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Verfahren zur kontinuierlichen Trennung zweier miteinander nicht mischbarer
Flüssigkeiten Die kontinuierlicheTrennung zweier miteinander nicht mischbarer Flüssigkeiten
von verschiedenem spezifischem Gewicht bereitet häufig Schwierigkeiten dadurch,
daß die Trennzone zwischen den Flüssigkeiten unruhig ist. Wenn beispielsweise Gase
durch das Flüssigkeitsgemisch perlen oder wenn eine oder auch beide Flüssigkeiten
sich in siedendem Zustand befinden, kann sich meist keine ausgeprägte Trennzone
bilden. Auch kann die Trennzone ihre Lage in dem Gefäß, durch das eine der Flussigkeiten
oder das Flüssigkeitsgemisch strömt, ändern, wenn beispielsweise die durchperlende
Gasmenge wechselt oder bei siedenden Flüssigkeiten die Verdampfungsgeschwindigl<eit
nicht gleichmäßig ist. Dieser Zustand erschwert es außerordentlich, solche Flüssigkeitsgemische
kontinuierlich -voneinander zu trennen.
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Es wurde nun gefunden, daß man eine kontinuierliche Trennung derartiger
Flüssigkeitsgemische in ihre Bestandteile in besonders einfacher Weise bewirken
kann, wenn man die Flüssigkeiten innig durchmischt, die Mischung kontinuierlich
in
einen angeschlossenen, von Flüssigkeit erfüllten Raum leitet
und daraus mindestens eine der entstandlenen Schichten für sich kontinuierlicqi
abzieht.
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Die beiden zu trennenden Flüssigkeiten werden zunächst in dem Gefäß,
durch das eine der Flüssigkeiten oder beide strömen, kräftig durcheinander gemischt,
etwa durch dieselben, gegebenenfalls in verstärktem Umfange angewandten WIaßnahmen,
die die kontinuierliche Trennung erschweren. Wenn beispielsweise die Bildung zweier
ausgeprägter Flüssiglieitsschichten dadurch verhindert wird, daß Gase durch die
Flüssigkeiten perlen, kann man die Flüssigkeiten durch verstärktes Durchblasen von
Gasen innig durchmischen. Falls eine Verstärliung des Gasdurchsatzes unerwünscht
ist, kann dieselbe Wirkung auch durch zusätzliches kräftiges Rühren oder Umpumpen
der Flüssigkeiten erzielt werden.
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Wenn die Ursache einer erschwerten Trennung das Sieden einer oder
beider Flüssigkeiten ist, so kann man das Sieden verstärken und so die Durchmischung
verbessern.
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Die Mischung leitet man fortlaufend in einen besonderen Raum, der
vollständig von Flüssigkeit erfüllt ist. Dieser Raum kann im Vergleich zum Durchmischungsraum
sehr klein sein. Trotz der feinen Verteilung der beiden Flüssigkeiten ineinander
trennt sich in ihm sofort das Gemisch in zwei Schichten mit wohl ausgeprägter Trennzone,
deren Stand ohne Schwierigkeiten durch die Regelung des Zulaufs konstant gehalten
werden kann, so daß man eine oder beide Schichten für sich kontinuierlich abziehen
kann.
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Es ist für den Erfolg des Verfahrens wesentlich, daß die Flüssigkeiten
gut miteinander vermischt sind, und es ist überraschend, daß sogar durch Verstärkung
der Vorgänge, die die kontinuierliche Trennung im NIischungsgefäß erschweren, die
Trennung im angeschlossenen besonderen Raum ermöglicht wird.
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Das Verfahren sei an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
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Im Raum I der Abb. I werden die zu trennenden Flüssigkeiten innig
vermischt. Das Flüssigkeitsgemisch fließt hierauf in den seitlich angebrachten T-förmigen
Rohransatz 2, in dem die Trennung der beiden Flüssigkeiten erfolgt, so daß oben
durch das Ventil 3 die spezifisch leichtere, unten durch das Ventil 4 die spezifisch
schwerere Flüssigkeit kontinuierlich abgezogen werden kann.
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Das Verfahren ist auch in solchen Fällen anwendbar, wo nur eine der
beiden Flüssigkeiten kontinuierlich abgezogen werden soll. Ist die abzutrennende
Flüssigkeit die spezifisch schwerere, so kann die in Abb. IJ dargestellte Vorrichtung
Anwendung finden. Soll die spezifisch leichtere Flüssigkeit abgetrennt werden. kann
dies mit den in Abb. III bzw. IV dargestellten Vorrichtungen erfolgen.
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Bei derVorrichtung nach Abb. III muß der Flüssigkeitsstand im Raum
I mindestens bis zur Höhe a reichen, während er bei Benutzung der in Abb. IV dargestellten
Vorrichtung nur bis zur Höhe b zu gehen braucht.
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Die nachstehenden Beispiele erläutern die Anwendbarkeit desTrennungsverfahrens
bei chemischen Umsetzungen.
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Beispiel I In der in Abb. V gezeigten Vorrichtung wird in den Turm
1, der bis c mit Raschigringen und bis d mit einer 850 heißen wäßrigen Crotonisierkatalysatorlösung,
z. B. einer ßo°/oigen Lösung von primärem Natriumphosphat, gefüllt ist, von unten
durch die Leitung 5 Rohaldol eingeleitet, das in der Natalysatorlösung emporsteigt
und dabei in Crotonaldehyd d übergeführt wird. Die Rohaldolzufuhr ist so bemessen,
daß durch die Verdampfung des darin enthaltenen Acetaldehyds beim Eintritt in den
Turm r die Katalysatorlösung heftig zu sprudeln beginnt. Dadurch wird der gebildete
Crotonaldehyd in feine Verteilung mit der Katalysatorlösung gebracht. Dieses innige
Flüssigkeitsgemisch tritt nun in das seitlich angesetzte Rohr 2 (vgl. Abb. INT)
ein. Das Rohr ist vollständig mit Flüssigkeit gefüllt, und infolge Drosselung durch
das Ventil 3 kann durch dieses Rohr kein Acetaldehyd entweichen. In seinem waagerechten
Teil beginnt nun das Flüssigkeitsgemisch sich zu beruhigen und in dem senkrecht
nach oben verlaufendenTeil trennen sich Crotonaldehyd und Katalysatorlösung voneinander.
Durch das Ventil 3 zieht man den Crotonaldehyd kontinuierlich ab und führt ihn der
weiteren Aufarbeitung zu. Der Acetaldehyd entweicht am Kopf des Turms dampfförmig
zusammen mit Wasser- und Crotonaldehyddampf, deren ?ringen durch entsprechende Einstellung
der Temperatur im Dephlegmator 6 geregelt werden können.
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Beispiel 2 In dem turmartigen Umsetzungsbehälter I der Abb. VI befindet
sich wäßrige Natronlauge, die durch die Leitung 7, den Kühler 8, die Pumpe 9 und
die Leitung 10 im Kreislauf geführt wird.
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Durch Leitung I I fließt kontinuierlich Butyraldehyd zu, der von der
strömenden Natronlauge erfaßt und im Kreislauf mitgeführt wird. Dabei findet unter
Wasserabspaltung eineUmsetzung zuMethvlalhepten statt, das zusammen mit darin gelöstem
Butyraldehyd in der Natronlauge feinverteilt nach oben steigt. Zur Unterstützung
der feinen Verteilung kann erforderlichenfalls im Umsetzungsbehälter I noch gerührt
werden, oder es können durch I2 inerte Gase eingeblasenwerden, diebei I3 dasUmsetzungsgefäß
verlassen. Das Flüssiglveitsgemisch tritt in das seitlich angebrachte Rohr 2 ein.
In ihm trennt sich das Gemisch in zwei Schichten. Durch das Ventil 3 fließt Nlethylalhepten,
das je nach den Umsetzungsbedingungen noch mehr oder weniger nicht umgesetzten Butyraldehyd
enthält. kontinuierlich ab. Es wird dann in der üblichen Weise durch Destillation
aufgearbeitet.
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Durch das Ventil 4 fließt kontinuierlich Natronlauge ab nach AIaßgabe
der bei der Umsetzung entstehenden ÄVassermenge. Durch die Leitung 14 wird Natronlauge
von höherer Konzentration als die der
bei 4 abfließenden in solcher
Menge eingepumpt, daß die Konzentration der in I befindlichen Lauge konstant bleibt.