DE2759551C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem CalciumcarbonatInfo
- Publication number
- DE2759551C3 DE2759551C3 DE2759551A DE2759551A DE2759551C3 DE 2759551 C3 DE2759551 C3 DE 2759551C3 DE 2759551 A DE2759551 A DE 2759551A DE 2759551 A DE2759551 A DE 2759551A DE 2759551 C3 DE2759551 C3 DE 2759551C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- stage
- carbon dioxide
- suspension
- gas
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 title claims description 8
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 40
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 39
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 39
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 16
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
15
20
25
30
35
40
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennteichnet,
daß man
i(a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension
mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 40
bis 80° C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 0.5 bis 1.0 mm im Gegenstrom
in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit
einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 0.1 m/sec nach oben strömt,
(b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und eine Temperatur von 45 bis 80" C aufweist, in Form von Tröpfchen
mit einem Durchmesser von 1.5 bis 2.0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt
von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit
Von 0,05 bis 1,0 m/sec nach oben strömt, und
(c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Feststoffkonzentratiori
von 13 bis 20 Gew.*% und eine Temperatur von
50 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen
mit einem Durchmesser Von i,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendl·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit
gleichmäßiger Teilchengröße.
Zur technischen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat wird bisher das Carbonisierungsverfahren
angewandt, bei dem man Kohlendioxid in eine Calciumhydroxidsuspension einbläst und das entsprechende
Calciumcarbonat in Zeitabständen abtrennt. Diese diskontinuierliche Verfahrensweise hat jedoch
den Nachteil, daß sie unwirtschaftlich ist und Teilchen mit sehr unterschiedlicher Größe ergibt.
In der US-PS 26 17 711 ist ein einstufiges Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbonat beschrieben, bei
dem die Carbonisierung von Calciumhydroxidsuspensionen in der Gas/Flüssigphase in einem Sprühsystem
mit Gleichstromführung der Reaktanten erfolgt Diese Verfahrensweise eignet sich jedoch ebenfalls nicht zur
Herstellung von Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Es wurde nun gefunden, daß gefälltes Calciumcarbonat von gleichmäßiger Teilchengröße kontinuierlich
dadurch hergestellt werden kann, daß man die Carbonisierungsreaktion, bei der eine Calciumhydroxidsuspension
in Form von Tröpfchen mit einem bestimmten Durchmesser in ein Kohlendioxid enthaltendes
Gas gesprüht wird, das in einer Säule mit einer bestimmten Oberflächengeschwindigkeit strömt,
wiederholt durchgeführt. Ferner wurde gefunden, daß Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer
einstellbaren durchschnittlichen Größe von etwa 0.1 bis 3 μπι in diesem mehrstufigen Umsetzungsprozeß
hergestellt werden können, wenn man den Tröpfchendurchmesser, die Feststoffkonzemration und Temperatur
der Calciumhydroxidsuspension, die Oberflächengeschwindigkeit
des Kohlendioxid enthaltenden Gases etc. geeignet wählt.
Gegenstand der Erfindung ist das in den Patentan Sprüchen bezeichnete Verfahren zur Herstellung von
feinen Calciumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0.1 bi? 3.0 μηι.
Um eine geeigr.ete Menge von Calciumcarbonat-Kristallkeimen
in Form von gebündelten Fäden in der ersten Stufe gleichmäßig zu erhalten, sprüht man eine
Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von
30 bis 80 C in Form von Tropfchen mit einem Durchmesser von 0.2 bis 1.0 mm im Gegenstrom in ein
Gas. das 10 bis 40 Vol.-°/o Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von
0.02 bis 0.5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15% des
Calciumhydroxids in Calciumcarbonat umgewandelt werden. Falls die Feststoffkonzentration weniger als IO
Gew.'% oder die Temperatur der Suspension weniger als 3Ö°C betragen) Weisen die schließlich erhaltenen
Calciumcarbonatteilchen eine Größe von weniger als 0,1 μπι aufs Bei einer Feststoffkonzentration von mehr
als 15 öew.-% kann die Suspension nur schwer in Form
von Tröpfchen gleichmäßig Versprüht werden, Wodurch die Gleichmäßigkeit der Teilchertgrößenverteilung des
Endprodukts beeinträchtigt wird, Bei einer Temperatur
der Suspension von mehr als 80°C entstehen Kristallkeime
mit ungleichmäßiger Form und Größe, so daß das Endprodukt Teilchen mit einer Größe von mehr als
3 μπι enthalten kann. Bei einem Tröpfchendurchmesser der Suspension von mehr als 1,0 mm verläuft die
Reaktion nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem Durchmesser von wenigei als 0,2 mm durch das
Kohlendioxid enthaltende Gas aus der Reaktionskolonne mitgeführt werden. Bei Verwendung von weniger als
10 Vol.-% Kohlendioxid verläuft die Reaktion nicht zufriedenstellend, während mehr als 40 Vol.-% Kohlendioxid
die Reaktion nicht nennenswert begünstigen und daher unwirtschaftlich sind. Falls das Kohlendioxid
enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als 0,02 m/sec strömt, verläuft die Reaktion is
nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit von mehr als 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydroxidsiispension
dazu neigen, zusammen mit dem Gas aus der Kolonne zu strömen. In einer bevorzugten
Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer
Feststoffkonzentration von i0 bis Ί5 Gew.-% und einer
Temperatur von 40 bis 80°C in Form von Tropfchen mit einem Durchmesser von 0,ä bis 1,0 mm gegen ein Gas.
das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und durch die
Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 0,1 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens wird Kohlendioxid
mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form von gebündelten
Fäden enthält, um ein Wachstum der Kristalle zu bewirken. Hierzu sprüht man die Suspension aus der
ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 2.0 mm bei einer Temperatur
von 30 bis 80° C im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40
Vol.-°/o Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0.02 bis 1,0 m/sec
nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95 bis 98%ige Carbonisierung bewirkt. Obwohl die Suspension in der
zweiten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten
Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die MindestOberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid
enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Kristalle wachsen. In einer bevorzugten
Ausführungsform der zweiten Si'ife des Verfahrens sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von
45 bis 8O0C in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15
bis 35 Vol.-°/o Kohlendioxid enthält und in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0.05 bis 1,0 m/sec
nach oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens wird die
Suspension aus d;r zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid
umgesetzt, um ein Wachstum der Calciumcarbonatkristalle
auf eine durchschnittliche Größe von etwa 1.0 bis 3.0 μm zu bewirken. Hierzu sprüht man die
Suspension aus der zweiten Stufe bei e'ner Temperatur
von 30 bis 80 X in Form von Tröpfchen mit einem Durehmesser von 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine
Säule, in der ein Gas mit eirteiti Kohlendioxidgehalt von
10 bis 40 VoL-0Zo mit einer Öberfiächengeschwindigkeit
von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt, Obwohl die Suspension in der dritten Stufe bei derselben Temperatür
wie in der ersteil Stufe umgesetzt wird, weisen selbsi
die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die Mindest-Öberflächengeschwindigkeit des
Kohlendioxid enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Suspension beträchtlich gewachsene
Kristalle enthält
In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von 50 bis 800C in Form von Tröpfchen mit
einem Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und mit einer
Oberflächengeschwindigkeit von 1,5 bis 3,0 m/sec durch die Säule nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat
kann leicht auf übliche Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines
Vakuumfilter.
Die im Verfahren der Erfindung entstehenden Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat weisen
eine gleichmäßige Größe von durchschnittlich etwa 1,0 bis 3,0 μΐη auf. Das Produkt eignet sich insbesondere als
Füllstoff und Streckpigment für industrielle Produkte, wie Kautschuke, Kunststoffe. Papier. Beschichtungsmassen
und Druckfarben.
in der F i g. 1 ist eine Ausführur gsforrr. des erfindungsgemäßen
Verfahrens anhand eines Fließbildes näher erläutert.
Eine Calciumhydroxidsuspension wird über d,e Leitung 1. die Pumpe 2 und die Leitung 3 zugeführt und
aus der Düse 4 in die Kolonne 5 für die erste Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 6 und das
Gebläse 7 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 5 eingeleitet und nach
oben geströmt. Falls das für die Reaktion verwendete Gas noch Kohlendioxid in ausreichend hoher Konzentration
enthält, kann es vom oberen Teil der Kolonne 5 über die Leitung 8 irn Kreislauf zurückgeführt werden.
Nach der Reaktion wird das Kohlendioxid enthaltende Gas am oberen Ende der Kolonne 5 über die Leitung 9
abgeblasen. Die Zuführgeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases über die Leitung 6. die
Kohlendioxidkonzentration, die Zirkulationsg^schwindigkeit
des Gases in der Leitung 8. die Geschwindigkeit und der Zeitpunkt der Gasableitung über die Leitung 9
richten sich zum Beispiel nach der Konzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension und dem
Reaktionsstadium.
Die in der ersten Stufe enthaltene Suspension wird über die Leitung 10. die Pumpe 11 und die Leitung 12
gefördert und aus der Düse 13 in die Kolonne 14 für die zweite Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 15
und das Gebläse 16 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 14 eingeleitet und
nach oben geströmt. Da die Carbonisierungsreaktion in der Kolonne 14 zu 95 bis 98% verlaufen muß, kann die
am Boden der Kolonne gesammelte Suspension gejr.ibenenfalls mehrmals über die Leitung 17. die
Pumpe 11 und die Leitung 12 aus der Düse 13 versprüht
werden. Das Ku! iendioxid enthaltende Gas wird in der
Leitung 18 im Kreislauf geführt und über Leitung 19 auf dieselbe Weise wie in der ersten Stufe abgeblasen.
Die in der /weiten Stufe erhaltene Suspension wi;d über die Leitung 20. die Pumpe 21 und die Leitung 22
gefördert und aus der Düse 23 in die Kolonne 24 für die dritte Reaktionsstufe gesprüht. Ein Kohlendioxid
enthaltendes Gas wird über die Leitung 25 und das Gebläse 26 in den unteren Teil der Kolonne 24
eingeleitet und nach oben geströmt. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 27 im Kreislauf
geführt und über die Leitung 28 auf dieselbe Weise wie in der ersten Reaktionsstufe abgeblasen. Die erhaltene
Suspension, die Calciumcarbonatteilchen in der ge^
wünschten Größe enthält, wird über die Leitung 29 abgezogen. Das Calciumcarbonat wird aus der Suspension
auf übliche Weise abgetrennt, zum Beispiel mit einer Filterpresse oder einem Vakuumfilter, und als
Feststoff gewonnen.
Da im Verfahren der Erfindung das Kohlendioxid durch Calciumhydroxid wirksam bei gleichmäßigem
Verlauf der Carbonisierungsreaktion absorbiert werden kann, ist es zum ersten Mal möglich, feinteiliges
Calciumcarbonat der gewünschten Teilchengröße ohne Abweichungen in technischem Maßstab herzustellen.
Die Tropfengröße der versprühten Calciumhydroxidsuspension wird im Verfahren der Erfindung durch
Wahl geeigneter Sprühdüsen und Sprühbedingungen, z. B. hinsichtlich Sprühdruck und -durchsatz, eingestellt.
Unter »Oberflächengeschwindigkeit« wird die Gasgeschwindigkeit, bezogen auf die leere Kolonne, verstan-
In der ersten Stufe werden 2000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspension
mit einer Feststoffkonzentration von 10 Gew.-°/o und einer Temperatur von 60°C in
Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20
Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 30°C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit
von 45 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,05 m/sec) zugeführt wird, um eine milde Reaktion unter
kontinuierlicher Bildung von Kristallkeimen in Form von gebündelten Fäden bei einem Carbonisierungsgrad
von 10% zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 380 m3/h (Oberflächengeschwindigkeit:
0,1 m/sec) zugeführt wird, wobei die Reaktion mit dem Gas mehrmals bis zu einem Carbonisierungsgrad
von 95% wiederholt wird. Hierbei entstehen dispergierte Feinteilchen mit einer durchschnittlichen
Größe von 0,8 μίτι.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 30°C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 25 mVh (Oberflächengeschwindigkeit:
2,5 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung
zu bewirken. Es entstehen 270 kg/h gefälltes
Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer
durchschnittlichen Größe von 1,0 μηι.
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciümhydroxidsuspension
mit einer Feststoffkonzentration von 15 Gew.-% und einer Temperatur von 800C in
Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1.0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30
Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine Temperatur von 3O0C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit
von 90 mVh (Oberflächengeschwindigkeit·. 0.02 m/sec) zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion bis zu
einem Carbonisierungsgrad von 15% zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gespri'ht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumen-
geschwindigkeit von 50OmVh (Oberflächengeschwindigkeit:
1,0 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad
von 98% zu bewirken.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit
von 20 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 3,0 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und
gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 240 kg/h gefälltes
Calciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 3,0 μηη.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Teilchengröße
von etwa 0,1 bis 3,0 μπι durch Carbonisieren einer versprühten Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid,
dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in einer ersten Stufe eine 5 bis 15°/oige Carbonisierung durchführt, indem man eine
Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-°/o und einer
Temperatur von 30 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 0,2 bis
1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-%
sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 0,5 m/sec nach
oben strömt,
(b) in eu.er zweiten Stufe eine 95 bis 98°/oige Carbonisierung durchführt, indem man die
Suspension aus der ersten Stufe, die eine Temperatur von 30 bis 800C aufweist, in Form
von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem
Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit
von 0,02 bis 1,0 m/sec nach oben strömt, und
(c) in einer dritten Stufe die Carbonisierung vollst; -.aig durchführt, indem man die Suspension
aus der zweiten Sti'fe, die eine Temperatur von 30 bis 80cC aufweist, in Form von
Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem
Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 Vol.-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit
von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
oxidgehalt von 15 bis 35 Vo!.-°/o sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit
von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11523676A JPS5339998A (en) | 1976-09-25 | 1976-09-25 | Process for contnuously preparing precipitated calcium carbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2759551B1 DE2759551B1 (de) | 1981-02-19 |
| DE2759551C3 true DE2759551C3 (de) | 1982-02-25 |
Family
ID=14657703
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2742829A Expired DE2742829C3 (de) | 1976-09-25 | 1977-09-23 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat |
| DE2759551A Expired DE2759551C3 (de) | 1976-09-25 | 1977-09-23 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2742829A Expired DE2742829C3 (de) | 1976-09-25 | 1977-09-23 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4133894A (de) |
| JP (1) | JPS5339998A (de) |
| DE (2) | DE2742829C3 (de) |
| FR (1) | FR2378720A1 (de) |
| GB (1) | GB1530080A (de) |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54160597A (en) * | 1978-06-09 | 1979-12-19 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Calcium carbonate needleelike intertwined article and its manufacture |
| JPS54132499A (en) * | 1978-04-05 | 1979-10-15 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Calcium carbonate particle having projection and its manufacture |
| US4244933A (en) * | 1978-04-05 | 1981-01-13 | Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd. | Calcium carbonate particles and processes for preparing same |
| JPS54149399A (en) * | 1978-05-15 | 1979-11-22 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Manufacture of cubic calcium carbonate |
| JPS5540849A (en) * | 1978-09-13 | 1980-03-22 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Internally filled paper |
| US4367207A (en) * | 1980-12-18 | 1983-01-04 | Pfizer Inc. | Process for the preparation of finely divided precipitated calcium carbonate |
| US4980395A (en) * | 1987-11-19 | 1990-12-25 | Pfizer Inc. | Process for the preparation of large surface area, finely divided precipitated calcium carbonate and filled polymeric compositions of matter containing said calcium carbonate |
| US4927618A (en) * | 1987-11-19 | 1990-05-22 | Pfizer Inc. | Process for the preparation of large surface area, finely divided precipitated calcium carbonate and filled polymeric compositions of matter containing said calcium carbonate |
| JP3113315B2 (ja) * | 1991-05-27 | 2000-11-27 | 恒和化学工業株式会社 | 多孔質炭酸カルシウム微細粒子及びその製造方法 |
| US5364610A (en) * | 1993-06-15 | 1994-11-15 | P. H. Glatfelter Company | Process for preparation of high opacity precipitated calcium carbonate by reacting sodium carbonate with calcium hydroxide |
| DK0851839T3 (da) * | 1995-09-20 | 2002-07-29 | Chemical Lime Ltd | Fremgangsmåde til fremstilling af calciumcarbonat med høj renhed |
| AT403043B (de) * | 1996-04-03 | 1997-10-27 | Unitechnik Thurner Anlagenbaug | Verfahren zur kontinuierlichen erzeugung von gefälltem kalziumkarbonat |
| US5961941A (en) * | 1997-06-17 | 1999-10-05 | Thermo Fibergen, Inc. | Production of precipitated calcium carbonate from papermaking sludge and sludge-derived ash |
| FI106114B (fi) * | 1998-01-19 | 2000-11-30 | Fp Pigments Oy | Menetelmä synteettisen kalsiumkarbonaatin valmistamiseksi ja modifioimiseksi |
| FI105052B (fi) * | 1998-07-08 | 2000-05-31 | Valmet Corp | Menetelmä paperin valmistamiseksi, sovitelma menetelmän toteuttamiseksi ja menetelmän avulla valmistettu paperituote |
| US6451268B1 (en) * | 1999-04-16 | 2002-09-17 | Minerals Technologies Inc. | Method and apparatus for continuous gas liquid reactions |
| DE19943093A1 (de) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Solvay Soda Deutschland Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat |
| US6440209B1 (en) | 2000-02-09 | 2002-08-27 | Engelhard Corpoartion | Composite pigments comprising in-situ precipitated metal carbonate crystals |
| JP3484425B2 (ja) * | 2001-03-14 | 2004-01-06 | 花王株式会社 | 歯磨剤 |
| FI119563B (fi) * | 2003-07-15 | 2008-12-31 | Fp Pigments Oy | Menetelmä ja laite paperin-, kartongin- tai muun vastaavan valmistuksessa käytettävän kuitumateriaalin esikäsittelemiseksi |
| FI120463B (fi) * | 2003-07-15 | 2009-10-30 | Upm Kymmene Corp | Menetelmä paperin valmistamiseksi ja paperi |
| US20050089466A1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-04-28 | Degenova Mark G. | Methods and apparatus for producing precipitated calcium carbonate |
| CN1961118B (zh) * | 2004-04-27 | 2010-11-24 | 伟特化工有限公司 | 纸的涂层组合物及其制备方法 |
| FI120032B (fi) | 2004-07-13 | 2009-06-15 | Fp Pigments Oy | Menetelmä ja laite kalsiumkarbonaattituotteen valmistamiseksi, tuote ja sen käyttö |
| EP1746073A1 (de) | 2005-07-20 | 2007-01-24 | SOLVAY (Société Anonyme) | Verfahren zur Herstellung von Feststoffen durch Fällung, erhaltene Suspensionen und Feststoffen sowie deren Verwendung als Additive |
| BRPI0601717A (pt) * | 2006-05-04 | 2007-12-18 | Du Pont Brasil | processo para a fabricação de carbonato de cálcio |
| US7468101B2 (en) * | 2006-08-17 | 2008-12-23 | Specialty Minerals (Michigan) Inc. | UV varnish gloss performance using novel pigment and process for making same |
| FI124696B (fi) | 2008-03-07 | 2014-12-15 | Fp Pigments Oy | Pigmenttipartikkelikoostumus, menetelmä sen valmistamiseksi sekä sen käyttö |
| CN102504617A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 广东轻工职业技术学院 | 一种高岭土复合材料及其制备方法 |
| KR101395796B1 (ko) | 2012-01-06 | 2014-05-19 | 주식회사 포스코 | 탄산화 장치 및 이를 이용한 탄산화 방법 |
| EP2786967A1 (de) | 2013-04-03 | 2014-10-08 | HF Biotec Berlin GmbH | Verfahren und Anlage zur Herstellung von kristallinem Calciumcarbonat unter kombinierter Verwendung zweier Gase mit unterschiedlichem CO2-Gehalt |
| CN111298753B (zh) * | 2020-04-04 | 2023-09-22 | 杭州正和纳米科技有限公司 | 连续碳化合成碳酸钙的生产设备及其生成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2617711A (en) * | 1949-04-30 | 1952-11-11 | Robert W Mcallister | Process of making calcium carbonate |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1188505A (en) * | 1915-12-13 | 1916-06-27 | Ind Chemical Company | Calcium-carbonate manufacture. |
| US1372193A (en) * | 1919-04-26 | 1921-03-22 | Equitable Trust Company | Manufacture of calcium carbonate |
| US2081112A (en) * | 1932-01-07 | 1937-05-18 | West Virginia Pulp & Paper Com | Method of producing light precipitated chalk |
| GB562544A (en) * | 1942-08-05 | 1944-07-06 | Du Pont | Manufacture of calcium carbonate |
| US2587999A (en) * | 1950-06-27 | 1952-03-04 | Paper Patents Co | Manufacture of chalk |
| FR1314440A (fr) * | 1961-11-09 | 1963-01-11 | Application nouvelle de l'appareil atomiseur à la fabrication des produits chimiques | |
| FR1388863A (fr) * | 1963-12-27 | 1965-02-12 | Procédé de fabrication du carbonate de chaux précipité d'une haute pureté | |
| US3443890A (en) * | 1966-12-05 | 1969-05-13 | Diamond Shamrock Corp | Process for the production of calcium carbonate |
-
1976
- 1976-09-25 JP JP11523676A patent/JPS5339998A/ja active Granted
-
1977
- 1977-09-13 US US05/832,902 patent/US4133894A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-09-20 GB GB39169/77A patent/GB1530080A/en not_active Expired
- 1977-09-23 DE DE2742829A patent/DE2742829C3/de not_active Expired
- 1977-09-23 DE DE2759551A patent/DE2759551C3/de not_active Expired
- 1977-09-23 FR FR7728743A patent/FR2378720A1/fr active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2617711A (en) * | 1949-04-30 | 1952-11-11 | Robert W Mcallister | Process of making calcium carbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2742829C3 (de) | 1980-07-31 |
| FR2378720A1 (fr) | 1978-08-25 |
| US4133894A (en) | 1979-01-09 |
| DE2759551B1 (de) | 1981-02-19 |
| DE2742829A1 (de) | 1978-03-30 |
| DE2742829B2 (de) | 1979-10-31 |
| GB1530080A (en) | 1978-10-25 |
| JPS5339998A (en) | 1978-04-12 |
| FR2378720B1 (de) | 1981-04-10 |
| JPS5427200B2 (de) | 1979-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2759551C3 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat | |
| DE69624378T2 (de) | Verfahren zur depolymerisation von nylon enthaltendem abfall zu caprolactam mit überhitztem wasserdampf in der abwesenheit von katalysatoren | |
| EP0553683B1 (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung von in wässrig alkalischem oder saurem Milieu gelösten Polymeren | |
| DE60207295T2 (de) | Verfahren zur wiedergewinnung eines polymeren aus einer lösung | |
| DE2925549A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines zur erzeugung von kohlefasern geeigneten pechs | |
| DE2739704B2 (de) | Verfahren zur Herstellung kubischer Calciumcarbonatkristalle | |
| DE2658893A1 (de) | Verfahren zur durchfuehrung einer reaktion und reaktionsgefaess fuer dieses verfahren | |
| DE2221298A1 (de) | Verfahren zur herstellung von natriumpyrosulfit | |
| DE2419330B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von sprühbaren Uberzugspulvern feiner Teilchengröße | |
| DE2362920A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen hydrolyse von polyurethanschaum in einer begrenzten rohrfoermigen reaktionszone und gewinnung von produkten daraus | |
| EP0608454A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 aus Polyamid-Abfällen | |
| DE1133552B (de) | Verfahren zur Herstellung von veresterten Polyoxymethylenen | |
| DD233124A5 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoff | |
| DE2759551B2 (de) | ||
| DE102012220498A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Polymeren | |
| DE3031088C2 (de) | ||
| DE4225505C1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Druckfarben aus Verbundfolien | |
| DE1077646B (de) | Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefaellten Kieselsaeurefuellstoffen | |
| DE2745150A1 (de) | Kontinuierliche herstellung und reinigung von epoxidharzen | |
| DE2540329A1 (de) | Verfahren zur trennung und gewinnung der polymerisat- und loesungsmittelbestandteile von reinigungsloesungen | |
| DE2746909B2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Restkohlenwasserstoffen aus Polyolefinen | |
| DE3132428A1 (de) | Verfahren zur entarsenierung von polyphosphorsaeure | |
| DE2065278B2 (de) | Verfahren zur Abtrennung und Rückführung der nicht-umgesetzten Ausgangsstoffe bei einer Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlendioxid. Ausscheidung aus: 2050903 | |
| DE3119968C2 (de) | "Verfahren zur kontinuierlichen einstufigen Herstellung von Magnesiumchlorid-Granulaten" | |
| DE2408233C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbarem Aluminiumoxidhydrat |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OI | Miscellaneous see part 1 | ||
| OI | Miscellaneous see part 1 | ||
| OD | Request for examination | ||
| AC | Divided out of |
Ref country code: DE Ref document number: 2742829 Format of ref document f/p: P |
|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |