DE2645780A1 - Verfahren zum begasen einer fluessigkeit und verhindern des entmischens nicht abreagierten gases und der fluessigkeit in einem umlaufreaktor - Google Patents

Verfahren zum begasen einer fluessigkeit und verhindern des entmischens nicht abreagierten gases und der fluessigkeit in einem umlaufreaktor

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Description

BASF Aktiengesellschaft
3 26A5780
Unser Zeichen: O.Z. 32 233 Spr/Fe
6700 Ludwigshafen, O7.IO.1976
Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit und Verhindern des Entmischens nicht abreagierten Gases und der Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor
Reaktionen zwischen Gas und Flüssigkeit sind in der chemischen Technik häufig. In fast allen. Fällen findet die Reaktion in der Flüssigkeit statt. Die gasförmige Reaktionskomponente muß daher erst in der Flüssigkeit absorbiert werden, bevor eine Reaktion ablaufen kann. Für diesen Stofftransport muß eine entsprechende Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit erzeugt xierden. Die Größe dieser Austauschfläche ist abhängig von der zum Dispergieren angewandten mechanischen Energie.
Die Dispergierenergie kann z.B. durch einen Flüssigkeits-Treibstrahl eingebracht werden. Bekannt sind z.B. Strahlreaktoren mit Umlaufrohr (CIT 37 (I965) 289/292O oder Strahldüsenreaktoren (DAS 1 557 OI8). Das Gas wird mit einer Pumpe am Boden des Reaktors zugeführt und. durch den Flüssigkeitsstrahl dispergiert. Das Gas steigt im Reaktor auf und entmischt sich, soweit nicht a.bsorbiert, am Kopf des Reaktors. Dieses Verfahren bewährt sich nur, wenn das Gas eine sehr hohe Löslichkeit hat und/oder die Reaktion zwischen Gas und Flüssigkeit so schnell ist, daß die Absorption beschleunigt wird. Leider haben die meisten Gase wie Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff usw. nur sehr kleine Löslichkeiten,und sehr schnelle Reaktionen sind nicht sehr häufig. Bei der Verwendung des Strahlreaktors werden also in den meisten Fällen große Mengen nicht abreagierten Gases am Kopf des Reaktors entweichen. Um das Gas rückführen zu können, muß man Kompressoren, die sehr teuer und störanfällig sind, einsetzen.
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Man kann auch das Gas mit einem Ejektor oder einer Ejektorstrahldüse (DOS 2 410 570) zurücksaugen und in die Flüssigkeit dispergieren. Ejektoren haben vor allem den Nachteil, daß der Verdichterwirkungsgrad klein ist. Die Strahlenergie muß daher sehr hoch gewählt werden, um das Gas am Kopf des Reaktors wieder gegen den statischen Druck der Flüssigkeitssäule zu verdichten.
Neben diesen in der Technik genutzten Verfahren der Strahlbegasung ist noch eine Tauchstrahlbegasung zu erwähnen. Die Düse für den Treibstrahl sitzt hier am Kopf des Reaktors. Wesentlich ist, daß der Treibstrahl in eine Gasatmosphäre austritt, ein gewisses Stück durch das Gas läuft, bis er turbulent geworden ist, um dann beim Auftreffen auf eine Flüssigkeitsschieht Gas mit in die Flüssigkeit einzutragen. Obwohl dieses Prinzip schon lange bekannt ist (US-Patent Nr. 2 128 3H), hat es sich in der Technik der Reaktorbegasung nicht eingeführt. Der Nachteil ist, daß vom Treibstrahl nur relativ wenig Gas eingetragen und dispergiert werden kann, das Gas nicht in große Tiefen dringt und damit die Verweilzeit und die absorbierte Gasmenge klein bleiben.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Begasen von Flüssigkeiten anzugeben, bei dem das Gas fein dispergiert und solange in dispergiertem Zustand in der Flüssigkeit gehalten wird, bis es abreagiert ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Gas durch einen oder mehrere von oben nach unten gerichtete Flüssigkeitsstrahlen, die aus einer oder mehreren Düsen oberhalb des Umlaufrohres austreten, in die Flüssigkeit eingetragen, von einer umlaufenden Gas-Flüssigkeitsströmung im Umlaufrohr nach unten mitgerissen wird, im Ringraum aufsteigt und - soweit nicht abreagiert - oben über die Kante des Umlaufrohres überwiegend wieder nach unten mitgerissen wird.
Vorteilhafterweise beträgt die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahles zwischen 5 und 40 m/s, bevorzugt zwischen 10 und 30 m/s,
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und die Flüssigkeitsstrahlmenge wird - bezogen auf das Reaktorvolumen - zwischen 20 und 200, bevorzugt zwischen 30 und 120 irr/
3 -5
m h, gewählt. Pro nr. und h ist hierbei das Maß für die Verweilzeit der umgewälzten Flussigkeitsmenge im Reaktorvolumen. Die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Umlaufrohr soll vorteilhafterweise um den Faktor 1 bis 6, bevorzugt 3 bis 4 mal so groß sein wie im Ringraum. Auf diese Weise werden, der Gasgehalt im Umlaufrohr und im Ringraum in etwa gleich groß und die Dichtedifferenzen klein.
Um die Treibstrahlflüssigkeit am Fuß des Reaktors gasfrei absaugen zu können, wird eine Umlenkplatte unter dem Umlaufrohr angeordnet, deren Abstand vom Umlaufrohr zwischen 0,1 bis 0,5, bevorzugt 0,2 bis 0,3 Durchmesser des Umlaufrohres gewählt wird. Der Gaseintrag im Reaktor wird erfindungsgemäß durch ein Eintauchen des Düsenmundes in die Flüssigkeit selbsttätig geregelt, wobei der Düsenmund in einem Abstand von 0,15 bis 3 Durchmesser des Umlaufrohres oberhalb des Umlaufrohres angeordnet ist.
Bei heterogenen Reaktionen mit einem Feststoff als Katalysator wird vorteilhaft ein zweites Rohr in den Reaktor eingehängt^ das einen Ringraum zum Reaktormantel mit einer Fläche von 0,05 bis •0,2 des Reaktorquerschnitts bildet. Dieser Ringraum reicht von unterhalb des Umlenkbodens bis über die Höhe des Düsenmundes. Aus diesem Ringraum ist dann ein katalysatorfreier Abzug des Reaktionsproduktes möglich.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird also ein Strahlantrieb benutzt, bei dem die Düse von oben nach unten arbeitet. Der Treibstrahl bringt die Energie für den Umlauf im Reaktor. Da die Düsenmündung in der Flüssigkeitsoberfläche liegt, trägt der Treibstrahl Gas in die Flüssigkeit ein, das im Umlaufrohr sehr fein dispergiert wird. Dadurch wird der Schlupf zwischen Flüssigkeit und Gas sehr klein und eine hohe Umlaufgeschwindigkeit erzeugt. Der größte Teil der im Ringspalt zwischen Umlaufrohr und Reaktorwandung aufsteigenden Gasblasen wird von der Flüssigkeitsströmung mit in das
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Umlaufrohr gerissen. Im Gleichgewichtszustand trägt der Treibstrahl deshalb nur soviel Gas ein, daß der Flüssigkeitsspiegel an die Austrittsöffnung der Düse reicht. Damit wird der Gasgehalt in der Flüssigkeit begrenzt und kann nie so groß werden, daß der Umlauf der Gas-Flüssigkeitsströmung im Reaktor in Gefahr kommen kann, durch die Bildung von Großblasen zusammenzubrechen. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also die gleichmäßige Verteilung von Gas und - bei heterogenen Reaktionen auch des suspendierten Katalysators im gesamten Reaktionsraum. Beim Abstellen des Reaktors kann die Treibdüse nicht durch abgesetzten Katalysator verstopfen. Die Mengenströme für den Flüssigkeitskreislauf außerhalb des Reaktors sind vergleichsweise klein. Wegen der kleinen Strömungsgeschwindigkeit im unteren Abschnitt des Reaktors unter der Umlenkplatte ist ein gasfreier Flüssigkeitsabzug zur Pumpe möglich.
Eine detaillierte Beschreibung des Reaktors sei anhand Fig. 1 gegeben. Der Reaktormantel 1 mit dem Innendurchmesser D hat eine Höhe H„ Die kennzeichnenden Reaktorabmessungen liegen bei
TT K
2 ί =r s 50, bevorzugt 5 ^ γ? - 10« Der Reaktor ist durch einen oberen Deckel 2 und einen unteren Deckel 3 abgeschlossen. Das Umlaufrohr 4 ist zentral im Reaktor angeordnet. Das Durchmesserverhältnis von Umlaufrohr DTT zum Reaktordurchmesser wird zwischen 0,7 und 0,1 gewählt und liegt bevorzugt um 0,5· Unterhalb des Umlaufrohres 4 ist eine Umlenkplatte 5 angeordnet. Der Abstand Umlenkplatte 5 zum Ende des Umlaufrohres 4 beträgt im allgemeinen 0,25 bis 0,5 DTT. Um bei heterogenen Reaktionen einen katalysatorfreien Abzug von Reaktionsprodukt zu erreichen, kann ein äußeres Hemd β eingezogen werden, dessen Durchmesser DH zwischen 0,9 und 0,95 D gewählt wird. Dieses Hemd reicht von unterhalb der Umlenkplatte 5 bis über die Höhe der Düsenmündung 10. Statt dieses Hemdes 6 kann auch ein einzelnes exzentrisch angeordnetes Rohr benutzt werden, das so bemessen wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit in diesem Rohr kleiner als die Sedimentationsgeschwindigkeit des Katalysators wird. Am unteren Deckel 3 des Reaktors wird über eine Leitung 7 der äußere Flüssigkeitsumlauf
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abgesaugt, mit einer Pumpe 8 durch einen außen liegenden Wärmetauscher 9 gedruckt und durch die zentrale Düse 10 in den Reaktor mit hoher Geschwindigkeit entspannt. Die Düse 10 ist oberhalb des Umlaufrohres 4 angeordnet. Der Abstand zur oberen Kante Umlaufrohr 4 beträgt 0,15 bis 2 D„. Das zu dispergierende Gas wird durch eine Leitung 11 unter die Umlenkplatte 5 geführt und steigt von dort verteilt im Ringraum zwischen Umlaufrohr 5 und Reaktormantel 1 auf.
Beispiel 1
Ein zylindrischer Reaktor mit einem Durchmesser von 300 mm und einer Gesamthöhe von 2 I50 mm hat eine begaste Höhe, gemessen zwischen der Umlenkplatte und der Düsenmündung von 1 900 mm. Das begaste Reaktorvolumen beträgt 132 1. In den Reaktor ist ein Umlaufrohr von l4o mm Durchmesser eingebaut. Der Abstand des Umlaufrohres zur Umlenkplatte beträgt 70 mm. Aus dem Raum unter der Umlenkplatte wird blasenfreie Flüssigkeit abgesaugt und mit einer Pumpe über einen Wärmetauscher geführt und durch eine Düse von 12 mm 0 am Kopf des Reaktors in den Reaktor entspannt. Die Düse hat einen Abstand von J cm zur Oberkante des Umlaufrohres.
Die Anlage wird mit einer Natriumsulfitlösung, deren Konzentration 0,8 Mol/l beträgt bis zur Düsenmündung gefüllt. Als Katalysator ist der Sulfitlösung 2,7 . 10~ Mol/nr5 CoSO^ zugegeben. Durch Inbetriebnahme der Pumpe wird im Reaktor ein Flüssigkeitsumlauf erzeugt. Es erfolgt aber zunächst praktisch keine Begasung. Die umgepumpte Menge ist 8 nrVh. Die Strahlgeschwindigkeit beim Austritt aus der Düse beträgt dann 20 m/s. Aus dem Reaktor werden jetzt 13,2 1 Flüssigkeit abgelassen. Dadurch wird vom Strahl Luft eingetragen. Der Gas-Plüssigkeitsstand steigt bis zur Düsenmündung. Der Gasgehalt im Reaktor stellt sich zu 10 % ein. Gleichzeitig beginnt der Luftsa.uerstoff mit dem Natriumsulfit zu Natriumsulfat zu reagieren. Der Sauerstoff wird durch Zufuhr teils unter die Umlenkplatte, teils in den Gasraum oberhalb der Düsenmündung so ergänzt, daß der Gesamtdruck im Reaktorsystem und damit die
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Sauerstoffkonzentration zeitlich konstant bleibt. Die Aufteilung der Sauerstoffzufuhr wird deshalb vorgenommen, damit die Sauerstoffkonzentration in der Flüssigkeit auch örtlich weitgehend gehalten wird. Aus dem Sauerstoffumsatz berechnet sich eine Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit von 200 m . Die auf das Reaktorvolumen bezogene Austauschfläche betrag 1 515 m /rrr bei einer Leistungsdichte von 3Λ kW/W.
Beispiel 2
Es wird derselbe Reaktor und dieselbe Modellreaktion bei der gleichen Leistungsdichte, wie im Beispiel 1 benutzt. Beim Anfahren v/erden jetzt 2β,4 1 Flüssigkeit ablaufen gelassen, so daß sich ein Gasgehalt in der Flüssigkeit von 20 f> einstellt. Die Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit beträgt jetzt 380 m , entsprechend 2 880 m2/m^.
Beispiel 3
Die Versuchsbedingungen sind entsprechend Beispiel 1. Der Gasgehalt in der Flüssigkeit wird auf 35 % gesteigert. Die Austauschfläche beträgt nur noch 2βθ m , entsprechend 1 970 m /nr. Bei diesem hohen Gasgehalt treten schon Großblasen auf, die die Austauschfläche reduzieren. Bei einer weiteren Steigerung des Gasgehaltes bricht dann der Umlauf im Reaktor zusammen und die Austauschfläche wird sehr klein.
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Claims (8)

-/- O.Z. 32 233 Patentansprüche
1. Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit und zum Verhindern des Entmischens nicht abreagierten Gases und der Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas durch einen oder mehrere von oben nach unten gerichtete Flüssigkeitsstrahler die aus einer oder mehreren Düsen oberhalb des Umlaufrohres austreten, in die Flüssigkeit eingetragen, von einer umlaufenden Gas-Flüssigkeits-Strömung im Umlaufrohr nach unten mitgerissen wird, im Ringraum aufsteigt und - soweit nicht abreagiert - oben über die Kante des Umlaufrohres überwiegend wieder nach unten mitgerissen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahles zwischen 5 und 40 m/s, bevorzugt 10 bis 30 m/s beträgt und die Flüssigkeitsstrahlmenge, bezogen,auf das Reaktorvolumen, zwischen 20 und 200, bevorzugt zwischen 30 und 120 ravA, gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Umlaufrohr um den Faktor 1 -6, bevorzugt 3 -4 mal so groß ist wie im Ringraum.
H-. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Umlenkplatte, die zwischen 0,1 bis 0,5> bevorzugt 0,2 bis 0,3 x Umlaufrohrdurchmesser unterhalb des Umlaufrohres angeordnet wird, die Flüssigkeit weitgehend blasenfrei abgezogen werden kann.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gaseintrag im.
Reaktor durch ein Eintauchen des Düsenmundes in die Flüssigkeit selbsttätig geregelt wird, wobei der Düsenmund in einem Abstand von 0,15 bis 3 Durchmesser des Umlaufrohres oberhalb des Umlaufrohres angeordnet ist.
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Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß bei heterogenen Katalysen durch ein eingehängtes Rohr, das einen Ringraum zum Reaktormantel mit einer Fläche von 0,05 bis 0,2 des Reaktorquerschnittes bildet und vom Umlenkboden bis über die Höhe des Düsenmundes reicht, ein weitgehend
feststofffreier Abzug des Reaktionsproduktes gewährleistet ist.
Zeichn. BASF Aktiengesellschaft?
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DE2645780A 1976-10-09 1976-10-09 Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verhindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit Expired DE2645780C2 (de)

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