DE2742829B2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Caldumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Zur technischen Herstellung von gefälltem Caldumcarbonat wird bisher das Carbonisierungsverfahren angewandt, bei dem man Kohlendioxid in eine Calciumhydroxidsuspension einbläst und das entsprechende Caldumcarbonat in Zeitabständen abtrennt. Diese diskontinuierliche Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil, daß sie unwirtschaftlich ist und Teilchen mit sehr unterschiedlicher Größe ergibt.
In der US-PS 2617711 ist ein einstufiges Verfahren zur Herstellung von Caleiurncarbönat beschrieben, bei dem die Carbonisierung von Calciumhydroxidsuspensionen in der Gas/Flüssigphase in einem Sprühsystem mit Gleichstromführung der Reaktanten erfolgt. Diese Verfahrensweise eignet sich jedoch ebenfalls nicht zur Herstellung von Caldraicarbonat mit gleichmäßiger Te'i/chengröße.
Es wurde nun gefunden, daß gefälltes Calchimcarbonat von gleichmäßiger Teilchengröße kontinuierlich dadurch hergestellt werden kann, daß man die Carbonisierungsreaktion, bei der eine Calriumhydroxidsuspension in Form von Tröpfchen mit einem bestimmten Durchmesser in ein Kohlendioxid enthaltendes Gas gesprüht wird, das in einer Säule mit einer bestimmten Oberflächengeschwindigkeit strömt, wiederholt durchführt. Ferner wurde gefunden, daß Feinteilchen von gefälltem Caldumcarbonat mit einer einstellbaren durchschnittlichen Größe von etwa 0,02 bis 0,1 μηι in diesem mehrstufiger» Umsetzungsprozeß hergestellt werden können, wenn man den Tröpfchendurchmesser, die Feststoftkonzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension, die Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases etc. geeignet wählt.
Gegenstand der Erfindung ist das in den Patentansprüchen bezeichnete Verfahren zur Herstellung von superfeinen Caldumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als etwa 0,1 μΐη.
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es erforderlich, eine geeignete Menge von CaI-riumcarbonat-Kristallkeimen in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels gleichmäßig herzustellen, so daß in der abschließenden dritten Stufe des Verfahrens superfeine Calciumcarbonatteilchen mit engerem Teilchengrößenbereich und einer durchschnittlichen Teilchengröße von bis zu etwa 0,1 μπι entstehen. Zu diesem Zweck sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von bis zu 10 Gew.-% und einer Temperatur von bis zu 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch eine Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15% des Calciumhydroxids in Calciumcarbonat umgewandelt werden. Falls die Feststoff-
konzentration mehr als 10 Gew.-% oder die Temperatur der Suspension mehr als 30° C betragen, findet eine heftige ungleichmäßige Reaktion statt, bei der in Form und Größe ungleichmäßige Kristallkeime entstehen, die dazu führen, daß die schließlich erhaltenen Calciuracarbonatteilchen ebenfalls in Form und Größe ungleichmäßig sind. Bei einem Tröpfchendurchmesser der Suspension von mehr als etwa 1,0 mm verläuft die Reakdon ebenfalls nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem Durchmesser von weniger als 0,2 mm durch das Kohlendioxid enthaltende Gas aus der Reaktionskolonne mitgeführt werden. Bei einem Kohlendioxidgehalt von weniger als 10 VoI.-% läuft die Reaktion nicht zufriedenstellend ab, während ein Kohlendioxidgehalt von mehr als 40 Vol.-% die Reaktion nicht nennensweit begünstigt und daher unwirtschaftlich ist. Leitet man das Kohlendioxid enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als etwa 0,02 m/sec durch die Säule, so verläuft die Reaktion nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydroxidsuspension dazu neigen, zusammen mit dem G^s aus der Säule zu strömen. Die Temperatur des Kohlendioxidgases unterliegt keiner bestimmten Beschränkung, beträgt jedoch vorzugsweise etwa 20 bis 40° C. In einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 10 bis 25° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 VoI.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens wird Kohlendioxid mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels enthält, um ein Kristallwachstum zu bewirken. Die Suspension aus der ersten Stufe wird in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 inm bei einer Temperatur von bis rw 3O0C im Gegenstrom in eine Säule gesprüht, in der ein 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthaltendes Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,0 bis 3,0 m/ see nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95- bis 98%ige Carbonisierung bewirkt. Die in der zweiten Stufe eingesetzte Suspension weist zwar dieselbe Temperatur wie in der ersten Stufe auf, wird jedoch in Form von Tröpfchen mit einem größeren Durchmesser gegen das Kohlendioxid enthaltende Gas gesprüht, das mit einer entsprechend erhöhten Oberflächengeschwindigkeit zugeführt wird, da die Suspension Kristallkeime enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der zweiten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 15 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec durch die Säule naich oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens wird die Suspension aus der zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid umgesetzt, um das Kristallwachstum zu vervollständigen. Hierzu sprüht man die Suspension aus der zweiten Stufe bei einer Temperatur von bis zu 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine Säule, in der ein Gas mit einem Koblendioxi4gehalt vor» 10 bis 40 Vol.-% mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Bei der auf diese Weise vervollständigten Carbonisierungsreaktion entstehen superfeine Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Größe von weniger als etwa 0,1 um. Obwohl die Suspension in der dritten
ίο Stufe bei derselben Temperaturwie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf, und auch die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases wird entsprechend erhöht, da die Suspension beträchtlich gewachsene Kristalle enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 25 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat kann leicht auf übliehe Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines Vakuumfilter.
Die im Verfahren der Erfindung entstehenden superfeinen Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als
j(i etwa 0,1 μηι weisen einen sehr en«en Teilchengrößenbereich auf. Das Produkt, das in herkömmlichen Carbonisierungsverfahren nicht herstellbar ist, eignet sich insbesondere als Füllstoff zum Verstärken von Kautschuken und Kunststoffen.
jj Die Tropfengröße der versprühten Calciumhydroxidsuspension wird im Verfahren der Erfindung durch Wahl geeigneter Sprühdüsen und Sprühbedingungen, z. B. hinsichtlich Sprühdruck und -durchsatz, eingestellt.
In Fig. 1 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand eines Fließbildes näher er'äutert.
Eine Calciumhydroxidsuspension wird über die Leitung 1, die Pumpe 2 und die Leitung 3 zugeführt
4--I und aus der Düse 4 in die Kolonne 5 für die erste Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 6 und das Gebläse 7 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne S eingeleitet und nach oben geströmt. Falls das für die Reaktion verwendete
ίο Gas noch Kohlendioxid in ausreichend hoher Konzentration enthält, kann es vom oberen Teil der Kolonne 5 über die Leitung 8 im Kreislauf zurückgeführt werden. Nach der Reaktion wird das Kohlendioxid enthaltende Gas am oberen Ende der Kolonne 5 über
v> uie Leitung 9 abgeblasen. Die Zuführgeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases fiber die Leitung 6, die Kohlendioxidkonzentration, die Zirkulationsgeschwindigkeit des Gases in der Leitung 8, die Geschwindigkeit und der Zeitpunkt der Gasableitung
bo über die Leitung 9 richten sich zum Beispiel nach der Konzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension und dem Reaktionsstadium.
Die in der ersten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 10, die Pumpe 11 und die Leitung
fy, 12 gefördert und aus der Düse 13 in die Kolonne 14 für die zweite Kea/lionsstufe gesprüht. Über die Leitung 15 und das Gebläse 16 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 14
eingeleitet und nach oben geströmt. Da die Carbonisierungsreaktion in der Kolonne 14 zu 95 bis 98% verlaufen muß, kann die am Boden der Kolonne gesammelte Suspension gegebenenfalls mehrmals über die Leitung 17, die Pumpe 11 und die Leitung 12 aus > der Düse 13 versprüht werden. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 18 im Kreislauf geführt und über die Leitung 19 auf dieselbe Weise wie in der ersten Stufe abgeblasen.
Die in der zweiten Stufe erhaltene Suspension wird ι» über die Leitung 20, die Pumpe 21 und die Leitung 22 gefördert und aus der Düse 23 in die Kolonne 24 für die dritte Reaktionsstufe gesprüht. Ein Kohlendioxid enthaltendes Gas wird über die Leitung 25 und das Gebläse 26 in den unteren Teil der Kolonne 24 ι · eingeleitet und nach oben geströmt. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 27 im Kreislauf geführt und über die Leitung 28 auf dieselbe Weise wie In uci CiMCIi RcakiiOiissiufc augcmascn. Die cihaltene Suspension, die Calciumcarbonatteilchen in > der gewünschten Größe enthält, wird über die Leitung
29 abgezogen. Das Calciumcarbonat wird aus der Suspension auf übliche Weise abgetrennt, zum Beispiel mit einer Filterpresse oder einem Vakuumfilter, und als Feststoff gewonnen.
Da im Verfahren der Erfindung das Kohlendioxid durch Calciumhydroxid wirksam bei gleichmäßigem Verlauf der Carbonisierungsreaktion absorbiert werden kann, ist es zum erstenmal möglich, feinteiliges Calciumcarbonat der gewünschten Teilchengröße >" ohne Abweichungen in technischem Maßstab herzustellen.
Beispiel 1
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calci- ;. umhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 6,0 Gew.-% und einerTemperatur von 15C C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das
30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur m von 30' C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 30 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,1 m/sec) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion zu bewirken. Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (20000 x) von Kristallkeimen -r, in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels, das bei einem Carbonisierungsgrad von 12% anfällt.
Ir, der zweiten Stufe wird die in der ersten Stufe erhaltene Suspension in Form von Tröpfchen mit ei- m nem Durchme'^r von etwa 1,2 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 230 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 2,0 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98% zu bewirken. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 10 nr'/h (Oberflächengeschwindigkeit: 2,5 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 240 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von dispergierten Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,03 μηι. Fig. 3 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (2000 X ) der erhaltenen Teilchen VUIi gcfcliiiciu CäiCiüinCärböfiäi.
Beispiel 2
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 6,5 Gew.-% und einer Temperatur von 25° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,7 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von ?:° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 40 rrrVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,2 m/sec) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 15% zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 230 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 2,5 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98% zu bewirken. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 2,5 mm in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.- % Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 3,5 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 260 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,08 um.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche;
    1, Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Caldumcarbonat mit einer Teil- ί chengröße von weniger als etwa 0,1 (im durcft In^ berührungbringen einer versprühten Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) in einer ersten Stufe eine Calciumhydroxid- ι ο suspension mit einer Feststoffkonzentration vonO,lbis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 1 bis 30° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoI.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, so daß eine 5- bis 15%ige Carbonisierung erfolgt,
    b) in einer zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Ternperaiur von 1 bis 30° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Koh- 2=, lendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit ^iner Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,0 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, so daß eine 95- bis 98 %ige Carbonisierung erfolgt, und jo
    c) in einer dritten Stufe die Suspension aus der zweite: Stufe, die eine Temperatur von 1 bis 30° C aufweist- in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in sin Gis mit einem Koh- ti lendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, so daß die Carbonisierung vollständig ist. w
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsi-spension mit einer Feststoff konzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 4j 10 bis 25 ° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 VoI.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächenge- >o schwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/sec nach oben strömt,
    b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Temperatur r, von 15 bis 30° C Eufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer ho Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec nach oben strömt,
    c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Tempera- ^, tür von 25 bis 30° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
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