DE1557018B2 - Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium - Google Patents
Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen MediumInfo
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Description
Bei vielen Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten wird die Geschwindigkeit der Gasaufnahme bestimmt
durch den Feinheitsgrad der Zerteilung des Gases im flüssigen Medium, d. h. durch die erzielte Austauschfläche
zwischen Gas und Flüssigkeit. Reagiert ein flüssiger Reaktant A mit einem Gas B und entsteht
hieraus ein flüssiges Medium C, so ist es bei vielen Reaktionen, die zweckmäßigerweise im sogenannten idealen
Rührkessel durchgeführt werden, wichtig, daß die Reaktanten A und B unter feiner Zerteilung von B
rasch und intensiv mit dem Reaktionsmedium C vermischt werden. Hierdurch kann die Ausbeute an den
gewünschten Produkten beeinflußt werden. Dies gilt auch insbesondere bei stark exothermen Reaktionen.
In der Technik werden hierzu häufig mit mechanischem Rührer gerührte Rührkessel als Reaktor eingesetzt.
Besonders bei höheren Drucken und Temperaturen vermeidet man gerne rotierende Einbauten, und
man setzt deshalb vielfach nach dem Mammutpumpenprinzip arbeitende Reaktoren ein, wobei ein Flüssigkeitsumlauf
dadurch erzielt wird, daß beispielsweise in einem zylindrischen Reaktor ein konzentrisches Umlaufrohr
angeordnet ist, in dessen unteren Teil das Gas eingeleitet wird. Das Gas steigt im Umlaufrohr nach
oben, und infoige des Wichteunterschiedes zwischen dem strömenden Medium im Inneren des Umlaufrohres
und in dem dieses umgebenden Ringraum erfolgt ein Flüssigkeitsumlauf. Dieser Umlauf kann dadurch verstärkt
werden, daß beispielsweise zugeführte Flüssigkeit mit hohem Impuls nach unten in den äußeren Ringraum
eingedüst wird (vgl. deutsche Patentschrift 9 26 846). Gas wird hierbei üblicherweise mittels Fritten
oder gelochter Rohre in den Reaktor eingegeben.
Eine gute Gaszerteilung bzw. eine gute Vermischung zwischen Gasen und Flüssigkeiten mit dem flüssigen
Medium erfolgt hierbei nicht.
Es ist auch, beispielsweise aus Chemie-Ingenieur-Technik, Band 35 (1936), S. 201 bis 208, bekannt, daß
man mit Treibstrahlförderern Mischeffekte erzielt. Dabei wird aber nur eine Flüssigkeit mit einer anderen
vermischt.
Ein weiteres bekanntes Prinzip zur Annäherung an den idealen Rührkessel ist das des Schlaufenreaktors
(vgl. hierzu Chem.-Ing.-Techn.37 (1965), 289ff). Hierbei wird ein Flüssigkeitsumlauf dadurch erzielt, daß man
beispielsweise konzentrisch in den Reaktor ein Umlaufrohr anordnet und über eine Düse eine Treibflüssigkeit
mit hoher Geschwindigkeit in das Umlaufrohr im unteren Teil desselben von unten nach oben einleitet. Der
Treibstrahl saugt sich nach den Gesetzen der Freistrahlausbreitung Reaktionsmedium an und bewirkt
hierdurch einen Flüssigkeitsumlauf. In dieser Arbeit wird auch eine Methode zur Optimierung der Maßverhältnisse
des Umlaufrohres zum Reaktor angegeben.
Daraus kann man errechnen, daß das optimale Volumenverhältnis des Reaktors zum Umlaufrohr bei 1 :0,3
liegt. Es liegt nun nahe, bei Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten diesen Flüssigkeitsstrahl mit zur Zerteilung
des Gases heranzuziehen, so daß der Treibstrahl sowohl den Flüssigkeitsumlauf als auch die Gaszerteilung
verursacht. Verfährt man dabei in Analogie zu den flüssig-flüssig-Mischungen, so stellt man fest,
daß ein beträchtlicher Teil des Gases unzerteilt bleibt und erst während des Hochperlens durch den Reaktor
langsam absorbiert wird und zur Reaktion gelangt. Man muß daher bei all diesen Reaktoren eine verhältnismäßig
große Bauhöhe wählen, damit aus den relativ großen Gasblasen während des Hochperlens die Absorption
unter Reaktion zu Ende geführt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Durchführung von Reaktionen unter Vermischen eines Gases
mit einer Flüssigkeit in einem flüssigen Reaktionsmedium durch Eindüsen des Gases und der Flüssigkeit in
einen im Behälter für das flüssige Reaktionsmedium befindlichen, sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit erstreckenden
beidseits offen endenden Raum, dessen Länge das 3- bis 30fache seines hydraulischen Durchmessers
beträgt und in dem ein Impulsaustausch mit dem flüssigen Reaktionsmedium unmittelbar nach Austritt
von Gas und Flüssigkeit aus der bzw. den Düsen durchgeführt wird, besonders vorteilhafte Ergebnisse
erzielt, wenn die Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/sec in den Impulsaustauschraum eingeführt
wird, dessen mittlerer Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers
der Flüssigkeitsdüse beträgt, und dessen Volumen gleich dem hundertsten bis hunderttausendsten Teil des
Behälters ist.
Hierbei wird beim Eintritt des aus der Düse bzw. den Düsen ausströmenden Gases und der Flüssigkeit in den
Impulsaustauschraum das flüssige Reaktionsmedium angesaugt und innerhalb von Bruchteilen einer Sekunde
mit den zugeführten Stoffen so intensiv durchmischt und zur Reaktion gebracht, daß bereits beim Austritt
aus dem kleinen Impulsaustauschraum praktisch keinerlei Konzentrationsunterschiede mehr nachweisbar
sind. Durch den Einbau des Impulsaustauschraumes erreicht man, daß die mit dem Treibstrahl in den Reaktor
eingebrachte mechanische Energie zu einem sehr großen Teil durch Ansaugen von flüssigem Reaktionsmedium,
Zerteilen des Gases und Vermischen des Gases mit dem Reaktionsmedium in einem relativ kleinen Volumenteil
des Reaktors dissipiert wird. Hierdurch entste-
hen auch bei relativ kleinen in den Reaktor eingebrachten mechanischen Leistungen örtlich hohe Energiedissipationsdichten,
die sowohl zu einer sehr feinen Gaszerteilung, d. h. zu einer großen Austauschfläche zwischen
Gas und Flüssigkeit, als auch zu einer intensiven und raschen Vermischung zwischen Flüssigkeit und
Gas führen. Der erzielte Durchmischungseffekt wird besonders augenfällig bei der Oxidation von Kohlenwasserstoffen
mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas in flüssiger Phase, wo bereits kurzzeitige örtliche hohe
Sauerstoffkonzentrationen Anlaß zu Harzbildungen geben. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise tritt
diese Harzbildung praktisch nicht mehr auf. Während bislang eine hohe Flüssigkeitssäule erforderlich war,
um eine weitgehende Absorption des Sauerstoffs in der flüssigen Phase zu erzielen, kann nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren auch mit niedrigem Flüssigkeitsstand gearbeitet werden, da diese Absorption zu einem
großen Teil bereits nach dem Austritt aus dem Impulsaustauschraum beendet ist. Bei der herkömmlichen Arbeitsweise
ohne Impulsaustauschraum tritt bereits bei niedrigen Gasbelastungen, d. h. bei niedrigen zugeführten
Gasmengen pro Flächeneinheit des Reaktorquerschnitts, ein Sauerstoffdurchbruch ein. Das Abgas enthält
dann beträchtliche Mengen an Sauerstoff. Da die Gasphase zumeist gleichzeitig Dämpfe organischer
Substanzen enthält, besteht Explosionsgefahr. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren tritt dieser kritische
Sauerstoff-Durchbruch erst bei wesentlich höheren Gasbelastungen ein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist allgemein geeignet für die Durchführung von chemischen Reaktionen
zwischen Gasen und Flüssigkeiten, die rasches und intensives Vermischen erfordern. Hierbei ist unter flüssigem
Reaktionsmedium das Reaktionsgemisch zu verstehen, das aus dem Gas und der Flüssigkeit im Verlauf
der Reaktion entsteht. Selbstverständlich können als Gas und als Flüssigkeit nicht nur reine Stoffe, sondern
auch beliebige Stoffgemische verwendet werden, während unter flüssigem Reaktionsmedium im allgemeinen
ein Stoffgemisch zu verstehen ist, wobei es sich auch um ein Flüssigkeit-Gas-Gemisch handeln kann. Besondere
Vorteile werden bei der Oxidation organischer Verbindungen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden
Gasen, wie Luft, erzielt, wobei die Oxidation von aliphatischen, cycloaliphatischen und arylaliphatischen
Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin, Cyclohexan oder Xylol, von besonderer Bedeutung ist. Bei der Anwendung
des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die genannten Oxidationsreaktionen werden die hierfür
üblichen allgemeinen Reaktionsbedingungen, wie Katalysatoren, Druck, Temperatur und Oxidationsgrad,
nicht berührt. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren bedingte raschere und intensivere Durchmischung
ist jedoch von Einfluß auf die Reaktionsgeschwindigkeit, wobei es gegebenenfalls zweckmäßig ist, die Verfahrensparameter
wie mittlere Verweilzeit, Oxidationsgrad, Druck, Temperatur und Katalysatormenge, die
bei einer technischen Arbeitsweise sich als optimal erwiesen haben, auf Grund der neuen, höheren Reaktionsgeschwindigkeit
erneut zu optimieren. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, viele Oxidationsreaktionen
bei etwas tieferen Temperaturen durchzuführen und liefert hierbei vielfach höhere Ausbeuten an
Reaktionsprodukten. Das Verfahren nach der Erfindung ist von besonderer Bedeutung für technische Prozesse,
bei denen kontinuierlich sehr große Volumina vermischt werden müssen.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Geschwindigkeit der Flüssigkeit
von etwa 5 bis 100 m/sec, vorzugsweise 10 bis 30 m/sec.
Derartige Geschwindigkeiten werden durch Einspritzen durch Düsen erzielt, wobei beispielsweise Lochdüsen,
Spaltdüsen oder auch Ringspalte geeignet sind. Gas und Flüssigkeit können gemeinsam aus einer Düse
austreten, wobei die Vereinigung der beiden Stoffe unmittelbar vor der Düse oder aber in einer der Düse
vorgeschalteten Mischstrecke erfolgen kann. Gas und Flüssigkeit können auch getrennt voneinander durch
Düsen eingeführt werden, was vielfach von Vorteil ist, wobei die Eintrittsrichtung und die Geschwindigkeit
des Gases beliebig gewählt werden kann. Letztere beträgt im allgemeinen 3 bis 30 m/sec. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist besonders geeignet für Mischvorgänge, bei denen das Verältnis von zugeführtem Flüssigkeitsvolumen
zu zugeführten Gasvolumen zwischen 0,1 und 10 liegt.
Der Impulsaustauschraum weist einen mittleren Durchmesser der Eintrittsöffnung auf, der das 2- bis
20fache, vorzugsweise das 2- bis lOfache des mittleren Flüssigkeitsdüsendurchmessers und dessen Länge das
3- bis 3Ofache, vorzugsweise das 5- bis 15fache seines hydraulischen Durchmessers beträgt. Unter Flüssigkeitsdüse
ist die Austrittsöffnung der Flüssigkeit, bzw. sofern Gas und Flüssigkeit durch eine gemeinsame
Düse zugeführt werden, die gemeinsame Austrittsöffnung zu verstehen. Unter mittlerem Durchmesser ist
der Durchmesser eines Kreises zu verstehen, der die gleiche Fläche wie der betreffende Querschnitt der
Düse bzw. der Eintrittsöffnung des Impulsaustauschraumes aufweist. Der Impulsaustauschraum zeigt im
allgemeinen einen konstanten oder sich in der Strömungsrichtung vergrößernden Querschnitt. Der Impulsaustauschraum
hat sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit zu erstrecken und kann konstruktiv in verschiedenen
Formen gestaltet werden, wobei man diese Form zweckmäßig der verwendeten Düsenform anpaßt.
Im allgemeinen verwendet man zylindrische Rohre oder Kegelsegmente. Sofern der Impulsaustauschraum
als zylindrisches Rohr ausgestaltet ist, soll seine Länge das 3- bis 30fache seines Durchmessers betragen.
Sofern der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen oder über seine Länge keinen konstanten Querschnitt
aufweist, soll seine Länge das 3- bis 30fache des hydraulischen Durchmessers betragen. Unter hydraulischem
Durchmesser ist der Durchmesser eines zylindrischen Rohres zu verstehen, das bei gleichen durchgesetzten
Mengen und gleicher Länge den gleichen Druckverlust zeigt wie der betreffende Impulsaustauschraum.
An Stelle je einer Düse für die zugeführten Gase und Flüssigkeiten und einem hierzu gehörenden Impulsaustauschraum
kann auch ein Bündel von Düsen und ein Bündel von jeweils zugehörenden Impulsaustauschräumen
verwendet werden, wobei man zweckmäßig Düsen gleicher Größe verwendet. Die Düsen und die zugehörenden
Impulsaustauschräume können auch in beliebiger Stellung zueinander im Reaktionsgefäß angeordnet
sein und beispielsweise zusammen eine Sternoder Kugelsternform bilden. Es ist auch möglich, mehrere
Düsen mit einem Impulsaustauschraum zu vereinigen, wobei dessen Querschnitt der Eintrittsöffnung bei
der Verwendung von π Düsen dem /7-fachen des für
eine Düse benötigten Querschnitts entsprechen sollte. Beispielsweise ist bei Verwendung von mehreren sternförmig
angeordneten Düsen ein rotationssymmetrisch
zur Mittelachse des Düsensterns angeordneter Ringspalt als Impulsaustauschraum geeignet. Der gleiche
Ringspalt-Impulsaustauschraum ist auch bei Verwendung von radial gerichteten Ringspaltdüsen angezeigt
(vgl. F i g. 2). Praktisch beträgt das Volumen des Impulsaustauschraumes nur einen minimalen Teil des
eigentlichen Reaktionsraumes, nämlich den hundertsten bis hunderttausendsten Teil. Zur Erzielung einer
guten Konvektion im Reaktionsraum und zu Vermeidung von Ablagerungen auf dem Boden ist es zweckmäßig,
Düse und Impulsaustauschraum in der Mitte des Reaktionsraumes senkrecht nach unten gerichtet anzubringen.
Vielfach verwendet man zusätzlich das Mammutpumpenprinzip, wobei in der Mitte des zylindrischen
Reaktionsgefäßes ein konzentrisches zylindrisches Rohr einen Zwangsumlauf derart erzeugt, daß im
äußeren (oder inneren) Raum das infolge des Gasgehaltes spezifisch leichtere flüssige Medium nach oben
strömt und, nachdem eine weitgehende Trennung von Gas- und Flüssigkeitsphase stattgefunden hat, letztere
dann im inneren (oder äußeren) Raum nach unten strömt. Hierbei sorgt man, zweckmäßig durch Leitbleche
im Reaktionsraum, dafür, daß das den Impulsaustauschraum verlassende Gemisch so geleitet wird, daß
das Mammutpumpenprinzip gefördert und nicht gestört wird, d. h., indem man das den Impulsaustauschraum
verlassende Gemisch nur in den äußeren (oder inneren) Raum leitet.
Die Figuren erläutern die Arbeitsweise der Erfindung. Des besseren Verständnisses wegen sind jedoch
im Vergleich zum Reaktionsraum die Düsen und der Impulsaustauschraum stark vergrößert dargestellt. Es
bedeuten 1 die Austrittsöffnung für die Flüssigkeit, 2 die Austrittsöffnung für das Gas, 3 der Impulsaustauschraum,
4 das Reaktionsgefäß (Mischgefäß), 5 und 6 die Zuführungen für Flüssigkeit und Gas, 7 das Umlaufrohr,
8 die Zuführung für über Pumpe 9 entnommenes, im Kreis geführtes, flüssiges Reaktionsmedium, 10
die Abgangsleitung des Gemisches.
F i g. 1 zeigt einen senkrecht von oben nach unten im Reaktionsgefäß eingeordneten, rohrförmigen, Impulsaustauschraum
3. Die in den Reaktor einzuspeisende Flüssigkeit wird durch die Düsenöffnung 1, das Gas
durch die Öffnung 2 dem Impulsaustauschraum zugeleitet. Dadurch wird aus dem Reaktionsgefäß Reaktionsmedium in den Impulsaustauschraum eingesaugt. Das
entstehende Gemisch verläßt den Reaktor durch die Abgangsleitung 10.
F i g. 2 zeigt eine radial gerichtete Ringspaltdüse zusammen mit einem Ringspalt-Impulsaustauschraum.
F i g. 3 zeigt nach unten gerichtete Düsen, wobei gleichzeitig flüssiges Medium dem Mischgefäß entnommen
und über Pumpe 9 und Leitung 8 zusammen mit der Flüssigkeit 5 der Düsenöffnung 1 zugeführt wird.
Diese Arbeitsweise empfiehlt sich speziell, wenn lange Verweilzeiten eingehalten werden müssen, gleichzeitig
aber eine intensive Vermischung im Reaktionsgefäß aufrechterhalten werden muß.
In einem Reaktor (vgl. F i g. 3, jedoch ohne 8 und 9) mit einem Inhalt von 4 m3, in dem konzentrisch ein
Umlaufrohr mit einer Länge von 2/3 der Reaktorhöhe und einem Durchmesser von 70% des Reaktordurchmessers
eingebaut ist, werden stündlich 9 m3 Cyclohexan und 500 Nm3 Luft eingeführt. Der Druck beträgt
20 ata, die Temperatur 145°C. Die Oxidation wird in
Gegenwart von 3 ppm Kobalt als Katalysator in Form von Kobaltnaphthenat durchgeführt. Der Durchmesser
der Cyclohexan-Düse (1 in F i g. 3) beträgt 13,5 mm, die Austrittsgeschwindigkeit des Cyclohexans aus der Düse
20 m/sec. Der Impulsaustauschraum hat einen Durchmesser von 80 mm und eine Länge von 640 mm. Der
Gehalt an Sauerstoff in dem den Reaktor über 10 verlassenden Abgas beträgt 0,2 Volumprozent.
Arbeitet man ohne die erwähnte Anordnung von Flüssigkeitsdüse und Impulsaustauschraum unter sonst
gleichen Bedingungen, so kann der Reaktor stündlich nur mit 200 Nm3 Luft belastet werden, damit der
02-Gehalt im Abgas den aus Sicherheitsgründen festgesetzten Wert von 0,2 Volumprozent nicht überschritten
wird. Wird der Reaktor mit Impulsaustauschraum stündlich mit 200 Nm3 Luft bei sonst konstanten Bedingungen
beschickt, so ist die Ausbeute an den gewünschten Produkten Cyclohexanon und Cyclohexanol, bezogen
auf umgesetztes Cyclohexan, im Vergleich zur Fahrweise ohne Impulsaustauschraum um 2% höher.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Vermischen eines Gases und einer
Flüssigkeit mit einem flüssigen Reaktionsmedium durch Eindüsen des Gases und der Flüssigkeit in
einen im Behälter für das flüssige Reaktionsmedium befindlichen, sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit
erstreckenden, beidseits offen endenden Raum, dessen Länge das 3- bis 30fache seines hydraulischen
Durchmessers beträgt und in dem ein Impulsaustausch mit dem flüssigen Reaktionsmedium unmittelbar
nach Austritt von Gas- und Flüssigkeit aus der bzw. den Düsen durchgeführt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/sec in den Impulsaustauschraum
eingeführt wird, dessen mittlerer Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache
des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse beträgt und dessen Volumen gleich dem hundertsten
bis hunderttausendsten Teil des Behälters ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Impulsaustauschraum
austretende Gemisch einem sich oberhalb des Impulsaustauschraumes befindlichen Ring- oder Innenraum
eines Umlaufrohres derart zuleitet, daß ein Flüssigkeitsumlauf nach dem Mammutpumpenprinzip
erfolgt.
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