DE2100586A1 - Auf Äthanol empfindliches kolonme tnsches Reagens - Google Patents
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Description
HÖGER - STELLRECHT- GRIESSEACH - HAECKER
A 38 548 m
a - 143
5. Januar 1971
Mine Safety Appliances Company 201 North Braddock Avenue
Pittsburgh, Pennsylvania 15208 U.S.A.
Auf Äthanol empfindliches kolorimetrisches Reagens
Die Erfindung betrifft ein auf Äthanol empfindliches kalorimetrisches
Reagens. Es besteht eine ständig steigende Nachfrage und ein Bedarf an einfachen Anordnungen, die auf dem Gebiet der
Bestimmung des Alkoholgehaltes in der ausgeatmeten Alveolarluft verwendet werden, um die Blutalkoholkonzentration zu bestimmen.
Es sind eine Vielzahl solcher Anordnungen bekannt, bei denen die ausgeatmete Luftprobe gesammelt wird und dann durch bzw. über
ein längliches Bett eines festen Reagens geleitet wird, welches -bei Berührung mit Alkohol die Farbe ändert. Das Reagens ist in
einer transparenten Röhre enthalten und sowie die Probe durch das Bett geleitet wird, entwickelt sich eine Farbwirkung bzw. eine
Verfärbung in Längsrichtung des Bettes, wobei die Länge der Ver-
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färbung von dem Alkoholgehalt in der Probe abhängig ist.
Bei einem bekannten Reagens v/ird granuliertes Silikagel mit
Schwefelsäure und Natriumdichromat imprägniert, um ein Reagens zu gewinnen, welches seine Farbe von gelb in dunkelgrün ändert.
Allerdings vereinigt sich die Schwefelsäure schnell mit in der ausgeatmeten Luft enthaltenem Wasser und bildet eine flüssige
Phase, welcher Alkohol absorbiert; das führt dazu, daß die Farbe nur über eine kürzere Distanz des Bettes gewechselt wird, die dem
Alkoholbetrag in der Probe nicht sehr proportional ist. Da eine beträchtliche Änderung in dem Alkoholbetrag lediglich eine relativ
geringe Änderung in der Länge der Verfärbung hervorruft, können geringe Änderungen nicht genau bestimmt werden, das bedeutet,
daß die Röhre nur eine geringe Empfindlichkeit aufweist. Dem U.S. Patent 3 455 654 kann ein Reagens aus Silikagel entnommen
werden, welches mit einer sechswertigen Chromverbindung und einer fünfwertigen Phosphorsäure imprägniert ist, auf Alkohol
empfindlich ist und in einem Teströhrchen einen langen verfärbten Abschnitt entwickelt, welcher dem Alkoholgehalt in der Probe sehr
genau proportional ist und welcher mit Bezug auf Änderungen des Wasserdampfgehaltes in der Probe praktisch unempfindlich ist.
Dieser Indikator verändert die Farbe in Kontakt mit Alkoholdämpfen
von gelb zu hellgrün. Diese hellgrüne Farbe ist jedoch in Verbindung mit Teströhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehaltes in
Luft unerwünscht, da es gegebenenfalls schwierig sein kann, unter schlechten Lichtverhaltnissen den Endpunkt der Verfärbung auszumachen,
so daß subjektive Fehler entstehen können, wenn die Farbintensitäten von gelb und grün ähnlich sind. Folglich ist es
erwünscht, eine Verfärbung zu erzielen, die wesentlich dunkler als das nicht reagierte Reagens ist, bzw. die eine unterschiedliche
Farbe überhaupt zeigt.
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Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eiif Reagens
und eine Teströhre vorzusehen, die insbesondere zur Bestimmung des
in der Atemluft enthaltenen Alkohols geeignet sind. Die spezielle Aufgabe der Erfindung liegt darin, eine auf Alkohol empfindliche
Teströhre vorzusehen, welche einen sehr genauen Endpunkt entwickelt und eine hohe Empfindlichkeit im Hinblick auf sich ändernde
Anteile des Alkoholdampfes zeigt.
Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung aus von einem auf Äthanol empfindlichen kolorimetrischen Reagens und besteht darin,
daß es im wesentlichen aus Silikagel besteht, welches imprägniert ist mit einer Lösung einer sechswertigen Chromverbindung in einem
gemischten sauren Lösungsmittel, enthaltend im Hauptanteil eine fünfwertige Phosphorsäure und den Rest Schwefelsäure, Perchlorsäure
oder Mischungen derselben. Die Erfindung besteht also aus einer sechswertigen Chromverbindung und einer Mischung einer fünfwertigen
Phosphorsäure mit Schwefelsäure oder Perchlorsäure auf einem inerten granulierten Träger, wie beispielsweise Silikagel.
Angeordnet ist das Reagens in einer transparenten bzw. aus Glas bestehenden Röhre geringen Durchmessers, deren Enden abgedichtet
sind (siehe hierzu beispielweise auch das U.S. Patent 2 174 349. Die Teströhre wird durch Aufbrechen der Abdichtungen und durch
Einleiten bzw. Durchleiten von Atemluft durch die Röhre verwendet.
Die sechswertige Chromverbindung kann verwendet werden in Form von
Chromtrioxyd (CrO3) oder als lösliches Chromat bzw. Dichromat,
beispielsweise KaliunHbzw, ein anderes alkalisches Metall) Chromat
(K2CrO.) bzw. Kaliumdichromat (K2Cr3O7). Die Phosphorsäure kann
Orthophosphorsäure (H3PO4) oder Metaphosphorsäure (HPO-) oder eine
andere fünfwertige Phosphorsäure sein. Die verwendeten Säuren sind
im wesentlichen konzentriert, d.h. etwa 95 bis 98 % Schwefelsäure,
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etwa 70 % Perchlorsäure und etwa 85 % Orthophoaphorsäure. Etwas
zusätzliches Wasser kann toleriert werden, es wird jedoch vorgezogen, nicht mehr als 10 % Überschuß zu den konzentrierten Säuren
zu haben. Phosphorsäure ist die Hauptkomponente der Säuremischung (über 50 Volumenprozente), während Schwefelsäure oder Perchlorsäure
die geringere Komponente darstellt. Vorzugsweise enthält die Säuremischung zwischen 60 und 90 Volumenprozente konzentrierte
Phosphorsäure, während der Rest Schwefelsäure und/oder Perchlorsäure ist.
Die Bestandteile können in beliebigen Anteilen verwendet werden bis zu einem Betrag der Chromatverbindung, die sich noch in der
Säure auflöst und bis zu einem Säurebetrag, der mit dem Silikagel ohne Auftreten von Oberflächenfeuchtigkeit gemischt werden kann,
geeignet sind zwischen 0,07 und und 0,035 Gramm von sechswertigem
Chrom (zwischen etwa 0,2 und 1.0 Gramm des bevorzugten K2Cr3O-)
und zwischen etwa 20 und 35 ml einer Säure auf 100 Gramm trockenem Silikagel. Ein bevorzugtes Reagens, welches einen außerordentlich
klaren Endpunkt und einen hohen Farbkontrast zeigt, enthält 25 ml konzentrierte (85 %ige) Orthophosphorsäure, 7,5 ml konzentrierte
(70 %ige) Perchlorsäure und 0,6 Gramm Kaliumbichromat auf lOOQramm mittels HCl bzw. HNO- gereinigtem Silikagel, welches ein
Porenvolumen von etwa 0,4 ecm pro Gramm (auf Wasser)aufweist.
Das Reagens kann durch Auflösen der Chromatverbindung in der
Säure bereitet werden. DieserLösung wird das Silikagel zugefügt
und so lange gemischt, bis das Gel eine gleichmäßige gelbe Farbe aufweist. Das Silikagel ist zwischen 28 bis 65 mesh geeignet.
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Unter Verwendung von verschiedenen Säuren bzw. Säuremischungen wurden Detektorröhren mit einem Innendurchmesser von 5 mm und
einer Reagensbettiefe von 25 mm, welche durch Endstöpsel von Fiberglasmaterial in Position gehalten wurde, bereitet. Die Reagen
tLen enthielten 0/6 Gramm K2Cr3O7 und 3-2,5 ml Säure auf 100
Gramm Silikagel. Eine 800 ml umfassende, feuchtigkeitsgesättigte.
Atemprobe mit einem Gehalt von eütweder 130 ppm Äthanol bzw.
390 ppm Äthanol wurde mit folgenden Resultaten durch jede Röhre geleitet:
| Verwendete Säure (Volumenprozente der konzentrierten Säure) |
Länge der 130 ppm C2H5OH |
Verfärbung 390 ppm C2H5OH |
gelb | Farbwechsel | I |
| H3PO4 | 10 | 19 | gelb | auf hellgrün | |
| H2SO4 67 % H3PO4. |
6 | 8 | gelb | auf dunkelbüar grün |
|
| 33 % H3SO4 | 8 | 13 | gelb | auf dunkelgrün | |
| 75 % H3PO4. 25 % HClO4 |
V 8 |
14 | gelb | auf mittelgrth | |
| HClO4 | 6 | 8 | auf weiss | ||
In diesem Zusammenhang muß festgestellt werden, daß sich lediglich
eine 2 mm lange Verfärbungslänge bei einer Änderung der Alkoholkonzentration
ergab, wenn allein Schwefelsäure oder Perchlorsäure verwendet wurde, während eine Änderung von 5 - 6 mm erreicht wurde,
wenn Mischungen mit Phosphorsäure verwendet wurden. Durch die Verwendung der gemischten Säuren wird zusätzlich zu einer hohen
Empfindlichkeit ein sehr gut sichtbarer und unterscheidungsfähiger Endpunkt bewirkt.
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Der Endpunkt und der Farbkontrast kann noch etwas mehr verbessert werden, wenn der Indikator eine Spur von Arsentrioxyd, zweckmäßigerweise
zwischen 0,01 und 0,09 Gramm enthält, vorzugsweise etwa 0,03 Gramm auf 100 Gramm des "Trägers und Jod, zweckmäßigerweise
etwa zwischen 0,004 und 0,04 Gramm, bevorzugt etwa 0,018 Gramm auf 100 Gramm des Trägers.
Schließlich ist darauf hinzuweisen, daß das erfindungsgemäße Reagens keine Verfärbung mit einer 0 - 1000 ppm Azeton enthaltenden
Atmosphäre erzeugt, eine Komponente, die in der Atemluft von Diabetikern vorhanden sein kann. Schwefelsäureindikatoren, beispielsweise
die schon weiter vorn erwähnte Anordnung, erzeugen bei 1000 ppm Azeton eine Verfärbung, welche farbmäßig mit der von
Alkohol erzeugten Verfärbung identisch ist.
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Claims (1)
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4.1.1971PatentansprücheAuf Ethanol empfindliches-kolorimetrisches Reagens,das im wesentlichen aus Silikagel besteht, welches imprägniert ist mit einer Lösung einer sechswertigen Chromverbindung in einem gemischten sauren Lösungsmittel, enthaltend im Hauptanteil eine fünfwertige Phosphorsäure und den Rest Schwefelsäure, Perchlorsäure ader Mischungen derselben.2. Reagens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Lösung von etwa O,07 bis 0,35 Gramm einer sechswertigen Chromverbindung in etwa 20 bis 35 ml einer Säurelösung auf 100 Gramm Silikagel besteht.3. Reagens nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus einer Lösung von Kaliumdichromat in einem aus etwa -75 % Orthophosphorsäure und 25 % Perchlorsäure bestehenden Lösungsmittel besteht.4. Reagens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zwischen 0,01 und 0,09 Gramm Arsentrioxyd und zwischen O,004 und 0,04 Gramm Jod auf 100 Gramm Silikagel enthält.,5. Anordnung zur Bestimmung von Alkohol in Atemluft, dadurch gekennzeichnet, daß eine längliche transparente Röhre mit einem in ihrem Inneren angeordneten Reagens vorgesehen ist, daß das Reagens im wesentlichen aus Silikagel besteht, welches imprägniert ist mit einer Lösung einer sechswertigen Chromverbindung109830/1749A 38 548 m
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4.1.1971in einem gemischten sauren Lösungsmittel, enthalten im Hauptanteil eine fünfwertige Phosphorsäure und den Rest Schwefelsäure, Perchlorsäure oder Mischungen derselben.6. Anordnung nach Anspruch-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung aus etwa 0,02 bis 1.0 Gramm Kaliumdichromat in einem Lösungsmittel aus 75 % Phosphorsäure und 25 % Perchlorsäure auf 100 Gramm Silikal besteht.7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens etwa 0,03 Gramm Arsentrioxyd und etwa 0,018 Gramm Jod auf 100 Gramm Silikagel enthält.109830/1748
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