CH660880A5 - Substituierte ethandiimidamide. - Google Patents

Substituierte ethandiimidamide. Download PDF

Info

Publication number
CH660880A5
CH660880A5 CH575/86A CH57586A CH660880A5 CH 660880 A5 CH660880 A5 CH 660880A5 CH 575/86 A CH575/86 A CH 575/86A CH 57586 A CH57586 A CH 57586A CH 660880 A5 CH660880 A5 CH 660880A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
formula
methyl
hydrate
salt
solvate
Prior art date
Application number
CH575/86A
Other languages
English (en)
Inventor
Ronnie Ray Crenshaw
Aldo Antonio Algieri
Original Assignee
Bristol Myers Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bristol Myers Co filed Critical Bristol Myers Co
Publication of CH660880A5 publication Critical patent/CH660880A5/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D285/00Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
    • C07D285/01Five-membered rings
    • C07D285/02Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
    • C07D285/04Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles not condensed with other rings
    • C07D285/061,2,3-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,2,3-thiadiazoles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D285/00Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
    • C07D285/01Five-membered rings
    • C07D285/02Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
    • C07D285/04Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles not condensed with other rings
    • C07D285/101,2,5-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,2,5-thiadiazoles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/04Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system for ulcers, gastritis or reflux esophagitis, e.g. antacids, inhibitors of acid secretion, mucosal protectants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings
    • C07D417/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Compounds Containing Sulfur Atoms (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft substituierte Ethandi-imidamide der Formel steht, worin R5 ein Wasserstoffatom oder Methyl bedeutet, und
1 40 R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander Methyl oder Ethyl
' " ^ (II) bedeuten, oder zusammen mit dem Stickstoff, an den sie gebun-
un nu den sind, einen Pyrrolidino- oder Piperidinoring bedeuten, oder worin RSm.Z.n und A die im Patentanspruch 1 angegebenen ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
Bedeutungen besitzen. Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform haben die
Die erfindungsgemässen Verbindungen der Förmel II sind 45 Verbindungen der Formel II die Struktur IIa:
nützlich als Zwischenprodukte zur Herstellung der Verbindungen der Formel r7^ (^^"1
A-|aiJ,.!lalJlnl"ls /WR> /NCH2 [f I , ,
(I) 50 R6 ^/Soc^CHjCHjNH NKR1
'W /T^V
a HN NH
worin A, m, Z, n und R1 die obengenannten Bedeutungen besitzen und ihre pharmazeutisch verträglichen Salze, Hydrate worin R1 für ein Wasserstoffatom oder Methyl steht und R6 und und Solvate. Diese Verbindungen sind erhältlich durch eine R7 jeweils Methyl bedeuten, oder zusammen mit dem Stickstoff-
Ringschlussreaktion mit den Verbindungen der Formel II. Die 55 atom, an das sie gebunden sind, einen Pyrrolidino- oder Piperidi-
Verbindungen der Formell und ihre pharmazeutisch verträgli- noring bedeuten, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
chen Salze, Hydrate und Solvate sind insbesondere starke Hista- Nach einer bevorzugten Ausführungsform haben die Verbin-min-H2-Rezeptorantagonisten, welche die Magensäuresekretion düngen der Formel II die Struktur inhibieren und bei Behandlung des peptischen Ulkus und anderen pathologischen Hypersekretionen nützlich sind. 60 7 k"
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demzufolge die fr 1 \\ i .
substituierten Ethandiimidamide der Formel II gemäss Patentan- 6/'C'2—\ ^ CH2-CI,2 hjnh^_—
spruch 1. r 0 !It; Kli
Die Verbindungen der Formel II können durch verschiedene
Verfahren hergestellt werden. Gegenstand der vorliegenden 65 worin R1 und R5 jeweils unabhängig voneinander ein Wasser-
Erfindung sind ebenfalls die in den Ansprüchen 15-17 definier- Stoffatom oder Methyl bedeuten, und R6 und R7 j eweils unabhän-
ten Verfahren für die Herstellung der Verbindungen der Formel gig voneinander Methyl oder Ethyl bedeuten oder ein Salz,
II. Hydrat oder Solvat davon.
660 880
4
Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform haben die Verbindungen der Formel II die Struktur
R5
NCH2 -U- JJr— CH2SCH2CH2NH^ -KHR1 (HC)
R6 \S/ V~\\
Ä HN NH
worin R1 und Rs jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder Methyl bedeuten, und R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander Methyl oder Ethyl sind.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform haben die Verbindungen der Formel II die Struktur
CH,0 OCH,
3 \ / 3
,c —c
HN
(IV)
(V)
V
A- ( CH.. ) Z ( CM0 ) NH - ~,OCI!
i m 2 n \ / J
o/
OCH,Cil,Cll Uli KU
HN NH
(Ild)
10
15
(VI)
worin R1 und R5 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder Methyl stehen und R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander Methyl oder Ethyl bedeuten, oder zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, Piperidino bedeuten, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
Die bevorzugtesten Verbindungen der Formel II sind:
1)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)propyl]ethandi-imidamid,
2)N-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-2-furyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid,
3)N-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl)-me-thylthio]ethyl]ethandiimidamid
4)N-[3-(3-Pyrrolidinomethylphenoxy)propyl]ethandi-imidamid,
5)N-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-3-thienyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid,
6)N-[2-[(5-Piperidinomethyl-3-thienyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid,
7)N-[3-(6-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl]-ethandi-imidamid, und
8)N-[3-(4-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl]-ethandi-imidamid oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
Die Verbindungen der Formel II können mit Hilfe der nachstehenden Verfahren hergestellt werden. In einem Verfahren wird das entsprechende 3-(Amino- oder substituierte Amino)-4-substituierte Amino-1,2,5-thiadiazol-l-oxid der Formel III mit einer starken Mineralsäure (vorzugsweise HCl) behandelt, um die Verbindungen der Formel II zu erhalten.
A-(CH-) Z{CH,) NH NUR
2 m 2 n \ /
C C
# %
HN NH
(II)
20 Die Reaktion kann in einem inerten Lösungsmittel, und vorzugsweise in Methanol, durchgeführt werden. Die Ausgangsmaterialien der Formel IV sind bekannt oder können nach bekannten Verfahren leicht hergestellt werden, wie sie beispielsweise in unserer veröffentlichten GB-PS-2 067 987 beschrieben 25 sind.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
30
Beispiel 1
N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)propyl]ethandiimida-
midtrihydrochlorid Man versetzt eine Suspension von 17,1 g (47,90 mmol) 3-amino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)propylamino]-l,2,5-35 Thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung2 067 987) in 450 ml Methanol mit 38 ml konzentrierter HCl, rührt die erhaltene Lösung während 3 h bei Zimmertemperatur, konzentriert die Lösung und entfernt das Wasser azeotrop mit absolutem Ethanol, wobei man farblose 40 Kristalle erhält. Diese suspendiert man in 200 ml absolutem Ethanol, filtriert und trocknet im Vakuum, wobei man 16,6 g (82,6%) der Titelverbindung erhält, Fp. 205-220 °C (Zers.). Umkristallisation aus 50% Methanol/Ethylacetat ergibt eine analytische Probe mit Fp. 206-216 °C (Zers.).
Analyse für Ci7H27N50-3HCl:
ber.: C 47,84, H 7,08 N 16,41%
gef.: C 47,56, H 7,18 N 16,75%
45
-ICH.) teil,) NU 3
^7r-<
N N
II
0
(in)
-(CH2)!nZ(C!i2)nKII
IT
(n)
w
NH
Die Reaktion kann in einem inerten Lösungsmittel durchgeführt werden und wird bevorzugt in Methanol durchgeführt. Die Reaktionstemperatur ist nicht kritisch; die Reaktion wird am bevorzugtesten bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Verbindungen der Formel III sind bekannt und können leicht mittels Verfahren hergestellt werden, wie sie in der GB-PS-2 067 987 beschrieben sind.
Nach einem Alternativverfahren können die Verbindungen der Formel II nach folgendem Reaktionsschema erhalten werden.
Beispiel 2
50 N-[2[(5-Dimethylaminomethyl-2-furyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid-trihydrochloridhydrat Eine Suspension von 6,59 g (20,0 mmol) 3-Amino-4-[2-[(5-dimethylaminomethyl-2-furyl)methylthio]-ethylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-55 Patentanmeldung 2 067 987) in 200 ml Methanol erwärmt man langsam, um eine völlige Lösung zu erreichen. Dann versetzt man mit 13,3 ml konz. HCl, rührt weitere 2,4 h bei Zimmertemperatur, konzentriert die Lösung und verreibt den Rückstand mit 70 ml absolutem Ethanol. Die Kristalle werden abfiltriert und im 60 Vakuum getrocknet, wobei man 4,3 g (52%) der Titelverbindung erhält, Fp. 166-169/ (Zers.).
Analyse für C12H21N50S-3HC1-H20:
ber.: C 35,08, H 6,38, N 17,05, S 7,80 gef.: C 34,85, H 6,24, N 17,45, S 7,97
65
Beispiel 3
N-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl)-me-thylthio]ethyl]ethandiimidamid-trihydrochlorid:
5
660 880
Man versetzt eine gerührte Lösung von 17,9 g (50,0 mmol) 3-ammo-4-[2-[(5-dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl)-methylthio]ethylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss dem in der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987 beschriebenen Verfahren) in 500 ml Methanol mit 33 ml konz. HCl, rührt für weitere 3 h, konzentriert die Reaktionsmischung und entfernt überschüssiges Wasser durch azeotropes Einengen mit absolutem Ethanol, wobei man einen fast farblosen kristallinen Rückstand erhält. Man verreibt den Rückstand mit 200 ml absolutem Ethanol bei 0 °C, filtriert und trocknet, wobei man 16,9 g (80%) der Titelverbindung erhält, Fp. 206-220 °C (Zers.). Umkristallisation aus 50% Methanol/Ethylacetat ergibt ein Produkt mit Fp. 210-221 °C (Zers.).
Analyse für C13H23N5S2'3HC1:
ber.: C 36,92, H 6,20, N 16,56, S 15,17%
gef.: C 36,76, H 6,33, N 16,97, S 15,54%
Beispiel 4
N-[3-(3-PyrroIidinomethylphenoxy)propyl]-ethandiimid-
amid-trihydrochlorid Eine Suspension von 13,4 g (38,3 mmol) 3-Amino-4-[3-(3-pyrrolidinomethyl-phenoxy)propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987) in 350 ml Methanol behandelt man mit 25,5 ml konz. HCl, rührt die erhaltene Lösung 3 h bei Zimmertemperatur, konzentriert die Lösung und entfernt dann das Wasser azeotrop mit absolutem Ethanol, wobei man das Produkt erhält. Den kristallinen Rückstand verreibt man mit 150 ml absolutem Ethanol, filtriert und trocknet, wobei man 10,8 g der Titelverbindung erhält, Fp. 195-203 °C (Zers.).
Analyse für Ci6H25N50-3HCl:
ber.: C 46,55, H 6,84, N 16,92%
gef.: C 46,55, H 6,93, N 16,93%
Beispiel 5
Man wiederholt das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren, wobei man das dort verwendete 3-Amino-4-[3-(3-piperidinome-thylphenoxy)propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid durch eine äquimolare Menge von
(a)3-Amino-4-[3-(3-dimethylaminomethylphenoxy)propyI-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(b)3-Amino-4-[3-(3-diäthylaminomethyIphenoxy)propyl-amino]-l, 2,5-thiadiazol-l-oxid,
(c)3-Amino-4-{3-[3-(2-methylpyrrolidino)methylphenoxy-propylamino}-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(d)3-Amino-4-{3-[3-(3-methylpyrrolidino)methylphen-oxyjpropylamino}-!,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(e)3-Amino-4-{3-[3-(4-methylpiperidino)methylphen-oxy]propylamino}-l,2,5-thiadiazol-l-oxid
(f)3-Amino-4-[3-(3-morpholinomethylphenoxy)propyl-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(g)3-Amino-4-{3-[3-(N-methylpiperazino)methylphenoxy]-propylamino}-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(h)3-Amino-4-[3-(3-diallylaminomethylphenoxy)propyl-amino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(i)3-Amino-4-[3-(3-hexamethyleniminomethylphenoxy)pro-pylamino]-1,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(j)3-Amino-4-[3-(3-heptamethylen-iminomethylphenoxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(k)3-Amino-4-{3-[3-(3-azabicyclo[3.2.2]non-3-yl)-methyl-phenoxy]-propylamino}-l,2,5-thiadiazol-l-oxid oder
(l)3-Amino-4-{3-[3-(3-pyrrolino)methylphenoxy]propyl-amino}-l,2,5-thiadiazol-l-oxid ersetzt. Dabei erhält man
(a)N-[3-(3-Dimethylaminomethylphenoxy)propyl]-ethandi-imidamid,
(b) N-[3-(3-Diethylaminomethylphenoxy)propyl]-ethandi-imidamid,
(c) N-[3-[3-(2-Methylpyrrolidino)methylphenoxy]-propyI]-ethandiimidamid,
5 (d) N-[3-[3-(3-Methylpyrrolidino)methylphenoxy]-propyl]-ethandiimidamid,
(e)N-[3-[3-(4-Methylpiperidino)methylphenoxy]-propyl]-ethandiimidamid,
(f)N-[3-(3-Morpholinomethylphenoxy)propyl]-ethandi-io imidamid,
(g) N-[3-[3-(N-Methylpiperazino)methylphenoxy]-propyl]-ethandiimidamid,
(h)N-[3-(3-Diallylaminomethylphenoxy)propyl]-ethandi-imidamid,
15 (i) N-[3-(3-Hexamethyleniminomethylphenoxy)propyl]-ethandiimidamid,
(j)N-[3-(3-Heptamethyleniminomethylphenoxy)-propyl]-ethandiimidamid,
(k)N-[3-[3-(3-Azabicyclo[3.3.2]non-3-yl)methylphenoxy]-20 propyl]-ethandiimidamid, oder
(l)N-[3-[3-(3-Pyrrolino)methylphenoxy]propyl]-ethandi-imidamid.
Beispiel 6
25 N-Methyl-N'-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)propyl]-ethan-diimidamid-trihydrochlorid Man versetzt eine Suspension von 4,13 g (10,9 mmol) 3-Methylamino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)-propylamino]-1,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten 30 GB-Patentanmeldung Nr. 2 067 987) in 95 ml Methanol mit 7,2 ml konzentrierter HCl, rührt 3 h bei Zimmertemperatur, konzentriert die Lösung und verreibt den Rückstand mitAceton.Dann filtriert man und trocknet, wobei 4,35 g (90,4%) des gewünschten Produktes erhalten werden. Eine Probe davon kristallisiert man aus wässrigem Isopropylalkohol um, wobei man die Titelverbindung erhält, Fp. 207-225 °C (Zers.).
Analyse für C18H29N503HC1:
ber.: C 49,03, H 7,33, N 15,89%
gef.: C 49,37, H 7,35, N 15,71%
40 (korr. für 0,94% H20)
Beispiel 7
N-Benzyl-N'-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)propyl]-ethan-45 diimidamid-trihydrochlorid
Man versetzt eine Suspension von 5,14 g (11,3 mmol) 3-Benzylamino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)-propylamino]-1,2,5-thiadiazol-l-oxyd (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung Nr. 2 067 987) in 100 ml Methanol mit 7,5 50 ml konz. HCl, rührt 3 h bei Zimmertemperatur, konzentriert die Lösung und verreibt den Rückstand mit Aceton. Dann filtriert man und trocknet, wobei 5,16 g (88 %) der Titelverbindung erhalten werden, Fp. 187-205 °C (Zers.).
Analyse für Q4H33N5O3HCI:
55 ber.: C 55,75, H 7,03, N 13,55, Cl 20,57%
gef.: C 54,88; H 6,75, N 13,33, Cl 20,20%
Beispiel 8
N-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-3-thienyl)methylthio]-60 ethyl]-ethandiimidamid-trihydrochlorid
Eine Suspension von 7,8 g (22,6 mmol) 3-Amino-4-[2-[(5-Dimethylaminomethyl-3-thienyl)methylthio]-ethylamino]-1,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987) in 150 ml Methanol versetzt 65 man mit 115,0 ml konz. HCl, rührt 3 h bei Zimmertemperatur und konzentriert dann die Lösung. Den Rückstand verreibt man mit 1-Propanol, filtriert und trocknet, wobei 7,38 g (80%) des Produkts erhalten werden. Eine Probe kristallisiert man aus
660 880
Methanol-Aceton um, wobei man die Titelverbindung erhält, Fp. 190-205 °C (Zers.).
Analyse für C12N2iN5S2-3HCl:
ber.: C 35,25, H 5,92, N 17,13%
gef.: C 35,03, H 5,93, N 17,39%
Beispiel 9
N-[2-[(5-Piperidinomethyl-3-thienyl)methylthio]-ethyl]-ethan-diimidamid-trihydrochlorid
Eine Suspension von 6,1 g (15,8 mmol) 3-Amino-4-[2-[(5-piperidinomethyl-3-thienyl)methylthio]-ethylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987) in 80 ml Methanol behandelt man mit 10,5 ml konz. HCl, rührt 3 h bei Zimmertemperatur und konzentriert dann die Lösung. Den Rückstand verreibt man mit 50 ml 1-Propanol, filtriert und trocknet, wobei man 5,86 g (83 %) des Produktes erhält. Eine Probe kristallisiert man aus Methanol/ Aceton um, wobei man die Titelverbindung erhält, Fp. 201-214 °C (Zers.).
Analyse für Ci5H25N5S2,3HCl:
ber.: C40,13, H 6,29, N 15,60, S 14,29%
gef.: C 39,97, H 6,47, N 15,28, S 14,63%
Beispiel 10
Man wiederholt die Verfahren des Beispiels 1, wobei man das dort verwendete 3-Amino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid ersetzt durch eine äquimo-lare Menge an:
(a)3-Ethylamino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)propyl-amino]-l,2,5-Thiadiazol-l-oxid,
(b)3-Allylamino-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)-propyl-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(c)3-(2-Propynylamino)-4-[3-(3-piperidinomethylphenoxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(d)3-(3-Pyridylmethylamino)-4-[3-(3-piperidinomethyl-phenoxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(e)3-(6-Methyl-3-pyridyl)methylamino-4-[3-(3-piperidino-methylphenoxy)propylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid, oder
(f)3-(3,4-Methylendioxybenzylamino)-4-[3-(3-piperidino-methylphenoxy)propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid so erhält man
(a)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)-propyl]-N'-ethyl-ethandiimidamid,
(b) N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)propyl]-N'-allyl-ethandiimidamid,
(c)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)-propyl]-N'-(2-Pro-pynyl)-ethandiimidamid,
(d)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)-propyl]-N'-3-Pyridi-nylmethyl)ethandiimidamid
(e)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)propyl]-N'-(6-Methyl-3-pyridyl)methyl-ethandiimidamid, oder
(f)N-[3-(3-Piperidinomethylphenoxy)propyl]-N'-(3,4-Me-thylendioxybenzyl)-ethandiimidamid.
Beispiel 11
A. 3-Amino-4-[3-(6-piperidinomethyl-2-pyridyloxy)-propyl-amino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid
Eine Lösung von 4,65 g (18,6 mmol) 3-(6-Pyridinomethyl-2-pyridyloxy)-propylamin (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung2 098 988) in 50 ml Methanol setzt man mit 2,74 g (18,6 mmol) 3-Amino-4-methoxy-l, 2,5-thiadiazol-l-oxid gemäss dem in der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987 beschriebenen Verfahren um, wobei man eine Lösung erhält, die 3-Amino-4-[3-(6-piperidinomethyl-2-pyridyloxy)pro-pylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid enthält. Eine gereinigte Probe schmilzt bei 145-147 °C.
B.N-[3-(6-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl]ethandiimid-amid-trihydrochlorid
Eine methanolische Lösung eines in Stufe A hergestellten Produktes verdünnt man auf 100 ml, gibt dann 12,4 ml konz. HCl hinzu, rührt die Lösung 18 h bei Zimmertemperatur, konzentriert und löst den Rückstand in 80 ml Wasser. Dann extrahiert man zweimal mit CH2C12, konzentriert die wässrige Phase, behandelt mit n-Propanol und konzentriert unter hohem Vakuum, wobei man die Titelverbindung als Schaum erhält.
Beispiel 12
N-[3-(6-Dimethylaminomethyl-2-pyridyloxy)propyl]-ethan-diimidamid
15 Durch Umsetzen einer methanolischen Lösung von 3-(6-Dimethylaminomethyl-2-pyridyloxy)propylamin (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 098 988) mit 3-Amino-4-methoxy-l,2,5-thiadiazol-l-oxid gemäss dem in der GB-Patentanmeldung 2 067 987 beschriebenen Verfahren und
20 durch Umsetzen des erhaltenen 3-Amino-4-[3-(6-piperidinome-thyl-2-pyridyloxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid nacheinander gemäss den Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben, erhält man die Titelverbindung.
25 Beispiel 13
N-[2-[(6-Dimethylaminomethyl-2-pyridyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid
Wenn man eine Suspension von 3-Amino-4-[2-[(6-dimethyl-
30 aminomethyl-2-pyridyl)methylthio]ethylamino]-l,2,5-thiadia-zol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentan-meldung 2 067 987) nacheinander umsetzt gemäss den Verfahren des Beispiels 1, erhält man die Titelverbindung.
35 Beispiel 14
N-[2-[(6-Piperidinomethyl-2-pyridyl)methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid
Wenn man eine Suspension von 3-Amino-4-[2-[(6-piperidino-
40 methyl-2-pyridyl)methylthio]-ethylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid (hergestellt gemäss der veröffentlichten GB-Patentanmel-dung 2 067 987) nacheinander umsetzt gemäss dem Verfahren des Beispiels 1, erhält man die Titelverbindung.
45 Beispiel 15
Man wiederholt das Verfahren des Beispiels 1, wobei man das dort verwendete 3-Amino-4-[3-(3-piperidino-methylphenoxy)-propylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid ersetzt durch eine äquimo-lare Menge an:
so (a) 3-Amino-4-[3-(3-piperidinomethylthiophenoxy)propyl-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(b) 3-Amino-4-[3-(3-dimethylaminomethylthiophenoxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(c)3-Amino-4-[3-(3-pyrrolidinomethylthiophenoxy)-pro-
55 pylamino]-l, 2,5-thiadiazol-l-oxid,
(d)3-Amino-4-[3-(4-dimethylaminomethyl-2-pyridyloxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(e)3-Amino-4-[3-(5-dimethylaminomethyl-3-thienyloxy)-propylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
60 (f) 3-Amino-4-[3-(5-piperidinomethyl-3-thienyloxy)-propyl-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid,
(g)3-Amino-4-[2-[(4-dimethylaminomethyl-2-pyridyl)-methylthio]-ethylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid, oder
(h)3-Amino-4-[2-[(4-piperidinomethyl-2-pyridyl)-methyl-
65 thio]-ethylamino]-l ,2,5-thiadiazol-l-oxid.
Dabei erhält man
(a)N-[3-(3-Piperidinomethylthiophenoxy)-propyl]ethandi-imidamid
7
660 880
(b)N-[3-(3-Dimethylaminomethylthiophenoxy)-propyl]-ethandiimidamid,
(c)N-[3-(3-Pyrrolidinomethylthiophenoxy)-propyl]-ethan-diimidamid,
(d)N-[3-(4-Dimethylaminomethyl-2-pyridyloxy)-propyl]-ethandiimidamid,
(e)N-[3-(5-Dimethylaminomethyl-3-thienyloxy)-propyl]-ethandiimidamid,
(f)N-[3-(5-Piperidinomethyl-3-thienyloxy)-propyl]-ethandi-imidamid,
(g)N-[2-[(4-Dimethylaminomethyl-2-pyridyl)-methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid, oder
(h)N-[2-[(4-Piperidinomethyl-2-pyridyl)-methylthio]-ethyl]-ethandiimidamid.
Die oben erwähnten Ausgangsmaterialien stellt man gemäss den in der veröffentlichten GB-Patentanmeldung 2 067 987 beschriebenen Verfahren her. Die Vorläuferverbindungen der Ausgangsmaterialien stellt man gemäss den Verfahren und den analogen Allgemeinverfahren dar, die in den GB-Patentanmel-dungen2 067 987,2 098 988,2 063 875 und in der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung Nr. 49173 beschrieben sind.
Beispiel 16
N-[3-(4-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl]-ethandiimid-amid
A. 3-(4-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propylamin
Folgt man dem in der GB-Patentanmeldung 2 098 988 beschriebenen Verfahren zur Herstellung von 3-(6-Piperidino-methyl-2-pyridyloxy)propylamin, wobei man das dort verwendete 2-Chlor-6-methylpyridin ersetzte, durch 2-Brom-4-methyl-pyridin, dann erhält man die Titelverbindung als ein Öl.
Analyse für C14H23N3O:
ber.: C 67,44, H 9,30, N 16,85%
gef.: C 67,54, H 8,98, N 16,55%
5 B. 3-Amino-4-[3-(4-piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl-amino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxid Eine Lösung des Produktes aus der Stufe A (6,5 g, 26,0 mmol) in 90 ml Methanol setzt man mit 3,84 g (26,0 mmol) 3-Amino-4-methoxy-1,2,5-thiadiazol-l-oxid gemäss den in der GB-Patent-10 anmeldung 2 067 987 beschriebenen Verfahren um, wobei man 6,33 g eines Produktes erhält. Umkristallisation aus Methanol/ Acetonitril ergibt die Titelverbindung, Fp. 154-158 °C.
Analyse für C16H24N6OS:
ber.: C 52,73, H 6,64, N 23,06, S 8,80%
15 gef.: C 52,72, H 6,30, N 23,32, S 8,74%
C. N-[3-(4-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)propyl]-ethandi-
imidamid-trihydrochlorid Das Produkt der Stufe B (5,0 g, 13,7 mmol) löst man in 80 ml 20 Methanol, behandelt mit 9,1 ml konz. HCl, rührt 4,5 h bei Zimmertemperatur und engt dann unter vermindertem Druck die Lösung zur Trockene ein, wobei man die Titelverbindung erhält.
25
Beispiel 17
N-[3-[3-(l,2,3,6-Tetrahydro-l-pyridylmethyl)-phenoxy]-
propyl]-ethandiimidamid Man wiederholt das Verfahren des Beispiels 11, wobei man 30 das dort verwendete 3-(6-Piperidinomethyl-2-pyridyloxy)-pro-pylamin ersetzt durch eine äquivalente Menge an 3-[3-(l ,2,3,6-Tetrahydro-l-pyridylmethyl)-phenoxy]propylamin. Dabei erhält man die Titelverbindung.
M

Claims (15)

  1. 660 880
    PATENTANSPRÜCHE 1. Verbindungen der Formel
    A_(CH2)nt<CK2)ni;H\ /»'KR1 KN UH
    worin R1 ein Wasserstoffatom, Niedrigalkyl, 2-Fluorethyl, 2,2,2-Trifluorethyl, Allyl, Propargyl,
  2. 3. Verbindungen nach Anspruch 1 der Formel
    (II) 5 ^)nch3
    (IIa)
    (CK2'P-
    (CK2>p"
    bedeutet, worin p für 1 oder 2 steht, R2 und R3 jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom, Niedrigalkyl, Niedrigal-koxy oder Halogenatom bedeuten, und, wenn R2 für ein Wasserstoffatom steht, R3 auch Trifluormethyl bedeuten kann, oder R2 und R3 zusammen Methylendioxy bedeuten, und R4 ein Wasserstoffatom, Niedrigalkyl oder Niedrigalkoxy sein kann; m eine worin R1 für ein Wasserstoffatom oder Methyl steht, und R6 und io R7 jeweils Methyl bedeuten, oder zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen Pyrrolidino- oder Piperidi-noring bedeuten; oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon. 4. Verbindungen nach Anspruch 1 der Formel
    „5
    15 R
    \ y
    —CH2SCH,CH2NH.
    w
    (IIb)
    „ ,, ^ j, . ... „ „. _ ,, worin R1 und R5 jeweils unabhängig voneinander ein Wasser-
    ganze Zahl von Null bis einschliesslich 2 ist n eine ganze Zahl von 20Stoffatom oder Methyl bedeuten, und R6 und R7 unabhängig 2 bis einschhesslich 5 ist; Z für Sauerstoff-oder Schwefelatom oder Methylen steht, imd A für
    „5
    \
    n (c:-- )
    jö'
    R
    /rh\
    \ c/
    N(CK,)
    // ! \\
    voneinander Methyl oder Ethyl bedeuten; oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
  3. 5. Verbindungen nach Anspruch 1 der Formel
    2<q ^
    S
    N
    .6/
    CH2SCH2CH2NH
    (Ile)
    // w
    HN NH
    \
    N(CH,)
    2 q
    N(C«2)
    q V
    steht, worin Rs ein Wasserstoffatom, Niedrigalkyl oder Niedrigalkoxy ist, q für eine ganze Zahl von 1 bis einschliesslich 4 steht, und R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander steht für Niedrigalkyl, Niedrigalkoxyniedrigalkyl, worin der Niedrigalkoxyrest mindestens 2 C-Atome vom Stickstoffatom entfernt ist, oder Phenylniedrigalkyl und, wenn R6 für ein Wasserstoffatom steht, R7 auch Cycloniedrigalkyl sein kann, oder R6 und R7 zusammen mit den Stickstoffatomen, an das sie gebunden sind, einen Pyrrolidino-, Methylpyrrolidino-, Dimethylpyrrolidino-, Mor-pholino-, Thiomorpholino-, Piperidino-, Methylpiperidino-,
    30 worin R1 und R5 jeweils unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder Methyl stehen, und R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander einen Methyl- oder Ethylrest bedeuten; oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
  4. 6. Verbindungen nach Anspruch 1 der Formel
    35
    ;:"si ì|-0CH
    6/
    Il l»
    am)
    und A für die Formeln
    ,5
    40 worin R1 und R5 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder Methyl stehen, und R6und R7 jeweils unabhängig voneinander für Methyl oder Ethyl stehen, oder zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen Piperidino-Dimethylpiperidino-, N-Methylpiperazino-, 1,2,3,6-Tetrahydro- rest bilden; oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
    pyridyl-, Homopiperidino-, Heptamethylenimino-, Octamethy- 45 7. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(3-(3-Piperidino-lenimino-, 3-Azabicyclo(3.2.2)non-3-yl- oder 3-Pyrrolino-Rest methylphenoxy)propyl)ethandiimidamid oder ein Salz, Hydrat bedeuten, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon. oder Solvat davon.
  5. 2. Verbindungennach Anspruch 1 der Formein, worinR1ein 8. Verbindung nach Anspruch 1, nämlichN-(2-((5-Dimethyl-Wasserstoffatom oder Niedrigalkyl ist, m für Null oder 1 steht, n aminomethyl-2-furyl)methylthio)-ethyl)ethandiimidamid, oder für2oder3steht,ZfüreinSauerstoff-oderSchwefelatomsteht, 5« ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
  6. 9. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(2-((5-Dimethyl-aminomethyl-4-methyl-2-thienyl)-methylthio)ethyl)ethandiimi-damid, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
  7. 10. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(3-(3-Pyrrolidi-55 nomethylphenoxy)propyl)ethandiimidamid, oder ein Salz,
    Hydrat oder Solvat davon.
  8. 11. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(2-((5-Dime-thylaminomethyl-3-thienyl)methylthio)ethyl)ethandiimidamid, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
    60 12. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(2-((5-Piperi-dino-methyl-3-thienyl)methylthio)ethyl)-ethandiimidamid,oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
  9. 13. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(3-(6-Piperidi-nomethyl-2-pyridyloxy)propyl)ethandiimidamid, oder ein Salz,
    65 Hydrat oder Solvat davon.
  10. 14. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(3-(4-Piperidi-nomethyl-2-pyridyloxy)propyl)ethandiimidamid, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
    „7
    r'\
    HC« -c/ 2
    R
    I
    /rn\
    r6/c-v
    „7
    oder r y 2
    steht, worin R5 für ein Wasserstoffatom oder Methyl steht, und R6 und R7 jeweils unabhängig voneinander Methyl oder Ethyl bedeuten, oder, zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen Pyrrolidino- oder Piperidinoring bilden; oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon.
    3 660 880
  11. 15. Verbindung nach Anspruch 1, nämlich N-(3-(3-(l ,2,3,6- Die in der vorliegenden Beschreibung verwendete Bezeich-Tetrahydro-l-pyridyl)methylphenoxy)-propyl)ethandiimid- nung «Niedrigalkyl» steht für eine geradkettige oder verzweigte amid, oder ein Salz, Hydrat oder Solvat davon. Alkylgruppe mit 1-6 C-Atomen. Niedrigalkoxy steht für eine
  12. 16. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel geradkettige oder verzweigte Alkoxygruppe mit 1-4 C-Atomen. II gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine 5 Cycloniedrigalkoxy steht für eine Cyclo alkylgruppe, welche 3-6 Verbindung der Formel C-Atomen enthält.
    A-icii ) Z(cii ) Nu nur1 In den Verbindungen der Formel II steht R1 vorzugsweise für
    2 m n ^r,—r^* Wasserstoff oder Niedrigalkyl, bevorzugter für Wasserstoff oder
    (I t) (III) Methyl und besonders bevorzugt für Wasserstoff. Der Substitu ts'' io ent A ist vorzugsweise ein substituierter Phenylrest, einsubstitu-
    o ierter Furylrest oder ein substituierter Thienylrest, besonders worin R1, A und Z sowie m und n die im Anspruch 1 angegebene bevorzugt ein substituierter Phenylrest. Der Substituent Z ist Bedeutung besitzen, mit einer starken anorganischen Säure vorzugsweise ein Schwefel- oder Sauerstoffatom und wenn A
    umsetzt. substituiertes Phenyl ist, ist Z vorzugsweise Sauerstoff. Bevor-
  13. 17. Verfahrennach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, 15 zugt steht m für Null oder 1 und n für 2 oder 3, und wenn A ein dass man die Umsetzung in einem inerten Lösungsmittel bei substituierter Phenylrest ist, steht m bevorzugt fürNullundn Zimmertemperatur mit Chlorwasserstoffsäure durchführt. bevorzugt für 3. R5 ist vorzugsweise Wasserstoff oder Methyl und
  14. 18. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel besonders bevorzugt Wasserstoff. Vorzugsweise steht q für 1. R6 II gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine und R7 sind vorzugsweise Niedrigalkyl oder zusammen mit dem Verbindung der Formel 20 Stickstoff, an den sie gebunden sind, Pyrrolidino oder Piperi-
    dino. Von der Erfindung umfasst werden ebenso Salze, Hydrate A-(CH2)mZ(CH2)nNH2 (IV) oder Solvate der Verbindungen der Formel II.
    Bevorzugte Verbindungen der Formel II sind solche, worin worin A und Z sowie m und n die im Anspruch 1 angegebene R1 für ein Wasserstoffatom oder Niedrigalkyl steht, m Null oder 1
    Bedeutung besitzen, mit einer Verbindung der Formel 25 ist, n für 2 oder 3 steht, Z ein Sauerstoff- oder Schwefelatom c„ 0 bedeutet und A für
    C!,3°>_C^"3 (V)
    „7
    „ 7
    zu einer Verbindung der Formel
  15. A-.C.l2)mZ(C„,,nN„Xc_c/OC„ 3 (yl) y ^ *6 V
    // ^ HN N
    umsetzt und dann die erhaltene Verbindung der Formel VI mit einer Verbindung der Formel R1NH2 reagieren lässt.
    K5
    oder
    N
CH575/86A 1982-03-29 1983-03-29 Substituierte ethandiimidamide. CH660880A5 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US36320782A 1982-03-29 1982-03-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH660880A5 true CH660880A5 (de) 1987-05-29

Family

ID=23429274

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH575/86A CH660880A5 (de) 1982-03-29 1983-03-29 Substituierte ethandiimidamide.
CH1749/83A CH655111A5 (de) 1982-03-29 1983-03-29 3-(amino oder substituierte amino)-4-(substituierte amino)-1,2,5-thiadiazole.

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH1749/83A CH655111A5 (de) 1982-03-29 1983-03-29 3-(amino oder substituierte amino)-4-(substituierte amino)-1,2,5-thiadiazole.

Country Status (30)

Country Link
JP (2) JPS58180477A (de)
KR (1) KR880002209B1 (de)
AT (1) AT386599B (de)
AU (2) AU557577B2 (de)
BE (1) BE896291A (de)
CH (2) CH660880A5 (de)
CS (2) CS250240B2 (de)
DD (2) DD219768A5 (de)
DE (1) DE3311281A1 (de)
DK (2) DK166677B1 (de)
ES (3) ES8404683A1 (de)
FR (2) FR2542741B1 (de)
GB (2) GB2117769B (de)
GR (1) GR78524B (de)
HU (2) HU196386B (de)
IE (1) IE55596B1 (de)
IL (1) IL68259A0 (de)
IT (1) IT1164633B (de)
LU (1) LU84716A1 (de)
MY (1) MY8700942A (de)
NL (1) NL8301063A (de)
NO (1) NO163055C (de)
NZ (1) NZ203726A (de)
OA (1) OA07356A (de)
PT (1) PT76459B (de)
SE (2) SE461040B (de)
SU (2) SU1419518A3 (de)
YU (1) YU44849B (de)
ZA (1) ZA832154B (de)
ZW (1) ZW7683A1 (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2222083A (en) * 1982-12-14 1984-06-21 Smith Kline & French Laboratories Limited Pyridine derivatives
US4593039A (en) * 1984-04-02 1986-06-03 Merck & Co., Inc. 1-aryloxy-3-(substituted aminoalkylamino)-2-propanols
US4644006A (en) * 1984-06-22 1987-02-17 Bristol-Myers Company Substituted 3,4-diamino-1,2,5-thiadiazoles having histamine H2 -receptor antagonist activity
JPH0622828B2 (ja) * 1986-06-30 1994-03-30 フアナツク株式会社 直圧式型締機構
US20230349922A1 (en) 2020-08-11 2023-11-02 Université De Strasbourg H2 Blockers Targeting Liver Macrophages for the Prevention and Treatment of Liver Disease and Cancer

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3018289A (en) * 1960-02-10 1962-01-23 Wyandotte Chemicals Corp Process for preparing oxamidines
GB1595291A (en) * 1976-09-21 1981-08-12 Smith Kline French Lab Pyrimidone and thiopyrimidone derivatives
NL189197C (nl) * 1979-09-04 1993-02-01 Bristol Myers Squibb Co 3,4-digesubstitueerde-1,2,5-thiadiazool-1-oxiden en 1,1-dioxiden, bereiding daarvan alsmede farmaceutische preparaten.
EP0040696B1 (de) * 1980-04-30 1986-08-27 Merck & Co. Inc. Aminothiadiazole als gastrische Inhibitoren
AU2222083A (en) * 1982-12-14 1984-06-21 Smith Kline & French Laboratories Limited Pyridine derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
AT386599B (de) 1988-09-12
CH655111A5 (de) 1986-03-27
ATA111083A (de) 1988-02-15
ES527686A0 (es) 1985-06-16
GB8432809D0 (en) 1985-02-06
AU586037B2 (en) 1989-06-29
FR2597867B1 (fr) 1989-12-08
SE8704689L (sv) 1987-11-25
SE461040B (sv) 1989-12-18
IL68259A0 (en) 1983-06-15
ES527685A0 (es) 1985-06-16
SE464302B (sv) 1991-04-08
KR840004095A (ko) 1984-10-06
FR2542741A1 (fr) 1984-09-21
JPH0568472B2 (de) 1993-09-29
AU1290783A (en) 1983-10-06
DD219768A5 (de) 1985-03-13
BE896291A (fr) 1983-09-28
KR880002209B1 (ko) 1988-10-18
FR2597867A1 (fr) 1987-10-30
DE3311281A1 (de) 1983-11-24
GB2117769A (en) 1983-10-19
SU1419518A3 (ru) 1988-08-23
NL8301063A (nl) 1983-10-17
DK166677B1 (da) 1993-06-28
IT8348005A0 (it) 1983-03-28
DK81192A (da) 1992-06-18
SE8704689D0 (sv) 1987-11-25
IT1164633B (it) 1987-04-15
HU188742B (en) 1986-05-28
SU1355123A3 (ru) 1987-11-23
ES8505977A1 (es) 1985-06-16
YU74483A (en) 1986-02-28
ES8505978A1 (es) 1985-06-16
ES520982A0 (es) 1984-05-16
DK141383A (da) 1983-09-30
DK81192D0 (da) 1992-06-18
YU44849B (en) 1991-04-30
ZA832154B (en) 1983-12-28
SE8301725L (sv) 1983-11-25
LU84716A1 (fr) 1983-12-05
MY8700942A (en) 1987-12-31
ZW7683A1 (en) 1984-01-04
GB2117769B (en) 1985-08-29
GB2149406B (en) 1986-01-02
NZ203726A (en) 1986-05-09
IE55596B1 (en) 1990-11-21
NO831100L (no) 1983-09-30
JPH06135925A (ja) 1994-05-17
CS250240B2 (en) 1987-04-16
IE830686L (en) 1983-09-29
FR2542741B1 (fr) 1989-12-08
OA07356A (fr) 1984-08-31
PT76459B (en) 1986-03-11
NO163055B (no) 1989-12-18
GR78524B (de) 1984-09-27
GB2149406A (en) 1985-06-12
HU196386B (en) 1988-11-28
AU557577B2 (en) 1986-12-24
AU6327286A (en) 1987-01-08
ES8404683A1 (es) 1984-05-16
DD210909A5 (de) 1984-06-27
GB8308518D0 (en) 1983-05-05
JPS58180477A (ja) 1983-10-21
NO163055C (no) 1990-03-28
DK141383D0 (da) 1983-03-28
SE8301725D0 (sv) 1983-03-28
PT76459A (en) 1983-04-01
CS250229B2 (en) 1987-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DD202426A5 (de) Verfahren zur herstellung von 1,2-diaminocyclobuten-3,4-dionen
DD200371A5 (de) Verfahren zur herstellung von 2,4-disubstituierten thiazolen
CH652398A5 (de) Thiazolidindion-derivate, herstellung dieser verbindungen und diese enthaltende pharmazeutische praeparate.
CH660880A5 (de) Substituierte ethandiimidamide.
DD218364A5 (de) Verfahren zur herstellung von 3-(amino- oder subst.-amino)-4-(subst.-amino)-1,2,5-thiadiazol verbindungen
DE2604056A1 (de) Thiocarbaminsaeure-derivate
DE3524635A1 (de) Isoindolinyl-alkyl-piperazinverbindungen, verfahren zu ihrer herstellung und pharmazeutische mittel
DE2109910A1 (de) N,N disubstituierte Ammosaureverbindun gen
DE1595961A1 (de) Verfahren zur Herstellung von N-Phenylhydroxyamidinen
DE68917333T2 (de) Heterocyclische Verbindungen und Antiulkusmittel.
DE69806042T2 (de) Phenylalkyl imidazole derivate als h3 rezeptor liganden
DE2819874A1 (de) Bisamidine, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als histamin- h tief 2 - receptor-antagonisten
DE2623846A1 (de) 4-chinazolinyl-guanidine und verfahren zu ihrer herstellung
DE2135172A1 (de) 2 Styrylchinazolindenvate und ihre Saureadditionsprodukte, Verfahren zum Her stellen solcher Substanzen und die daraus hergestellten Arzneimittel
CH651027A5 (de) Heterocyclische verbindungen, ihre herstellung und verwendung.
EP0177054B1 (de) Neue Pyridinderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende pharmazeutische Präparate
DE69132325T2 (de) Thiazol- und Imidazolderivate und Zusammensetzungen gegen Magengeschwüre, die sie enthalten
DE69008019T2 (de) Benzothiazol-Derivate.
DE2619110A1 (de) Organische verbindungen, ihre verwendung und herstellung
DE2557792A1 (de) Neue heterocyclische verbindungen, ihre herstellung und ihre verwendung
DD207376A5 (de) Verfahren zur herstellung von thiazolderivaten
DE2321786A1 (de) S hoch iv -benzo-1,2,4-thiadiazine
AT387384B (de) Verfahren zur herstellung von thiadiazolderivaten
DE2408863A1 (de) 2-chloraethanphosphonsaeurederivate
DE2114563A1 (de) Substituierte 6 Phenyl imidazo eckige Klammer auf 2,1 b eckige Klammer zu thiazole

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased