＯ₂を除去したもの）を１０Ｌ／分の流量で導入しながら、該箱形乾燥機内の温度を１６０℃に設定して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物を２４時間加熱乾燥した。乾燥により得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、平均長さが１２．０μｍ、平均太さが０．６０μｍであり、平均アスペクト比は２０であった。また、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量と水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比とを下記の方法により測定した。その結果を表１に示す。

［ＣＯ₂含有量の測定方法］
試料の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を塩酸で溶解し、発生した分解ガスをオルザット分析器のガスビューレットに捕集する。捕集した分解ガスを水酸化ナトリウム水溶液に接触させ、分解ガス中のＣＯ₂を水酸化ナトリウム水溶液に吸収させる。ＣＯ₂を吸収させたことによって減少した分解ガスの体積（ｍＬ）をＣＯ₂量として測定する。得られたＣＯ₂の体積を質量に換算して、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末中のＣＯ₂含有量（質量％）を算出する。

［水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比の測定方法］
全反射装置（ＰＲＯ４７０−Ｈ、日本分光（株）製、ダイヤモンド製プリズム（屈折率：２．４、入射角：４５度）を使用）が装着されたフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ／ＩＲ−６１００ｔｙｐｅＡ、日本分光（株）製）を用いて、試料の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の赤外線吸収スペクトルを測定する。得られた赤外線吸収スペクトルを用いて、波数が３１８０ｃｍ^-1の透過率と３５３０ｃｍ^-1の透過率とを直線で結び、この直線と３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲の赤外線吸収スペクトルとで囲まれた領域の面積を水酸基の赤外線吸収量として求める。次に、波数が１４００ｃｍ^-1の透過率と１４４０ｃｍ^-1の透過率とを直線で結び、この直線と１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲の赤外線吸収スペクトルとで囲まれた領域の面積を炭酸基の赤外線吸収量として求める。そして下記の式より、水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比を算出する。
赤外線吸収量比＝炭酸基の赤外線吸収量／水酸基の赤外線吸収量

（３）繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物の製造と該樹脂組成物の物性評価
プロピレン重合体［ＭＦＲ（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）：４９．４ｇ／１０分］９０質量部、上記（２）で製造した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末１０質量部、ステアリン酸マグネシウム１．４７質量部、酸化防止剤０．２質量部（イルガフォス０．１質量部とイルガノックス０．１質量部、いずれもＢＡＳＦジャパン（株）製）をタンブラーに投入してドライブレンドした。得られた混合物を二軸混練押出機に投入して、２００℃の温度で溶融混練し、生成した溶融物を押出して延伸ストランドを得た。得られた延伸ストランドを水冷して、ストランドカッター装置で切断してペレットを得た。得られたペレットを射出成形機に投入し、射出成形により繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物のテストピースを製造した。得られたテストピースについて曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度の各物性を下記の方法により測定した。表１に、その結果を示す。

曲げ強度：ＡＳＴＭ−Ｄ７９０に準拠した方法により測定した。
曲げ弾性率：ＡＳＴＭ−Ｄ７９０に準拠した方法により測定した。
アイゾット衝撃強度：ＡＳＴＭ−Ｄ２５６に準拠した方法（ノッチ付き、測定温度：−３０℃）により測定した。

［実施例２］
実施例１の（１）繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物の製造において、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子スラリーの減圧ろ過をスラリーにＣＯ₂濃度が１００μＬ／Ｌの低ＣＯ₂ガス濃度空気を吹き付けながら行なったこと、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の洗浄に、工業用水を３０分間煮沸処理して脱炭酸した後、密封して室温まで放冷した低炭酸イオン濃度水（炭酸イオン濃度：０．１ｍｇ／Ｌ以下）を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を得て、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を用いて繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物を製造した。表１に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量と水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物の曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度を示す。

［実施例３］
実施例１の（２）繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造において、低ＣＯ₂ガス濃度空気と通常の外気とを混合してＣＯ₂濃度を２００μＬ／Ｌとした空気を１０Ｌ／分の流量で導入しながら繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物を乾燥したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を得て、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を用いて繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物を製造した。表１に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量と水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物の曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度を示す。

［実施例４］
実施例１の（２）繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造において、低ＣＯ₂ガス濃度空気と通常の外気とを混合してＣＯ₂濃度を３００μＬ／Ｌとした空気を１０Ｌ／分の流量で導入しながら繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物を乾燥したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を得て、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を用いて繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物を製造した。表１に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量と水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物の曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度を示す。

［比較例１］
実施例１の（２）繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造において、箱形乾燥機に、通常の外気（ＣＯ₂濃度：４００μＬ／Ｌ）を１０Ｌ／分の流量で導入しながら繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水粒状物を乾燥したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を得て、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を用いて繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物を製造した。表１に、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末のＣＯ₂含有量と水酸基の赤外線吸収量に対する炭酸基の赤外線吸収量の比、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウム含有樹脂組成物の曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度を示す。

表１の結果から明らかなように、ＣＯ₂含有量の少なく、水酸基に起因する赤外線吸収量に対する炭酸基に起因する赤外線吸収量の比が小さい繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末を用いて製造した樹脂組成物の方が、曲げ強度、曲げ弾性率及びアイゾット衝撃強度のいずれについても高い値を示す。

図１に実施例１で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の赤外線吸収スペクトルを示す。図１において、（ａ）は、波数が１２００〜４０００ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルであり、（ｂ）は、波数が１３９０〜１４５０ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルである。図１（ａ）の斜線部が水酸基の赤外線吸収量であり、図１（ｂ）の斜線部が炭酸基の赤外線吸収量である。図２に比較例１で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の赤外線吸収スペクトルを示す。図２において、（ａ）は、波数が１２００〜４０００ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルであり、（ｂ）は、波数が１３９０〜１４５０ｃｍ^-1の赤外線吸収スペクトルである。図２（ａ）の斜線部が水酸基の赤外線吸収量であり、図２（ｂ）の斜線部が炭酸基の赤外線吸収量である。
図１と図２とを比較すると、実施例１で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末は、炭酸基に起因する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量が顕著に低いことが分かる。

Claims

０．１５質量％を超える量のＣＯ₂を含有することがない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
ＣＯ₂の含有量が０．１３質量％を超えることがない請求項１に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
ＣＯ₂の含有量が０．００１〜０．１３質量％の範囲にある請求項２に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である請求項１に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
上記赤外線吸収量の比が０．００２以下である請求項５に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
上記赤外線吸収量の比が０．０００１〜０．００２の範囲にある請求項６に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末。
水性媒体中での硫酸マグネシウムと塩基性化合物との反応により生成した繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された気体雰囲気下で乾燥する請求項１または５に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を乾燥する前に、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を脱炭酸処理水で洗浄する工程を含む請求項８に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法。
硫酸マグネシウムと、水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムからなる群より選ばれる塩基性マグネシウム化合物とを水性媒体中にて反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させる工程、水性媒体から繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得る工程、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する工程を含む請求項１または５に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法。
硫酸マグネシウム水溶液に水酸化ナトリウムを加えて調製した、硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合液を反応させて繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を生成させる工程、混合液から繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子を取り出して、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を得る工程、そして繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する工程を含む請求項１または５に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物を容積１Ｌ当たりのＣＯ₂ガス量が３６０μＬ以下に調整された乾燥機内で乾燥する繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥方法。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物に含まれる水が、脱炭酸処理水である請求項１２に記載の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの含水物の乾燥方法。
０．１５質量％を超える量のＣＯ₂を含有することがない繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が分散されている繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末含有樹脂組成物。
３１８０〜３５３０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量に対する１４００〜１４４０ｃｍ^-1の波数範囲での赤外線吸収量の比が０．００５以下である繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末が分散されている繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末含有樹脂組成物。