DE4002350A1 - Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid nach dem Anthrachinon-Verfahren und ins­ besondere ein Teilverfahren davon, nämlich die Hydrierung. Ganz speziell betrifft die Erfindung ein Verfahren, bei dem eine Reaktionslösung im Kreislauf geführt wird, wobei in die Reaktionslösung Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthalten­ des Gas und eine Arbeitslösung, d.h. ein Anthrachinon-Deri­ vat in einem organischen Lösungsmittel, über eine röhrenför­ mige, statische Mischzone, die entweder kontinuierlich be­ schaffen ist oder aus mehreren Teilen zusammengesetzt ist, eingespeist wird, um das Anthrachinon-Derivat in Gegenwart eines festen Katalysators zu hydrieren. Dabei werden hy­ drierte Arbeitslösung und Gas aus dem im Kreislauf geführten Reaktionsgemisch entfernt. Ferner betrifft die Erfindung einen röhrenförmigen, statischen Mischer, der einen oder mehrere Teile (Teilbereiche) aufweist, sowie die Verwendung des Mischers im vorerwähnten Verfahren.

Die Herstellung von Wasserstoffperoxid nach dem sogenannten Anthrachinon-Verfahren ist bekannt. Bei diesem Verfahren wird ein Anthrachinon-Derivat in einem Lösungsmittel, das einen oder mehrere Bestandteile enthält, gelöst. Die auf diese Weise hergestellte Lösung wird als Arbeitslösung be­ zeichnet. Bei der Herstellung von Wasserstoffperoxid wird die Arbeitslösung zunächst in die Hydrierungsstufe einge­ speist. Während dieser Stufe werden die Anthrachinon-Deri­ vate in Gegenwart eines Katalysators zu den entsprechenden Anthrahydrochinon-Derivaten hydriert. Anschließend wird die hydrierte Arbeitslösung einer Oxidation zugeführt, bei der Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthaltendes Gas in die Ar­ beitslösung eingeleitet wird, wobei in der Lösung Wasser­ stoffperoxid entsteht. Die Hauptreaktionen des Anthrachinon­ verfahrens sind nachstehend dargelegt:

Die Wasserstoffperoxid enthaltende Arbeitslösung wird in die Extraktionsstufe eingespeist, bei der das Wasserstoffperoxid einer Extraktionsbehandlung unterworfen wird, um es aus der Arbeitslösung in eine wäßrige Lösung überzuführen. Die ex­ trahierte Arbeitslösung wird durch Entfernen von überschüs­ sigem Wasser getrocknet und in den Anfang des Kreislaufver­ fahrens, d.h. in die Hydrierungsstufe, zurückgeleitet. Die durch die Extraktion erhaltene wäßrige Lösung von Wasser­ stoffperoxid wird gereinigt und eingeengt.

Die vorstehend beschriebene Hydrierung stellt eine an­ spruchsvolle Stufe beim Anthrachinon-Verfahren dar. Der Hy­ drierungskatalysator muß eine hohe Aktivität und hohe Selek­ tivität aufweisen. Die Umsetzung und die Selektivität der Reaktion bei der Hydrierungsstufe hängen vom Partialdruck des Wasserstoffs, der Temperatur, den Konzentrationen der reagierenden Komponenten, dem Katalysator und den Strömungs­ bedingungen im Reaktor ab. Sekundärreaktionen können die Menge an Anthrachinon-Derivaten, die Wasserstoffperoxid bil­ den, vermindern. Für die Hydrierung sind bisher sowohl Sus­ pensionsreaktoren als auch Festbettreaktoren eingesetzt wor­ den.

Zu den suspendierten Katalysatoren gehören beispielsweise als poröse Katalysatoren sogenanntes Palladium-Mohr, an einem Träger (z.B. Aluminiumoxid und Aktivkohle) absorbier­ tes Palladium und Raney-Nickel. Der poröse Katalysator wird suspendiert, und der Wasserstoff wird in der Arbeitslösung, z.B. in einem Mischtankreaktor oder einem röhrenförmigen Re­ aktor, dispergiert. Im röhrenförmigen Reaktor wird der Mischvorgang durch die hohe lineare Geschwindigkeit der Ar­ beitslösung erreicht. Im allgemeinen betragen die linearen Geschwindigkeiten mehr als 3 m/s und weniger als 10 m/s in einem offenen Rohr (US-PS 44 28 923). Der Mischvorgang wurde auch verbessert, indem man als Reaktorrohr ein sich abwech­ selnd verengendes und erweiterndes Rohr einsetzte (US-PS 34 23 176, Kabisch et al.).

Aus der finnischen Patentanmeldung 8 64 971 ist zusätzlich ein Verfahren des im Oberbegriff erwähnten Typs bekannt, bei dem ein Reaktionsgemisch, das Wasserstoff, die Arbeitslösung und einen festen suspendierten Katalysator enthält, in einem röhrenförmigen Reaktorsystem im Kreislauf geführt wird, wo­ bei das Reaktorsystem mit einem statischen Mischer, der kon­ tinuierlich aufgebaut ist oder aus mehreren Teilbereichen besteht, ausgerüstet ist. Der im Röhrensystem herrschende Druck liegt unter 15 bar und die Temperatur unter 100°C. Bei diesem Verfahren wird die Arbeitslösung im Reaktionsrohr­ system mit einer Strömungsgeschwindigkeit unter 3 m/s im Kreislauf geführt.

Die Kontaktflächen und Kontaktzeiten des Katalysators, der Arbeitslösung und des Wasserstoffgases sind für die Hydrie­ rungsreaktion wichtig. Bei Verwendung eines stationären, fe­ sten Katalysators bei der Hydrierung kann die Kontaktzeit bei der katalytischen Reaktion verkürzt werden, wodurch der Anteil an Nebenreaktionen verringert wird. Das Fehlen einer aufwendigen Filtrationsstufe stellt einen erheblichen Nach­ teil bei der Verwendung eines festen Katalysatorbetts an­ stelle eines suspendierten Katalysators dar. Die Filtration kann auch technisch Schwierigkeiten bereiten, da die Kataly­ satorteilchen klein sind.

Ein suspendierter Katalysator wird bei der Hydrierungsreak­ tion teilweise nicht ausgenutzt, da er sich während eines großen Teils der Umsetzungszeit in einem wasserstofffreien Teil des Verfahrenszyklus, z.B. im Zirkulationstank befin­ det, oder da er im Verfahrenszyklus haften bleiben kann. Ein suspendierter Katalysator ist auch gegenüber Sinterung und mechanischem Abrieb empfindlicher.

Bei Festbettreaktoren werden Trägerpellets und sogenannte Bienenwaben-Katalysatoren verwendet (Berglin et al., US-PS 45 52 748). Beim eingesetzten Träger handelt es sich übli­ cherweise um aktives Aluminiumoxid, jedoch können auch an­ dere poröse Träger mit einer großen spezifischen Oberfläche verwendet werden, z.B. SiO₂ oder Aktivkohle. Ein Edelmetall, üblicherweise Palladium, ist als aktive Komponente am Träger absorbiert. Nur eine Art von Nachfiltration wird beim Ein­ satz eines Festbettreaktors vor der Oxidationsstufe ange­ wandt, um Teilchen, die sich aus dem Bett abgelöst haben, von der Arbeitslösung zu trennen.

Bei Festbettreaktoren werden im allgemeinen Pellets (Durch­ messer üblicherweise 0,2 bis 10 mm) zwischen Siebplatten oder Netzen angeordnet. Bei Pellets dieser Größe ist die Übertragung von Material in die tiefsten Poren und aus die­ sen Poren heraus langsam, weswegen das aktive Metall in den inneren Teilen der Pellets bei der Reaktion unausgenutzt bleibt. In ähnlicher Weise ergibt sich ein hoher Druckver­ lust und es erfolgt eine Kanalisierung der Strömung in die­ sen frei gepackten Katalysatorbetten. Das Reduktionsgas ten­ diert ebenfalls dazu, sich in eine eigene Phase zurückzuzie­ hen, wodurch die Hydrierungsgeschwindigkeit abnimmt. Es muß speziell darauf geachtet werden, daß kein Katalysatorgift in die Arbeitslösung oder in das Reduktionsgas gelangt.

Der sogenannte Bienenwaben-Katalysator besteht aus einer zellulären Trägerstruktur mit parallelen Kanälen. Der poröse Träger ist als eine dünne Schicht auf der Trägerstruktur fi­ xiert. Ferner ist daran ein Edelmetall absorbiert. Ein Reak­ tor, der nach einem derartigen Prinzip arbeitet, hat den Nachteil einer geringen Vermischung des Wasserstoffs mit der Arbeitslösung und der möglichen Abtrennung der Gasblasen un­ ter Bildung einer eigenen Phase. Die Wärmeübertragung von den inneren Bereichen der Bienenwabe bleibt gering, weswegen die Temperatur darin zu hoch werden kann, eine Situation, die zur Bildung einer erhöhten Menge an unerwünschten Neben­ produkten führt.

Eine Stufe, die die Hydrierung bei Festbettreaktoren be­ schränkt, ist die Passage von Wasserstoffgas aus einer Gas­ blase in die Arbeitslösung. Die Geschwindigkeit der Passage des Wasserstoffs hängt von der Größe der Wasserstoffblasen in der Arbeitslösung ab. Je kleiner die Blasen sind, in denen sich der Wasserstoff in der Lösung befindet, desto größer ist die Gesamtfläche der Grenzfläche zwischen der Ar­ beitslösung und der Gasphase. Das Vermischen von Wasserstoff mit der Arbeitslösung wurde durch Verwendung von statischen Mischern an einer Stelle vor dem Festbettreaktor verbessert (US-PS 44 28 922). Auf diese Weise liegt der Wasserstoff in der Arbeitslösung beim Eintritt in den Reaktor in Form von kleinen Blasen vor, jedoch schwächt sich als Ergebnis der Kanalisierung im Reaktor die Dispersion des Gases ab.

Ein Vormischreaktor, in dem die Arbeitslösung in bezug auf Wasserstoff gesättigt wird, wurde ebenfalls an einer Stelle vor der Hydrierung eingesetzt (US-PS 28 37 411).

Aus der vorstehend erwähnten US-PS 44 28 922 ist ein Verfah­ ren des im Oberbegriff von Anspruch 1 beschriebenen Typs zur Herstellung von Wasserstoffperoxid bekannt, bei dem Was­ serstoffgas in einer Arbeitslösung mittels eines statischen Mischers dispergiert wird, wonach man das erhaltene Gemisch durch eine Säule, die mit Pellets eines Hydrierungskatalysa­ tors gepackt ist, fließen läßt. Jedoch hat das Bett aus Pellets keine wesentliche Vermischungswirkung auf das Reak­ tionsgemisch. Somit verbleibt der Wasserstoff nicht in Form von kleinen Blasen im Gemisch, sondern neigt dazu, sich aus der Lösung abzuscheiden, ein Faktor, der das Ergebnis der katalytischen Hydrierung schwächt. Im tankähnlichen Hydrie­ rungsreaktor gemäß US-PS 35 65 581 liegen übereinander ka­ talytische und nicht-katalytische Pellet-Schichten vor. In einem derartigen Bett aus Pellet-Schichten kommt es zu kei­ ner wesentlichen Vermischung. Es wird eine sehr geringe Strömungsgeschwindigkeit angegeben, nämlich nur 17 mm/s.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vor­ richtung zur Herstellung von Wasserstoffperoxid nach dem An­ thrachinon-Verfahren bereitzustellen, bei dem die Nachteile herkömmlicher Verfahren und Vorrichtungen entfallen. Die Hauptmerkmale der Erfindung ergeben sich aus den beigefügten Ansprüchen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Reaktionsgemisch, das Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes Gas und die Arbeitslösung enthält, in vorteilhafter Weise in einem einen konstanten Durchmesser aufweisenden oder abwechselnd sich verengenden und erweiternden röhrenförmigen Reaktorsy­ stem im Kreislauf geführt, wobei das Reaktorsystem horizon­ tal oder vertikal angeordnet ist und mit aus mehreren Teilen (Teilbereichen) zusammengesetzten statischen Mischern und mit fixierten Katalysatorstrukturen gefüllt ist. Am Anfang des Reaktors befindet sich ein aus einem inerten Material bestehender statischer Mischer, der den Strom der wasser­ stoffhaltigen Arbeitslösung in bezug zur Querschnittfläche des Rohrs vermischt. An einer dem Mischer nachgeordneten Stelle im Rohr befindet sich eine fixierte Katalysatorstruk­ tur, die mit einer katalytischen Substanz beschichtet ist. Diese Struktur kann beispielsweise aus den vorerwähnten Festbett-Pellets oder aus Bienenwaben-Strukturen bestehen. Eine ähnliche Bienenwaben-Struktur wird beispielsweise als Katalysator bei der Reinigung von KFZ-Abgasen verwendet. An einer der Katalysatorstruktur nachgeordneten Stelle im Rohr befindet sich wiederum ein statischer Mischer und ferner eine Katalysatorstruktur. Im Reaktor wechseln diese beiden Gruppen nacheinander ab. Als letztes befindet sich im Reak­ tor eine Katalysatorstruktur. Der röhrenförmige Reaktor kann so bemessen sein, daß seine Länge aussreicht, daß für den Wasserstoff eine genügende Umsetzungszeit zur Verfügung steht, bevor er das Ende des Rohr erreicht. Aus diesem Grund ist es nicht erforderlich, ein Reduktionsgas im Reaktor im Kreislauf zu führen.

Im erfindungsgemäßen Reaktor bestehen die statischen Mi­ scher aus metallischen, keramischen, polymeren oder anderen entsprechenden inerten Strukturen.

Im erfindungsgemäßen Hydrierungsreaktor besteht die Kataly­ satorstruktur aus metallischen, keramischen, polymeren oder anderen Strukturen, an deren Oberflächen ein poröser Träger fixiert ist. Der Träger selbst kann beispielsweise als eine Stützstruktur dienen. Der Träger umfaßt beispielsweise Alu­ miniumoxid, SiO₂, Silikate oder Aktivkohle. Ein bei der Hy­ drierung aktives Metall, z.B. Palladium, Platin, Rhodium, Nickel oder ein Gemisch aus diesen Metallen, ist am Träger absorbiert.

Im erfindungsgemäßen Reaktor werden eine ausreichende Über­ tragung von Material zwischen dem Gas und der Flüssigkeit durch statische Mischer erreicht. Der Mischvorgang findet immer an den statischen Mischern statt. In entsprechender Weise wird ein axialer Mischvorgang minimiert, und es erge­ ben sich gleichmäßige Temperatur-und Konzentrationsprofile in bezug auf die Querschnittfläche des Rohrs.

Durch Unterteilung der katalytischen Hydrierungsreaktions­ zone in mehrere aufeinanderfolgende Teile (Teilbereiche) und durch die erfindungsgemäße Anordnung eines statischen Mi­ schers zwischen jeweils zwei Teilbereichen wird gewährlei­ stet, daß der Wasserstoff in der Lösung gut dispergiert ist und daß die Lösung homogen bleibt, wobei die statischen Mi­ scher den Strom gleichmäßig über die gesamte Querschnitt­ fläche des röhrenförmigen Reaktors verteilen. Diese Wirkung wird in den Reaktoren gemäß US-PS 44 28 922 und 35 65 581 nicht erreicht.

An den Mischern wird der Wasserstoff in wirksamer Weise in der Arbeitslösung dispergiert und es ergibt sich eine nach­ haltige Wärmeübertragung auf die Wand des röhrenförmigen Re­ aktors. An der Katalysatorstruktur besteht wiederum die Ten­ denz zum Anwachsen der Größe der Wasserstoffblasen, und die Temperatur in den inneren Teilen der Zellen steigt in Fließrichtung rasch an. Aufgrund des Mischvorgangs erfolgt die Übertragung von Wärme und Material zwischen der Flüssig­ keit und der Katalysatoroberfläche rascher als bei Bienenwa­ ben-Systemen, die gerade, parallele Kanäle aufweisen. In der katalytischen Bienenwaben-Struktur findet die Umsetzung in einer dünnen Katalysatorschicht von 5 bis 300 µm auf der Oberfläche der Stützstruktur statt. Da die Schicht dünn ist, bleibt der Anteil an ausbeuteverringernden Nebenreaktionen klein, was darauf zurückzuführen ist, daß der Weg, den die Reaktanten von den Poren zur Katalysatoroberfläche zurückle­ gen, kurz ist. Ferner wird das katalytisch aktive Metall in der dünnen Katalysatorschicht in wirksamer Weise ausgenutzt.

Aufgrund der statischen Mischer können die linearen Ge­ schwindigkeiten im Reaktor auf unter 3 m/s und vorzugsweise auf den Bereich von 0,3 bis 1,0 m/s verringert werden.

Die Aktivität des erfindungsgemäßen Katalysators von Bie­ nenwaben-Struktur bleibt auch über lange Zeiträume hinweg nahezu unverändert. Dies ist teilweise auf eine relativ of­ fene Strömung zurückzuführen, wobei keine umfangreichen Ver­ unreinigungen an der Katalysatoroberfläche haften können und die Strömung die Kanalwände sauber hält. Ferner fördern die nahezu wasserfreie flüssige Phase und die sauerstofffreie Gasphase die Aufrechterhaltung der Aktivität des aktiven Me­ talls.

Die Länge des Reaktors hängt vom Typ der Katalysatorstruktur und dem verwendeten Mischertyp ab. Wenn die Kanäle in den Bienenwaben kleiner sind, ergibt sich eine größere geometri­ sche Oberfläche der Bienenwaben, wobei eine größere Kataly­ satorschicht pro Volumeneinheit gebunden werden kann, sich aber gleichzeitig ein größerer dynamischer Druckverlust im Mischer ergibt. Somit läßt sich eine optimale Größe für die Kanäle finden.

Erfindungsgemäß wird eine hohe Wasserstoffperoxidausbeute, berechnet im Verhältnis zum aktiven Metall, erzielt. Dies ist erstens auf die Tatsache zurückzuführen, daß der gesamte Katalysator sich in dem Teil des Reaktorsystems befindet, in dem die Hydrierungsreaktion stattfindet. Ferner ist die dünne Katalysatorschicht von Vorteil für die Ausnutzung des aktiven Metalls.

Ein weiterer wichtiger Vorteil im Vergleich zu den nächst­ vergleichbaren Verfahren besteht im Verfahren der Mischung des Wasserstoffs und der Arbeitslösung, das in bezug auf Übertragung von Material und Wärme vorteilhaft ist. Somit entstehen gleichmäßige Bedingungen, die für die Selektivität und Geschwindigkeit der Hydrierungsreaktion vorteilhaft sind. Durch Verwendung einer dünnen Katalysatorschicht kann das aktive Metall in wirksamer Weise für die Hydrierung ver­ wendet werden. Ferner ist die Kontaktzeit zwischen den Re­ agentien und dem Katalysator kurz, ein Faktor, der zur Ver­ ringerung der Menge an Nebenprodukten beiträgt.

Das erfindungsgemäße Hydrierungsverfahren kann in großtech­ nischem Maßstab so durchgeführt werden, daß die Reduktion in ihrer Gesamtheit in einem vorteilhaften Druckbereich durch­ geführt wird. Der Druck im Reaktor wird im Bereich von 1 bis 15 bar, und vorzugsweise von 2 bis 5 bar, gehalten. Die Tem­ peratur der Arbeitslösung wird im vorteilhaften Temperatur­ bereich von 40 bis 60°C gehalten, beispielsweise bei einer Hydrierung im Kleinmaßstab durch Anbringen eines Kühlmantels am Reaktor.

Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die bei­ gefügte Zeichnung näher beschrieben. In der Zeichnung ist das erfindungsgemäße Hydrierungsverfahren schematisch darge­ stellt.

Die Hydrierungsstufe umfaßt einen Zirkulationstank 1, in den die zu hydrierende Arbeitslösung 14 mittels einer Pumpe 4 eingespeist wird. Die Arbeitslösung wird mittels einer Pumpe 3 im Rohrsystem 8 über einen Hydrierungsreaktor 2, der mit mehreren, aufeinanderfolgenden, mit katalytischem Material beschichteteten Strukturen und mit statischen Mischern 9 ausgerüstet ist, im Kreislauf in den Zirkulationstank 1 zu­ rückgeführt. Der Hydrierungsreaktor 2 ist mit einem Kühlman­ tel 6 ausgerüstet, es ist jedoch klar, daß die Kühlung auch auf andere Weise erreicht werden kann. Die zu hydrierende Arbeitslösung 14 kann auch direkt in das Zirkulationsrohrsy­ stem 8 eingespeist werden. Wasserstoff wird aus einem Rohr 12 in das Hydrierungs-Zirkulationsrohrsystem an einer Stelle, die etwas vor dem ersten statischen Mischer 9 des Hydrierungsreaktors 2 liegt, eingeleitet. Abgase werden durch ein Rohr 11 entfernt, das sich im oberen Bereich des Zirkulationstanks 1 befindet. Hydrierte Arbeitslösung wird durch ein Rohr 13, das mit dem unteren Abschnitt des Zirku­ lationstanks 1 verbunden ist, entnommen und über eine Pumpe 5 und einen nachgeordneten Filter 7 der Sauerstoffbehandlung zugeführt. Die Hydrierungsumsetzung kann beeinflußt werden, indem man die Zufuhrgeschwindigkeit von Wasserstoff 12, den Druck im Reaktor und den Flüssigkeitsstrom 8 durch den Reak­ tor einstellt.

Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.

Beispiel

In einem Versuchsansatz in kleinem Maßstab wurde eine Ar­ beitslösung verwendet, die 100 g/Liter 2-Ethylanthrachinon enthielt. Beim Lösungsmittel handelte es sich um ein Gemisch aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und einer organischen Phosphorverbindung. Die Länge des röhrenförmigen Reaktorsy­ stems betrug 1235 mm. 13 statische Mischer von 20 mm Länge und 13 katalytische Strukturen vom Bienenwaben-Typ von 75 mm Länge waren darin angeordnet. Die Bienenwaben bestanden aus einer dünnwandigen, metallischen Stützstruktur, an deren Oberfläche eine Schicht aus porösem gamma-Aluminiumoxid-Trä­ ger von weniger als 15 µm Dicke fixiert war. Palladium war in einer Gesamtmenge von 0,11 Gew-% des Gewichts der ge­ samten Bienenwaben an der Aluminiumoxidschicht absorbiert. Die statischen Mischer und die Bienenwaben-Katalysatoren wa­ ren abwechselnd nacheinander angeordnet, wodurch die Homoge­ nität der Dispersion über die gesamte Länge des röhrenförmi­ gen Reaktors gewährleistet wurde.

Die Strömungsgeschwindigkeit der Arbeitslösung betrug 134 Liter/h, was einer linearen Geschwindigkeit von 0,47 m/s entsprach. Die Temperatur betrug 50°C und der Druck am Be­ ginn des Reaktors 4,0 bar.

Wasserstoff wurde in den Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 63 Liter/h (NTP) eingespeist, wovon nur ein Teil im Re­ aktor verbraucht wurde. Die Wasserstoffperoxidbildung im Re­ aktor betrug in einem zweistündigen Versuchsansatz durch­ schnittlich 91 kg/(kg Palladium) pro Stunde. Somit kann festgestellt werden, daß das katalytische Palladiummetall im erfindungsgemäßen Hydrierungsreaktor in wirksamer Weise eingesetzt worden ist.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid nach dem Anthrachinon-Verfahren durch Kreislaufführung eines Reak­ tionsgemisches (8), in das Wasserstoff oder ein Wasser­ stoff enthaltendes Gas (12) und eine Arbeitslösung (14), d.h. ein Anthrachinon-Derivat in einem organischen Lösungsmittel, über eine längliche statische Mischzone (2), die mehrere aufeinanderfolgende Teile (Teilbereiche) umfaßt, eingespeist wird, um das Anthrachinon-Derivat in Gegenwart eines festen Katalysators zu hydrieren, und durch Entfernen von hydrierter Arbeitslösung (13) und Gas (11) aus dem zirkulierenden Reaktionsgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch (8) in einem röhrenförmigen Reaktor, in dem das Reaktionsgemisch intermittierend in einer statischen Mischzone vermischt wird, katalysiert wird, wobei das Reaktionsgemisch (8) durch die Misch- und Katalysatorzonen (9, 10) mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 1,5 m/sec und vorzugsweise von 0,3 bis 1,0 m/sec im Kreislauf geführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch (8) bei einem Druck von 1 bis 15 bar und vorzugsweise von 2 bis 5 bar und bei einer Temperatur unter 100°C und vorzugsweise von 40 bis 60°C vermischt und katalytisch behandelt wird.

3. Röhrenförmiger Reaktor für die katalytische Hydrierung eines Reaktionsgemisches, das Wasserstoff oder ein Was­ serstoff enthaltendes Gas und eine Arbeitslösung, d.h. ein Anthrachinon-Derivat in einem organischen Lösungsmit­ tel, enthält, wobei der Reaktor aus mehreren aufeinander­ folgenden statischen Mischern (9) zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich an jeden einzelnen sta­ tischen Mischer eine mit einem Katalysator beschichtete Struktur (10) anschließt.

4. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der mit dem Katalysator beschichteten Struktur um eine Bienenwaben-Struktur handelt.

5. Reaktor nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Struktur (10) mit einer porösen Schicht eines stabilen Trägers beschichtet ist.

6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der porösen Trägerschicht weniger als 300 µm, je­ doch vorzugsweise mehr als 5 µm beträgt.

7. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorstruktur Träger-Pellets mit einem Durchmesser von 0,2 bis 10 mm umfaßt.

8. Reaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß es sich beim Träger um Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Silikat und/oder Aktivkohle handelt und daß katalytisch aktives Palladium, Platin, Rhodium und/oder Nickel an der Oberfläche des porösen Trägers absorbiert sind.

9. Verwendung eines röhrenförmigen, Reaktors zur katalyti­ schen Hydrierung eines Anthrachinon-Derivats in einem or­ ganischen Lösungsmittel durch Wasserstoff oder ein Was­ serstoff enthaltendes Gas, wobei der Reaktor (2) aufein­ anderfolgende statische Mischer (9) und im Anschluß an jeden statischen Mischer eine katalytische Struktur (10) aufweist, wobei es sich bei der katalytischen Struktur (10) vorzugsweise um Bienenwaben handelt oder diese aus porösen Träger-Pellets zusammengesetzt ist, an denen ein metallischer Katalysator absorbiert ist.