DE2853990C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen

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Hans-Joachim Dipl.-Chem. 6000 Frankfurt Schmidt
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    • C07C29/136—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
    • C07C29/147—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof
    • C07C29/149—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof with hydrogen or hydrogen-containing gases
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen durch katalytische Hydrierung von Fettsäuren, Fettsäurederivaten oder Gemischen davon bei Temperaturen von 240 bis 330° C und Drücken von 200 bis 700 bar in Gegenwart von Kupfer-Chromoxid-Katalysatoren und einer großen Menge im Kreislauf geführten Produktes in einem mit einem konzentrischen Rücklaufrohr versehenen Hochdruckraum mit getrennter Zufuhr der Ausgangsstoffe der Katalysatordispersion und des Wasserstoffs in den unteren Teil des Hochdruckraums unter intensiver Durchmischung des Reaktionsgemischs in dem Umlaufsystem, Abzug des Reaktionsgemischs am oberen Ende des Hochdruckraums und Rückführung des Wasserstoffs in den unteren Teil des Hochdruckraums.
Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 31 80 898 bekannt. Hierbei wird die Reaktion in einem Hochdruckreaktor durchgeführt, in welchem ein Rücklaufrohr zweckmäßig zentral zur Rückführung des ausreagierten Gutes angeordnet ist. Wasserstoff wird am unteren Ende des Reaktors eingebracht und verteilt Durch eine Mammutpumpenwirkung des überschüssig angewendeten Wasserstoffs steigt der katalysatorhaltige Fettalkohol nach oben und strömt nach Abscheidung des Wasserstoffs durch das Rücklaufrohr in den unteren Teil des Reaktors zurück. Um die Mammutpumpenwirkung des Wasserstoffs möglichst wirksam werden zu lassen, wird der Wasserstoff durch geeignete Vorrichtungen im oberen Teil des Reaktors abgeschieden, damit die Rücklaufgeschwindigkeit durch mitgerissene Wasserstoffblasen nur wenig gebremst wird. Üblicherweise in Fettalkohol angeteigter Katalysator wird in der benötigten Menge ebenfalls in den Reaktorkreislauf eingespeist
Die Säure wird am unteren Ende des Reaktors möglichst gleichmäßig verteilt und vermischt sich mit dem umlaufenden Reaktionsgemisch. Dabei soll das Verhältnis vom zugtführten Gut zum umlaufenden Reaktionsgemisch mindestens 1:10 betragen, vorzugsweise 1 :100 bis 1 :1000. Dadurch wird eine solche Durchmischung erreicht, daß der Katalysator nur wenig geschädigt wird. Durch die Durchmischung der Fettsäure mit praktisch ausreagiertem Gut und die Anwesenheit von überschüssigem Wasserstoff — der Oberschuß an Wasserstoff liegt mindestens beim 3fachen, zweckmäßig aber beim 10- bis 50fachen Wasserstoffverbrauch — wird nicht nur schnell eine Verdünnung der Fettsäure durchgeführt, sondern auch eine sehr wirkungsvolle Veresterung der Fettsäure mit ausruagiertem Gut — also Fettalkohol — erreicht Dieser Fettsäure-Fettalkoholester greift den Katalysator nicht mehr an und wird im Reaktionsraum zu Fettalkohol hydriert. Der überschüssige Wasserstoff verläßt den Reaktor am oberen Ende zusammen mit dem Reaktionswasser, dem Fettalkohol und dem Katalysator in einer Menge, wie sie den zugeführten Mengen von Fettsäure und der Katalysatordispersion entspricht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beim eingangs genannten Verfahren die Durchmischung des umlaufanden Gutes mit der zugeführten Fettsäure zu verbessern, um dadurch den Säureangriff auf den Katalysator weiter herabzusetzen. Dadurch soll der Katalysator weniger geschädigt werden, als es beim bekannten Verfahren der Fall ist. Ferner soll der Durchsatz erhöht und/oder eine Verringerung des Katalysatorverbrauchs bewirkt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Wasserstoff mit hoher Geschwindigkeit in den unteren, einen Ringraum bildenden Teil des Hochdruckraums über 4 bis 10 Düsen einleitet, in denen ein Druckverlust von 5 bis 50 bar eintritt, und die sich zentral unter Leitrohren in einem Abstand von der Hälfte bis zu zwei Durchmessern des Leitrohrs befinden, wobei man die Summe der Querschnitte dieser Leitrohre auf 70 bis 150% des Querschnitts des Rücklaufrohrs und die Höhe der Leitrohre auf das 3- bis lOfache des Durchmessers eines Leitrohrs festlegt und man die unteren Enden der Leitrohre etwa in der Höhe des unteren Endes des Rücklaufrohres oder höchstens bis zu drei Durchmessern eines Leitrohrs darüber anordnet, und daß man das Ausgangsmaterial und die Katalysatordispersion oberhalb der Düsen für den zuzuführenden Wasserstoff einführt. Vorzugsweise liegt der Druckverlust in den Düsen bei 15 —30 bar; für die Höhe der Leitrohre ist das 5fache ihres Durchmessers bevorzugt.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung führt man
das Ausgangsmaterial und in gleicher Weise auch die Katalysatordispersion oberhalb der Düsen für den zuzuführenden Wasserstoff in einer Höhe von etwa der Hälfte des Durchmessers eines Leitrohres unter dem Ende eines Leitrohrs bis zu etwa einem Eiurchmesser eines Leitrohrs oberhalb des unteren Endes eines Leitrohrs zu und verteilt es auf die eir zelnen Leitrohre. Es ist dabei zweckmäßig, dem einen oder höchstens zwei Leitrohren, in welchen die Katalysatordurchmischung stattfindet, keine Fettsäure zuzuführen, dsmit sich der Katalysator mit überschüssigem Wasserstoff bei großer Turbulenz aktivieren kann.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es nach einem einfachen und wirtschaftlichen Verfahren gelingt, Fettsäuren und is deren Derivate zu Fettalkoholen zu reduzieren. Das Verfahren arbeitet vollkontinuierlich. Bei schonender Behandlung des Katalysators wird eine hohe Ausbeute an Endprodukt erzielt
Die hohe Geschwindigkeit, mit der der Wasserstoff, verteilt durch entsprechend ausgebildete und angeordnete Düsen, zugeführt wird, bewirkt eine gute Durchmischung und einen intensiven Stoffaustausch zwischen den Reaktionspartnern- Außerhalb der Leitrohre — im Bereich des Ringraums — tritt sogar eine Rückströmung ein, so daß sich in den Leitrohren eine besonders hohe Strömung ergibt, zumal die Geschwindigkeit des im Rücklaufrohr abwärts strömenden Reaktionsgutes durch die beschriebenen Maßnahmen nicht verringert, sondern sogar vergrößert wird. Alle Maßnahmen zusammengenommen bewirken eine momentane Durchmischung auf kleinstem Raum in Anwesenheit von Wasserstoff bei hoher Turbulenz.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßer; Verfahrens geeignete Vorrichtung ist beispielsweise und schematisch in der Zeichnung dargestellt Es bedeuten: 1 Hochdruckraum, 2 Rücklaufrohr, 3 Leitrohr, 4 Ringraum, 5 Zufuhr für Wasserstoff, 6 Düsen, 7 Zufuhr des zu hydrierenden Gutes, 8 Zufuhr der Katalysatordispersion, 9 Abzug des hydrierten Produktes und 10 Rückführung des überschüssigen Wasserstoffs.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen durch katalytische Hydrierung von Fettsäuren, Fettsäurederivaten oder Gemischen davon bei Temperaturen von 240—3300C und Drücken von 200—700 bar in Gegenwart von
• Kupfer-Chromoxid-Katalysatoren und einer großen Menge im Kreislauf geführten Produktes in einem mit einem konzentrischen Rücklaufrohr versehenen J0 Hochdruckraum mit getrennter Zufuhr der Ausgangsstoffe, der Katalysatordispeision und des Wasserstoffs in den unteren Teil des Hochdruckraums unter intensiver Durchmischung des Reaktionsgemischs in dem Umlaufsystem, Abzug des )5 Reaktionsgemischs am oberen Ende des Hochdruck raums und Rückführung des Wasserstoffs in den unteren Teil des Hochdruckraums, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserstoff mit hoher Geschwindigkeit in den unteren, einen Ringraum bildenden Teil des Hochdruckraums über 4 bis 10 Düsen einleitet, in denen ein Druck verlust von 5 bis 50 bar eintritt und die sich zentral unter Leitrohren in einem Abstand von der Hälfte bis zu zwei Durchmessern des Leitrohrs befinden, wobei man die Summe der Querschnitte dieser Leitrohre auf 70 bis 150% des Querschnitts des Rücklaufrohrs und die Höhe der Leitrohre auf das 3- bis 1 Ofache des Durchmessers eines Leitrohrs festlegt und man die unteren Enden der Leitrohre etwa in der Höhe des unteren Endes des Rücklaufrohrs oder höchstens bis zu drei Durchmessern eines Leitrohrs darüber anordnet, und daß man das Ausgangsmaterial und die Katalysatordispersion oberhalb der Düsen für den zuzuführenden Wasserstoff einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsmaterial und in gleicher Weise die Katalysatordispersion oberhalb der Düsen für die Wasserstoffzufuhr in einer Höhe von etwa der Hälfte des Durchmessers eines Leitrohrs unter dem Ende eines Leitrohrs bis zu etwa einem Durchmesser eines Leitrohrs oberhalb des unteren Endes eines Leitrohrs zuführt und auf die einzelnen Leitrohre verteilt.
DE2853990A 1978-12-14 1978-12-14 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen Expired DE2853990C2 (de)

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