DE1081693B

DE1081693B - Verfahren zum Nachweis von nitrosen Gasen, insbesondere in Pruefroehrchen und Pruefroehrchen zum Nachweis nitroser Gase

Info

Publication number: DE1081693B
Application number: DED30128A
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1959-03-05
Filing date: 1959-03-05
Publication date: 1960-05-12

Description

Verfahren zum Nachweis von nitrosen Gasen, insbesondere in Prüfröhrchen und Prüfröhrchen zum Nachweis nitroser Gase Zum Nachweis von nitrosen Gasen werden als Reagenzien Tolidin oder Benzidin verwendet. Diese haben den Nachteil, daß sie außer den nitrosen Gasen auch mit Halogen und mit Ozon unter gleicher oder ähnlicher Farbänderung reagieren. Die Reagenzien sind nicht spezifisch für nitrose Gase. Es ist weiterhin das sogenannte Ilosvay-Reagenz bekannt, das aus a-Naphthylamin und Sulfanilsäure besteht. Dieses Nachweisreagenz für nitrose Gase hat Nachteile wegen seiner geringen Haltbarkeit und ist demzufolge insbesondere für Prüfröhrchen nicht geeignet.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von nitrosen Gasen, das insbesondere zur Verwendung in Prüfröhrchen geeignet ist. Die Erfindung besteht darin, daß als Nachweisreagenz Carbazol dient. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es praktisch spezifisch ist, also ausschließlich nitrose Gase anzeigt.
Die Nachweisreaktion zeigt außer Stickstoffdioxyd auch sein Dimeres an, und zwar ergibt sich ein intensiv gelbgefärbtes Reaktionsprodukt. Die Reaktion verläuft praktisch quantitativ und ist praktisch nicht abhängig von der Umgebungstemperatur. Damit ist das Verfahren besonders für die Anwendung in Prüfröhrchen geeignet.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Prüfröhrchen zum Nachweis von nitrosen Gasen und besteht darin, daß dieses als Träger Kieselgel enthält, das durch Schütteln mit fein pulverisiertem Carbazol auf dieses aufgebracht ist. Es lassen sich Prüfröhrchen herstellen mit einem Meßbereich von beispielsweise 100 bis 1.200 ppm. Derartige Prüfröhrchen können für die Bestimmung von nitrosen Gasen in Schießschwaden und in Dieselabgasen verwendet werden.
Vorteilhaft kann das Prüfröhrchen weiterhin so ausgebildet sein, daß, in Strömungsrichtung der Luft gesehen, vor der Carbazol enthaltenden Reagenzschicht eine ein Oxydationsmittel enthaltende Reagenzschicht angeordnet ist. Dabei kann als Reagenzschicht Chromtrioxyd dienen. Durch die Anordnung einer ein Oxydationsmittel enthaltenden Vorschicht in dem Prüfröhrchen wird der Vorteil erzielt, daß neben nitrosen Gasen auch NO bestimmt werden kann. Das letztere wird beim Durchstreichen durch die Vorschicht oxydiert.
Die Erfindung sei an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert: Zur Herstellung des im Prüfröhrchen verwendeten Reagenzes wird folgendes verwendet: 100 Gewichtsteile Kieselgel mit einer Körnung zwischen 0,6 bis 0,75 mm und einem Schüttgewichtvon etwa 500 1/l wird mit Säure gewaschen und anschließend durch Glühen bei 500° von allen organischen Verunreinigungen und Metallionen befreit. 100 Teile des Kieselgels werden mit 0,2 Teilen fein gepulvertem Carbazol in einer geeigneten Mischvorrichtung geschüttelt, bis alle staubförmigen Teilchen des Reagenzes an der Oberfläche fixiert sind. Das Carbazol kann vorher in einer Kugelmühle bis zur Staubfeinheit gemahlen werden. Das fein gepulverte Carbazol wird durch die Adsorptionskräfte des Trägers fest an der Oberfläche gehalten. Das Präparat wird in üblicher Weise in Prüfröhrchen gefüllt, die in bekannter Weise auf N02 geeicht werden.
Die Anwesenheit von NO" wird erkannt an einer zitronengelben Verfärbung des vorher farblosen Präparates. Diese Verfärbung schreitet scharf begrenzt zonenweise fort. Die Länge der verfärbten Zone ist bei gegebener Prüfluftmenge das Maß für die Konzentration.
Bei einem Prüfluftvolumen von 0,51 lassen sich N02 Konzentrationen zwischen 100 und etwa 1000 ppm. quantitativ messen. Die Eichkurven verlaufen praktisch linear; das ist ein Zeichen für die quantitative Umsetzung des N02 mit dem Reagenz.
Das erfindungsgemäße- Prüfröhrchen ist spezifisch für den N02 Nachweis. Soll neben dzm N02 auch N O gemessen werden, so wird in dem Prüfröhrchen, in Strömungsrichtung der Luft gesehen, eine ein Oxydationsmittel enthaltende Vorschicht eingeschaltet. Diese wird hergestellt durch Imprägnieren eines saugfähigen keramischen Trägermaterials mit Chromtrioxy d. Als Trägermaterial kann verwendet werden ein gesintertes Kalzium-Aluminium-Silikat einer Korngröße von 0,6 bis 0,75 mm, das zunächst mit verdünnter Salpetersäure gewaschen, mit Wasser gespült und anschließend bei 500° geglüht wurde. Pro 100 Gewichtsteile Trägermaterial werden 10 Gewichtsteile Chromtrioxyd imprägniert. Das Chromtrioxyd wird in Form einer wäßrigen Lösung aufgebracht. Das Wasser wird nach dem gleichmäßigen Imprägnieren bei Temperaturen bis zu 150° C wieder verdampft.
Die Oxydationskapazität der. beschriebenen Masse reicht aus, um unter den MeBbedingungen und innerhalb des genannten Meßbereichs das evtl. vorhandene NO selbst dann quantitativ in N02 überzuführen, wenn das untersuchte Gas keinen Sauerstoff enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Nachweis von nitrosen Gasen, insbesondere in Prüfröhrchen, dadurch gekennzeichnet, daB als Nachweismittel Carbazol dient.
2. Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses als Träger Kieselgel enthält, das durch Schütteln mit fein pulverisiertem Carbazol auf dieses aufgebracht ist.
3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daB, in Strömungsrichtung der Luft gesehen, vor der Carbazol enthaltenden Reagenzschicht eine ein Oxydationsmittel enthaltende Reagenzschicht angeordnet ist.
4. Prüfröhrchen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daB als Reagenzschicht Chromtrioxyd dient.