DE1195299B - Verfahren und Vorrichtung zum Sulfonieren oder Sulfatieren von organischen Verbindungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C 07 c

Deutsche KL: 12 ο-23/01

A44103IVb/12o
20. September 1963
24. Juni 1965

Es sind schon verschiedene Versuche gemacht worden, die Nachteile der Verwendung von Schwef eltrioxyd bei der Sulfonierung alkylierter einkerniger aromatischer Verbindungen für die Herstellung von Detergentien, wie die schlechte Farbe des Produkts, zu überwinden. Gemäß einem solchen Verfahren wird Schwefeltrioxyd in einem inderten Lösungsmittel gelöst und die Umsetzung dann in dem verdünnten Medium durchgeführt. Dieses Verfahren ist jedoch umständlich, weil die Rückgewinnung der Lösungsmittel aufwendig ist. Aus der USA.-Patentschrift 2 923 728 ist es auch bekannt, Schwefeltrioxyd unter Verwendung eines kreisförmigen Rohres mit organischen Verbindungen umzusetzen, wozu jedoch eine durch ein inertes Treibgas bewirkte ringförmige turbulente Strömung der flüssigen organischen Verbindung erforderlich ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Sulfonieren oder Sulfatieren von organischen Verbindungen mit einem Schwefeltrioxyd-Inertgas-Gemisch ist dadurch gekennzeichnet, daß man das SO₃-Inertgas-Gemisch in Form eines bandartigen Stromes, dessen Breite wenigstens dreimal so groß ist wie die Dicke, mit der organischen Verbindung in Berührung bringt, wobei diese als strömender Flüssigkeitsfilm, dessen Stärke etwa 25 mm nicht übersteigt, den Gasstrom umgibt.

Das Verfahren der Erfindung ist anwendbar auf die »Sulfatierung« oder »Sulfonierung«, wobei diese Ausdrücke sich auf die Umsetzung von Schwefeltrioxyd mit einer sulfatierbaren oder sulfonierbaren Verbindung beziehen. Für eine Sulfatierung mit Schwefeltrioxyd geeignete Verbindungen sind beispielsweise Fettalkohole, wie Lauryl-, Myristyl- und Cetylalkohol, äthoxylierte Fettalkohole und äthoxylierte Alkylphenole, und für eine Sulfonierung geeignete Verbindungen sind olefinische Verbindungen, wie aliphatische Olefine mit einer oder mehreren Doppelbindungen, beispielsweise Tetradecen und Hexadecen; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie solche mit Benzol- oder Anthracenstruktur; und alkylierte aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Äthylenbenzol und Dodecylbenzol. Die Vorteile des Sulfonierungsverfahrens der Erfindung treten besonders bei der Herstellung alkylaromatischer Sulfonsäuren hervor, die nach Neutralisation mit einer geeigneten Base, wie einem Alkalihydroxyd, einem Amin oder einem Alkanolamin, hochwirksame waschaktive Substanzen sind. Das Verfahren der Erfindung wird also vorzugsweise auf diejenigen alkylierten aromatischen Verbindungen, deren Alkylgruppe oder Alkylgruppen 8 bis 22 und insbesondere 12 bis 14 Kohlenstoffatome enthalten, angewandt.

Verfahren und Vorrichtung zum Sulfonieren
oder Sulfatieren von organischen Verbindungen

Anmelder:

Allied Chemical Corporation, New York, N. Y.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch, Patentanwalt,

München 5, Reichenbachstr. 51

Als Erfinder benannt:

John Edwin Vander Mey, Cresskill, N. J.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. September 1962
(226355)

Wenn die zu sulfonierende Verbindung bei Zimmertemperatur fest ist, so kann sie nach irgendeiner bekannten Methode, beispielsweise durch Erwärmen, in flüssige Form übergeführt werden.

Das verwendete gasförmige Schwefeltrioxyd kann beispielsweise von stabilisiertem flüssigem Schwefeltrioxyd abgedampft und mit Luft, Stickstoff odei einem anderen inerten Gas unter Anwendung bekannter Maßnahmen, wie beispielsweise Ineinanderführen getrennter Ströme von Schwefeltrioxyd und inertem Gas, vermischt werden. Das Schwefeltrioxyd kann aus Oleum erhalten werden oder kann in der Form des bekannten Konvertergases aus dem Kontaktschwefelsäureverfahren, das gewöhnlich ein Luft-Schwefeltrioxyd-Gemisch mit zwischen 8 und etwa 15% Schwefeltrioxyd ist, vorliegen. Das inerte Trägergas, in dem das dampfförmige Schwefeltrioxyd suspendiert wird, kann Luft, Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Schwefeldioxyd und Stickstoff sein. Vorzugsweise wird Luft verwendet, weil sie leicht erhältlich und billig ist und zu ausgezeichneten Ergebnissen führt.

Eine Apparatur, die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendet werden kann, ist in den Zeichnungen dargestellt:

F i g. 1 ist ein Aufriß der zusammengefügten Apparatur, der den Beschickungs- und Reaktionsabschnitt, weitere Reaktionsabschnitte und den Trennabschnitt für die Abtrennung der sulfonierten organischen Ver-

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bindung von den restlichen (verbrauchten) Gasen zeigt;

F i g. 2 ist eine Seitenansicht der in F i g. 1 gezeigten Apparatur;

F i g. 3 ist eine vergrößerte Aufsicht auf den Beschickungs- und Reaktionsabschnitt;

F i g. 4 ist ein, verglichen mit F i g. 1, vergrößerter vertikaler Schnitt durch den Beschickungs- und Reaktionsabschnitt;

F i g. 5 ist eine Ansicht des Beschickungs- und Reaktionsabschnittes, teilweise im Schnitt in einer Ebene durch die Linie 5-5 von F i g. 4;

F i g. 6 ist eine Seitenansicht im Schnitt der Beschickungs- und Reaktionsabschnitte;

F i g. 7 ist eine Aufsicht auf den Trennabschnitt;

F i g. 8 ist ein Schnitt durch den Trennabschnitt in einer Ebene durch die Linie 8-8 von F i g. 7, und

F i g. 9 ist eine Seitenansicht des Trennabschnitts von F i g. 8

Das in F i g. 1 gezeigte Reaktionsgefäß 10 besteht aus drei Hauptabschnitten, nämlich einem Beschikkungs- und Reaktionsabschnitt 11, mehreren einschaltbaren Reaktionsabschnitten 12 und einem Trennabschnitt 13. Diese Abschnitte sind durch verbolzte Flansche oder andere geeignete Mittel so miteinander verbunden, daß sie auseinandergenommen werden können.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung besteht vorzugsweise aus einem langgestreckten Reaktionsgefäß mit Zuleitungen für das Gasgemisch und die flüssige organische Verbindung und einer Trennkammer für das Reaktionsgemisch, wobei das Reaktionsgefäß eine Kontaktkammer mit einem schlitzartigen Querschnitt aufweist, dessen Breite wenigstens dreimal, vorzugsweise fünfmal, so groß ist wie die Dicke und die Innenwandung der Kontaktkammer von der Gaseinlaßdüse, deren Querschnitt dem der Kontaktkammer entspricht, durch einen ringförmigen Spalt von nicht mehr als 0,25 cm Breite getrennt ist, der mit der Flüssigkeitszuleitung in Verbindung steht.

Gemäß den F i g. 4, 5 und 6 weist der Beschikkungs- und Reaktionsabschnitt 11 ein vertikal angeordnetes und in vertikaler Richtung langgestrecktes Gehäuse 15 mit vertikalen, im wesentlichen frei stehenden parallelen ebenen Seitenwänden 16 von beträchtlicher Breite auf. Die Breite der parallelen Seitenwände 16 hängt von der erwünschten Produktionshöhe ab, beträgt jedoch üblicherweise zwischen etwa 5 und bis zu 254 cm. Diese Wände sind mit ihren aneinandergrenzenden vertikalen Kanten 17 miteinander verbunden, so daß sie eine in vertikaler Richtung langgestreckte Kontaktkammer 18 mit einem praktisch rechteckigen schlitzartigen Querschnitt bilden, wie in F i g. 6 gezeigt. Die Breite der Kontaktkammer, d. h. der seitliche Abstand zwischen den vertikalen Schmalseiten 17 der Kammer, soll wenigstens dreimal und kann bis zweihundertmal so groß wie der Abstand zwischen den ebenen Seitenwänden 16 sein. Es wurde gefunden, daß dieser Abstand für eine zufriedenstellende Durchführung des Verfahrens mindestens etwa 0,63 cm betragen muß und bis zu 6,3 cm betragen kann. Besonders gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn der Abstand zwischen den Wänden 16 etwa 0,63 bis 1,27 cm betrug. Eine Gaseinleitungsdüse 19 steht mit dem Gehäuse 15 in Verbindung und ist koaxial in diesem befestigt. Der Querschnitt dieser Gaseinleitungsdüse 19 entspricht in seiner Form der Kontaktkammer 18 und ist derart, daß das gasförmige Gemisch aus Luft und Schwefeltrioxyd in der Form eines Bandes ausgebracht wird. Wie aus den F i g. 4, 5 und 6 ersichtlich, ist der Umfang der Gaseinlaßdüse 19 kleiner als das Innere der Kontaktkammer 18, so daß zwischen der Außenseite des unteren Endes der Düse 19 und der benachbarten Innenseite des oberen Endes des Gehäuses 15 ein Einspritzring 21 für Flüssigkeit von

ίο praktisch der Dicke eines Filmes, der sich gegen die Innenfläche der Kammer 18 hin öffnet, gebildet wird. Dieser Flüssigkeitseinspritzring 21 hat eine Dicke von nicht mehr als etwa 0,25 cm und vorzugsweise nicht mehr als 0,12 cm.

Während des Betriebs kann das Gemisch von inertem Gas und Schwefeltrioxyd durch die öffnung 22 der Gaseinleitung 23, die gasdicht mit dem oberen schlitzartigen Ende der Düse 19 verbunden ist, eingeleitet werden. Die Gaseinleitung 23 weist einen oberen praktisch zylindrischen Teil auf und ist mit einer Gasleitung 30 verbunden, deren Querschnitt sich nach unten allmählich erweitert bzw. verschmälert, bis er die Form der Düse 19 annimmt. Die Flüssigkeitszufuhrkammer 24 umgibt konzentrisch den oberen Teil der Düse 19 und ist so ausgebildet, daß sie den Flüssigkeitseinspritzring 21 von Flüssigkeit durchströmt halten kann. Von der Kammer 24 weg erstreckt sich eine Einlaßdüse 25, durch die die organische Flüssigkeit in die Kammer 24 und von dort in den Ringraum 21 strömt, um mit dem Gemisch aus inertem Gas und Schwefeltrioxyd in Berührung gebracht zu werden. Über die Luftablaßleitung 26 wird die in der Flüssigkeitszufuhrkammer 24 anwesende Luft verdrängt, bevor die organische Verbindung eingeleitet wird. Um die Temperatur in den für einen wirksamen Betrieb erforderlichen Bereich einzustellen, ist ein Kühlmantel 27 vorgesehen, der das Gehäuse 15 umgibt und vorzugsweise die gleiche Form wie dieses hat. Der Mantel 27 weist einen Einlaß 28 zur Aufnahme eines Kühlmediums, das durch den Mantel strömen soll, und einen Auslaß 29 für dieses Medium auf.

Am Boden des Gehäuses 15 (F i g. 1 und 2) und an diesem befestigt befindet sich der Trennabschnitt 13, in dem das verbrauchte Gas von der sulfonierten Verbindung abgetrennt wird. Durch diesen Trennabschnitt wird verhindert, daß das verbrauchte Gas Tröpfchen des flüssigen Produktes mitreißt. Der Trennabschnitt 13 ist so ausgebildet, daß sich das mit hoher Geschwindigkeit strömende Gas von der organischen Flüssigkeit abtrennen kann, ohne durch diese durchzubrechen. Zu diesem Zweck erweitert sich seine Querschnittsfläche derart, daß der strömende Film aus der organischen Flüssigkeit allmählieh aus dem Weg des mit hoher Geschwindigkeit strömenden verbrauchten Gases geführt wird. Dadurch wird die Ausbeute an flüssigem Produkt erhöht, ein reineres Gas für die Rückführung und ein helleres Produkt erhalten.

Die Trennkammer besteht vorzugsweise aus einem Gehäuse, dessen oberer Teil 34 kegelstumpfförmig und dessen unterer Teil 35 zylindrisch geformt ist und mit einer Auslaßöffnung 36 für die sulfonierte Flüssigkeit versehen ist, und einem Austrittsrohr 37 für das verbrauchte Gasgemisch.

Die F i g. 7, 8 und 9 zeigen, daß der Trennabschnitt ein vertikal angeordnetes Austrittsrohr 31 mit einem oberen Teil 32, der einen größeren Quer-

schnitt besitzt als der Hauptteil 33, aufweist. Ein Gehäuse 34 von Kegelstumpfform weist an seinem oberen Teil eine öffnung 40 auf und umgibt mit seinem unteren Teil den oberen Teil 32 des Rohres 31. Vom Boden des Gehäuses 34 erstreckt sich ein zylindrischer unterer Teil 35, der den oberen Teil des Hauptteiles 33 des Rohres 31 umgibt. Am Boden des zylindrischen unteren Teils 35 befindet sich der Auslaß 36 für die sulfonierte organische Verbindung. Senkrecht von dem unteren Teil des Rohres 31 er- xo streckt sich die Auslaßleitung 37 für das verbrauchte Gasgemisch. Am Boden des Austrittsrohres 31 ist die Abzugsleitung 38 zur Entfernung von mitgerissener organischer Verbindung angeordnet. Die organische Verbindung kann sich in der Abzugsleitung 38 sammeln und dient dann als Flüssigkeitsdichtung. Diese organische Flüssigkeit kann über ein in F i g. 1 gezeigtes Ventil 39 je nach Wunsch kontinuierlich oder periodisch aus der Abzugsleitung 38 abgezogen werden.

Bei Beginn des Verfahrens wird durch das Luftablaßrohr 26 Luft aus der Flüssigkeitszufuhrkammer 24 verdrängt und dann das sulfonierbare organische Material, vorzugsweise Dodecylbenzol, durch das Einlaßrohr 25 unter Druck in diese Kammer 24 geleitet. Druck und Zufuhrgeschwindigkeit der organischen Flüssigkeit sind so zu wählen, daß in der Flüssigkeitszufuhrkammer 24 eine ausreichende Menge an Flüssigkeit anwesend ist, um den Ringraum 21 während des Betriebs ständig in überflutetem Zustand zu halten. Das flüssige Dodecylbenzol strömt aus der Kammer 24 in den Ringraum 21 und an dem von der Innenwand des Gehäuses 15 und der Außenwand der Gaseinleitungsdüse 19 vorgegebenen Weg entlang. Vorsprünge 20 am Umfang des Gehäuses 15 halten die Wände dieses Gehäuses 15 und der Gaseinlaßdüse 19 parallel zueinander. Der Abstand zwischen der Innenwand des Gehäuses 15 und der Außenwand der Gaseinlaßdüse 19 bestimmt die Dicke des Filmes aus organischer Flüssigkeit, der sich an der Innenwand des Gehäuses 15 bildet, wenn die Flüssigkeit vom Ende der Gaseinleitungsdüse 19 weiter nach unten strömt. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Dicke des Ringraumes etwa 0,079 bis 0,105 cm beträgt. Das inerte Gas, vorzugsweise Luft, und das gasförmige Schwefeltrioxyd, das etwa 3 bis 25 Volumprozent und vorzugsweise etwa 5 bis 10 Volumprozent des Gemisches ausmachen kann, wird durch die Öffnung 22 in die Gaseinlaßleitung 23 eingeführt, so daß die Gasgeschwindigkeit in der Kontaktkammer 18 zwischen etwa 7,62 und 152,4 m/ Sek., vorzugsweise 15,24 bis 60,96 m/Sek., beträgt. Das Gemisch von Luft und Schwefeltrioxyd strömt aus der Gasleitung 23 in die Gaseinlaßdüse 19, aus der es in der Form eines bandartigen Stromes in die Kontaktkammer 18 eintritt, wo es mit dem aus der ringförmigen Öffnung 21 austretenden Flüssigkeitsfilm in Berührung kommt und wo es die Ausbreitung des Filmes und sein rasches Fortschreiten längs der Wände der Kontaktkammern nach unten fördert. Die Umsetzung erfolgt, sobald das Gemisch aus Luft und Schwefeltrioxyd mit dem Film aus organischer Flüssigkeit in Berührung kommt. An der Stelle des ersten Kontaktes und innerhalb einer kurzen Strecke danach erfolgen etwa 50% der Umsetzung. Durch die hohe Geschwindigkeit des Gemisches von Luft und Schwefeltrioxyd wird auch eine »Turbulenz« der organischen Flüssigkeit an der Innenwand des Gehäuses 15 bewirkt, so daß nicht umgesetzte organische Flüssigkeit an die Oberfläche und damit in Kontakt mit dem Luft-Schwefeltrioxyd-Gemisch gebracht wird.

Wie aus den F i g. 4 und 6 ersichtlich, beginnt das Kühlen der organischen Flüssigkeit, wenn diese in den ringförmigen Raum 21 eintritt. Das heißt, die organische Flüssigkeit kommt beim Austritt aus diesem ringförmigen Raum in vorgekühltem Zustand mit dem gasförmigen Gemisch von Luft und Schwefeltrioxyd in Berührung, und das Kühlen wird fortgesetzt, während ein beträchtlicher Teil der Umsetzung erfolgt. Das Kühlmedium ist vorzugsweise Wasser, das durch den Einlaß 28 in den Kühlmantel 27 ein- und durch den Auslaß 29 aus diesem austritt. Durch das durch den Kühlmantel 27 umlaufende Wasser wird die gewünschte Reaktionstemperatur, die bei den meisten Bedingungen Raumtemperatur ist, eingehalten.

Beim weiteren Abwärtsströmen der organischen Flüssigkeit längs der Wand der Kontaktkammer 18 wird es zunehmend schwieriger, das gasförmige Gemisch von Luft und Schwefeltrioxyd mit nicht umgesetzter organischer Verbindung in Berührung zu bringen. Es wurde gefunden, daß das Verfahren wirksamer arbeitet, wenn die Wand des Gehäuses 15 etwas nach innen abgeschrägt ist, wie in F i g. 4 gezeigt. Dadurch wird die Geschwindigkeit des Luftschwefeltrioxydgemisches erhöht und die Turbulenz des organischen Filmes vergrößert, so daß die Umsetzung an einer Stelle, an der sie normalerweise nur noch langsam verlaufen würde, beschleunigt wird.

Gewünschtenfalls und je nach der Art der zu sulfonierenden organischen Flüssigkeit können noch weitere Reaktionsabschnitte verwendet werden. Durch die Anwendung solcher weiterer Reaktionsabschnitte 12 (F i g. 1) wird die Reaktionszeit durch Verlängerung des Strömungsweges der organischen Flüssigkeit erhöht. Das ist dann von besonderem Vorteil, wenn für eine wirksame Sulfonierung eine längere Kontaktzeit mit dem Luft-Schwefeltrioxyd-Gemisch erforderlich ist. Jeder Reaktionsabschnitt weist vorzugsweise eigene Kühlmittel gleich denen des ersten Reaktionsabschnittes auf. Dadurch kann die Temperatur in jeder Reaktionszone unabhängig gesteuert werden. Gewünschtenfalls kann die Temperatur in den späteren Stadien des Verfahrens erhöht werden, um die Aktivität zu verbessern und eine praktisch vollständige Sulfonierung der organischen Verbindung zu erzielen.

Aus dem Reaktionsgefäß bzw. dem letzten Reaktionsabschnitt tritt die sulfonierte Flüssigkeit zusammen mit dem verbrauchten Gas in den Trennabschnitt 13 ein, wo der Strömungsweg der organischen Verbindung durch die Form des Hauptteiles des Trennabschnittes vorgegeben ist. Gemäß den Fig. 8 und 9 strömt die sulfonierte organische Verbindung an der oberen Innenwand des Trennabschnittes entlang und von dort aus dem Strömungsweg des verbrauchten Gases und aus dem Austrittsrohr 36 aus dem Hauptteil des Trennabschnittes 13 aus. Das verbrauchte Gas, das Spuren organischer Verbindung enthält, tritt durch die Öffnung 40 in den Hauptteil des Trennabschnittes 13 ein und wird längs eines vorgegebenen Weges in das Austrittsrohr 31 geführt, von wo es durch das Abzugsrohr 37 austritt und gewünschtenfalls für eine Verwendung mit

weiterem Schwefeltrioxyd rückgeführt werden kann. Mitgerissene organische Verbindung, die in das Austrittsrohr 31 gelangt, wird am Boden dieses Rohres gesammelt und dient als Flüssigkeitsdichtung zur Unterstützung einer weiteren Abtrennung von organischer Verbindung aus dem verbrauchten Gas. Gewünschtenfalls kann die gesammelte organische Flüssigkeit oder ein Teil davon über den Auslaß 38 und Ventil 39 aus dem Rohr 31 abgelassen werden.

Das aus dem Trennabschnitt ausgebrachte Produkt kann weiterbehandelt werden. Falls Detergentien erwünscht sind, kann das Produkt beispielsweise neutralisiert werden.

Das folgende Beispiel soll die Erfindung veranschaulichen.

Beispiel

Für das Verfahren wurde eine Vorrichtung verwendet, wie sie in den Zeichnungen dargestellt ist. Die Breite des Gehäuses 15 betrug 15,4 cm, seine Dicke 0,95 cm und die Gesamtlänge des Reaktionsgefäßes, ausschließlich des Trennabschnitts, 6,71 m. Das Reaktionsgefäß bestand aus einem Beschickungsund Reaktionsabschnitt von 1,83 m Länge und zwei weiteren Reaktionsabschnitten von je 2,44 m Länge. Der an dem letzten Reaktionsabschnitt befestigte Trennabschnitt war 0,46 m lang. In den Beschikkungs- und Reaktionsabschnitt wurde ein Gemisch von Schwefeltrioxyd und Luft mit einer Geschwindigkeit von 22,23 kg SO₈ und 311,5 m³ trockene Luft je Stunde eingeführt. Das Gemisch von Luft und Schwefeltrioxyd wurde dann mit Dodecylbenzol, das mit einer Geschwindigkeit von etwa 61,23 kg/Std. in das Reaktionsgefäß eintrat, in Berührung gebracht. Durch die Kühlmäntel wurde Wasser mit einer Temperatur von etwa 15⁰C geleitet. Von dem Trennabschnitt wurde das Produkt mit einer Geschwindigkeit von 81,64 kg/Std. abgezogen, was einer 99°/oigen Umwandlung, bezogen auf das Dodecylbenzol, entspricht. Die Analyse des neutralisierten Produktes ergab eine Klettfarbe von 35, bezogen auf eine 10%ige Lösung der neutralisierten Säure, und einen Gehalt von 0,6% an nicht umgesetztem Material, bezogen auf 100% aktives Material.

Für das Verfahren der Erfindung, wie es in dem vorangehenden Beispiel beschrieben ist, können mit praktisch gleichen Ergebnissen an Stelle von Dodecylbenzol beispielsweise die folgenden Verbindungen eingesetzt werden: Lauryl-, Myristyl- und Cetylalkohol, Tetradecen, Hexadecen, Toluol und Äthylbenzol.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung wird es möglich, in technischem Maßstab, d.h.je nach der Art des herzustellenden Produktes von 45,36 kg je Stunde bis zu sehr großen Mengen an Detergentien herzustellen, indem die Abmessungen der Apparatur und die Mengen der Reaktionsteilnehmer variiert werden. Beispielsweise können in der beschriebenen Apparatur bei einer Breite des Gehäuses von etwa 15,4 cm und einer Gesamtlänge des Reaktionsgefäßes von etwa 6,10 m je Stunde etwa 91,72 kg an sulfonierten! Produkt erzeugt werden, während bei einer Breite des Gehäuses von etwa 60,96 cm etwa 453,6 kg oder mehr je

ίο Stunde erzeugt werden können. Die Erfindung weist den besonderen Vorteil auf, daß sie die Erzeugung praktisch weißer Endprodukte ermöglicht. Außerdem haben die Endprodukte gewöhnlich einen niedrigen Ölgehalt von beispielsweise unter 2%, was insbesondere hinsichtlich Ausbeute und Reinheit von Bedeutung ist. Zudem ist die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung auch darum besonders vorteilhaft, weil sie keine beweglichen Teile enthält.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Sulfonieren oder Sulfatieren von organischen Verbindungen mit einem Schwefeltrioxyd - Inertgas - Gemisch, dadurch

as gekennzeichnet, daß man das SO₃-Inertgas-Gemisch in Form eines bandartigen Stromes, dessen Breite wenigstens dreimal so groß ist wie die Dicke, mit der organischen Verbindung in Berührung bringt, wobei diese als strömender Flüssigkeitsfilm, dessen Stärke etwa 25 mm nicht übersteigt, den Gasstrom umgibt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, bestehend aus einem länglichen Reaktionsgefäß mit Zuleitungen für das Gasgemisch und die flüssige organische Verbindung und einer Trennkammer für das Reaktionsgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (11, 12) eine Kontaktkammer (18) mit einem schlitzartigen Querschnitt aufweist, dessen Breite wenigstens dreimal, vorzugsweise fünfmal, so groß ist wie die Dicke, und daß die Innenwandung der Kontaktkammer von der Gaseinlaßdüse (19), deren Querschnitt dem der Kontaktkammer entspricht, durch einen ringförmigen Spalt von nicht mehr als 0,25 cm Breite getrennt ist, der mit der Flüssigkeitszuleitung in Verbindung steht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (13) aus einem Gehäuse, dessen oberer Teil (34) kegelstumpfförmig und dessen unterer Teil (35) zylindrisch geformt ist und mit einer Auslaßöffnung (36) für die sulfonierte Flüssigkeit versehen ist, und einem Austrittsrohr (37) für Gasgemisch besteht.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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