DE865383C - Verfahren zum Nachweis von Lost mit Hilfe von Edelmetallhalogenid - Google Patents

Description

• Verfahren zum Nachweis von Lost mit Hilfe von Edelmetallhalogenid Die bekannten Verfahren zum Nachweis von Lost beruhen darauf, daß der Kampfstoff zunächst mit einem Edelmetallhalogenid ineine Additionsverbindung übergeführt wird. Das so gebildete Addukt er= gibt bei nachträglichem Behandeln mit einer wässerigen Lösung von p-Toluol-Sulfonchloramid-Natrium oder von Alkalisalzen der Aryl-anti-Diazotate ein intensiv gefärbtes Reaktionsprodukt. Dieses bekannte bzw. vorgeschlagene Verfahren hat den Vorteil hoher Empfindlichkeit und hoher Spezifität, aber den insbesondere für den feldmäßigen Gebrauch erheblichen Nachteil, daß wässerige Reagenzlösungen verwendet werden, die nur bis zu Temperaturen von etwa o°' verwendbar sind. Das Goldchlorid kann zwar auf das Adsorptionsmittel des Gelprüfröhrchens imprägniert werden; die wässerige Lösung des zweiten Reagenzes, das erst mit der Adduktbildung die Farbreaktion hervorruft, läßt sich aber nicht umgehen. So ist z. B. die Reaktion des p-Toluol-Sulfonchloramid-Natriums bzw. der anti-Diazotate an die Gegenwart von Wasser gebunden. Die Reaktion ist allenfalls in wässerig-alkoholischen Lösungen durchführbar, jedoch sind solche wässerigalkoholischen Lösungen selbst nicht beständig.
• Die Erfindung vermeidet .die Nachteile der bekanntenVerfahrensweise. Sie betrifft ein Verfahren, das mit vorhandenen, an sich kältebeständigen Reagenzien durchgeführt wird, und besteht darin, daß das Edelmetallhalogenid vorzugsweise in auf einem Träger niedergeschlagener Form und das Reagens in, trockenem Zustand nebeneinander angeordnet und nach der Probenahme mit einem Lösungsmittel, vorzugsweise einem Methylalkohol-Wasser-Gemisch, versetzt werden.
• Bei diesem Verfahren wird eine einwandfreie Farbreaktion zwischen dem Lost-Edelmetallhalogenid-Addukt und dem jeweiligen Reagens, das nach .der Probenahme durch das Versetzen mit,dem Lösungsmittel gelöst wird, erhalten. Das Verfahren kann bei Temperaturen unter ö° durchgeführt werden, und zwar bis zu Temperaturen, bei denen das vorzugsweise verwendete Methylalkohol-Wasser-Gemisch je nach seiner Konzentration gefriert. -Zur Durchführung des Verfahrens kann eine Vorrichtung dienen, die ,aus .einem Gel enthaltenden Röhrchen besteht, wobei über der mit Edelmetallhalogenid imprägnierten Gelschicht das trockene Reagens und getrennt von diesem in einer verschlossenen Ampulle das Lösungsmittel angeordnet sind. So kann z. B. unmittelbar über dem mit Goldchlorid imprägnierten Kieselgel eines Adsorptionsprüfröhrchens, das an den Saugstutzen einer Gasspürpumpe angesetzt wird, eine mit dem färbenden Reagens gefüllte Ampulle und darüber eine Lösungsmittelampulle angeordnet sein. Nach der Anreicherung des Kampfstoffes werden beide Ampullen gleichzeitig-mit-einem Dflrn zertrümmert, so daß sich das färbende Reagens im Lösungsmittel löst und beim Saugen mit dem Gel bzw. mit dem Kampfstoff in Berührung kommt.
• Wenn gegen Lostdampf und an der Luft beständige Stoffe, wie z. B. Diazotate, als färbendes Reagens benutzt werden, kann das Verfahren noch einfacher gestaltet werden. So kann z. B. das Salz auf einem saugfähigen, indifferenten Träger, wie z. B. Fließpapier, Glasvlies, Tonblättchen usw., etwa dadurch fixiert werden, daß diese Träger mit einer in Wasser gesättigten oder alkoholischen Lösung des Salzes imprägniert und anschließend getrocknet werden. In trockenem- Zustand sind die Diazotate bekanntlich unbegrenztlange haltbar. Da sie gelbst keinen meßbaren Dampfdruck haben und allein mit dem Kampfstoff nicht reagieren, können diese mit Salz imprägnierten Träger z. Bi. in BIlättchenform über der Gelschicht des Prüfröhrchens und über den Blättchen die Lösungsmittelampulle angeordnet werden. Nach der Anreicherung des Kampfstoffes, d. h. nach der Probenahme, ist dann nur noch eine Ampulle zu zertrümmern. Ein solches Verfahren wäre bei Verwendung von p-Toluol-Sulfonchloramid-Natrium nicht Uurchführbar, weil das p-Toluol-Sulfonchloramid-Natrium selbst mit Lostdampf reagiert und die Empfindlichkeit der Reaktion deshalb erheblich herabsetzen würde.
• Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich z. B. unter Verwendung der p-Toluol=Sulfonchloramid-Natrium-Reaktion noch mit einem Methanol-Wasser-Gemisch, das 2o Volumprozent ,Methanol enthält und einen Erstarrungspunkt von -g'° hat, durchführen. Die Reaktionsempfindlichkeit liegt bei dieser Verfahrensweise bei 2o mg Lost pro Kubikmeter bei einer Prüfluftmenge von 11. Wenn als Farbreagenzien anti-Diazotate verwendet werden, wie z. B. das Natrium-para-Nitrophenyl-anti-D'iazotat, so läßt sich als Lösungsmittel noch ein 35 volumprozentiges Mefhanol mit einem Erstarrungspunkt von -22°' verwenden. Dabei liegt die Nachweisempfindlichkeit `bei 5 mg Lost pro Kubikmeter in einer Prüf luftmenge von 1/21. Das beschriebene Verfahren ermöglicht es also, mit Hilfe von p-Toluol-Sulfonclilorami@d-Natrium bis zu Temperaturen von -g', mit Hilfe von anti-D'iazotaten bis. zu --22° Lost einwandfrei nachzuweisen, wobei die Empfindlichkeit der letzteren Reaktion etwa achtmal so groß ist wie der ersteren.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Nachweis von Lost mit Hilfe von Edelmetallhalogenid, bei dem das Edelmetallnalogenid-Lost-Addukt durch eine iFärbreaktion mit einem Reagens angezeigt wird; dadurch gekennzeichnet, daß das Edelmetallhalogenid vorzugsweise in auf einem Träger niedergeschlagener Form und das Reagens in trockenem Zustand nebeneinander angeordnet und nach der Pröbenahme mit einem Lösungsmittel, vorzugsweise .einem Methyl.alkohol-Wasser-Gemisch, versetzt werden.
2. 2. Vorrichtung zur D'urchfü'hrung des Verfahrens nach Anspruch i in einem Gel enthaltenden Röhrchen, dadurch gekennzeichnet, daß über der mit Edelmetallhalogenid. imprägnierten Gelschicht das trockene Reagens und getrennt von diesem i.n einer verschlossenen Ampulle das Lösungsmittel angeordnet sind.