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Vorrichtung zur Durchführung chemischer Umsetzungen Reaktionen, die
in flüssiger Phase gegebenenfalls in Gegenwart von Gasen und gegebenenfalls festen
Stoffen, wie z.B. Katalysatoren, ablaufen, werden vorteilhafterweise kontinuierlich
in einem Kreislaufsystem durchgeführt. Als Kreislaufreaktor wird ein längliches,
senkrecht stehendes Rohr verwendet, das im Innern einen rohrförmigen Einsatz enthält.
Die Reaktionsflüssigkeit wird in dem inneren Rohr mechanisch, beispielsweise nach
Art einer Mammutpumpe durch Einblasen feinverteilter Gase, durchmischt und nach
oben gefördert. An der oberen Kante des inneren Rohres wird die bewegte Flüssigkeit
nach abwärts in den äußeren Ringraum umgelenkt. Hierbei läßt es sich nicht vermeiden,
daß Gasblasen in den abwärts strömenden Flüssigkeitsstrom gelangen, wodurch nicht
nur eine Verzögerung des Produktumlaufs, sondern auch eine ungleichmäßige Wärmeverteilung
eintritt.
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Diese Nachteile hat man versucht, in einer anderen bekannten Vorrichtung
dadurch zu vermeiden, daß der Durchmesser des Innenrohres am oberen Ende erweitert
wurde und daß man die Flüssigkeit von oben nach unten durch das Innenrohr führte,
das dabei auch seitlich in dem Reaktionsraum angeordnet sein konnte. Durch die Erweiterung
am oberen Ende des inneren Rohres sollte die Geschwindigkeit des abwärts fließenden
Mediums verringert und dadurch der Austritt der Gasblasen aus dem flüssigen Reaktionsgemisch
erleichtert werden.
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Bei dieser Vorrichtung kann jedoch die zur Abscheidung des Gases
wirksame Oberfläche nur in kleinen Grenzen variiert werden, da naturgemäß der obere
Querschnitt des inneren Rückführungsrohres immer kleiner als der Querschnitt des
Reaktionsgefäßes sein muß. Außerdem ist es schwierig, am oberen Ende des inneren
Rohres eine gleichmäßig geringe Geschwindigkeit und damit gleichmäßig gute Bedingungen
für die Entgasung aufrechtzuerhalten. Eine für die Gasabscheidung schädliche Wirbelbildung
macht sich insbesondere bei größeren Reaktionsgefäßen nachteilig bemerkbar. Zur
Verbesserung der Abtrennung der Gasblasen aus dem zirkulierenden Reaktionsgemisch
hat man auch einen Kreislaufreaktor vorgeschlagen, bei dem das obere Ende des Rückführungskanals
aus einer Siebfläche besteht. Sofern die Maschenweite des Sieb es oder des Streckmetalls
nicht zu groß gewählt wird, scheiden sich an einem solchen Sieb die aufsteigenden
feinverteilten Gasblasen überraschend gut ab und vereinigen sich zu größeren Gasblasen,
die mit größerer Geschwindigkeit nach oben entweichen können. In manchen Fällen
verstopfen jedoch diese feinen Öffnungen bei
längerem Betrieb des Reaktors mit Katalysatorteilchen.
Auch läßt beim Übergang zu größeren Reaktionsgefäßen die Wirksamkeit der Siebfläche
nach.
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Dies rührt daher, daß bei zunehmendem Durchmesser des Reaktors das
Volumen - bei gleicher Höhe -mit der zweiten Potenz des Durchmessers, die Siebfläche
dagegen nur linear größer wird.
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Durch die vorliegende Erfindung wird insbesondere auch bei größeren
Kreislaufreaktoren eine einwandfreie Abscheidung der Gasblasen aus dem Reaktionsgemisch
und damit auch eine gleichmäßige Wärmeverteilung im Reaktionsgemisch ohne die Gefahr
einer Verstopfung erzielt.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Trennung der Gasblasen
von der Flüssigkeit dadurch bewirkt, daß am oberen Ende des Einbaues, durch den
der vorzugsweise langgestreckte, senkrechte Reaktionsbehälter in einen Aufström-
und einen Abströmkanal unterteilt wird, mehrere schräg nach oben in den Aufströmkanal
hineinragende Abscheidebleche mit dazwischenliegenden Schlitzen angeordnet sind,
die im allgemeinen gleiche Durchgangsquerschnitte haben. Die Schlitze können praktisch
unmittelbar aneinanderstoßen oder aber durch größere Abstände voneinander getrennt
sein. Zweckmäßigerweise sind die Schlitze alle im gleichen Abstand voneinander angebracht.
Der Winkel, den die vorzugsweise parallel zueinander angebrachten Abscheidebleche
mit der Horizontalen bilden, kann in weiten Grenzen variiert werden. Im allgemeinen
werden Abscheidebleche, die so angebracht sind, daß sie mit der Horizontalen einen
Winkel von etwa 450 bilden, eine gute Wirkung haben, jedoch sind auch Winkel zwischen
25 und 550 grundsätzlich anwendbar.
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Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Abscheidebleche wird gewährleistet,
daß die Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches zwischen
den
Abscheideblechen, insbesondere auf der dem Aufströmkanal zugewandten Seite, so gering
wird, daß sich Gasblasen nach oben absetzen, ansammeln und entweichen können.
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Es werden sehr gute Abscheideergebnisse erhalten, wenn so viele Schlitze
und Abscheidebleche angeordnet werden, daß die Summe der Schlitzquerschnittsflächen
mindestens gleich ist dem Querschnitt des Rückführungskanals, vorzugsweise jedoch
ein Mehrfaches dieses Querschnitts beträgt.
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Die Länge der schrägen Abscheidebleche wird in der Regel so bemessen,
daß die Abscheidebleche bis zur Mitte des Kanals reichen, in dem das flüssige Reaktionsgemisch
aufsteigt.
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Die im allgemeinen 2 bis 12 mm, vorzugsweise 5 bis 8 mm, breiten
Schlitze können sich im Gegensatz zu dem feinmaschigen Sieb nicht mehr mit Katalysatorteilchen
zusetzen.
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Die Abscheidebleche sind in der Regel glatt ausgebildet. Eine weitere
Steigerung der Abscheideergebnisse kann erreicht werden, wenn gewellte oder ähnlich
geformte Abscheidebleche verwendet werden.
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Hierdurch werden sozusagen eine Vielzahl von Ausbuchtungen geschaffen,
die von jedem Schlitz schräg nach oben in den Aufstiegskanal hineinführen. In diesen
Ausbuchtungen können sich die Gasblasen besonders gut sammeln und in größeren Blasen
vereinigt nach oben in den Aufstiegskanal hinein entweichen. Es ist auch möglich,
diese Ausbuchtungen über den Rand des Abscheidebleches hinaus durch entsprechend
geformte dachförmige Ansätze zu verlängern, um die Gasblasen an einer vom Rand der
Abscheidebleche entfernteren Stelle entweichen zu lassen. Bei der Verwendung von
gewellten oder ähnlich geformten Abscheideblechen können die Abscheidebleche auch
so übereinander angeordnet sein, daß die Ausbuchtungen der Bleche gegeneinander
versetzt sind.
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Der Umlauf des Reaktionsproduktes in der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wird mechanisch, vorzugsweise jedoch durch Einblasen feinverteilter Gase nach Art
einer Mammutpumpe erzeugt. In den Fällen, in denen Gase an der Reaktion teilnehmen,
ist es besonders vorteilhaft, das Reaktionsgas auch zum Durchmischen und Fördern
des Reaktionsgemisches zu benutzen. Das in der Reaktion nicht verbrauchte Gas wird
aus dem Reaktor abgezogen und nach einer eventuellen Reinigung wieder von neuem
in den Reaktor eingeführt.
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Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung seien an Hand der
folgenden schematischen Abbildungen erläutert.
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A b b. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Ausfühsxngsform der Erfindung
mit einem rohrförmigen Weinbau; Abb. 2 zeigt einen Schnitt durch eine andere Ausführullgsfolm
der Erfindung mit einem wandförmigen Einbau; Ab b. 3 zeigt einen Detailschnitt durch
die Schlitze und Abscheidebleche; A b b. 4 zeigt einen Detailschnitt durch eine
andere Anordnung der Schlitze und Abscheidebleche.
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In den Abb. 1 und 2 ist 1 der Mantel des Reaktionsgefäßes, 2 die
Zuführung des Umwälz- und/oder Reaktionsgases, 3 die Zuführung der flüssigen, gelösten
oder suspendierten Reaktionsteilnehmer. 4 ist die Abführung für das den Reaktor
verlassende Gemisch von Gas und Flüssigkeit. Gas und Flüssigkeit
können jedoch auch
getrennt voneinander aus dem Reaktionsgefäß abgeleitet werden.
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In dem in Ab b. 1 dargestellten Reaktor sind die für die Kreislaufführung
der Flüssigkeit erforderlichen langgestreckten Räume in der Weise geschaffen, das
ein rohrförmiger Körper 5 im Reaktionsgefäß 1 angeordnet ist. Dieser rohrförmige
Einsatz ist erfindungsgemäß am oberen Ende mit mehreren Schlitzen 7 und mehreren
schräg nach oben in den äußeren ringförmigen Raum hineinragenden parallel angeordneten
Abscheideblechen 8 versehen. Das Reaktionsgemisch steigt in dem äußeren Ringraum
aufwärts, kehrt durch die Schlitze in den rohrförmigen Einsatz um und wird in diesem
nach unten zurückgeführt.
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Der in A b b. 2 dargestellte Reaktor ist durch einen wandförmigen
Einbau 6 in einen Aufström- und in einen Abströmkanal unterteilt. Am oberen Ende
des Einbaues 6 sind erfindungsgemäß die Schlitze 7 und die Abscheidebleche 8 angeordnet.
In dem rechten Teil des Reaktors strömt das Reaktionsgemisch nach oben und in dem
linken Teil des Reaktors nach unten.
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Bei den erfindungsgemäßen Vorrichtungen können Heiz- und/oder Kühlelemente
in bekannter Weise innerhalb oder an der Außenwand des Reaktors angeordnet werden.
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Die Abb. 3 zeigt die Anordnung der Schlitze und Abscheidebleche am
oberen Ende des Einbaues, durch den der Reaktor in einen Aufström- und Abströmkanal
unterteilt wird, im Detail. 9 bezeichnet das obere Ende des Einbaues, in dem Schlitze
7 in gleichen Abständen übereinander angeordnet sind.
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Die parallelen Abscheidebleche 8 sind in der aus der Abbildung ersichtlichen
Weise zu beiden Seiten der Schlitze angeordnet. Um einen strömungstechnisch günstigen
Einlauf des Reaktionsgemisches durch die Schlitze 7 in den auf der linken Seite
der Wand 9 sich befindenden Rücklaufkanal zu erzielen, können, wie in der Abbildung
dargestellt, zwischen der Einbauwand 9 und den Abscheideblechen 8 zur Vermeidung
toter Winkel Bleche 10 angeordnet sein.
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Die Schlitze, durch die das Reaktionsgemisch in den Abströmkanal
einströmt, können auch dadurch gebildet werden, daß die Abscheidebleche an den unteren
Enden nach abwärts abgebogen werden.
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Hierdurch können Schlitz- und Abscheideblechanordnungen gebildet werden,
wie sie in den Ab b. 1 bis 3 dargestellt sind. Eine andere Möglichkeit, bei der
das untere Ende der einzelnen Abscheidebleche nicht senkrecht nach unten, sondern
lediglich schräg nach unten abgebogen wurde, zeigt A b b. 4. 9 bezeichnet wieder
den Einbau, der den Reaktor in zwei Räume unterteilt. Rechts von dem Einbau befindet
sich wieder der Aufstiegs-, links vom Einbau wieder der Abstiegskanal. Die Abscheidebleche
8 sind wie aus der Abbildung ersichtlich, schräg nach unten abgebogen, wodurch in
der Verlängerung des Einbaues 9 Schlitze 7 gebildet werden, die praktisch unmittelbar
aneinanderstoßen. Gleichzeitig wird durch diese Ausgestaltung eine strömungstechnisch
günstige Rückführung des Reaktionsgemisches in den Abströmkanal erreicht.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich besonders für die Durchführung
von Reaktionen, die in der flüssigen Phase durchgeführt werden und bei denen gleichzeitig
Flüssigkeiten und Gase und gegebenenfalls auch noch feste Stoffe im Reaktionsraum
vorhanden
sind, beispielsweise für die Durchführung der Oxo-Reaktion, d. h. für die Umsetzung
von Olefinen mit Kohlenoxyd und Wasserstoff oder Wasser, für Oxydations- und Hydrierungsreaktionen,
wie z. B. der Herstellung von Fettalkoholen durch katalytische Hydrierung von Fettsäureestern
oder von freien Fettsäuren. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Durchführung
von Reaktionen bei Normaldruck, bei vermindertem Druck und auch bei Überdruck geeignet.
Eventuell für den Reaktionsablauf notwendige Katalysatoren können beispielsweise
in angeteigter oder suspendierter Form an geeigneten Stellen in den Kreislaufreaktor
eingeführt werden. Verbrauchter Katalysator wird dann kontinuierlich mit dem Reaktionsgemisch
aus dem Reaktor abgezogen. Es ist jedoch auch möglich, den Katalysator fest im Reaktor
anzuordnen. Sofern es für die Reaktion erforderlich ist, kann auch eine Kühlflüssigkeit
an geeigneter Stelle in den Reaktor eingeleitet werden.