DD147106A5 - Verfahren zur herstellung von suspensionen von cyanurchlorid - Google Patents

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DD147106A5
DD147106A5 DD79216467A DD21646779A DD147106A5 DD 147106 A5 DD147106 A5 DD 147106A5 DD 79216467 A DD79216467 A DD 79216467A DD 21646779 A DD21646779 A DD 21646779A DD 147106 A5 DD147106 A5 DD 147106A5
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Friedrich Bittner
Gerd Schreyer
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Degussa
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in organischen, vorzugsweise wasserfreien, Loesungsmitteln. Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Cyanurchloridloesungen genuegend hoher Konzentration oder von Cyanurchloridsuspensionen feinster Koernung. Erfindungsgemaesz werden Cyanurchloridloesungen oder -suspensionen hergestellt in einer Mischkammer bei hohen Mischgeschwindigkeiten und niedrigen Herstellungstemperaturen durch Einfuehrung von fluessigem Cyanurchlorid durch eine im oberen Teil der Mischkammer angebrachten Duese im Gegenstrom zu dem von unten durch eine Duese oder Duesen injizierten aufsteigenden Loesungsmittel, das oberhalb einer brustfoermigen Loesungsmittel, das oberhalb einer brustfoermigen Verjuengung im unteren, offenen Teil der Vorrichtung eingefuehrt wird. Hierdurch sind die Kammerwaende stets mit einer ununterbrochenen Fluessigkeitsschicht bedeckt. Das Verfahren laeszt sich sowohl bei normalem wie Ueber- oder Unterdruck durchfuehren. Bei Unterdruck tritt durch Verdampfen des Loesungsmittel gleichzeitig eine Abkuehlung des Systems ein.

Description

-1-2164
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln.
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle,1 gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch, solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und SprengstoffIndustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetzten Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch, direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s· "Ullmann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4.Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652), oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 3·256.Ο7Ο.
2 ί 64 67 ~2~ 18.10.1979
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Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet. .
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 1 964 619), in Wasser (DE-OS 1 545 840) oder in stark gekühlte organisch-wässrige Systeme (DE-AS 1 695 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw.- - suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden·
Bei der Herstellung von Suspensionen von festem Cyanurchlorid in rein organischen Lösungsmitteln fallen aber verhältnismäßig grobkörnige Suspensionen an, deren Weiterverarbeitung zu Schwierigkeiten führte. Lösungen von Cyanurchlorid liegen in den organischen Lösungsmitteln im allgemeinen immer .bei niedrigen Konzentrationen an Cyanurchlorid vor; bei höheren Konzentrationen dagegen bilden sich Suspensionen von Cyanurchlorid.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von feinkörnigen Suspensionen oder Lösungen von Uyanu-rchlorid in rein organischen Lösungsmitteln.
216467 -3- 18.10.1979
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Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Cyanurchlorid mit den organischen Lösungsmitteln in feinversprühter Form miteinander inkontakt zu bringen·
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und organischem Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Tempexaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf einer Mischkammer, die in Form eines rohrförmigen Behälters ausgebildet ist, befindet, in diesen Behälter eingesprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses.bzw· der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und. eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brüstförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwand en - und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt·
216467
-4- 18.10.1979
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Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerv/änden ·
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: "brustförmige Verjüngung" ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise, in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, v/o um ca. 50 % der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Hedieη ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung·
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Die Düse oder Düsen für die organischen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle der als rohrförmiger Behälter ausgebildeten Mischkammer oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung·
Pur die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Präge sowie auch öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes in dessen Kammerwänden·
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet·
Die beschriebene als rohrförmiger Behälter ausgebildete Mischkammer hat den großen Vorteil, daß sie nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben v/erden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese V/eise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist·
Bisher war die Einstellung der Mischtemperatur auf diese Weise· nicht möglich·
2i6467 -6- .18.10.1979
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Unter organischen Lösungsmitteln werden solche mit weniger als 0,1 Gew.-% Wasser verstanden, d.h., auch völlig wasserfreie Lösungsmittel können eingesetzt v/erden.
Geeignete Lösungsmittel sind:
die geradkettigeri oder verzweigtkettigen Alkane mit 3 "bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexane außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid; ferner Ketone, wie Acetone, Methyläthylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon bzw. ' Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw« Alkohole, wie Isopropylalkohole·
Besonders bevorzugt sind Dioxan, Benzol, Toluol, Methylenchlorid. Es ist auch möglich,, unter Druck verflüssigte Gase einzusetzen.
Es ist auch möglich, Suspensionen von Cyanurchlorid in Mischungen der genannten Lösungsmittel herzustellen.
Die genannten Lösungsmittel v/erden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt eingesetzt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 150C
2 1 64 67 -7~ 18.10.1979
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Die Mi Solltemperaturen hängen von den Mischungsverhältnissen "Lösungsmittel-Cyanurchloridschmelze" ab,. die im allgemeinen bei 6 : 1 bis 1 : 1 liegen und dem evtl. anzulegenden Unterdruck·
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführuhgsbeispiel näher erläutert. In der beiliegenden Zeichnung zeigen:
Pig. 1: einen Schnitt durch eine erfindungsgemäß verwendete Mischkammer;
Fig. 2: eine Draufsicht auf einen Zuleitungsring für die Sprühorgane;
Pig. 3: die schematische Darstellung eines Behälters zur Regulierung des Druckes in der Mischkammer.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird ausgeführt unter Verwendung einer zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeigneten Vorrichtung, die folgendermaßen betrieben wird«
Das flüssige Cyanurchlorid v/ird - s.Abb. 1 - in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in. die Mischkammer 5 geführt, die als rohrformiger Behälter ausgebildet ist.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte
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Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Abb. 2.
Aus diesen Kammersegmenten 9 werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane 8 tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und. nur einer z.B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuführungsleitung 7 direkt in die Sprühorgane 8 über, und die Kammersegmente 9 entfallen.
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung, Die Flüssigkeit'gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5· Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4·
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7» 8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 150°, vorzugsweise zwischen 15 und 120°, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Hebel, je nach Düsentyp.
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Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich, das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht 4· Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht 4 abgegeben, unabhängig vom Druck in der Mischkammer 5·
Die ablaufende Mischung, bestehend aus Cyanurchloridlösungen oder -suspensionen und Lösungsmittel 11, die die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14» der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausfluß-Öffnung 12 der Mischkammer 5 - evtl. lösbar - ange-Bchlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, in der Mischkammer 5 und in dem Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter verbunden sind, einzustellen, siehe Abb. 3 · (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Abb. 3 nicht gezeigt).
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter-.oder Überdruck direkt in der Ablauf leitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter- 14.
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Die in Abb. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13» können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z.B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage,.1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien· die hierfür bekannten Stoffe in Präge, loc. crt·
Das Volumen der Mischkammer 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einer sehr kleinen als rohrförmiger Behälter ausgebildeten Mischkammer 5 durchzuführen, z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,2 1.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B. eines Unterdruckes in der Mischkammer 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht 4 abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt die Mischkammer durch die Ausflußöffnung 12.
Zur besseren Ausbildung der Flüssigkeitsschicht 4 sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammer wand leicht
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aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht 4 gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustfö'rmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht 4 an dieser Wandstelle wird-erreicht, daß - trotz der Ausflußöffnung 12 - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels.bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühicegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Pall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung 7 genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen 7 als günstig erweisen, siehe z. B, Abb. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z.B. nach DE-PS 2 332 636·
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Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170 0C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.
Der technische Portschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die erhaltene Cyanurchloridsuspension sehr feinkörnig ist und jede Klumpenbildung - wie sie auch durch einfaches Einlaufenlassen von flüssigem Cyanurchlorid in organische Lös'ungsmittel auftreten kann sicher vermieden wird. Dadurch ist die Gefahr einer unnötig verlängerten Reaktionszeit des Cyanurchlorids bei nachfolgenden Reaktionen nicht mehr vorhanden, die früher leicht zu ilebenreaktionen führen konnten.
Wesentlich ist aber auch, daß man zum ersten Mal wahlweise Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in kontinuierlicher Form herstellen kann, und zwar je nach dem momentanen Bedarf.
Selbst Lösungsmittel, die en sich wasserfrei sind, aber durch Reaktion mit Cyanurchlorid oder durch Selbstkondensation Wasser abspalten können, wie z. B. Ketone, Alkohole oder Ester, lassen sich zur Herstellung von Lösungen oder Suspensionen des Cyanurchlorids einsetzen, da ihre Verweilzeiten in der als-rohrförmiger Behälter ausgebildeten Mischkammer sowie die Herstellungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
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Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid werden hergestellt wie in den nachfolgenden Beispielen beschrieben ist.
Beispiel 1 t
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165 0C in die Einstoffdüse 3· Die Düse 3 besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 320 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca· 0,13 bar.
Toluol (1070 l/h gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Sprühorganen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5·
Die Cyanurchloridtoluolsuspension verläßt die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12 mit einer Cyanurchloridkonzentration von 25 »7 %·
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum wies 90 % der Partikelchen als \ 10 /um aus.
Beispiel 2;
über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0C in die Einstoffdüse 3· Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78 · Der"Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4» 5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
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Über vier verschiedeneZuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h. Aceton in die Kammersegmente 9 und bilden nach Austritt aus acht Sprühorganen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5·
Die Suspension aus Cyanurchlorid und Aceton verläßt die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12· Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension war 14 0C.
Das photografisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 /um aus·
Beispiel 3;
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0C in die Einstoffdüse 3· Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78 · Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht ein Druck von 4 bar.
Durch vier gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Sprühorgane 8 flüssiges η-Butan in einer Menge von 610 l/h in die Mischkammer 5·
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischenbehälter. Aus diesem Zwischenbehälter wird sie in einen Entspannungsbehälter überführt, wo das η-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulverförmige Cyanurchlorid hat zu mehr als 95 % eine Körnung von ^100 /um.

Claims (4)

1· Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit den organischen Lösungsmitteln mit. Hilfe einer Düse, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsv/eise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse., bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf einer Mischkammer,' die in Form eines rohrförmigen Behälters ausgebildet ist, befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrfönaige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bezw· Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw* der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwän-den - und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt·
IVHVf _l6_ 18,10.1979
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2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als organische Lösungsmittel Dioxan, Benzol, Toluol oder Methylenchlorid eingesetzt werden,
2 t 6 A 67 -15- 18·10.1979
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Erfindungsanspruch
3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß durch Absenken des Atraosphärendruckes "bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und v/ahlweise eingestellt wird.
4. Verfahren nach Punkt 1 - 31 gekennzeichnet dadurch, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist·
Hierzu_JL-Seiien Zeichnungen
DD79216467A 1978-11-20 1979-10-25 Verfahren zur herstellung von suspensionen von cyanurchlorid DD147106A5 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3256070A (en) * 1960-10-12 1966-06-14 Geigy Chem Corp Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media
DE1545840A1 (de) * 1965-07-24 1969-10-23 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reaktionsbereitem Cyanursaeurechlorid in waessriger Suspension
GB1095454A (de) * 1965-08-21
DE1670731B2 (de) * 1966-08-11 1974-01-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension
FR1534235A (fr) * 1966-08-11 1968-07-26 Bayer Ag Procédé de préparation d'une suspension aqueuse neutre de chlorure de cyanuryle exempte de solvants
US3539565A (en) * 1968-01-29 1970-11-10 Geigy Chem Corp Method for producing a solution of cyanuric chloride from gaseous cyanuric chloride
DE2162064A1 (de) * 1971-12-14 1973-06-20 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid
DD111378A5 (de) * 1973-06-27 1975-02-12
FR2248809A1 (en) * 1973-10-25 1975-05-23 Grandi Rene Cubicle which stores food, rapidly cooks and distributes meals - uses freshly cooked reheated or cold food as necessary transporting constituents to cooking distribution area
DE2454910C3 (de) * 1974-11-20 1985-11-21 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln

Also Published As

Publication number Publication date
DE2850243C2 (de) 1984-09-20
CS219911B2 (en) 1983-03-25
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YU165679A (en) 1984-02-29
GB2036729B (en) 1983-03-09
ATA734979A (de) 1982-01-15
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SE446729B (sv) 1986-10-06
IT1119155B (it) 1986-03-03

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