DE1071377B - Filterkapsel für den Katalysator von thermoelektrischen Gasanalysegeräten und Verfahren zur Herstellung des Katalysators und der Adsorbentien - Google Patents
Filterkapsel für den Katalysator von thermoelektrischen Gasanalysegeräten und Verfahren zur Herstellung des Katalysators und der AdsorbentienInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT 1071377 ANMELDETAG:
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
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AUSGABE DER
PATENTSCHRIFT:
PATENTSCHRIFT:
kl. 421 4/08
INTERNAT. KL. G 01 Il 23. NOVEMBER 1957
17. DEZEMBER 1959 9. JUNI 19 6 0
STIMMT ÜBEREIN MIT AUSLEGESCHRIFT 1071377 (B 46889 IX/42 I)
Es ist bekannt, Katalysatoren zur thermoelektrischen Feststellung von Gasen, insbesondere von
Methan, in einer gasdurchlässigen Filterkapsel anzuordnen, um den Katalysator gegen die Einwirkung
von Giften, Staub und Feuchtigkeit zu schützen. Hierbei hat man auch Schutzkontakte vor dem Katalysator
zur Adsorption von Kontaktgiften vorgesehen.
Diese bekannten Einrichtungen arbeiten in verschiedener Hinsicht nicht genau und empfindlich
genug; sie können nicht zur zuverlässigen Anzeige von Kohlenmonoxyd und/oder Wasserstoff benutzt
werden. Dies hängt, wie gefunden wurde, hauptsächlich mit folgenden Umständen zusammen:
Zunächst sind die Katalysatoren der Einwirkung von Feuchtigkeit bzw. Wasser in flüssiger Phase ausgesetzt.
Das bei der Verbrennung entstehende Reaktionswasser schlägt sich auf den Katalysatoren nieder
und ergibt eine Wärmetönung (Adsorptionswärme), welche sich der Wärmeentwicklung der Verbrennungsreaktion überlagert und dadurch deren genaue Mes^-
sung stört. Ferner setzen sich am Katalysator auch andere verbrennbare Bestandteile des zu untersuchenden
Gasgemisches um.
Diesen Nachteilen abzuhelfen, ist Gegenstand der Erfindung, deren Wesen darin besteht, daß die Katalysatoren
in einer Kapsel aus einem mineralischen gasdurchlässigen Material mit nach innen und außen
sich öffnenden Kapillaren von 20 Ä Durchmesser angeordnet sind, wobei diese Kapsel mit Abstand von
einer· zweiten, ähnlichen Kapsel mit Kapillaren von 30 Ä Durchmesser umgeben ist, und der Zwischenraum
zwischen beiuen Kapseln mit unter der Bezeichnung »Molekularsiebe« bekannten Adsorptionskörpern
aus Natrium-Aluminium-Silikaten od. dgl. mit Kapillaren
von 4 bis, 5 Ä, welche mit etwa 150/oiger Bleiacetatlösung im Mischverhältnis 3 : 1 getränkt
und dann getrocknet sind, ausgefüllt ist. Als Katalysator dient hierbei ein Gemisch von z. B. 10% Platin,
3°/o Palladium, je 1% Kupfer-, Silber-, Mangan- und Kobaltsalzen bzw. Oxyden, das auf porösen Körpern,
vorzugsweise Molekularsieben der gleichen Art, wie im Zwischenraum zwischen der Innen- und Außenkapsel
vorgesehen, niedergeschlagen wird und das Thermoelement mit Flächenberührung umgibt.
Ferner sind erfindungsgemäß poröse keramische Stäbchen von etwa 1Ze mm Durchmesser mit längs
durchgehenden Kapillaren von 30 Ä Weite vorgesehen, die dje äußere Kapsel und die innere Kapsel durchsetzen
und von den Adsorptionskörpern bzw. Kontaktträgern berührt werden,, und deren äußeres vorragendes
Ende verdickt ist. Diese Stäbchen leiten das in den Kapseln sich entwickelnde Reaktionswasser
nach außen und geben es in Tropfenform ab, so daß auch bei längerer Einwirkung feuchter Gase bzw.
Filterkapsel für den Katalysator
von thermoelektrischen Gasanalysegeräten
von thermoelektrischen Gasanalysegeräten
und Verfahren zur Herstellung
des Katalysators und der Adsorbentien
des Katalysators und der Adsorbentien
Patentiert für:
Gerhard Berger,
Fabrik elektrischer Meßgeräte,
Fabrik elektrischer Meßgeräte,
Lahr (Schwarzw.),
und Friemann & Wolf G.m.b.H.,
Duisburg
Heinz Berger, Höxter/Weser,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Gasgemische und anhaltender Reaktion in der inneren Kapsel keine unzulässige, die Funktion des Katalysators
störende Anreicherung mit Wasser verhindert wird.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung werden aus diesen durch die äußere Kapsel diffundierenden, die
Einrichtung umgebenden Gasgemische in den mit Bleiacetat behandelten Adsorptionskörpern alle durch
die innere Kapsel mit Kapillaren von nur 2Q1A nicht
diffundierenden Anteile absorbiert, insbesondere Wasser bzw. Wasserdampf, Schwefelwasserstoff und
Kohlenwasserstoffgase, wie Butan, Propan. In die innere Katalysatorkammer gelangen praktisch nur
Kohlenmonoxyd und Wasserstoff sowie Sauerstoff. Diese setzen sich an den Katalysatoren unter Bildung
von Wasser und Kohlensäure um, von denen Wasser aus den Katalysatorträgern nach außen abgeleitet
wird.
Die in der äußeren Kammer angeordneten Adsorptionskörper (Molekularsiebe) werden dadurch vorbereitet, daß sie nach 20 Minuten Trocknung bei 150° C
in einer 15*/oigen Bleiacetatlösung 1 Stunde bei 50° C verrührt und danach nochmals 24 Stunden bei
150° C getrocknet werden.
Die Trägerkörper (Molekularsiebe) für den Mischkatalysator können einem Ionenaustausch unterworfen
werden, indem sie zunächst mit 15°/oiger Salzsäure und anschließend mit destilliertem Wasser gründlich,
gewaschen, mit einer Endtemperatur von 450° C zwecks Entfernung des Kohlenmonoxyds getrocknet,
dann mit dem Katalysatorgemisch bei 250° C 1 Stunde kräftig gerührt und schließlich bei 750'° C über
Wasserstoff reduziert werden.
0095261/76
In der Zeichnung ist die ernndungsgemäße Einrichtung
in einer bevorzugten Ausführungsform dargestellt, und zwar zeigt
Fig. 1 eine Ansicht und
Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch die Einrichtung.
Die innere Kapsel 1, die Kapillaren von 20 Ä hat, ist mit Katalysatorträger 2 ausgefüllt, in welche das
Thermoelement3 mit Ableitung 3 a eingebettet ist.
Der Zwischenraum zwischen der Kapsel 1 und der äußeren Kapsel 4 ist mit Adsorptionskörpern 5 ausgefüllt,
die mit Bleiacetat behandelt wurden, aber katalysatorfrei sind. Das ganze ist von einer gasdurchlässigen
Schutzhülle 6, z. B. aus gelochtem Blech, umgeben. Durch die Wandung der Kapseln 4 und 1
ragen Stäbchen 7 aus Adsorptionskörpermasse in das innere der Einrichtung". Die Stäbe 7 haben nach außen
verdickte Enden, welche frei aus der Schutzhülle etwas vorragen.
20
Claims (4)
1. Filterkapsel für den Katalysator von thermoelektrisclien
Gasanalysegeräten mit einem gasdurchlässigen Gehäuse, in dem auf Trägern angeordnete
Katalysatoren angeordnet sind, in die ein Thermoelement eingebettet ist, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer aus gasdurchlässigem Material mit durchgehenden Kapillaren von 30 Ä Weite
bestehenden geschlossenen Kapsel (4) eine aus ähnlichem Material, jedoch Kapillaren von 2OA
aufweisende Kapsel (1) angeordnet und der Zwischenraum zwischen äußerer und innerer
Kapsel mit Adsorptionskörper (5) aus Natrium-Aluminium-Silikaten und mit Kapillaren von 5 A
Weite ohne Katalysatoren ausgefüllt ist und daß der Hohlraum der inneren Kapsel, der das
Thermoelement (3) aufnimmt, mit gleichartigen Adsorptionskörpern (2), die jedoch als Träger des
Mischkatalysators dienen, ausgefüllt ist.
2. Filterkapsel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der äußeren und
der inneren Kapsel (4 bzw. 1) von stabförmigen Körpern (7) aus dem gleichen Material wie die
Adsorptionskörper (5, 2), jedoch mit Kapillaren von 30 A durchsetzt ist, die nach außen vorragende
verdickte Enden haben.
3. ^erfahren zur Herstellung von Katalysatoren
für Filterkapseln nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die als Träger für
den Mischkatalysator dienenden Adsorptionskörper (2) einem Ionenausgleich unterzogen werden,
indem sie zunächst in 15%iger Salzsäurelösung und anschließend bei 50° C in destilliertem
Wasser gründlich gewaschen, bei 450° C getrocknet und hierdurch CO-frei werden und dann in
einer Kopplungsflüssigkeit mit den katalytisehen Reagenzien bei 250° C zwecks Vermeidung von
Verkrustungen 1 Stunde kräftig verrührt und zuletzt bei 750° C über Wasserstoff reduziert
werden.
4. Verfahren zur Herstellung von Adsorptionskörpern für Filterkapseln nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionskörper (5), die im Zwischenraum zwischen der
äußeren und inneren gasdurchlässigen Kapsel (4 bzw. 1) angeordnet werden, bei 150-° C 20 Minuten
getrocknet und dann in einer 15°/oigen Bleiacetatlösung 1 Stunde bei 50° C verrührt und zuletzt
bei 150° C 24 Stunden getrocknet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 844 361, 573 826;
Petroleum Refiner, July 1957: »Examine theyse ways to use selective adsorption«.
Deutsche Patentschriften Nr. 844 361, 573 826;
Petroleum Refiner, July 1957: »Examine theyse ways to use selective adsorption«.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Publication Number | Publication Date |
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DE1071377B true DE1071377B (de) | 1960-05-19 |
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DENDAT1071377D Pending DE1071377B (de) | Filterkapsel für den Katalysator von thermoelektrischen Gasanalysegeräten und Verfahren zur Herstellung des Katalysators und der Adsorbentien |
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Country | Link |
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DE (1) | DE1071377B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2393301A1 (fr) * | 1977-02-18 | 1978-12-29 | Messer Griesheim Gmbh | Procede et dispositif pour determiner la teneur en ozone de melanges gazeux contenant de l'ozone |
-
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- DE DENDAT1071377D patent/DE1071377B/de active Pending
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