DE2742829C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat

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DE2742829C3 DE2742829A DE2742829A DE2742829C3 DE 2742829 C3 DE2742829 C3 DE 2742829C3 DE 2742829 A DE2742829 A DE 2742829A DE 2742829 A DE2742829 A DE 2742829A DE 2742829 C3 DE2742829 C3 DE 2742829C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Zur technischen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat wird bisher das Carbonisierungsverfahren angewandt, bei dem man Kohlendioxid in eine Calciumhydroxidsuspension einbläst und das entsprechende Calciumcarbonat in Zeitabständen abtrennt. Diese diskcntinuierliche Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil, daß sie unwirtschaftlich ist und Teilchen mit sehr unterschiedlicher Größe ergibt.
In der US-PS 2 617 711 ist ein einstufiges Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbonat beschrieben, bei dem die Carbonisierung von Calciumhydroxidsuspensionen in der Gas/Flüssigphase in einem Sprühsystem mit Gleichstromführung der Reaktanten erfolgt. Diese Verfahrensweise eignet sich jedoch ebenfalls nicht zur Herstellung von Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Es wurde nun gefunden, daß gefälltes Calciumcarbonat von gleichmäßiger Teilchengröße kontinuierlich dadurch hergestellt werden kann, daß man die Carbonisierungsreaktion, bei der eine Calciumhydroxidsuspension in Form von Tröpfchen mit einem bestimmten Durchmesser in ein Kohlendioxid enthaltendes Gas gesprüht wird, das in einer Säule mit einer bestimmten Oberflächengeschwindigkeit strömt, wiederholtdurchführt. Ferner wurde gefunden, daß Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer einstellbaren durchschnittlichen Größe von etwa 0,02 bis 0,1 μηι in diesem mehrstufigen Umsetzungsprozeß hergestellt werden können, wenn man den Tröpfchendurchmesser, die Feststoffkonzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension, die Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases etc. geeignet wählt.
Gegenstand der Erfindung ist das in den Patentansprüchen bezeichnete Verfahren zur Herstellung von superfeinen Calciumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als etwa 0,1 μιη.
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es erforderlich, eine geeignete Menge von CaI-ciumcarbonat-Kristallkcimen in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels gleichmäßig herzustellen, so daß in der abschließenden dritten Stufe des Verfahrens superfeine Calciumcarbonatteilchen mit engerem Teilchengrößenbereich und einer durchschnittlichen Teilchengröße von bis zu etwa 0,1 μιτί entstehen. Zu diesem Zweck sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von bis zu H) Gew.-% und einer Temperatur von bis zu 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch eine Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15% des Calciumhydroxids in Calciumcarbonat umgewandelt werden. Falls die Feststoff-
konzentration mehr als 10 Gew,-% oder die Temperatur der Suspension mehr als 30° C betragen, findet eine heftige ungleichmäßige Reaktion statt, bei der in Form und Größe ungleichmäßige Kristallkeime entstehen, die dazu fuhren, daß die schließlich erhaltenen Calciumcarbonatteilchen ebenfalls in Form und Größe ungleichmäßig sind. Bei einem Tröpfchendurchmesser der Suspension von mehr als etwa 1,0 mm verläuft die Reaktion ebenfalls nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem Durchmesser von weniger als 0,2 mm durch das Kohlendioxid enthaltend« Gas aus der Reaktionskolonne mitgeführt werden. Bei einem Kohlendioxidgehalt von weniger als 10 Vol.-% läuft die Reaktion nicht zufriedenstellend ab, während ein Kohlendioxidgehalt von mehr als 40 Vol.-% die Reaktion nkht nennenswert begünstigt und daher unwirtschaftlich ist. Leitet man das Kohlendioxid enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als etwa 0,02 m/sec durch die Säule, so verläuft die Reaktion nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydrcxidsuspension dazu neigen, zusammen mit dem Gas aus der Säule zu strömen. Die Temperatur des Kohiendioxidgases unterliegt keiner bestimmten Beschränkung, beträgt jedoch vorzugsweise etwa 20 bis 40° C. In einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 10 bis 25° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens wird Kohlendioxid mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels enthält, um ein Kristallwachstum zu bewirken. Die Suspension aus der ersten Stufe wird in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm bei einer Temperatur von bis zu 30° C im Gegenstrom in eine Säule gesprüht, in der ein 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthaltendes Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von stwa 1,0 bis 3,0 m/ see nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95- bis 98%ige Carbonisierung bewirkt. Die in der zweiten Stufe eingesetzte Suspension weist zwar dieselbe Temperatur wie in der ersten Stufe auf, wird jedoch in Form von Tröpfchen mit einem größeren Durchmesser gegen das Kohlendioxid enthaltende Gas gesprüht, das mit einer entsprechend erhöhten Oberflächengeschwindigkeit zugeführt wird, da die Suspension Kristallkeime enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der zweiten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 15 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 VoI.-% Kohlendioxid enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec durch die Siiule nach oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens wird die Suspension aus der zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid umgesetzt, um das Kristallwachstum zu vervollständigen. Hierzu sprüht man die Suspension aus der zweiten Stufe bei einer Temperatur von bis zu 30° C in
Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine Säule, in der ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoI,-% mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, Bei der auf diese Weise vervollständigten Carbonisierungsreaktion entstehen superfeine Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Größe von weniger als etwa 0,1 μίτι. Obwohl die Suspension in der dritten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf, und auch die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases wird entsprechend erhöht, da die
1^ Suspension be'rächtlich gewachsene Kristalle enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 25 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 Vol.-% kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberfiächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat kann leicht auf iibliehe Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines Vakuumfilters.
Die im Verfahren der Erfindung entstehenden superfeinen Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als
JO etwa 0,1 μΐη weisen einen sehr engen Teilchengrößenbereich auf. Das Produkt, das in herkömmlichen Carbonisierungsverfahren nicht herstellbar ist, eignet sich insbesondere als Füllstoff zum Verstärken von Kautschuken und Kunststoffen.
« Die Tropfengröße der versprühten Calciumhydroxidsuspension wird im Verfahren der Erfindung durch Wahl geeigneter Sprühdüsen und Sprühbedingungen, z. B. hinsichtlich Sprühdruck und -durchsatz, eingestellt.
■"> In Fig. 1 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand eines Fließbildes näher erläutert.
Eine Calciumhydroxidsuspension wird über die Leitung 1, die Pumpe 2 und die Leitung 3 zugeführt
■*"> und aus der Düse 4 in die Kolonne 5 für die erste Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 6 und das Gebläse 7 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 5 eingeleitet und nach oben geströmt. Falls das für die Reaktion verwendete
ί° Gas noch Kohlendioxid in ausreichend hoher Konzentration enthält, kann es vom oberen Teil der Kolonne 5 über die Leitung 8 im Kreislauf zurückgeführt werden. Nach der Reaktion wird das Kohlendioxid enthaltende Gas am oberen Ende der Kolonne 5 über
κ die Leitung 9 abgeblasen. Die Zuführgeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases über die Leitung 6, die Kohlendioxidkonzentration, die Zirkulationsgeschwindigkeit des Gases in der Leitung 8, die Geschwindigkeit und der Zeitpunkt der Gasableitung
w über die Leitung 9 richten sich zum Beispiel nach der Konzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension und dem Reaktionsstadium.
Die in der ersten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 10, die Pumpe 11 und die Leitung
b1» 12 gefördert und aus der Düse 13 in die Kolonne 14 für die zweite ReaktionssSufe gesprüht. Über die Leitung 15 und das Gebläse 16 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 14
eingeleitet und nach oben geströmt. Da die Carbonisierungsreaktion in der Kolonne 14 zu 95 bis 98% verlaufen muß, kann die am Boden der Kolonne gesammelte Suspension gegebenenfalls mehrmals über die Leitung 17, die Pumpe 11 und die Leitung 12 aus der Düse 13 versprüht werden. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 18 im Kreislauf geführt und über die Leitung 19 auf dieselbe Weise wie in der ersten Stufe abgeblasen.
Die in der zweiten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 20, die Pumpe 21 und die Leitung 22 gefördert und aus der Düse 23 in die Kolonne 24 für die dritte Reaktionsstufe gesprüht. Ein Kohlendioxid enthaltendes Gas wird über die Leitung 25 und das Gebläse 26 in den unteren Teil der Kolonne 24 eingeleitet und nach oben geströmt. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 27 im Kreislauf geführt und über die Leitung 28 auf dieselbe Weise wir in tier orsfpn Rpaktions*itiifp ahophjasfM-» Ojp er· haltene Suspension, die Calciumcarbonatteilchen in der gewünschten Größe enthält, wild über die Leitung
29 abgezogen. Das Calciumcarbonat wird aus der Suspension auf übliche Weise abgetrennt, zum Beispiel mit einer Filterpresse oder einem Vakuumfilter, und als Feststoff gewonnen.
Da im Verfahren der Erfindung das Kohlendioxid durch Calciumhydroxid wirksam bei gleichmaßigem Verlauf der Carbonisierungsreaktion absorbiert werden kann, ist es zum erstenmal möglich, feinteiliges Calciumcarbonat der gewünschten Teilchengröße ohne Abweichungen in technischem Maßstab herzustellen.
Beispiel 1
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 6,OGew.-% und einerTemperatur von 15" C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0.5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das
30 VoI.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30 C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 30 m'/h (Oberflächengeschwindigkeit: if. i m see; zugeführt wird, um eine gleichmäßige Keaktion zu bewirken. Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (2000(1 x) von Kristallkeimen in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels, das bei einem Carbonisierungsgrad von 12rr anfällt.
In der zweiten Stufe wird die in der ersten Stufe erhaltene Suspension in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1.2 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30" C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 230 m'/h (Oberflä chengeschwindigkeit: 2,0 m/sec) zugeführt wird, un eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einen Carbonisierungsgrad von 98% zu bewirken. Hierbe entstehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus de zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einen Durchmesser von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in eil Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält
ίο eine Temperatur von 30" C aufweist und mit eine Voltimengeschwindigkeit von 10 tn-Vh (Oberflächen geschwindigkeit: 2,5 m see) zugeführt wird, um ein< schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollstän digen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehe!
ι · 240 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von dis pergierten Teilchen mit einer durchschnittliche! Größe von etwa (1.03 μιη. Fig. 3 ist eine elektronen mikroskopische Aufnahme (2000 x) der erhaltene! h
Beispiel 2
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calei umhydro.xidsuspcnsion mit einer Feststoffkonzentta tion von (i.5 Gew.-rr und einer Temperatur von 25 C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser voi etwa 0.7 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, da· 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Tempcratin von 30 C aufweist und mit einer Volumengeschwin digkcit von 40 m' h (Oberflächengeschwindigkeit 0.2 m see) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Rc aktion bis zu einem Carbonisiervngsgrad von 15% zi bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus dei ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durch messer von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in ein Ga? gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eint Temperatur von M) C aufweist und mit einer VoIu mengeschwindigkeit von 230 m'/h (Oberflächenge schwindigkeit: 2.5 m/sec) zugeführt wird, um eint schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98% zu bewirken. Hierbei ent stehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus dei zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einen Durchmesser von etwa 2,5 mm in ein Gas gesprüht das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatui von 30 C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 m'/h (Oberflächengeschwindigkeit 3,5 m see) zugeführt wird, um eine schnelle unc gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carboni sierungzu bewirken. Es entstehen 260 kg/h gr'alltc Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einei durchschnittlichen Größe von etwa 0,08 μτη.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calcjumcarbonat mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 0,1 μπι durch Inberührungbringen einer versprühten Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) in einer ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 1 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Koh- ι * lendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, so daß eine 5- bis 15%ige Carbonisierung erfolgt,
    b) in einer zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Temperatur von 1 bis 30° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoI.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,0 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, so daß eine 95- bis 98%ige Carbonisierung erfolgt, und jo
    c) in einer dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Temperatur von 1 bis 30° C aufweist, in Foi/n von Tröpfchen mit einem Durchmeeser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein r".as mit einem Koh- is lendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, so daß die Carbonisierung vollständig ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 10 bis 25° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächenge- r>o schwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/scc nach oben strömt,
    b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Temperatur v> von 15 bis 30° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer mi Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec nach oben strömt,
    c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Tempera- h-i tür von 25 bis 30° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 Vol,-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
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