DE961036C - Pruefroehrchen zum Nachweis und zur Messung der Konzentration von Ammoniakgas in der Luft und anderen Gasen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 28. MÄRZ 1957

A 22153IXj42l

Zur Bestimmung von Ammoniak in der Luft und zur Messung der vorliegenden Konzentration sind Prüfröhrchen bekannt, die auf Trägerstoffen, wie Kieselgel oder Bimskörner, aufgebrachte Nachweisreagenzien enthalten. Als Reagenzstoff werden z. B. Kupfer-Ammoniak-Salze verwendet. Während die qualitative Prüfung mittels solcher Röhrchen gut sichtbare und unterscheidbare Blaufärbungen ergibt, versagt die quantitative Prüfung mit diesen Reagenzstoffen. Es zeigt sich nämlich, daß bei wachsender Konzentration bei gleichem Durchsatz von Prüfluft nicht den Konzentrationen äquivalente umgefärbte Schichthöhen im Röhrchen entstehen, wie das zu erwarten und wünschenswert wäre, sondern daß die Höhen der Anzeigefärbungen bei verschiedenen aufeinanderfolgenden Konzentrationen gleich sind, dann aber bei der nächsthöheren sprunghaft hochschnellen usw.

Die Erfindung besteht darin, daß das Kieselgel aus neutraler Lösung aufgebrachtes Nickeldimethylglyoxim enthält, das mit dem Trägerstoff zusammen zur völligen Trockenheit gebracht und in diesem Zustand in das Prüfröhrchen eingefüllt ist. Bei Hindürchleiten von ammoniakhaltigen

Gasen entstehen aus der vorher farblosen körnigen Schicht nach Goldgelb umgefärbte Schichten, und zwar derart, daß die Färbung von einer Konzentration zur anderen immer um eine proportionale Stufe anwächst. Daher eignen sich solche Prüfröhrchen bestens für die quantitative Ammoniakbestimmung.

Das obengenannte Dimethylglyoxim ist bereits als empfindliches Nickelreagenz bekannt (Tschugaeffs Reagenz). Die Reaktion tritt aber nur in alkalischer Form ein. Aus diesem Grunde wird das obengenannte Nickel dimethylglyoxim in neutraler Lösung auch zum Nachweis von Ammoniak verwendet. Hierbei entsteht jedoch keine goldgelbe Färbung wie bei der Erfindung, sondern ein typisches Karminrot. Diese Rotfärbung tritt auch ein. wenn ein mit dem Anzeigestoff beladenes, nicht getrocknetes Gel im Röhrchen verfüllt wird, und in dieser feuchten Form zeigen sich die gleichen Mangel wie bei dem oben besprochenen Kupferammoniakreagenz. Die Verschiedenheit in der Reaktionsweise scheint sich so zu erklären, daß das Ammoniakgas der Prüfluft sich vorübergehend in dem von: den Poren des Gels

as aufgenommenen Wasser löst und dadurch die Anzeige verfälscht wird. Die gleiche Erscheinung ist auch bei der oben beschriebenen Kupfer-Ammoniak-Reaktion zu beobachten. Bei diesem Reagenz hilft aber das Trocknen nichts, weil die Gelmasse dadurch völlig unempfindlich wird.

Beispiel

Die Anzeigemasse nach der Erfindung wird in folgender Weise hergestellt. Man mischt 50 ml einer ⁿ/20-alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim mit 25 ml einer "/io-Nickelsulfatlösung, löst den entstehenden roten Niederschlag mit 1 ml konzentrierter Salzsäure (1, 19) und neutralisiert die Lösung vorsichtig tropfenweise mit 25%>iger Ammoniaklösung, bis gerade ein geringer Niederschlag entsteht. Der Niederschlag wird abfiltriert und das Filtrat auf 200 ml verdünnt. Von dieser Lösung gibt man 50 ml auf 100 g Kieselgel und schüttelt durch, bis das Gel rieselnd wird. Diese so vorbereitete Gelmasse wird im Trockenschrank bei ioo° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Sie wird unter Ausschluß feuchter Luft in die Röhrchen verfüllt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Mit Kieselgel oder ähnlichen Trägerstoffen für Reagenzien beschicktes Prüfröhrchen zum Nachweis und zum Messen der Konzentration von Ammoniakgas in Luft oder anderen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselgel aus neutraler Lösung aufgebrachtes Nickeldimethylglyoxim enthält, das mit dem Trägerstoff zusammen zu \'ölliger Trockenheit gebracht und in diesem Zustand in das Prüfröhrchen eingefüllt ist.

   © 609 656/425 9.56 (609 845 3. 57)