CH641790A5 - Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in organischem loesungsmittel. - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in organischem loesungsmittel. Download PDF

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CH641790A5
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Description

Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch 1 definierte Verfahren.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt, gegebenenfalls in Gegenwart eines Inertgases.
Für die Einleitung des flüssigen Cyanurchlorids wird eine Sprühdüse und für die Einleitung des organischen Lösungsmittels werden mehrere, vorzugsweise Glattstrahldüsen, bevorzugt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das organische Lösungsmittel an der Innenwandung so zu verteilen, dass die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Teilen der Behälterwandung.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck «brust-förmige Verjüngung» ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflussöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann, vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Grösse des Durchmessers der Ausflussöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliessenden Medien ab und muss zweckmässig eine solche Mindestgrösse haben, dass Luft eintreten kann.
Die Ausflussöffnung wird bevorzugt in ein Ausflussrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen grösseren Durchmesser besitzt als die Ausflussöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Düsen kommen Röhrchen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den grossen Vorteil, dass er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder
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Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur lässt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist.
Bisher war die Einstellung der Mischtmperatur auf diese Weise nicht möglich. s
Unter organischen Lösungsmitteln werden solche mit weniger als 0,1 Gew.-% Wasser verstanden, d.h., auch völlig wasserfreie Lösungsmittel können eingesetzt werden.
Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 3 bis 17 C-Atomen, io Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexan; ausserdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoral-kane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluor- is benzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid; ferner Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Diäthylketon, Methylisobutyl-keton, Cyclohexanon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol. 20
Besonders bevorzugt sind Dioxan, Benzol, Toluol, Methylenchlorid. Es ist auch möglich, unter Druck verflüssigte Gase einzusetzen.
Es ist auch möglich, Suspensionen von Cyanurchlorid in Mischungen der genannten Lösungsmittel herzustellen. 25
Die genannten Lösungsmittel können bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt eingesetzt werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 3# 15°C.
Die Mischtemperaturen hängen von den Mischungsverhältnissen «Lösungsmittel/Cyanurchloridschmelze» ab, die gewichtsmässig im allgemeinen bei 6:1 bis 1:1 liegen und dem evtl. anzulegenden Unterdruck. 35
Im nachstehenden wird das erfindungsgemässe Verfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform der 40 im erfindungsgemässen Verfahren zum Einsatz gelangenden Vorrichtung;
Fig. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung gemäss Fig. 1 längs der Linie II-II;
Fig. 3 eine Kombination einer Vorrichtung gemäss Fig. 1 45 mit einem weiteren Behälter.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspen-sionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der DE-OS 2 850271 beschrieben, die folgendermassen betrieben 50 wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird - s.Fig. 1- in die Zuführungsleitung 1 durch eine koxiale Beheizung 2 über eine Einstoffoder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h. den rohrförmigen Behälter 5. Das mit dem zu versprühenden 55 Material in Kontakt zu bringende Lösungsmittel gelangt durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Fig.
2.
Aus diesen Kammersegmenten wird das Lösungsmittel 60 über leicht nach oben gerichtete Düsen tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer Düse in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Düse 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt. 6s
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Das Lösungsmittel gelangt dadurch an die
Wand der Mischkammer 5. Dort bildet es eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden verschiedenartige Lösungsmittel in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Düsen 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 150°C, vorzugsweise zwischen 15 und 120°C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/ oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflussöffnung 12 verlässt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflussöffnung 12 des Behältes 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d.h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Fig. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Fig. 3 nicht gezeigt).
Die Mischung wird am Ausfluss 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in Fig. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z.B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1,3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreten auf die Flüssigkeitsschicht 4 zweckmässig möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ grosse Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z.B. beträgt das Volumen im nachstehenden Beispiel 1 ca. 1,21.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z.B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung von Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verlässt die Mischkammer durch die Ausflussöffnung 12.
Zür besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Düsen 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel kann in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt werden, dass die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, dass - trotz der Ausflussöffnung - die übrigen
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Teile der Behälterwandung immer mit einer gleichmässigen, d.h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Lösungsmittels eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Lösungsmittels können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z.B. Fig. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Lösungsmittel, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Fig. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z.B. nach DE-PS 2 332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170°C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass die erhaltene Cyanurchloridsuspension sehr feinkörnig ist und jede Klumpenbildung - wie sie auch durch einfaches Einlaufenlassen von flüssigem Cyanurchlorid in organischen Lösungsmittel auftreten kann - sicher vermieden wird. Dadurch ist die Gefahr einer unnötig verlängerten Reaktionszeit des Cyanurchlorids bei nachfolgenden Reaktionen nicht mehr möglich, die früher leicht zu Nebenreaktionen führen konnten.
Wesentlich ist aber auch, dass man zum ersten Mal wahlweise Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in kontinuierlicher Form herstellen kann, und zwar je nach dem momentanen Bedarf.
Selbst Lösungsmittel, die an sich wasserfrei sind, aber durch Reaktion mit Cyanuchlorid oder durch Selbstkondensation Wasser abspalten können, wie z.B. Ketone, Alkohole oder Ester, lassen sich zur Herstellung von Lösungen oder Suspensionen des Cyanurchlorids einsetzen, da ihre Verweilzeiten in den rohrförmigen Behälter sowie die Herstellungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutern.
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165°C in die Einstoffdüse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man
320 kg/h Cyanidchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca. 0,13 bar.
Toluol (10701/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den 8 Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Cyanurchlorid/Toluol-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12 mit einer Cyanur-chloridkonzentration von 25,7 Gew.-%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies 90% der Partikelchen als < lOjim aus.
Beispiel 2
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170°C in die Einstoffdüse 3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Suspension von Cyanurchlorid in Aceton verlässt Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension 14°C.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 jtm aus.
Beispiel 3
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170°C in die Einstoffdüse 3. Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht ein Druck von 4 bar.
Durch vier gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Röhrchen 8 flüssiges n-Butan in einer Menge von 6101/h in die Mischkammer 5.
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischenbehälter. Aus diesem Zwischenbehälter wird sie in einen Entspannungsbehälter überführt, wo das n-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulver-förmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehr als 95% <100 p.m.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

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1. Verfahren zur Herstellung einer Suspension oder Lösung von Cyanurchlorid in organischem Lösungsmittel durch Inkontaktfaringen von flüssigem Cyanurchlorid mit organischem Lösungsmittel mittels Düsen, dadurch gekennzeichnet, dass man flüssiges Cyanurchlorid bei einer Temperatur in seinem Schmelzbereich durch eine Düse (3) im Kopf eines rohrförmigen Behälters (5), der oben geschlossen oder verschliessbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflussöffnung (12) verjüngt, in diesen Behälter einsprüht, und dass man das organische Lösungsmittel durch mindestens eine Düse (8), die oberhalb der Verjüngung (10) des Behälters angeordnet ist, tangential in den Behälter mündet und deren Ausflussöffnung gegen den oberen Teil des Behälters gerichtet ist, solcherart in den Behälter leitet, dass das Lösungsmittel über der gesamten Innenwandung des Behälters bis zur Düse für das Cyanurchlorid eine Flüssigkeitsschicht (4) bildet, deren Dicke an der brustförmigen Verjüngung (10) grösser ist als an den übrigen Teilen der Kammerwandung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Lösungsmittel Dioxan, Benzol, Toluol oder Methylenchlorid einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Absenken des Drucks im rohrförmigen Behälter bis herab auf 0,01 bar die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise einstellt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man einen rohrförmigen Behälter verwendet, dessen Ausflussöffnung (12) in einen weiteren Behälter (14) mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und ein Mittel (16) zum Anlegen eines Unter- oder Überdrucks aufweist.
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. «Ullmann», Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd.
5, Seite 624,625 und 4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652), oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3 256 070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulver-förmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in fein verteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 1964 619), in Wasser (DE-OS 1 545 840) oder in stark gekühlte organisch-wässrige Systeme (DE-AS 1 695117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlö-sungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Bei der Herstellung von Suspensionen von festem Cyanurchlorid in rein organischen Lösungsmitteln fallen aber verhältnismässig grobkörnige Suspensionen an, deren Weiterverarbeitung zu Schwierigkeiten führt. Lösungen von Cyanurchlorid liegen in den organischen Lösungsmitteln im allgemeinen immer bei niedrigen Konzentrationen an Cyanurchlorid vor; bei höheren Konzentrationen dagegen bilden sich Suspensionen von Cyanurchlorid.
Zweck der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von, bevorzugt feinkörnigen, Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in rein organischen Lösungsmitteln.
Es wurde nun gefunden, dass sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und organischem Lösungsmittel herstellen lassen.
CH1030179A 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in organischem loesungsmittel. CH641790A5 (de)

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