DE2850243B1 - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in organischen Loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in organischen Loesungsmitteln

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Description

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 u. 625 u. 4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652), oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US 32 56 070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 19 64619), in Wasser (DE-OS
ίο 15 45 840) oder in stark gekühlte organisch-wäßrige Systeme (DE-AS 16 95 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Bei der Herstellung von Suspensionen von festem Cyanurchlorid in rein organischen Lösungsmitteln fallen aber verhältnismäßig grobkörnige Suspensionen an, deren Weiterverarbeitung zu Schwierigkeiten führte. Lösungen von Cyanurchlorid liegen in den organischen Lösungsmitteln im allgemeinen immer bei niedrigen Konzentrationen an Cyanurchlorid vor; bei höheren Konzentrationen dagegen bilden sich Suspensionen von Cyanurchlorid.
Zweck der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in rein organischen Lösungsmitteln.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und organischem Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Aufdruck: »brustförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
ORfGWAi
Die Verjüngung kann, vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist.
Bisher war die Einstellung der Mischtemperatur auf diese Weise nicht möglich.
Unter organischen Lösungsmitteln werden solche mit weniger als 0,1 Gew.-% Wasser verstanden, d. h„ auch völlig wasserfreie Lösungsmittel können eingesetzt werden.
Geeignete Lösungsmittel sind:
die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 3 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexan; außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid; ferner Ketone, wie Aceton, Methyl- so äthylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol.
Besonders bevorzugt sind Dioxan, Benzol, Toluol, Methylenchlorid. Es ist auch möglich, unter Druck verflüssigte Gase einzusetzen.
Es ist auch möglich, Suspensionen von Cyanurchlorid in Mischungen der genannten Lösungsmittel herzustellen.
Die genannten Lösungsmittel werden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt eingesetzt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 150C.
Die Mischtemperaturen hängen von den Mischungsverhältnissen »Lösungsmittel-Cyanurchloridschmelze« ab, die im allgemeinen bei 6 :1 bis 1 :1 liegen und dem evtl. anzulegenden Unterdruck.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der Patentanmeldung P 28 50 271 beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird — s. A b b. 1 — in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h. den rohrförmigen Behälter 5.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch A b b. 2.
Aus diesen Kammersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z. B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Öffnung 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7,8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 1500C, vorzugsweise zwischen 15 und 1200C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 — evtl. lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt).
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in A b b. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und
14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1,3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,21.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt die Mischkammer durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, daß — trotz der Ausflußöffnung — die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z.B. Abb.2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in A b b. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B. nach dem Verfahren gemäß DE-PS 23 32 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170° C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.
Der technische Fortschritt des erfindunsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die erhaltene Cyanurchloridsuspension sehr feinkörnig ist und jede Klumpenbildung — wie sie auch durch einfaches Einlaufenlassen von flüssigem Cyanurchlorid in organische Lösungsmittel auftreten kann — sicher vermieden wird. Dadurch ist die Gefahr einer unnötig verlängerten Reaktionszeit des Cyanurchlorids bei nachfolgenden Reaktionen nicht mehr möglich, die früher leicht zu Nebenreaktionen führen konnten.
Wesentlich ist aber auch, daß man zum ersten Mal wahlweise Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in kontinuierlicher Form herstellen kann, und zwar je nach dem momentanen Bedarf.
Selbst Lösungsmittel, die an sich wasserfrei sind, aber
durch Reaktion mit Cyanurchlorid oder durch Selbstkondensation Wasser abspalten können, wie z.B.
Ketone, Alkohole oder Ester, lassen sich zur Herstellung von Lösungen oder Suspensionen des Cyanurchlorids einsetzen, da ihre Verweilzeiten in dem rohrförmigen Behälter sowie die Herstellungstemperaturen sehr
ι ο niedrig gehalten werden können.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern.
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165° C in die Einstoff düse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 320 kg/h Cyanidchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca. 0,13 bar.
Toluol (1070 l/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den 8 Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Cyanurchloridtoluolsuspension verläßt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12 mit einer Cyanurchloridkonzentration von 25,7%.
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum wies 90% der Partikelchen als < 10 μΐη aus.
Beispiel 2
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170° C in die Einstoffdüse 3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Iiter/h Aceton in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Suspension aus Cyanurchlorid und Aceton
verläßt Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension
so beträgt 28,4Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension war 14°C.
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μΐη aus.
Beispiel 3
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170° C in die Einstoff düse 3. Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht ein Druck von 4 bar.
Durch vier gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Röhrchen 8 flüssiges η-Butan in einer Menge von 610 l/h in die Mischkammer 5.
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischen-
behälter. Aus diesem Zwischenbehälter wird sie in einen Entspannungsbehälter überführt, wo das η-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulverförmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehr als 95% < 100 μΐη.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit den organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Cyanurchlorid, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel Dioxan, Benzol, Toluol oder Methylenchlorid eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch Absenken des Atmosphärendruckes bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
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