CS250240B2 - Method of ethandiimidamide's derivatives production - Google Patents

Method of ethandiimidamide's derivatives production Download PDF

Info

Publication number
CS250240B2
CS250240B2 CS841958A CS195884A CS250240B2 CS 250240 B2 CS250240 B2 CS 250240B2 CS 841958 A CS841958 A CS 841958A CS 195884 A CS195884 A CS 195884A CS 250240 B2 CS250240 B2 CS 250240B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
ethanediimidamide
formula
hydrogen
atom
carbon atoms
Prior art date
Application number
CS841958A
Other languages
English (en)
Inventor
Ronnie Crenshaw
Aldo A Algieri
Original Assignee
Bristol Myers Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bristol Myers Co filed Critical Bristol Myers Co
Publication of CS250240B2 publication Critical patent/CS250240B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D285/00Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
    • C07D285/01Five-membered rings
    • C07D285/02Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
    • C07D285/04Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles not condensed with other rings
    • C07D285/061,2,3-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,2,3-thiadiazoles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D285/00Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
    • C07D285/01Five-membered rings
    • C07D285/02Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
    • C07D285/04Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles not condensed with other rings
    • C07D285/101,2,5-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,2,5-thiadiazoles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/04Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system for ulcers, gastritis or reflux esophagitis, e.g. antacids, inhibitors of acid secretion, mucosal protectants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings
    • C07D417/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Compounds Containing Sulfur Atoms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby derivátů ethandiimidamidu obecného vzorce II
HN HN
() kde
Rl znamená atom vodíku, alkyl o 1 až 6 atomech uhlíku s přímým nebo rozvětveným řetězcem, skupinu
nebo kde
R5 znamená atom vodíku nebo alkyl o 1 až 4 atomech uhlíku, nebo m znamená celé číslo 0 nebo 1, n znamená celé číslo 2 nebo 3,
Z znamená atom kyslíku nebo atom síry a
A znamená některou ze skupin
R6 a R7 znamenají nezávisle na sobě alkylové zbytky o 1 až 4 atomech uhlíku, nebo tvoří symboly R6 a R7 společně s atomem dusíku, na nějž jsou vázány pyrrolidinový, piperidinový nebo 1,2,2,6-tetrahydropyridylový kruh,
Ve sloučeninách obecného vzorce II znamená R1 s výhodou atom vodíku nebo alkylový zbytek o 1 až 4 atomech uhlíku, zvláštěk pak atom vodíku nebo methyl, nejvýhodnějším významem pro R1 je atom vodíku. Substituentem A je s výhodou substituovaná fenylová skupina, substituovaný furylový zbytek nebo substituovaný thienylový zbytek, s výhodou substituovaný fenylový zbytek.
Substituentem Z je s výhodou atom síry nebo atom kyslíku, a v případě, že A zna mená substituovaný fenylový zbytek, znamená Z s výhodou atom kyslíku. V případě, že A znamená substituovaný fenylový zbytek, znamená Z s výhodou atom kyslíku. V případě, že A znamená substituovaný fenylový zbytek, znamená m s výhodou 0 a n s výhodou 3. R5 znamená s výhodou atom vodíku nebo methyl, zejména atom vodíku. R6 a R7 znamenají s výhodou nižší alkyl nebo tvoří s atomem dusíku, na nějž jsou vázány, pyrrolidinový nebo piperidinový kruh.
Sloučeniny obecného vzorce II jsou cennými meziprodukty pro výrobu 3,4-diamino-1,2,5-thiadiazolových derivátů obecného vzorce I
kde
A, m, Z, n a N1 mají svrchu uvedený význam; tyto sloučeniny jsou antihistaminové látky.
Meziprodukty obecného vzorce II užívané к výrobě sloučenin obecného vzorce I je možno získat různým způsobem. Při jednom z těchto postupů se odpovídající 3-( amino nebo substituovaný amino )-4-( substituovaný amino)-l,2,5-thiadiazol-l-oxld obecného vzorce III uvede v reakci se silnou anorganickou kyselinou, s výhodou s kyselinou chlorovodíkovou za vzniku sloučeniny obecného vzorce II podle následujícího reakčního schématu:
HC!· v
Η N NH (N
Reakci je možno provádět v inertním roz pouštědle, s výhodou v methanolu. Reakční teplota není kritická, postup se obvykle provádí při teplotě místnosti. Sloučeniny obec něho vzorce III jsou známé látky nebo je možno je získat známým způsobem, například podle britského patentového spisu č. 2 067 987.
Vynález se tedy týká způsobu výroby nových derivátů ethandiimidamidu obecného vzorce II
A-(CrýaZ (CH2)n.NH NHR1 /4
HN NH (H) kde jednotlivé substituenty mají svrchu uvedený význam, nebo způsobu výroby solí, hydrátů nebo solvátů těchto sloučenin.
Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu je možno získat sloučeniny obecného vzorce II zA
() kde
R1 znamená atom vodíku nebo alkylový zbytek o 1 až 4 atomech uhlíku, m znamená celé číslo 0 nebo 1, n znamená celé číslo 2 nebo 3,
Z znamená atom kyslíku nebo síry a
A znamená některou ze skupin
kde
znamená atom vodíku nebo methyl, a a R7 znamenají nezávisle na sobě menebo ethyl nebo tvoří společně s atoR5
Rc thyl mem dusíku, na nějž jsou vázány pyrrolidi nový nebo piperidinový kruh, jakož i netoxické, z farmaceutického hlediska přijatelné soli, hydráty nebo solváty těchto sloučenin.
Podle dalšího výhodného provedení možno získat meziprodukty ce Ila je obecného vzorkde
Ri· znamená atom, vodíku nebo methyl,
R6 a R7 znamená methyl nebo tvoří společně s atomem dusíku, na nějž jsou vázány, pyrrolidinový nebo piperidinový kruh, jakož i soli, sloučenin.
Podle dalšího výhodného možno získat meziprodukty obecného vzorce lib hydráty nebo solváty těchto provedení je
thyl nebo ethyl, jakož i soli, hydráty nebo solváty těchto sloučenin.
Podle dalšího výhodného provedení je možno získat meziprodukty obecného vzorce líc kde
R1 a R5 znamenají nezávisle na sobě atom vodíku nebo methyl a
R(i a R7 znamenají nezávisle na sobě me-
CH^SCH^CH^NH χ , . HN NH
(.Me) kde
R1 a R5 znamenají nezávisle na sobě atom vodíku nebo methyl a
R6 a R7 znamenají nezávisle na sobě me thyl nebo ethyl, jakož i soli, hydráty nebo solváty těchto sloučenin.
Podle dalšího výhodného provedení je možno získat meziprodukty obecného vzorce lid
kde
R1 a R5 znamenají nezávisle na sobě atom vodíku nebo methyl a
R6 a R7 znamenají nezávisle na sobě methyl nebo ethyl nebo tvoří s atomem dusíku, na nějž jsou vázány, piperidinový kruh, jakož i soli, hydráty nebo solváty těchto sloučenin.
Podle dosavadního zjištění jsou nejvýhodnějšími meziprodukty obecného vzorce II následující sloučeniny:
1) N- [ 3- (3-piperidinomethylfenoxy) propyl ] ethandiimidamid, ) N-[2-[ (5-piperidinomethyll3--hienylj methylthio ] ethyljethandiimidamid,
7) N- [ 3- (6-piperidinomethyl-2-pyridyloxy )propyljethandiimidamid a ] N- [ 3- (4-piperidinomethyl-2-pyridyloxyjpropyl ] ethandiimidamid, jakož i soli, hydráty nebo solváty těchto sloučenin.
Vynález bude osvětlen následujícími příklady.
Příklad 1
2) N-j2-[ (5-dimethylaminomethyl-2-furyl) methylthio ] ethyljethandiimidamid,
3) N-|2- [ (5-dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl) methylthio ] ethyljethandiimidamid,
4) N- [ 3- (3-pyrroiidinomethylfenoxy)propyl ] ethandiimidamid,
5) N-[2-[ (5-dimethylaminomethyl-3-thienyl) methylthio ] ethyljethandiimidamid,
N- [ 3- (3-piperidinomethylf enoxy ) propyl ] ethandiimidamidtrihydrochlorid
Suspenze 17,1 g (47,0 mmolů) 3-amino-4- [ 3- (3-piperidinomethylfenoxy) propy lamino] -1,2,5-'^hiadiazol-l-oxidu (připravená podle britského patentového spisu č. 2 067 987) ve 450 ml methanolu se smísí s 38 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Výsledný roztok se míchá 3 hodiny při teplotě místnosti. Roztok se zahustí a voda se odstraní azeotropní destilací s absolutním e
220 °C za rozkladu. Překrystalováním z 50% methanolu v ethylacetátu se získá produkt o teplotě tání 210 až 221 °C za rozkladu.
thanolem, čímž se získají bezbarvé krystaly. Tyto krystaly se uvedou v suspenzi ve 200 mililitrech absolutního ethanolu, suspenze se zfiltruje a pevný podíl se usuší ve vakuu, čímž se ve výtěžku 82,6 % získá 16,6 gramů výsledné sloučeniny o teplotě tání 205 až 222 °C za rozkladu. Překrystalováním z 50% methanolu v ethylacetátu se získá analytický vzorek o teplotě tání 206 až 216 stupňů Celsia za rozkladu.
Analýza pro Cj7H2'N5O . 3 HC1:
vypočteno:
47,84 % C, 7,08 % H, 16,41 % N, nalezeno:
47,56 % C, 7,18 % H, 16,75 % N.
Příklad 2
N-H (5-dimethylammomethyl-2-f uryl) methylthio ] ethyljethandiimldamidtrihydrochloridhydrát
Suspenze '6,59 g (20,0 mmolů] 33-amino-4-\2-[ (S-dimethylaniinomethyl-^-furyy )methylthio ] ethylamino;fl,2,5fthiadiazolfl-c^xidu, připraveného podle britského patentového spisu č. 2 067 987 ve 200 ml methanolu se opatrně zahřívá do úplného rozpuštění, načež se přidá 13,3 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se míchá při teplotě místnosti 2,5 hodiny, pak se roztok odpaří dosucha a odparek se rozetře se 70 mililitry absolutního ethanolu. Krystaly se oddělí filtrací a usuší ve vakuu, čímž se ve výtěžku 52 % získá 4,3 g výsledné látky o teplotě tání 166 až 169 °C za rozkladu.
Analýza pro C^H^OS . 3 HC1. H>O vypočteno:
35,08 % C, 6,38 % H, 17,05 % N, 7,80 % S, nalezeno:
34,85 % C, 6,24 % H, 17,45 % N, 7,97 % S.
Příklad 3
N-'2- [ (5-dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl) methylthio ] ethy l|-ethandiimidamidtrihydrochlorid
Roztok 17,9 g (50,0 mmolů] 3faminof4f -(2- [ (5-dimethylaminomethyl-4-methyl-2-thienyl ] methylthio ] ethylaminoj-l,2,5-thiadiazol-l-oxidu, připraveného způsobem podle britského patentového spisu č. 2 067 987 v 500 ml methanolu se za míchání smísí s
33,3 ml konccntrované kyyellny chlorovodíí kové. Směs se 3 hodiny míchá, načež se zahustí a přebytek vody se odstraní azeotropní destilací s absolutním ethanolem, čímž se získá téměř bezbarvý krystalický odparek. Tento odparek se smísí s 200 ml absolutního ethanolu při teplotě 0 °C, zfiltruje a usuší, čímž se ve výtěžku 80 % získá 16,9 gramů výsledné látky o teplotě tání 206 až
Analýza pro C13H23N5S2. 3 HC1:
vypočteno:
36,92 % C, 6,20 % H, 16,56 % N, 15,17 % S, nalezeno:
36,76 o/o C, 6,33 o/o H, 16,97 o/o n, 15,54 % S.
Příklad 4
N- [ 3- (3-pyi’rolidinomethylf enoxy ] pr op yi ] ethandlimidamidtrih7drrchlorid
Suspenze 13,4 g (38,3 mmolů] j-amino^- [ 3- (3-pyITolidmrInethylf enoxy Jpropylamino]-l,2,5-thiadiazol-l-oxidu, připraveného podle britského patentového spisu č. 2 067 987 ve 350 ml methanolu se smísí s
25,5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Výsledný roztok se míchá 3 hodiny při teplotě místnosti. Roztok se zahustí azeotropním odstraněním vody s absolutním ethanolem, čímž se získá výsledný produkt ve formě krystalického odparku, který se rozetře se 150 ml absolutního ethanolu, roztok se zfiltruje a pevný podíl se usuší, čímž se získá 10,8 g výsledné látky o teplotě tání 195 až 203 °C za rozkladu.
Analýza pro . 3 HC1:
vypočteno:
46,55 % C, 6,84 % H, 16,97 % N, nalezeno:
46,55 % C, 6,93 % H, 16,93 % N.
Příklad 5
N-methyl-N‘f [ 3- (S-piperidinome thylfenoxy ] propyl ] ethacdiimidamidtrihydrrchlorid
Suspenze 4,13 g (10,9 mmolu] 33-methylamino-4- [ 3- (3-piperidinomethylf enoxy ] propylamino ] -1,2,5-thiadiazol-l-oxidu, připraveného způsobem podle britského patentového spisu č. 2 067 987 v 95 ml methanolu se smísí se 7,2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Směs se míchá při teplotě místnosti 3 hodiny, roztok se odpaří a odparek se rozetře s acetonem, roztok se zfiltruje a pevný podíl se usuší, čímž se ve výtěžku
90,4 % získá 4,35 g výsledného produktu. Vzorek tohoto produktu se nechá překrystalovat z vodného isopropylalkoholu, čímž se získá výsledná látka o teplotě tání 207 až 225 cc za rozkladu.
Analýza pro C ,SH 2 yN-0.3 HC1:
vyoočteno:
49,03 % C, 7,33 % H, 15,89 % N, nalezeno:
49,37 % C, 7,35 % H, 15,71 % N.
(Opraveno na obsah 0,94 % vody.)
Příklad 6
N-benzyl-N‘- [ 3- (3-piperidinomethylf enoxy ) pr opyl ] ethandiimidamidtrihydrochlorid
Suspenze 5,14 g (11,3 mmolů) 3-benzylamino-4- [ 3- (3-piperidinomethylf enoxy) pr opylamino ] -1,2,5--hiadiazol-l-oxidu, připravená podle britského patentového spisu č. 2 067 987 ve 100 ml methanolu se smísí se
7,55 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Směs se míchá 3 hodiny při teplotě místnosti, pak se roztok odpaří a odparek se rozetře s acetonem, suspenze se zfiltruje a pevný podíl se usuší, čímž se ve výtěžku 88 % získá 5,16 g výsledné sloučeniny o teplotě tání 178 až 205 °C za rozkladu.
Analýza pro C24H.KIN5O . 3 HC1:
vypočteno:
55,75 % C, 7,03 % H, 13,55 % N, 20,57 % Cl, nalezeno:
54,88 % C, 6,75 % H, 13,33 % N, 20,20 % Cl.
P říklad 7
N-J2- [ (5-dimethylaminomethyl-3-thienyl)methylthio ] ethyljethandiimidamidtrihydrochlorid
Suspenze 7,8 g (22,6 mmolu) 3-amino-4-{2- [ (5-dimethylaminomethyl-3-thienyl)methylthio]ethyljamin-l,2,5-thiadiazol-l-oxidu, připraveného způsobem podle britského patentového spisu č. 2 067 987 ve 150 ml methanolu se smísí s 15,0 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Směs se míchá 3 hodiny při teplotě místnosti, roztok se odpaří a odparek se rozetře s 1-propanolem, zfiltruje a vysuší, čímž se ve výtěžku 80 % získá 7,38 g výsledného produktu. Vzorek tohoto produktu se nechá překrystalovat ze směsi methanolu a acetonu, čímž se získá výsledná látka o teplotě tání 190 až 205 °C za rozkladu.
Analýza pro C12H21N5S2.3 HC1:
vypočteno:
35,25 % C, 5,92 % H, 17,13 % N, nalezeno:
35,03 % C, 5,93 % H, 17,39 % N.
Příklad 8
N-{2- [ (5-piperidin(.:onethyl-3-thienyl) methylthi ) ethyljethandiimidamidtrihydr ochlorid
Suspenze 6,1 g (15,8 mmolu) 3-amino-4-|2-[ (5-piperidinomethyl-3-thienyl)methylthio ] othylaminol-l^S-thíadiazol-l-oxidu, připraveného způsobem podle britského patentového spisu č. 2 067 987 v 80 ml methanolu se smísí s 10,5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Směs se míchá 3 hodiny při teplotě místnosti, pak se roztok odpaří a odparek se rozetře s 50 ml 1-propanolu, zfiltruje se a usuší, čímž se ve výtěžku 83 % získá 5,86 g produktu. Vzorek tohoto produktu se nechá překrystalovat ze směsi methanolu a acetonu, čímž se získá výsledná látka o teplotě tání 201 až 214 °C za rozkladu.
Analýza pro CJ5H25N5S2 . 3 HC1: vypočteno:
40,13 % C, 6,29 % H, 15,60 % N, 14,29 % S, nalezeno:
39,97 % C, 6,47 % H, 15,28 % N, 14,63 % S.
Příklad 9
3-amin4-4- [ 3- (6-piperidinomethyl-2-pyridyloxy) propylamino ] -1,2,5--1ιϊ3ά13ζο1-1-oxid
Roztok 4,65 g (18,6 mmolu) 3-(6-piperidinomethyl^-pyridyloxy^ropylaminu, připraveného podle britského patentového spisu č. 2 098 988 v 50 ml methanolu se uvede v reakci s 2,74 g (18,6 mmoluj 3-зmino-4-methoxy-l,2,5-thiadiazol-l-oxidu vyrobeného způsobem podle britského patentového spisu č. 2 067 987, čímž se získá roztok, který obsahuje 3-amino-4- [ 3- (6-piperidinomethyl-2-pyridyloxy) propylamino ] -1,2,5-thiadiзzol-1-oxid. Čistý vzorek měl teplotu tání 145 až 147 °C.
Příklad 10
3- ((^-p^ip^erii^ii^(^i^^tl^^]^l-^--^5^rii^j^ll^:^yr) propyl· amin
V případě, že se opakuje obecný postup pro výrobu 3-(6-piperidinomrthrΊ-2-pyridrl· oxy)proprlзminu, popsaný v britském patentovém spise č. 2 098 988 s tím rozdílem, že se 2-chlor-6-methrlpyridin nahradí 2-bгom-4-methylerгidinrm, získá se výsledná látka ve formě olejovité kapaliny.
Analýza pro CjíH^N.jC:
vypočteno:
67,44 % C, 9,30 % H, 1^68^5 % N, nalezeno:
67,54 % C, 8,98 % H, 16,55 % N.
Příklad 11
Opakuje se postup popsaný v příkladu 9 s tím rozdílem, že se 3-(6-piperidinomethrl· --·pyridrloxý)eroprlзmin, užitý jako výchozí produkt v uvedeném příkladu nahradí ekvivalentním množstvím 3-[3-(l,2,3,6-tetra) methylfenoxy ] propylaminu, čímž se získá 2,31 g výsledného produktu. Krystalizaci z toluenu se získá výsledný produkt o teploatě tání 99,5 až 104 °C.
14
Analýza pro C17HH23N5OS: nalezeno:
” 58,78 % C, 6,71 % H, 19,90 % N, 9,26 % S.
vypočteno:
59,10 % C, 6,71 % H, 20,27 % N, 9,28 % S, (Opraveno pro 2,19 % H2O.j

Claims (2)

1. Způsob výroby derivátů ethandiimidamidu obecného vzorce II
(.ni kde
R’ znamená atom vodíku, alkyl o 1 až 6 atomech uhlíku s přímým nebo rozvětveným řetězcem, nebo skupinu m znamená celé číslo 0 nebo 1, n znamená celé číslo 2 nebo 3,
Z znamená atom kyslíku nebo atom síry a
A znamená některou ze skupin K\ l
N Flg) 5°
X R>r'
Ai nebo ; .· nebo kde
R5 znamená atom vodíku nebo alkyl o 1 až 4 atomech uhlíku,
R6 a R7 znamenají nezávisle na sob ě alkylové zbytky o 1 až 4 atomech uhlíku nebo tvoří
R6 a R7 spolu s atomem dusíku, na nějž jsou vázány pyrrolidinový, piperidinový nebo 1,2,3,6-tetrahydropyridylový kruh, vyznačující se tím, že se uvede do reakce, s výhodou v inertním rozpouštědle při teplotě místnosti, sloučenina obecného vzorce III
7сн2^(снру1н w
II o
kde
A, Z, RJ, m a n mají svrchu uvedený význam, se silnou anorganickou kyselinou, s výhodou s kyselinou chlorovodíkovou.
2. Způsob podle bodu 1 pro výrobu derivátů ethandiimidamidu obecného vzorce II, v němž jednotlivé symboly mají význam, uvedený v bodu 1 s výjimkou skupin ve významu symbolu A, které jsou vždy vázány v poloze 2, vyznačující se tím, že se uvede do reakce sloučenina obecného vzorce III, v němž jednotlivé symboly mají svrchu uvedený význam, se silnou anorganickou kyselinou, s výhodou s kyselinou chlorovodíkovou.
CS841958A 1982-03-29 1983-03-29 Method of ethandiimidamide's derivatives production CS250240B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US36320782A 1982-03-29 1982-03-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS250240B2 true CS250240B2 (en) 1987-04-16

Family

ID=23429274

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832191A CS250229B2 (en) 1982-03-29 1983-03-29 Method of 3,4-diamino-1,2,5-thiadiazole derivatives' production
CS841958A CS250240B2 (en) 1982-03-29 1983-03-29 Method of ethandiimidamide's derivatives production

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832191A CS250229B2 (en) 1982-03-29 1983-03-29 Method of 3,4-diamino-1,2,5-thiadiazole derivatives' production

Country Status (30)

Country Link
JP (2) JPS58180477A (cs)
KR (1) KR880002209B1 (cs)
AT (1) AT386599B (cs)
AU (2) AU557577B2 (cs)
BE (1) BE896291A (cs)
CH (2) CH660880A5 (cs)
CS (2) CS250229B2 (cs)
DD (2) DD219768A5 (cs)
DE (1) DE3311281A1 (cs)
DK (2) DK166677B1 (cs)
ES (3) ES520982A0 (cs)
FR (2) FR2542741B1 (cs)
GB (2) GB2117769B (cs)
GR (1) GR78524B (cs)
HU (2) HU196386B (cs)
IE (1) IE55596B1 (cs)
IL (1) IL68259A0 (cs)
IT (1) IT1164633B (cs)
LU (1) LU84716A1 (cs)
MY (1) MY8700942A (cs)
NL (1) NL8301063A (cs)
NO (1) NO163055C (cs)
NZ (1) NZ203726A (cs)
OA (1) OA07356A (cs)
PT (1) PT76459B (cs)
SE (2) SE461040B (cs)
SU (2) SU1419518A3 (cs)
YU (1) YU44849B (cs)
ZA (1) ZA832154B (cs)
ZW (1) ZW7683A1 (cs)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2222083A (en) * 1982-12-14 1984-06-21 Smith Kline & French Laboratories Limited Pyridine derivatives
US4593039A (en) * 1984-04-02 1986-06-03 Merck & Co., Inc. 1-aryloxy-3-(substituted aminoalkylamino)-2-propanols
US4644006A (en) * 1984-06-22 1987-02-17 Bristol-Myers Company Substituted 3,4-diamino-1,2,5-thiadiazoles having histamine H2 -receptor antagonist activity
JPH0622828B2 (ja) * 1986-06-30 1994-03-30 フアナツク株式会社 直圧式型締機構
US20230349922A1 (en) 2020-08-11 2023-11-02 Université De Strasbourg H2 Blockers Targeting Liver Macrophages for the Prevention and Treatment of Liver Disease and Cancer

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3018289A (en) * 1960-02-10 1962-01-23 Wyandotte Chemicals Corp Process for preparing oxamidines
GB1595291A (en) * 1976-09-21 1981-08-12 Smith Kline French Lab Pyrimidone and thiopyrimidone derivatives
DK160611C (da) * 1979-09-04 1991-09-16 Bristol Myers Squibb Co Analogifremgangsmaade til fremstilling af 3,4-disubstituerede 1,2,5-thiadiazol-1-oxider og -1,1-dioxider
EP0040696B1 (en) * 1980-04-30 1986-08-27 Merck & Co. Inc. Aminothiadiazoles as gastric secretion inhibitors
AU2222083A (en) * 1982-12-14 1984-06-21 Smith Kline & French Laboratories Limited Pyridine derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
NO831100L (no) 1983-09-30
GB2149406B (en) 1986-01-02
IE830686L (en) 1983-09-29
ES8404683A1 (es) 1984-05-16
KR840004095A (ko) 1984-10-06
CS250229B2 (en) 1987-04-16
AT386599B (de) 1988-09-12
FR2597867B1 (fr) 1989-12-08
OA07356A (fr) 1984-08-31
IT1164633B (it) 1987-04-15
ZA832154B (en) 1983-12-28
ES527685A0 (es) 1985-06-16
YU44849B (en) 1991-04-30
AU1290783A (en) 1983-10-06
SE8301725D0 (sv) 1983-03-28
FR2542741B1 (fr) 1989-12-08
ES8505977A1 (es) 1985-06-16
AU557577B2 (en) 1986-12-24
NZ203726A (en) 1986-05-09
ES527686A0 (es) 1985-06-16
ZW7683A1 (en) 1984-01-04
CH655111A5 (de) 1986-03-27
DD219768A5 (de) 1985-03-13
GB8308518D0 (en) 1983-05-05
SE8704689D0 (sv) 1987-11-25
GR78524B (cs) 1984-09-27
DK166677B1 (da) 1993-06-28
GB2117769B (en) 1985-08-29
PT76459A (en) 1983-04-01
FR2542741A1 (fr) 1984-09-21
HU196386B (en) 1988-11-28
ES520982A0 (es) 1984-05-16
IE55596B1 (en) 1990-11-21
NL8301063A (nl) 1983-10-17
CH660880A5 (de) 1987-05-29
IL68259A0 (en) 1983-06-15
DK141383A (da) 1983-09-30
PT76459B (en) 1986-03-11
IT8348005A0 (it) 1983-03-28
NO163055C (no) 1990-03-28
LU84716A1 (fr) 1983-12-05
GB2149406A (en) 1985-06-12
SU1355123A3 (ru) 1987-11-23
DK81192A (da) 1992-06-18
SU1419518A3 (ru) 1988-08-23
SE464302B (sv) 1991-04-08
BE896291A (fr) 1983-09-28
NO163055B (no) 1989-12-18
DK141383D0 (da) 1983-03-28
GB8432809D0 (en) 1985-02-06
DD210909A5 (de) 1984-06-27
DE3311281A1 (de) 1983-11-24
DK81192D0 (da) 1992-06-18
JPS58180477A (ja) 1983-10-21
SE461040B (sv) 1989-12-18
JPH0568472B2 (cs) 1993-09-29
ATA111083A (de) 1988-02-15
ES8505978A1 (es) 1985-06-16
FR2597867A1 (fr) 1987-10-30
HU188742B (en) 1986-05-28
YU74483A (en) 1986-02-28
AU586037B2 (en) 1989-06-29
KR880002209B1 (ko) 1988-10-18
SE8704689L (sv) 1987-11-25
JPH06135925A (ja) 1994-05-17
GB2117769A (en) 1983-10-19
AU6327286A (en) 1987-01-08
MY8700942A (en) 1987-12-31
SE8301725L (sv) 1983-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3773773A (en) N-alkyl-1,4-dihydropyridines and their production
US4013678A (en) Process for preparing heterocyclicalkylthioalkyl-n-cyanoguanidines
Mohanta et al. 1-(Methyldithiocarbonyl) imidazole: a useful thiocarbonyl transfer reagent for synthesis of substituted thioureas
CS207790B2 (en) Method of making the derivatives of the thiadiazole
RU1802811C (ru) Способ получени N-( @ -замещенный алкил)-N @ -(имидазол-4-ил)-гуанидина или его кислых аддитивных солей
US2748125A (en) 1-substituted-4-sulfamylpiperazine and method of preparing the same
US4032559A (en) N,2-dicyanoacetimidates
DK158977B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af substituerede guanidiner eller salte deraf
DE69329385T2 (de) Thiazolin-derivate
CS250240B2 (en) Method of ethandiimidamide's derivatives production
DE2614189A1 (de) Therapeutisch wirksame ureido- und semicarbazido-derivate des tiazols und verfahren zu ihrer herstellung
DK150511B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af 3,4-di-hydro-4-oxo-2h-1,2-benzothiazin-3-carboxamid-1,1-dioxid-forbindelser
US2776282A (en) Cyclic amides of alpha-toluic acids and derivatives thereof
FI90419B (fi) Menetelmä 1- 2-/5-dimetyyliaminometyyli-2-(furyylimetyylitio)etyyli/ amino-1-metyyliamino-2-nitroeteenin ja sen hydrokloridin valmistamiseksi
US3563985A (en) Process for preparing certain acylaminoisothiazoles
US4496737A (en) Process for preparing sulfamylamidine antisecretory agents
US4226799A (en) α-Aminomethylene-β-formylaminopropionitrile and its manufacture
HU220971B1 (hu) Eljárás 0-(3-amino-2-hidroxi-propil)-hidroximsav-halogenidek előállítására
SU549080A3 (ru) Способ получени "-(аминоациламинофенил)-ацетамидинов или их солей
CS203026B2 (en) Process for preparing new derivatives of arylaminoimidazoline
US3106553A (en) Nu-2-propynyl alkylenediamines
US6207834B1 (en) Process for producing piperidinecarboxylic acid amide derivatives
US3539630A (en) Acetylated(1-adamantyloxy) alkylamine compounds
SU1628856A3 (ru) Способ получени производных тетрагидропиридина или их кислотно-аддитивных или четвертичных солей
US2894030A (en) N-benzhydryl-s-(omega-dilower alkylaminoalkyl) pseudothioureas and their pseudothiouronium salts