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Verfahren zum Nachweis von Diehlordi thylsulfid.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweisen von Dichlordiäthylsulfid, als Kampfstoff bekannt unter den Namen Lost", Yperit, Senfgas usw.
Für den Luftschutz ist es ausserordentlich wichtig, diesen Kampfstoff leicht und sicher nachweisen zu können, da dieser Kampfstoff nach einem Angriff vernichtet werden muss. Es besteht daher die Notwendigkeit, nach einem Angriff das Vorhandensein des Kampfstoffes zu entdecken und nach der Entgiftung diese auf ihre Vollständigkeit hin zu überprüfen.
Es ist bekannt, dass sich Dichlordiäthylsulfid unter Verwendung von Schwermetallsalzen nachweisen lässt. Bei der Reaktion zwischen dem nachzuweisenden Dichlordiäthylsulfid und dem Schwermetallsalz tritt eine Farbänderung ein, die als Anzeichen für das Vorhandensein von Diclordiäthyl- sulfid benutzt wird. Als Schwermetallsalze können z. B. Kupferchlorid, Goldchlorid, Platinchlorid oder Palladiumehlorür verwendet werden.
Die Erfindung bezweckt hauptsächlich, das Verfahren zum Nachweis von Diclordiäthyl- sulfid mit Schwermetallsalzen so durchzubilden, dass es auch für jeden Nichtfachmann leicht durchführbar, schnell anwendbar ist und sicheren Erfolg hat.
In der Zeichnung ist das Verfahren nach der Erfindung durch schematische Darstellung einer Vorrichtung beispielsweise erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Prüfröhrehen vor Anwendung des Verfahrens. Fig. 2 zeigt das gleiche Prüf- röhrehen nach Anwendung des Verfahrens.
Das Prüfröhrehen 1 besteht ganz oder zum Teil aus durchsichtigem Stoff, z. B. Glas. Das zu untersuchende Gasgemisch, z. B. Luft, tritt in Richtung des Pfeiles A in das Röhrchen, das an diesem Ende zweckmässig eine weite Öffnung hat, ein und tritt in Richtung des Pfeiles B aus dem hier zweckmässig verjüngten Ende des Prüfröhrehens wieder aus. 2 ist eine Masse, die geeignet ist, den Kampfstoff zu adsorbieren. Die Masse 2 ist vorzugsweise ein farbloses oder weisses Gel, z. B. Kieselsäuregel, das als Adsorbens für andere Gase und Dämpfe bereits bekannt ist. Durch zwei aus Glaswolle od. dgl. bestehende Pfropfen 3 und 4 wird das Gel im Röhrchen in seiner Lage festgehalten. Hat man das
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einigen Sekunden eine Veränderung der Farbe.
Diese Veränderung besteht darin, dass eine nach der Lufteintrittseite zu gelegene mehr oder minder breite Schicht 5 (Fig. 2) hellgelb gefärbt ist. Die Umfläche dieser Schicht ist durch das Prüfröhrehen als hellgelber Ring zu sehen. Diese verfärbte Schicht wird dann besonders deutlich, wenn das Gel im Röhrchen festgelegt, in seinen Endflächen also fest begrenzt ist. Man könnte die Gelschicht auch ohne Begrenzungen im Röhrchen halten, was jedoch nicht so vorteilhaft ist. Es wurde nun gefunden, dass man eine Verbesserung der Erkennbarkeit des Nachweises erreichen kann, wenn man die überschüssigen Schwermetallsalze nach der Reaktion des Dichlordiäthylsulfids mit den Schwermetallsalzen zerstört. Das kann beim Goldchlorid z. B. durch Wasserstoffsuperoxyd oder Formaldehyd oder andere Reduktionsmittel, wie z. B. Ferrosulfatlosungen, erfolgen.
Das Reduktionsmittel muss so beschaffen sein, dass es die Anlagerungsverbindung nicht zerstört.
Wie bekannt, setzt sich Dichlordiäthylsulfid mit Goldchlorid zu einem leuchtend gelb gefärbten Anlagerungsprodukt um. Diese Reaktion tritt besonders deutlich dann ein, wenn das Lest in verhältnis-
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mässig starker Konzentration vorhanden ist. Um dieses Gas auch in durch Luft oder andere Gase stark verdünntem Zustand mit Hilfe dieser Reaktion nachweisen zu können, muss das Lost aus dem verdünnten in konzentrierten Zustand übergeführt werden. Dies geschieht in der dargestellten und be- schriebenen Weise dadurch, dass das zu untersuchende kampfstoffverdächtige Gasgemisch in an sich bekannter Weise durch ein Adsorptionsmittel, z. B. ein weisses oder farbloses Gel, wie Kieselsäuregel, hindurchgesaugt wird.
Hiebei wird der Lostdampf vom Gel adsorbiert, und das Lost reichert sich auf dem Gel an, so dass es in konzentrierterem Zustand vorhanden ist und leichter nachgewiesen werden kann.
Da das Dichlordiäthylsulfid auch an Gegenständen beliebiger Art, z. B. Stoffen, haftet, hat man auch ein Interesse daran, diese Gegenstände auf sein Vorhandensein hin zu prüfen. Hier kann man so verfahren, dass man einen Luftstrom über diese Gegenstände, z. B. über Stoff, streichen lässt und dass man diesen-wenn Dichlordiäthylsulfid vorhanden ist-mit diesem Stoff beladenen Luftstrom über das weisse oder farblose Gel saugt.
Man kann auch folgendermassen verfahren. Die kampfstoffverdächtigen Stoffe werden mit Watte od. dgl. abgetupft. Dann schickt man einen Luftstrom durch die Watte und belädt ihn-wenn Dichlordiäthylsulfid vorhanden ist-mit dessen Dampf. Diesen mit Dichlordiäthylsulfiddampf beladenen Luftstrom schickt man dann durch das Gel und untersucht z. B. in der beschriebenen Weise.
Beispiel : Man ! ässt Luft, von der man vermutet, dass sie mit Dichlordiäthylsulfiddampf beladen ist, oder Luft, die über einen dichlordiäthylsulfidverdächtigen Gegenstand hinweggestrichen ist, oder Luft, die man durch Watte, mit der man diehlordiäthylsulfidverdächtige Stoffe od. dgl. abgetupft hat, hindurchgeschic1. hat, durch das in den Figuren dargestellte PrüfrÏhrehen saugen. Dann nimmt man eine 5% ige Chlorgoldlösung und lässt ein wenig davon in das PrüfrÏhrehen an der Lufteintrittsstelle einfliessen.
Nach kurzer Zeit färbt sich das Gel in der der Lufteintrittseite benachbarten Schicht an kampfstoffhaitigen Stellen intensiv gelb durch Bildung einer Anlagerungsverbindung von Dichlordiäthylsulfid und Goldchlorid, während es an den dichlordiäthylsulfidfreien Stellen durch die überschüssige Goldlösung schwach gelb gefärbt wird, so dass die in Fig. 2 angedeutete Schicht 5 nur schwach zu erkennen ist. Jetzt tropft man Wasserstoffsuperoxyd ein, um an den kampfstoffreien Stellen das Goldehlorid zu zerstören und dort statt der schwach gelben eine blaue Färbung des Gels hervorzurufen, von der sich die gelbe Farbe des in der Schicht 5 entstehenden Anlagerungsproduktes besser abhebt als von der gelben Farbe des Goldchlorids.
Es hat sich gezeigt, dass ausser Goldchlorid auch andere Sehwermetallsalze zum leichten und schnellen Nachweisen von Lost verwendbar sind, dass aber die gekennzeichnete Kombination von Wasserstoffsuperoxyd und Goldchlorid wegen der dabei auftretenden besonderen Farbänderungen eine besonders deutliche und daher besonders brauchbare Reaktion ergibt. Indessen ist es auch möglich, ohne Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd, d. h. nur mit den Schwermetallsalzen, insbesondere mit Goldchlorid, zu arbeiten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Nachweis von Diclordiäthylsulfid in Luft oder anderen Gasgemischen oder auf Gegenständen, Stoffen od. dgl., wobei man das verdächtige Gas selbst oder Luft, die an den Gegenständen vorbeigestrichen ist, mit wässerigen Lösungen von Schwermetallsalzen, insbesondere Gold-, Platin-und. Palladiumsalzlösungen in Berührung bringt, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der Reaktion des DiehloritiäthylsuIfids mit den Sehwermetallsalzen deren Überschuss durch Anwendung von Reduktionsmitteln zerstört.