DE3221307A1 - Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatorenInfo
- Publication number
- DE3221307A1 DE3221307A1 DE19823221307 DE3221307A DE3221307A1 DE 3221307 A1 DE3221307 A1 DE 3221307A1 DE 19823221307 DE19823221307 DE 19823221307 DE 3221307 A DE3221307 A DE 3221307A DE 3221307 A1 DE3221307 A1 DE 3221307A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- liquid
- catalyst
- product
- reaction
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 66
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 49
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 18
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 14
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- JGDFBJMWFLXCLJ-UHFFFAOYSA-N copper chromite Chemical compound [Cu]=O.[Cu]=O.O=[Cr]O[Cr]=O JGDFBJMWFLXCLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 229940053200 antiepileptics fatty acid derivative Drugs 0.000 claims description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 206010016256 fatigue Diseases 0.000 description 1
- -1 fatty alcohol ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/132—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group
- C07C29/136—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
- C07C29/147—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof
- C07C29/149—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof with hydrogen or hydrogen-containing gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/90—Regeneration or reactivation
- B01J23/94—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the iron group metals or copper
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
" ' ■ " ■ 3 ^ 71 3 "ι ^
METALLGESELLSCHAFT 13. Mai 1982
Aktiengesellschaft DRLA/LWÜ/048 7P
6000 Frankfurt/M.1
Prov. Nr. 8859 LÖ
Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Katalysatoren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Katalysatoren bei der kontinuierlichen Herstellung
von Fettalkoholen durch katalytische Hydrierung von Fettsäuren oder Fettsäurederivaten bei Temperaturen von 240 bis 330 C
und Drücken von 200 bis 700 at in Gegenwart von Kupfer-Chromoxid-Katalysatoren,
die durch zusätzliche Komponenten modifiziert sein können, durch Einleitung des zu hydrierenden Gutes
in einen mit einem Rücklaufrohr versehenen Hochdruckraum, Zufuhr von Wasserstoff und Zufuhr des Katalysators in Form einer
Dispersion in diesen Hochdruckraum, intensive Durchmischung des Ganzen, Durchführung der Reaktion in Gegenwart einer großen
Menge fast oder ganz ausreagierten Gutes, Abzug des überschüssigen Wasserstoffs und Rückführung in den Hochdruckraum
und Abzug des Reaktionsproduktes und des Reaktionswassers, Kreislaufführung des Katalysators in der Syntheseeinrichtung
und kontinuierliche Entfernung von Katalysator-Resten aus dem Endprodukt mittels parallelgeschalteter Filter, Abtrennung von
verbrauchtem Katalysator mittels einer Fest-Flüssig-Trennung,
wobei ein Strom mit Katalysator-Feinkornanteilen anfällt.
Bei diesem und ähnlichen Verfahren wird der Katalysator in der entsprechenden Menge bereits hergestellten Fettalkohols fein
verrührt und als Dispersion kontinuierlich in den Reaktorkreislauf
eingeführt. Eine entsprechende Menge wird stetig abgeführt, so daß die Konzentration des Katalysators in etwa
gleich bleibt. Durch die intensive Vermischung des zugeführten zu hydrierenden Gutes mit einer relativ großen Menge umlaufenden,
unvollständig oder bereits ausreagierten Gutes wird der Katalysator geschont. Der durch die fortlaufende Veresterung
der Fettsäure mit dem Fettalkohol gebildete Ester verhält sich neutral und greift den Katalysator ebenfalls nicht an, so daß
das Verfahren insgesamt wirkungsvoll und doch sehr schonend verläuft (DE-OS 28 53 990).
Der erhaltene Fettalkohol ist katalysatorhaltig. IBn ihn vom
Katalysator zu trennen, ist es bekannt, das Gemisch in Absitzgefäßen, die auf 70 C gehalten werden und deren Größe eine
durchschnittliche Verweilzeit von 15 Stunden zuläßt, kontinuierlich von der Hauptmenge des Katalysators zu befreien, der
unten als 20- bis 60%ige Suspension abgezogen wird. Letzte Spuren des Katalysators, die noch in dem ablaufenden Alkohol
enthalten sind, werden in einer Klärzentrifuge abgetrennt (DE-AS 11 12 056,- US-PS 3,180,898).
Es bereitet jedoch Schwierigkeiten, den Alkohol vollkommen vom Katalysator zu trennen, da der Katalysator aufgrund seiner
großen Oberfläche hartnäckig den Alkohol festhält. Dadurch entstehen Verluste am Endprodukt. Andererseits ist es schwierig,
den Katalysator wieder zu regenerieren, was oft aus wirtschaftlichen
Gründen geboten ist. Insbesondere ist es schwierig, die sich bei der Kreislaufführung des Katalysators anreichernden
Feinkornanteile aus dem Prozeß verlustfrei auszuschleusen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile zu vermeiden und die Abtrennung von Katalysator und
seine Reinigung bei der kontinuierlichen Herstellung von Fett-
alkoholen durch katalytische Hydrierung bei höheren Temperaturen
und höherem Druck zu verbessern und zu erleichtern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die
Katalysator-Feinkornanteile mit erhitzter oder gekühlter Reinigungsflüssigkeit in Kontakt bringt und in einem Rührbehälter
intensiv miteinander verrührt, daß man die entstehende Dispersion so lange über das jeweils zu reinigende Filter im Kreislauf
führt, bis der Inhalt des Rührbehälters frei von Feststoffen und der Filterkuchen von Produkt befreit ist, daß man
das von Feststoff befreite Gemisch in Reinigungsflüssigkeit und Produkt trennt und das zurückgewonnene Produkt dem Hauptprodukt
zuführt, daß man den reinigungsflussigkeitsfeuchten Katalysator, gegebenenfalls nach Trocknung, produktfrei abführt.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung wählt man als Reinigungsflüssigkeit
ein nichtstockendes, niedrigsiedendes Lösungsmittel, welches sich vom ausgewaschenen Produkt destillativ
trennen läßt.
Mit Vorteil verwendet man als Reinigungsflüssigkeit erhitztes Wasser und trennt dieses vom wasserunlöslichen Produkt durch
Flussig-Flussig-Abscheidung.
Nach einer weiteren Ausgestaltung entfernt man die nach Abtrennung
des Katalysators und eines Teils des Reaktionsproduktes in der Reaktionsflüssigkeit noch verbleibenden Katalysator-Feinkornanteile
aus dem Reaktionsraum, entfernt durch Dekantieren und/oder Zentrifugieren die Hauptmenge des Katalysators,
führt Produkt in den Reaktionsraum zurück und überführt die die Katalysator-Feinkornanteile enthaltende Phase in
den Rührbehälter und mischt sie der im Kreislauf über das zu reinigende Filter geführten Flüssigkeit zu.
Mit Vorteil mischt man die durch Dekantieren und/oder Zentrifugieren
entfernten Katalysator-Feinkornanteile der im Kreislauf über das zu reinigende Filter geführten Flüssigkeit zu.
Im Rahmen der Erfindung führt man die Trocknung des feuchten Katalysators mittels Durchleiten von gegebenenfalls erwärmter
Luft oder inerten Gasen durch.
Nach der Erfindung wählt man als Reinigungsflüssigkeit das
beim Hydrierprozeß anfallende Reaktionswasser, führt die Flüssig-Flüssig-Trennung
von Reaktionswasser und Reinigungsflüssigkeit von Produkt im gleichen Flüssig-Flüssig-Abscheider
durch, zieht das bei der Reaktion entstehende Wasser ab und trennt durch einfaches Absitzenlassen in einem Flüssig-Flüssig-Abscheider
in eine organische, wasserunlösliche und in eine wäßrige Phase, führt die organische Phase, gegebenenfalls
nach vorheriger Entfernung von Wasserspuren, in einem Flüssig-Flüssig-Abscheider
dem Hauptprodukt zu und das abgetrennte Wasser in den Rührbehälter.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es nach einem einfachen und wirtschaftlichen Verfahren
gelingt, den bei der kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen durch katalytische Hydrierung bei hohen Temperaturen
und hohen Drücken eingesetzten Katalysator vom Reaktionsgut abzutrennen und zu reinigen. Durch die weitgehende
Zurückgewinnung des anhaftenden Fettalkohols wird die Ausbeute am Endprodukt erhöht. Der Katalysator wird hochgereinigt und
kann der Wiedergewinnung der wertvollen Metalle zugeführt werden. Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht auch, sonst nicht
abtrennbaren, anfallenden Katalysator-Feinkornanteil konzentriert zurückzugewinnen, so daß die Umwelt nicht belastet
wird. Die zur Durchführung der Erfindung erforderlichen Apparate, Filter, Destillationsvorrichtungen, Flüssig-Flüssig-Abscheider
und dergl. sind einfach und leicht zu bedienen und
* ■" ■* ' £. St' —·■
„*'-"'" 3 2 21 3 C
erfordern nur einen geringen Aufwand zur Überwachung. Ein zusätzlicher
Vorteil einer besonderen Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß durch geeignete Verfahrensführung
nur wenig zusätzliche Einrichtungen erforderlich sind.
Die Erfindung ist in den beiden Zeichnungen schematisch und
beispielsweise dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Fig. 1 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren mittels einer
organischen oder wäßrigen Reinigungsflüssigkeit.
Fig. 2 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren mittels des aus
dem Reaktionsraum abgezogenen Reaktionswassers als Reinigungsflüssigkeit.
In den Figuren bedeuten:
I Synthese-Einrichtung; 2 Zufuhr zu hydrierendes Produkt;
3 Zufuhr Wasserstoff; 4^ Zufuhr Katalysator; _5 Abzug Reaktionswasser ; (5 Filter in Betrieb; 1_ Filter in Reinigung; £} Abzug
Endprodukt; B_ Heiz- bzw. Kühleinrichtung; 1£ Rührbehälter;
II Fest-Flüssig-Trennung (Dekanter und/oder Zentrifuge);
1_2 ausgeschleuste Katalysatordispersion; 13 abgetrennter verbrauchter Katalysator; 14_ Katalysator-Feinkornanteile im
Gemisch mit Produkt oder verbrauchtem Katalysator oder Zentrifugenwaschflüssigkeit;
1_5 Rückführung Produkt; l(j Trennvorrichtung
(Flüssig-Flüssig-Abscheider oder Destilliereinrichtung) ; 12 Leitung für Reinigungsflüssigkeit ; 18^ zurückgewonnenes
Produkt; 1£ Leitung für Gemisch Reinigungsflüssigkeit
und Produktanteile; 2£ Leitung Reinigungsflüssigkeit
mit dispergiertem Katalysator und Resten Produkt; .21. Flüssig-Flüssig-Abscheider;
22. Steuer- oder Spülflüssigkeit; 22. abgetrenntes
Reaktionswasser; 2_4 Leitung für rückgewonnenes Produkt; 25. Leitung für Reaktionswasser als Reinigungsflüssig-
keit; 2J^ Abzug verbrauchter Katalysator und ^7 Leitung für
abgeschiedenes Produkt.
Gemäß Fig. 1 wird das zu Fettalkohol zu hydrierende Ausgangsprodukt
über 2 kontinuierlich in die Syntheseeinrichtung 1 eingeführt, in den über 3 Wasserstoff und über 4 der Katalysator,
bestehend aus Kupfer-Chromoxid, eingeführt wird. Über 23 wird kontinuierlich das bei der Reaktion entstehende Wasser
(vermischt mit Reaktionsprodukt) abgezogen. Die Hydrierung wird bei einer Temperatur von 300 0C und einem Druck von
320 atü durchgeführt. Das Endprodukt wird nach Passieren des Filters 6 über 8 abgezogen. Eine kleine Menge einer frischen
Katalysatordispersion wird ständig über 4 in den Hochdruckraum eingeführt. Nach dem 30. Durchgang des Katalysators ist das
Filter 6 vollgesetzt und muß gereinigt werden. Es wird aus dem Kreislauf genommen 7 und mit durch Heizvorrichtung 9 erhitzter
Reinigungsflüssigkeit in Kontakt gebracht. Das Gemisch aus Produkt und Reinigungsflüssigkeit wird über 19 in einen Rührbehälter
10 geführt. Von hier aus gelangt die Dispersion über 20 wieder in die Heiz- bzw. Kühlvorrichtung und wird so lange
im Kreislauf geführt, bis der Inhalt des Rührbehälters 10 frei von Feststoffen ist und das Reinigungsmittel die im Filterkuchen
vorhandenen Produktanteile weitgehend ausgewaschen hat-Als Reinigungsmittel kommt ein nichtstockendes Medium in
Frage. (Beispielsweise kann ein leichtsiedendes organisches Lösungsmittel verwendet werden, welches in der Trennvorrichtung
16 destillativ vom Produkt getrennt werden kann. Oder es kann erhitztes Wasser benutzt werden, welches sich energetisch
vorteilhaft durch Flüssig-Flüssig-Abscheidung in 16
trennen läßt.) Das Gemisch aus Reinigungsflüssigkeit und einigen Anteilen an Endprodukt wird in den Flüssig-Flüssig-Abscheider
oder die Destilliereinrichtung 16 überführt. Über 17
wird das abgetrennte Reinigungsmittel in den Rührbehälter 10
3 2 21 3 C.
zurückgeführt. Das zurückgewonnene Endprodukt verläßt den Abscheider über Leitung 18. Ein kleiner Teil verbrauchter
Katalysator wird über 26 aas dem zu reinigenden Filter 7 abgezogen.
Während der katalytischen Hydrierung wird kontinuierlich eine kleine Menge Katalysatordispersion über 12 aus dem Reaktionsraum 1 entfernt und in die Fest-Flüssig-Trennung (Dekanter
und/oder Zentrifuge) 11 überführt. Das abgeschiedene Produkt wird über 15 wieder in den Reaktionsraum zurückgeführt, wär.-rend
ein Katalysator-Feinkornanteil enthaltender Strom über _ΐ in den Rührbehälter 10 geführt wird, über 13 kann vorkonzer.-··
'crierter verbrauchter Katalysator abgezogen werden. Die Katalysator-Feinkornanteile werden nun vorteilhaft auf der;: vorhandenen
Filterkuchen des zu reinigenden Filters 7 abgetrennt.
Die Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß
Fig. 2 unterscheidet sich von dem in Fig. 1 dadurch, daß dar
vorhandene Flüssig-Flüssig-Abscheider 21 die Aufgabenstellc:.
der Trennvorrichtung 16 übernimmt und als Reinigungsflüssigkeit Reaktionswasser 25 verwendet wird. In dem Abscheider CI
wird über 5 das abgezogene Reaktionswasser, vermischt mit etwas Produkt, zugeführt und mechanisch getrennt. Über 27 'wir
abgeschiedenes Endprodukt vor Filter 6 in die Leitung 8 für den Abzug des Endproduktes überführt. Über 25 wird ein Teil
des über 23 abgezogenen Reaktionswassers als Reinigungsflüssigkeit
in den Rührbehälter 10 überführt. Ein weiterer Teil kann als Steuer- oder SpülOüssigkeit über 22 in die Fest-Flüssig-Trennung
11 geführt werden. Aus dem Rührbehälter 10 rückgewonnenes Produkt wird über 24 in den Flüssig-Flüssig-Abscheider
21 geführt, nachdem durch Kreislauffahren über das Filter 7 gemäß Fig. 1 der Katalysatorgehalt im Rührbehälter IC
vollständig entfernt wurde. Das die Katalysator-Feinkornanteile enthaltende Gemisch aus der Fest-Flüssig-Trennung 11
wird über 14 beim Verfahren gemäß Fig. 1 in den Rührbehälter 10 überführt und auf dem Filterkuchen des zu reinigenden Filters
abgetrennt.
-Ai-
Leerseite
Claims (8)
1. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Katalysatoren bei der kontinuierlichen Herstellung von Pettalkoholen
durch katalytische Hydrierung von Fettsäuren oder Fettsäurederivaten bei Temperaturen von 240 bis 330 C und
Drücken von 200 bis 700 at in Gegenwart von Kupfer-Chromoxid-Katalysatoren,
die durch zusätzliche Komponenten modifiziert sein können, durch Einleitung des zu hydrierenden
Gutes in einen mit einem Rücklaufrohr versehenen Hochdruckraum, Zufuhr von Wasserstoff und Zufuhr des
Katalysators in Form einer Dispersion in diesen Hochdruckraum, intensive Durchmischung des Ganzen, Durchführung
der Reaktion in Gegenwart einer großen Menge fast oder ganz ausreagierten Gutes, Abzug des überschüssigen
Wasserstoffs und Rückführung in den Hochdruckraum und Abzug des Reaktionsproduktes und des Reaktionswassers,
Kreislaufführung des Katalysators in der Syntheseeinrichtung
und kontinuierliche Entfernung von Katalysator-Resten aus dem Endprodukt mittels parallelgeschalteter
Filter, Abtrennung von verbrauchtem Katalysator mittels einer Fest-Flüssig-Trennung, wobei ein Strom mit Katalysator-Feinkornanteilen
anfällt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysator-Feinkornanteile mit erhitzter
oder gekühlter Reinigungsflüssigkeit in Kontakt bringt und in einem Rührbehälter intensiv miteinander verrührt,
daß man die entstehende Dispersion so lange über das jeweils zu reinigende Filter im Kreislauf führt, bis der
Inhalt des Rührbehälters frei von Feststoffen und der Filterkuchen von Produkt befreit ist, daß man das von
Feststoff befreite Gemisch in Reinigungsflüssigkeit und Produkt trennt und das zurückgewonnene Produkt dem Hauptprodukt
zuführt, daß man den reinigungsflüssigkeitsfeuchten Katalysator, gegebenenfalls nach Trocknung, produktfrei
abführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Reinigungsflüssigkeit ein nichtstockendes, niedrigsiedendes
Lösungsmittel wählt, welches sich vom ausgewaschenen Produkt destillativ trennen läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Reinigungsflüssigkeit erhitztes Wasser verwendet
und dieses vom wasserunlöslichen Produkt durch Flüssig-Flüssig-Abscheidung trennen läßt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die
nach Abtrennung des Katalysators und eines Teils des Reaktionsproduktes in der Reaktionsflüssigkeit noch verbleibenden
Katalysator-Feinkornanteile aus dem Reaktionsraum entfernt, daß man durch Dekantieren und/oder Zentrifugieren
die Hauptmenge des Katalysators entfernt, daß man Produkt in den Reaktionsraum zurückführt und daß man
die die Katalysator-Feinkornanteile enthaltende Phase in den Rührbehälter überführt und der im Kreislauf über das
zu reinigende Filter geführten Flüssigkeit zumischt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die
durch Dekantieren und/oder Zentrifugieren entfernten Katalysator-Feinkornanteile der im Kreislauf über das zu
reinigende Filter geführten Flüssigkeit zumischt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Trocknung des feuchten Katalysators mittels Durchleiten von gegebenenfalls erwärmter Luft oder inerten Gasen
durchführt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Reinigungsflüssigkeit das beim Hydrierprozeß anfallende Reaktionswasser wählt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Flüssig-Flüssig-Trennung von Reaktionswasser und Reinigungsflüssigkeit von Produkt im gleichen Flüssig-Flüssig-Abscheider
durchführt und daß man das bei der Reaktion entstehende Wasser abzieht und durch einfaches Absitzenlassen
in einem Flüssig-Flüssig-Abscheider in eine organische, wasserunlösliche und in eine wäßrige Phase
trennt, daß man die organische Phase, gegebenenfalls nach vorheriger Entfernung von Wasserspuren in einem Flüssig-Flüssig-Abscheider,
dem Hauptprodukt zuführt und daß man das abgetrennte Wasser in den Rührbehälter führt.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823221307 DE3221307A1 (de) | 1982-06-05 | 1982-06-05 | Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatoren |
| US06/497,328 US4482766A (en) | 1982-06-05 | 1983-05-23 | Production of fatty alcohol with recovery thereof from the hydrogenation catalyst |
| GB08315042A GB2121411B (en) | 1982-06-05 | 1983-06-01 | Process for recovering and cleaning catalysts in the catalytic production of fatty alcohols |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823221307 DE3221307A1 (de) | 1982-06-05 | 1982-06-05 | Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatoren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3221307A1 true DE3221307A1 (de) | 1983-12-08 |
Family
ID=6165442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19823221307 Withdrawn DE3221307A1 (de) | 1982-06-05 | 1982-06-05 | Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatoren |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4482766A (de) |
| DE (1) | DE3221307A1 (de) |
| GB (1) | GB2121411B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0612710A1 (de) * | 1993-02-13 | 1994-08-31 | METALLGESELLSCHAFT Aktiengesellschaft | Verfahren zum Regeln der Menge am gebrauchtem Katalysator, die in eine Hydriereinrichtung zum Erzeugen von Fettalkoholen aus Fettsäuren und/oder Fettsäurederivaten zurückgeführt wird |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0254189B1 (de) * | 1986-07-23 | 1992-03-04 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Verfahren zur Direkthydrierung von Glyceridölen |
| DE3724257A1 (de) * | 1987-07-22 | 1989-02-02 | Henkel Kgaa | Verfahren zur hydrierung von fettsaeuremethylestergemischen |
| DE3724254A1 (de) * | 1987-07-22 | 1989-02-02 | Henkel Kgaa | Verfahren zur hydrierung von fettsaeuremethylestern im druckbereich von 20 bis 100 bar |
| US5484201A (en) * | 1992-01-31 | 1996-01-16 | Goolsbee; James A. | System for the recovery of oil and catalyst from a catalyst/oil mix |
| GB0003180D0 (en) * | 2000-02-12 | 2000-04-05 | Albright & Wilson Uk Ltd | Catalyst recovery |
| US7737068B2 (en) | 2007-12-20 | 2010-06-15 | Chevron U.S.A. Inc. | Conversion of fine catalyst into coke-like material |
| US7790646B2 (en) | 2007-12-20 | 2010-09-07 | Chevron U.S.A. Inc. | Conversion of fine catalyst into coke-like material |
| US8722556B2 (en) | 2007-12-20 | 2014-05-13 | Chevron U.S.A. Inc. | Recovery of slurry unsupported catalyst |
| US8765622B2 (en) | 2007-12-20 | 2014-07-01 | Chevron U.S.A. Inc. | Recovery of slurry unsupported catalyst |
| US20140275670A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | Ted R. Aulich | Process for low-hydrogen-consumption conversion of renewable feedstocks to alkanes |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3173959A (en) * | 1965-03-16 | Process for the production of saturated fatty alcohols | ||
| US2597074A (en) * | 1948-05-22 | 1952-05-20 | Nora De | Process for reducing organic compounds by hydrogenation |
| US2750429A (en) * | 1952-04-09 | 1956-06-12 | Oronzio De Nora Impianti | Continuous hydrogenation of fatty material |
| US3180898A (en) * | 1961-04-17 | 1965-04-27 | Metallgesellschaft Ag | Process for the production of fatty alcohols by catalytic hydrogenation of fatty acids and their derivatives |
| DE2853990C2 (de) * | 1978-12-14 | 1983-12-01 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettalkoholen |
-
1982
- 1982-06-05 DE DE19823221307 patent/DE3221307A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-05-23 US US06/497,328 patent/US4482766A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-01 GB GB08315042A patent/GB2121411B/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS ERMITTELT * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0612710A1 (de) * | 1993-02-13 | 1994-08-31 | METALLGESELLSCHAFT Aktiengesellschaft | Verfahren zum Regeln der Menge am gebrauchtem Katalysator, die in eine Hydriereinrichtung zum Erzeugen von Fettalkoholen aus Fettsäuren und/oder Fettsäurederivaten zurückgeführt wird |
| US5382717A (en) * | 1993-02-13 | 1995-01-17 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Process of controlling the rate at which used catalyst is recycled to hydrogenating means for preparing fatty alcohols from fatty acid derivatives |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4482766A (en) | 1984-11-13 |
| GB2121411B (en) | 1986-03-19 |
| GB2121411A (en) | 1983-12-21 |
| GB8315042D0 (en) | 1983-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3221307A1 (de) | Verfahren zur abtrennung und reinigung von katalysatoren | |
| DE1418702A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Adipinsaeure aus den Reaktionsprodukten der Cyclohexanoxydation | |
| US2653122A (en) | Fractional separation of oil with a complexing agent | |
| US2650931A (en) | Method of removing metallic contaminants from hydrogenated oils | |
| US2748064A (en) | Method of decolorizing oil | |
| US2834716A (en) | Separation of hydrocarbons | |
| DE69836884T2 (de) | Entfernung von Kontaminierungsstoffen aus thermisch gecrackten gebrauchten Ölen durch Methanolextraktion | |
| US5599376A (en) | Process and equipment to reclaim reusable products from edible oil process waste streams | |
| EP0100765A1 (de) | Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen | |
| US2316571A (en) | Apparatus for treating rolling oils | |
| US2807531A (en) | Process for treating rolling oil | |
| GB2024239A (en) | Removal of plastic polymer fines from tallow | |
| DE1147231B (de) | Verfahren zur Regenerierung von Alkalimetallkatalysatoren | |
| US2321460A (en) | Process for decolorizing mineral oil | |
| US1487449A (en) | Extraction of fats and oils | |
| US1240792A (en) | Process of making paraffinum liquidum. | |
| US3644201A (en) | Evaporation of water during urea adduct formation | |
| US1809862A (en) | Process of refining oils | |
| DE579032C (de) | Verfahren zum Raffinieren von Erdoelprodukten | |
| DE102007028737A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von Walzöl | |
| US233453A (en) | Alexander w | |
| US2728707A (en) | Solvent fractionation of stearincontaining oils | |
| DE923666C (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung wasserunloeslicher Alkohole aus Primaerprodukten der katalytischen Kohlenoxydhydrierung und anderen Alkohol-Kohlenwasserstoff-Gemischen | |
| DE888097C (de) | Verfahren zur katalytischen Anlagerung von Wassergas an Olefine | |
| US2161307A (en) | Solvent regeneration of decolorizing adsorbents |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8130 | Withdrawal |