DE2742829A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von gefaelltem calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von gefaelltem calciumcarbonat

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Description

PATENTANWÄLTE 3000 München 40
DR. PETER BARZ cdipl-chemj Siegfriedstraße 8
ECKARTPOHLMANNtDiPL-PHYS) f Telefon 089/391939
DR. HORST SCHMIDT cdipl-ingj
SHIRAISHI KOGYO KAISHA, LTD., Amagasaki / Japan
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Zur technischen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat wird bisher das Carbonisierungsverfahren angewandt, bei dem man Kohlendioxid in eine Calciumhydroxidsuspension einbläst und das entstehende Calciumcarbonat in Zeitabständen abtrennt. Diese diskontinuierliche Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil, daß sie unwirtschaftlich ist und Teilchen mit sehr unterschiedlicher Größe ergibt. Verschiedene Versuche zur Behebung dieser Nachteile führten jedoch zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen.
Es wurde nun gefunden, daß gefälltes Calciumcarbonat von gleichmäßiger Teilchengröße kontinuierlich dadurch hergestellt werden kann, daß man die Carbonisierungsreaktion, bei der eine Calciumhydroxidsuspension in Form von Tröpfchen mit einem bestimmten
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Durchmesser in ein Kohlendioxid enthaltendes Gas gesprüht wird, das in einer Säule mit einer bestimmten Oberflächengeschwindigkeit strömt, wiederholt durchführt. Ferner wurde gefunden, daß Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer einstellbaren durchschnittlichen Größe von etwa 0,02 bis 3 μιη in diesem mehrstufigen Umsetzungsprozeß hergestellt werden können, wenn man den Tröpfchendurchmesser, die Feststoffkonzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension, die Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases etc. geeignet wählt.
Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren, das sich insbesondere zur Herstellung von superfeinen Calciumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als etwa 0,1 um eignet (im folgenden: Verfahren A), und ein Verfahren, das sich insbesondere zur Herstellung von feinen»Calciumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,1 bis 3,0 μπι eignet (im folgenden: Verfahren B). In beiden Verfahren, die sich voneinander in der Teilchengröße des erhaltenen Produkts unterscheiden, werden unterschiedliche Reaktionsbedingungen angewandt. Im folgenden werden daher das Verfahren A und das Verfahren B einzeln hinsichtlich der Reaktionsbedingungen näher erläutert.
In der ersten Stufe des Verfahrens A ist es erforderlich, eine geeignete Menge von Calciumcarbonat-Kristallkeimen in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels gleichmäßig herzustellen, so daß in der abschließenden dritten Stufe des Verfahrens superfeine Calciumcarbonatteilchen mit engerem Teilchengrößenbereich und einer durchschnittlichen Teilchengröße von bis zu etwa 0,1 um entstehen. Zu diesem Zweck sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von bis zu 10 Gew.-% und einer Temperatur von bis zu 30°C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch eine Säule
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mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15 % des Calciumhydroxids in CaI-ciumcarbonat umgewandelt werden. Falls die Feststoffkonzentration mehr als 10 Gew.-% oder die Temperatur der Suspension mehr als 3O0C betragen, findet eine heftige ungleichmäßige Reaktion statt, bei der in Form und Größe ungleichmäßige Kristallkeime entstehen, die dazu führen, daß die schließlich erhaltenen Calciumcarbonatteilchen ebenfalls in Form und Größe ungleichmäßig sind. Bei einem Tröpfchendurchmesser der Suspension von mehr als etwa 1,0 mm verläuft die Reaktion ebenfalls nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem Durchmesser von weniger als 0,2 mm durch das Kohlendioxid enthaltende Gas aus der Reaktionskolonne mitgeführt werden. Bei einem Kohlendioxidgehalt von weniger als 10 Vol.-% läuft die Reaktion nicht zufriedenstellend ab, während ein Kohlendioxidgehalt von mehr als 40 Vol.-% die Reaktion nicht nennenswert begünstigt und daher unwirtschaftlich ist. Leitet man das Kohlendioxid enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als etwa 0,02 m/sec durch die Säule, so verläuft die Reaktion nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydroxidsuspension dazu neigen, zusammen mit dem Gas aus der Säule zu strömen. Die Temperatur des Kohlendioxidgases unterliegt keiner bestimmten Beschränkung, beträgt jedoch vorzugsweise etwa 20 bis 4 0cC. In einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens A sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 10 bis 250C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens A wird Kohlendioxid mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen
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Gels enthält, um ein Kristallwachstum zu bewirken. Die Suspension aus der ersten Stufe wird in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm bei einer Temperatur von bis zu 300C im Gegenstrom in eine Säule gesprüht, in der ein 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthaltendes Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,0 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95 bis 98 %ige Carbonisierung bewirkt. Die in der zweiten Stufe eingesetzte Suspension weist zwar dieselbe Temperatur wie in der ersten Stufe auf, wird jedoch in Form von Tröpfchen mit einem größeren Durchmesser gegen das Kohlendioxid enthaltende Gas gesprüht, das mit einer entsprechend erhöhten Oberflächengeschwindigkeit zugeführt wird, da die Suspension Kristallkeime enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der zweiten Stufe des Verfahrens A sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 15 bis 300C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec durch die Säule nach oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens A wird die Suspension aus der zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid umgesetzt, um das Kristallwachstum zu vervollständigen. Hierzu sprüht man die Suspension aus der zweiten Stufe bei einer Temperatur von bis zu 300C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine Säule, in der ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Bei der auf diese Weise vervollständigten Carbonisierungsreaktion entstehen superfeine Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Größe von weniger als etwa 0,1 um. Obwohl die Suspension in der dritten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durch-
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messer auf und auch die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases wird entsprechend erhöht, da die Suspension beträchtlich gewachsene Kristalle enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 25 bis 300C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 20 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat kann leicht auf übliche Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines Vakuumfilters.
Die im Verfahren A entstehenden superfeinen Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer durchschnittlichen Größe von weniger als etwa 0,1 μπι weisen einen sehr engen Teilchengrößenbereich auf. Das Produkt, das in herkömmlichen Carbonisierungsverfahren nicht herstellbar ist, eignet sich insbesondere als Füllstoff zum Verstärken von Kautschuken und Kunststoffen.
Im Verfahren B werden Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,1 bis 3,0 um kontinuierlich hergestellt. Um eine geeignete Menge von Calciumcarbonat-Kristallkeimen in Form von gebündelten Fäden in der ersten Stufe gleichmäßig zu erhalten, sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 30 bis 8O0C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15 % des Calciumhydroxids in Calciumcarbonat umgewandelt werden. Falls die Feststoffkonzentration weniger als 10 Gew.-% oder die Temperatur der Suspension weniger als
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30°C betragen, weisen die schließlich erhaltenen Calciumcarbonatteilchen eine Größe von weniger als etwa 0,1 μΐη auf. Bei einer Feststoffkonzentration von mehr als 15 Gew.-% kann die Suspension nur schwer in Form von Tröpfchen gleichmäßig versprüht werden, wodurch die Gleichmäßigkeit der Teilchengrößenverteilung des Endprodukts beeinträchtigt wird. Bei einer Temperatur der Suspension von mehr als 800C entstehen Kristallkeime mit ungleichmäßiger Form und Größe, so daß das Endprodukt Teilchen mit einer Größe von mehr als etwa 3 um enthalten kann. Bei einem Tröpfchendurchmesser der Suspension von mehr als etwa 1,0 mm verläuft die Reaktion nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem Durchmesser von weniger als etwa 0,2 mm durch das Kohlendioxid enthaltende Gas aus der Reaktionskolonne mitgeführt werden. Bei Verwendung von weniger als 10 Vol.-% Kohlendioxid verläuft die Reaktion nicht zufriedenstellend, während mehr als 40 Vol.-% Kohlendioxid die Reaktion nicht nennenswert begünstigen und daher unwirtschaftlich sind. Falls das Kohlendioxid enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als etwa 0,02 m/sec strömt, verläuft die Reaktion nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydroxidsuspension dazu neigen, zusammen mit dem Gas aus der Kolonne zu strömen. In einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens B sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 40 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,1 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens B wird Kohlendioxid mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form von gebündelten Fäden enthält, um ein Wachstum der Kristalle zu bewirken. Hierzu sprüht man die Suspension
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aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm bei einer Temperatur von 30 bis 800C im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40 Vol.-% Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 1,0 m/sec nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95 bis 98 %ige Carbonisierung bewirkt. Obwohl die Suspension in der zweiten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Kristalle wachsen. In einer bevorzugten Ausführungsform der zweiten Stufe des Verfahrens B sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von 4 5 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,05 bis 1,0 m/sec nach oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens B wird die Suspension aus der zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid umgesetzt, um ein Wachstum der Calciumcarbonatkristalle auf eine durchschnittliche Größe von etwa 1,0 bis 3,0 μΐη zu bewirken. Hierzu sprüht man die Suspension aus der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 30 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine Säule, in der ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Obwohl die Suspension in der dritten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Suspension beträchtlich gewachsene Kristalle enthält.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von 50 bis 80°C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec durch die Säule nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat kann leicht auf übliche Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines Vakuumfilters.
Die im Verfahren B entstehenden Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat weisen eine gleichmäßige Größe von durchschnittlich etwa 1,0 bis 3,0 μπι auf. Das Produkt eignet sich insbesondere als Füllstoff und Streckpigment für industrielle Produkte, wie Kautschuke, Kunststoffe, Papier, Beschichtungsmassen und Druckfarben.
In Fig. 1 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand eines Fließbildes näher erläutert.
Eine Calciumhydroxidsuspension wird über die Leitung 1, die Pumpe und die Leitung 3 zugeführt und aus der Düse 4 in die Kolonne 5 für die erste Reaktionsstufe gesprüht, über die Leitung 6 und das Gebläse 7 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 5 eingeleitet und nach oben geströmt. Falls das für die Reaktion verwendete Gas noch Kohlendioxid in ausreichend hoher Konzentration enthält, kann es vom oberen Teil der Kolonne über die Leitung 8 im Kreislauf zurückgeführt werden. Nach der Reaktion wird das Kohlendioxid enthaltende Gas am oberen Ende der Kolonne 5 über die Leitung 9 abgeblasen. Die Zuführgeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases über die Leitung 6, die Kohlendioxidkonzentration, die Zirkulationsgeschwindigkeit des Gases in der Leitung 8, die Geschwindigkeit und der Zeitpunkt der Gasableitung über die Leitung 9 richten sich zum Beispiel nach der Konzen-
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tration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension und dem Reaktionsstadium.
Die in der ersten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 10, die Pumpe 11 und die Leitung 12 gefördert und aus der Düse 13 in die Kolonne 14 für die zweite Reaktionsstufe gesprüht, über die Leitung 15 und das Gebläse 16 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 14 eingeleitet und nach oben geströmt. Da die Carbonisierungsreaktion in der Kolonne 14 zu 95 bis 98 % verlaufen muß, kann die am Boden der Kolonne gesammelte Suspension gegebenenfalls mehrmals über die Leitung 17, die Pumpe 11 und die Leitung 12 aus der Düse 13 versprüht werden. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 18 im Kreislauf geführt und über die Leitung 19 auf dieselbe Weise wie in der ersten Stufe abgeblasen.
Die in der zweiten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 20, die Pumpe 21 und die Leitung 22 gefördert und aus der Düse 23 in die Kolonne 24 für die dritte Reaktionsstufe gesprüht. Ein Kohlendioxid enthaltendes Gas wird über die Leitung 25 und das Gebläse 26 in den unteren Teil der Kolonne 24 eingeleitet und nach oben geströmt. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 27 im Kreislauf geführt und über die Leitung 28 auf dieselbe Weise wie in der ersten Reaktionsstufe abgeblasen. Die erhaltene Suspension, die Calciumcarbonatteilchen in der gewünschten Größe enthält, wird über die Leitung 29 abgezogen. Das Calciumcarbonat wird aus der Suspension auf übliche Weise abgetrennt, zum Beispiel mit einer Filterpresse oder einem Vakuumfilter, und als Feststoff gewonnen.
Da im Verfahren der Erfindung das Kohlendioxid durch Calciumhydroxid wirksam bei gleichmäßigem Verlauf der Carbonisierungsreaktion absorbiert werden kann, ist es zum ersten Mal möglich, feinteiliges Calciumcarbonat der gewünschten Teilchengröße ohne Abweichungen in technischem Maßstab herzustellen.
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Beispiel 1
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 6,0 Gew.-% und einer Temperatur von 15°C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa C,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 3O0C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 30 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 0,1 m/sec ) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion zu bewirken. Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (20 000 x) von Kristallkeimen in Form eines fadenähnlichen oder kettenähnlichen Gels, das bei einem Carbonisierungsgrad von 12 % anfällt.
In der zweiten Stufe wird die in der ersten Stufe erhaltene Suspension in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,2 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 230 mJ/h (Oberflächengeschwindigkeit: 2,0 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98 % zu bewirken. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 10 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 2,5 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 240 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von dispergierten Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,03 μπι. Fig. 3 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (2 000 x) der erhaltenen Teilchen von gefälltem Calciumcarbonat.
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Beispiel 2
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 6,5 Gew.-% und einer Temperatur von 25°C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,7 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 4 0 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 0,2 m/sec ) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 15 % zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 230 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 2,5 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98 % zu bewirken. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 2,5 mm in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 3,5 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 260 kg/h gefälltes CaI-ciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,08 um.
Beispiel 3
In der ersten Stufe werden 2000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 Gew.-% und einer
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Temperatur von 600C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 45 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 0,05 m/sec ) zugeführt wird, um eine milde Reaktion unter kontinuierlicher Bildung von Kristallkeimen in Form von gebündelten Fäden bei einem Carbonisierungsgrad von 10 % zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 380 m'/h (Oberflächengeschwindigkeit: 0,1 m/sec ) zugeführt wird, wobei die Reaktion mit dem Gas mehrmals bis zu einem Carbonisierungsgrad von 95 % wiederholt wird. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,8 (im.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 25 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 2,5 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 270 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 1,0 \im.
Beispiel 4
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 15 Gew.-t und einer Temperatur von 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlen-
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dioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 90 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 0,02 m/sec ) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 15 % zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 500 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 1,0 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98 % zu bewirken.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit: 3,0 m/sec ) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 240 kg/h gefälltes Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 3,0 μπι.
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Claims (4)

PATENTANWÄLTE i'OOO München 40 DR. PETER BARZ (Dipl ,chemj Siegfriedstraße 8 ECKART POHLMANN cdipl-physj Telefon 089/3919 39 DR. HORST SCHMIDT <dipl..ingj C 58 Ba/DE SHIRAISHI KOGYO KAISHA, LTD., Amagasaki / Japan Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 0,1 um durch Inberührungbringen einer Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in einer ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% und einer Temperatur von 1 bis 300C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, um eine 5 bis 15 %ige Carbonisierung zu bewirken,
(b) in einer zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Temperatur von 1 bis 300C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm im
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Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,0 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, um eine 95 bis 98 %ige Carbonisierung zu bewirken, und
(c) in einer dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Temperatur von 1 bis 300C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, um die Carbonisierung zu vervollständigen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 4 bis 7 Gew.-% und einer Temperatur von 10 bis 25°C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,20 m/sec nach oben strömt
(b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Temperatur von 15 bis 300C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 1,5 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 2,5 m/sec nach oben strömt, und
(c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe,
die eine Feststoffkonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und eine Tem-
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peratur von 25 bis 300C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 20 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis3,0 m/sec nach oben strömt.
3. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis 3,0 um durch Inberührungbringen einer Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in einer ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 30 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 4 0 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, um eine 5 bis 15 %ige Carbonisierung zu bewirken,
(b) in einer zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Temperatur von 30 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,0 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 1,0 m/sec. nach oben strömt, um eine 95 bis 98 %ige Carbonisierung zu bewirken , und
(c) in einer dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Temperatur von 30 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, um die Carbonisierung zu vervollständigen.
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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich net, daß man
(a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 40 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,02 bis 0,1 m/sec nach oben strömt,
(b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 13 bis 20 Gew.-% und eine Temperatur von 45 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,05 bis 1,0 m/sec nach oben strömt, und
(c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Feststoffkonzentration von 13 bis 20 Gew.-% und eine Temperatur von 50 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
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