CH628438A5 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen, die stickstoffoxide und wasserdampf enthalten koennen. - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen, die stickstoffoxide und wasserdampf enthalten koennen. Download PDF

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, die Stickstoffoxide und Wasserdampf enthalten können, nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Mit dem bekannten Verfahren (z.B. DE-OS 2 441 857.3) können Ozongehalte im Prozentbereich auf einfache und sichere Weise kontinuierlich bestimmt werden, indem ein Teilstrom des ozonhaltigen Gasgemisches über einen Katalysator aus Metallmischoxiden (Hopcalit) geleitet wird. Das Ozon zerfällt am Katalysator unter Wärmeentwicklung zu Sauerstoff. Die Temperaturerhöhung zwischen dem ein- und austretenden Gasgemisch wird mit zwei Thermoelementen gemessen, die Teil einer Brückenschaltung sind. Die auftretende Temperaturdifferenz ist ein Mass für den Ozongehalt des Gasgemisches.
Die kontinuierliche Messung von Ozongehalten im Prozentbereich wird immer wichtiger, da der Einsatz von Ozon in der Wasseraufbereitung und der Abgasreinigung zunimmt. Ein dementsprechend einfaches und sicheres Messverfahren wurde erstmals durch die Hauptanmeldung ermöglicht.
Bei diesem bekannten Verfahren hat sich herausgestellt, dass der Katalysator aus Metallmischoxiden bei längerem Gebrauch durch Stickstoffoxide vergiftet wird.
Die Stickstoffoxide entstehen bei der Herstellung von Ozon aus Luft, weil im Ozonisator aus dem Stickstoff der Luft teilweise Stickstoffoxide gebildet werden. Eine ähnliche vergiftende Wirkung übt auch evtl. vorhandenes Wasser aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Ozonbestimmung zu schaffen, bei dem eine Vergiftung des Katalysators durch Stickstoffoxide und ggf. Wasserdampf ausgeschlossen ist.
Es wurde nun ein Verfahren zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen gefunden, die Stickstoffoxide und gegebenenfalls Wasserdampf enthalten, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferoxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Mass für die Ozonkonzentration dient, indem das Ozon eines Teilstromes des Gasgemisches vollständig zu Sauerstoff ungewandelt wird, wobei der Katalysator wärmeisoliert ist, bei dem gemäss der Erfindung das Gasgemisch vor dem Durchströmen des Katalysators über einen Adsorber aus Alumosilicat für Stickstoffoxide und Wasserdampf geleitet wird.
Es ist vorteilhaft, wenn das Adsorptionsmittel Alumosilicat 2 bis 20 Gew.-%, insbesondere 8 bis 10 Gew.-%, Aluminiumoxid enthält. Der Teilchenausdehnung des Alumosilicats sollte 2 bis 5 mm, insbesondere 3 bis 4 mm betragen, bei vorzugsweise kugeliger Form. Die spezifische Oberfläche des in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Alumosilicats beträgt vorzugsweise 200 bis 650 m2/g, insbesondere 200 bis 300 m2/g. Für den mittleren Porendurchmesser ist der Bereich von 5 bis 10 nm, insbesondere 6 bis 8 nm, am besten geeignet.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht aus einem Rohr mit einem Einlassstutzen und einem Auslassstutzen für das Gasgemisch, einem zwischen diesen Öffnungen angeordneten wärmeisolierten Katalysator, der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht, und je einem Thermoelement im Bereich des Einlassstutzens und des Katalysators, und ist gekennzeichnet durch eine mit Alumosilicat gefüllte Adsorberzelle, die auswechselbar vor den Einlassstutzen geschaltet ist.
Das Thermoelement im Bereich des Katalysators wird z.B. am günstigsten an der Phasengrenze zwischen Katalysator und Gas angeordnet. Dies hat den Vorteil, dass sowohl kleine als auch grosse Ozonkonzentrationen bei guter Wärmeisolierung mit wenig Katalysatormasse schnell bestimmt werden können. Am zweckmässigsten wird das Thermoelement dabei z.B. 0,1 bis 10 mm, insbesondere 0,1 bis 2 mm, über dem Katalysator angeordnet.
Als Teilstrommenge, in der das Ozon quantitativ bestimmt wird, reichen z.B. 15 Liter Gas pro Stunde aus.
Vorzugsweise lasssen sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren Ozongehalte von 0,9 bis 120 g Ozon/Nm3 Gasgemisch bestimmen. Als Katalysator ist z.B. Hopcalit sehr gut
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geeignet, die Temperaturmessung erfolgt am zweckmässigsten mit Thermoelementen.
Es ist überraschend, dass an dem Adsorber aus Alumosilicat alle Stickstoffoxide festgehalten werden, das Ozon den Adsorber jedoch ungehindert passiert. Die Ozonbestimmung ge- 5 mäss der Erfindung ist vor allem für solche Gasgemische geeignet, die z.B. aus Ozon und Sauerstoff, Ozon und Luft oder Ozon, Sauerstoff, Stickstoff, Stickstoffoxiden und Wasserdampf bestehen. Das Wasser wird, ebenso wie die Stickstoffoxide, von dem Adsorber vollständig zurückgehalten, voraus- io gesetzt, die Adsorbermenge ist ausreichend bemessen.
Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens, dass Stickstoffoxide und Wasser den Katalysator aus Metallmischoxiden nicht vergiften, wird dadurch erreicht, dass die Stickstoffoxide und das Wasser von dem vorgeschalteten Adsorber aus 15 Alumosilicat festgehalten werden, ohne dass das Ozon an diesem Adsorber zerfällt. Dies wird z.B. durch die qualitative und quantitative Zusammensetzung des Alumosilicats, seine Oberfläche und seinen mittleren Porendurchmesser erreicht. An üblichem Silicagel z.B. zerfällt Ozon bei Raumtemperatur teilweise, so dass die quantitative Ozonbestimmung verfälscht wird.
Die z.B. kleine Teilstrommenge von 15 Liter Gas pro Stunde wird errreicht, indem z.B. die Oberfläche des Metall-mischoxid-Katalysators an dem das Ozon zerfällt, klein gehalten wird.
Zweckmässig besteht deshalb die Katalysatormasse aus z.B. Kugeln von 0,1 bis 1,2 mm, vorzugsweise 0,8 bis 1,0 mm Durchmesser.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren können auch kleine Ozonkonzentrationen von etwa 0,8 g Ozon pro Nm3 Gas aufwärts gemessen werden. Dies kann vor allem durch eine Verringerung der Wärmeableitung erreicht werden, indem z.B. die Massen des Katalysators, des Gases, der Thermoelemente und des Glases gering gehalten werden, verbunden mit einer guten Wärmeisolierung. 35
Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
Die Vorrichtung besteht aus einem um 90° abgewinkelten Glasrohr 1, welches mit einem Einlassstutzen 2 für das zu untersuchende Ozon-Sauerstoff-Gemisch und einem Auslassstutzen 3 versehen ist. In der Nähe des Einlassstutzens 2 befindet sich ein weiterer Stutzen 4, durch welchen ein Thermoelement 10 in das Glasrohr geführt ist. Dieser Stutzen 4 ist durch einen Stopfen 12 aus Polytetrafluoräthylen (PTFE) verschlossen. Desgleichen ist im Bereich des Auslassstutzens 3 ein weiterer Stutzen 5 angeordnet, durch welchen ein Thermoelement 11 in das Glasrohr geführt ist. Auch dieser Stutzen ist durch einen Stopfen 12 aus PTFE abgedichtet. Im Glasrohr 1 befindet sich zwischen dem Einlassstutzen 2 und dem Auslassstutzen 3 der Katalysator 7, z.B. aus Hopcalit. Der Katalysator 7 wird durch gasdurchlässige Glaswollepfropfen 8 und 9 fixiert. Das den Katalysator 7 enthaltende Rohr 1 ist von einem weiteren Glasrohr 6 konzentrisch umgeben. Das Glasrohr 6 ist verspiegelt und mit dem Glasrohr 1 verschmolzen. Der Hohlraum zwischen beiden Rohren weist einen Druck von unter 10-5mbar auf. Der Katalysator 7 ist somit wärmeisoliert. Mit dem Thermoelement 10 wird die Temperatur des Gasgemisches vor dem Ozonzerfall am Katalysator 7 gemessen. Mit dem Thermoelement 11 , das vorteilhafterweise an oder kurz über der Phasengrenze zwischen Katalysator 7 und Gasraum angeordnet ist, wird die Temperatur nach dem Ozonzerfall gemessen. Die Temperaturdifferenz ist der Ozonkonzentration proportional.
An den Einlassstutzen 2 ist eine Verbindungsleitung 13 geschraubt, die aus Polyvinylchlorid, Glas oder V4A-Stahl gefertigt sein kann. Das freie Ende der Verbindungsleitung 13 ist mittels einer abnehmbaren Schliffkappe 14 mit dem Adsor-bergefäss 15 verbunden, welches aus Glas oder V4A-Stahl gefertigt ist.
Zu Adsorbergefäss 15 befindet sich als Adsorptionsmittel 16 oberflächenbehandeltes Alumosilicat, welches durch Glaswollepfropfen 17,18 abgedeckt ist. An das andere Ende des Adsorbergefässes 15 ist ein Eintrittsrohr 19 angeschlossen. Die Strömungsrichtung des Gasgemisches ist durch Pfeile 20 angegeben.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

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1. Verfahren zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferoxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Mass für die Ozonkonzentration dient, indem das Ozon eines Teilstromes des Gasgemisches vollständig zu Sauerstoff umgewandelt wird, wobei der Katalysator wärmeisoliert ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch vor dem Durchströmen des Katalysators (7) über einen Adsorber (16) aus Alumosilicat für Stickstoffoxide und Wasserdampf geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat 2 bis 20 Gew.-% Aluniniumoxid enthält.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat 8 bis 10 Gew.-% Aluminiumoxid enthält.
4 mm hat.
4. Verfahren nach einer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat eine Teilchenausdehnung von 2 bis 5 mm hat.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat eine Teilchenausdehnung von 3 bis
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat eine kugelige Form hat.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat eine spezifische Oberfläche von 200 bis 650 m2/g hat.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat eine spezifische Oberfläche von 200 bis 300 m2/g hat.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat einen mittleren Porendurchmesser von 5 bis 10 nm hat.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Alumosilicat einen mittleren Porendurchmesser von 6 bis 8 nm hat.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, bestehend aus einem Rohr mit einem Einlassstutzen einem Auslassstutzen für das Gasgemisch, einem zwischen diesen Öffnungen angeordneten wärmeisolierten Katalysator, der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht, und je einem Thermoelement im Bereich des Einlassstutzens und des Katalysators, gekennzeichnet durch'eine mit Alumosilicat gefüllte Adsorberzelle (15,16), die auswechselbar vor den Einlassstutzen (2) geschaltet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Thermoelement (11) im Bereich des Katalysators (7) an der Phasengrenze zwischen Katalysator und Gas angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Thermoelement (11) sich 0,1 bis 10 mm über dem Katalysator (7) befindet.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Thermoelement (11) sich 0,1 bis 2 mm über dem Katalysator (7) befindet.
CH166178A 1977-02-18 1978-02-15 Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen, die stickstoffoxide und wasserdampf enthalten koennen. CH628438A5 (de)

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