CH184663A - Verfahren zum Nachweisen von Dichlordiäthylsulfid. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Nachweisen von     Dichlordiäthylsulfid.       Die Erfindung betrifft ein Verfahren  zum Nachweisen von     Dichlordiäthylsulfid,     als Kampfstoff bekannt unter dem Namen  "Lost",     Yperit,    Senfgas usw.  



  Für den Luftschutz ist es ausserordent  lich wichtig, diesen Kampfstoff leicht und  sicher nachweisen zu können, da dieser  Kampfstoff nach einem Angriff vernichtet  und die Vernichtung auf ihre     Notwendigkeit     und Vollständigkeit hin überwacht werden  muss.  



  Es wurde gefunden,     dass    sieh Lost unter  Verwendung von     Schwermetallsalzen    nach  weisen lässt. Bei der Reaktion     zwischen    dem  nachzuweisenden     Dichlordiäthylsulfid    und  dem     Schwermetallsalz    tritt eine Farbände  rung ein, die als Anzeichen für das Vorhan  densein von Lost benutzt wird. Die Schwer  metallsalze können als     wässrige    Lösungen in  Kombination mit     wässrigen    Wasserstoff  superoxydlösungen verwendet werden.

   Als       Schwermetallsalze    kann man zum Beispiel  Kupferchlorid, Goldchlorid,     Platinchlorid       oder     Palladiumchlorür    verwenden. Bevor  zugt wird die     Verwendung    von Goldchlorid.  



  Die nachstehend     beschriebenen    Ausfüh  rungsformen des Verfahrens zum Nachwei  sen von     Dichlordiäthylsulfid    sind auch für  den Nichtfachmann leicht durchführbar,  schnell     wendbar    und     haben    sicheren Erfolg.  



  In der     Zeichnung    ist das Verfahren nach  der Erfindung durch     schematische    Darstel  lung einer Vorrichtung beispielsweise erläu  tert.  



       Fig.    1 zeigt ein     Prüfröhrchen    vor Anwen  dung des     Verfahrens;          Fig.    2 zeigt das gleiche Prüfröhrchen nach  Anwendung des Verfahrens.  



  Das Prüfröhrchen 1 besteht ganz oder  zum Teil aus durchsichtigem Stoff, zum Bei  spiel Glas. Das zu untersuchende Gasgemisch,  zum Beispiel Luft, tritt in Richtung des  Pfeils A in das     Röhrchen,    das an diesem  Ende zweckmässig eine weite Öffnung hat,  ein und tritt in Richtung des Pfeils B aus  dem hier zweckmässig verjüngten Ende des  Prüfröhrchens wieder aus.

   2 ist     eine    Masse,      die geeignet ist, den     Kampfstoff    zu     adsor-          bieren.    Die Masse 2 ist vorzugsweise ein  farbloses oder     weisses    Gel, zum     Beispiel        Kie-          selsäuregel.    Durch zwei aus Glaswolle oder  dergleichen bestehenden Pfropfen     ä.    und     @     wird das Gel im Röhrchen in seiner Lage  festgehalten.

   Hat man das     kampfstoffver-          dächtige    Gasgemisch, zum     Beispiel    Luft,  durch das Röhrchen und     damit    durch die       gieselsäuregelschicht    hindurchgesaust und  bringt man dann ein wenig von der zum  Nachweisen     dienenden    Flüssigkeit, zum     B3i-          spiel    von der     wässrigen        Schwermetallsalz@          lösung,    insbesondere     Goldchloridlösung,    in  die     E.intrittseite    des     Prüfröhrchens    1, so er  hält man,

   wenn     Diehlordiäthylsulfid    im Gas  gemisch vorhanden war, nach einigen .Sekun  den eine Veränderung der Farbe. Diese Ver  änderung besteht darin, dass eine nach der       Lufteintrittseite    zu gelegene mehr oder min  der breite Schicht 5 (Fis. 2) hellgelb gefärbt  ist. Die     Umfläche        dieser    Schicht     ist    durch  das Prüfröhrchen als hellgelber Ring zu se  hen. Diese verfärbte Schicht wird dann be  sonders deutlich, wenn das Gel im Röhrchen  festgelegt, in seinen     Endflächen:    also fest be  grenzt     ist.    Man könnte die     Gelschicht    auch  ohne Begrenzungen im Röhrchen halten, was  jedoch nicht so vorteilhaft ist.

   Eine weitere       Verbesserung    der Erkennbarkeit wird er  reicht, wenn man die überschüssige Metall  salzlösung zerstört. Das kann     beim    Gold  chlorid zum Beispiel durch Wasserstoff  superoxyd oder Formaldehyd oder andere       Reduktionsmittel    geschehen, bei andern       Edelmetällsalzenebenfalls    durch     Reduktions-          mittel    wie zum Beispiel     Ferrosulfatlösungen.     Das     Reduktionsmittel    muss so beschaffen  sein, dass es die     Aulagerungsverbindung     nicht zerstört.  



  Die Untersuchung hat ergeben, dass sich  Lost mit Goldchlorid zu einem leuchtend  gelb gefärbten     Anlagerungsprodukt    umsetzt.  Diese     Reaktion        tritt    besonders deutlich dann  ein, wenn das Lost in     verhältnismässig    star  ker     Konzentration    vorhanden ist. Um dieses  Gas auch in durch Luft oder andere Gase  stark     verdünntem    Zustand mit Hilfe dieser         Reaktion    nachweisen zu können, muss das  Lost aus dem verdünnten     in    konzentrierteren  Zustand übergeführt werden.

   Dies geschieht  in der dargestellten und beschriebenen  Weise dadurch, dass das zu     untersuchende          kampfstoffverdächtige    Gasgemisch durch     ein          Adsorptionsmittel,    zum Beispiel ein weisses  oder farbloses Gel,     wie        gieselsäuregel,    hin  durchgesaust     wird.    Hierbei wird der Lost  dampf vom Gel     adsorbiert    und das Lost rei  chert sich auf dem Gel an, so     dass    es in kon  zentrierterem Zustand     vorhanden    ist und  leichter nachgewiesen werden kann.  



  Da das     Diehlordiäthylsulfid    auch an Ge  genständen beliebiger Art, zum Beispiel  Stoffen,     haftet,    hat man auch ein     Interesse     daran, diese Gegenstände auf sein Vorhan  densein     hin    zu prüfen.     Hier    kann man so  verfahren,     dass    man einen Luftstrom über  diese Gegenstände, zum Beispiel über Stoff,       streichen    lässt, und dass man diesen, wenn       Dichlordiäthylsulfid    vorhanden ist, mit die  sem Stoff beladenen Luftstrom über ein wei  sses oder farbloses Gel saugt.  



  Man     kann    auch folgendermassen verfah  ren. Die     kampfstoffverdächtigen    Stoffe  werden     mit    Watte oder dergleichen abge  tupft. Dann schickt man einen Luftstrom  durch die     Watte    und belädt ihn, wenn       Dichlordiäthylsulfid    vorhanden ist, mit des  sen Dampf. Diesen mit     Dichlordiäthylsul-          fiddampf    beladenen Luftstrom schickt man       dann    durch das Gel und untersucht zum  Beispiel in der     beschriebenen    Weise.  



  <I>Beispiel:</I>  Man lässt Luft, von der man vermutet,  dass sie mit     Dichlordiäthylsulfiddampf    bela  den ist, oder Luft, die über einen     Dichlor-          diäthylsulfid        verdächtigen    Gegenstand hin  weggestrichen ist, oder Luft, die man durch       Watte,    mit der man     Dichlordiäthylsulfid          verdächtige    Stoffe oder dergleichen abge  tupft hat,     hindurchgeschickt    hat, durch das  in den Figuren dargestellte Prüfröhrchen  saugen.

   Dann nimmt man eine 5 % ixe Chlor  goldlösung und lässt ein     wenig    davon in das  Prüfröhrchen an der     Lufteintrittseite    ein-      fliessen. Nach kurzer Zeit färbt sich das     G-31     in der der     Lufteintrittsseite    benachbarten  Schicht an     kampfstoffhaltigen    Stellen inten  siv gelb durch Bildung einer     Anlagerungs-          verbindung    von     Dichlordiäthylsulfid    und  Goldchlorid, während es an den     dichlordiä-          thylsulfidfreien    Stellen durch die überschüs  sige     CToldlösung    schwach gelb gefärbt wird,

    so dass die in     Fig.    2- angedeutete Schicht     ä     nur schwach zu erkennen ist. Jetzt tropft  man     3%iges    Wasserstoffsuperoxyd ein, um  an den     kampfstofffreien    Stellen das Gold  chlorid zu zerstören und dort statt der  schwach gelben eine blaue Färbung des Gels  hervorzurufen, von der sich die gelbe Farbe  des in der Schicht 5 entstehenden     Anlage-          rungsproduktes        besser    abhebt als von der  gelben Farbe des Goldchlorids.  



  Es hat sich gezeigt,     dass    ausser Goldchlo  rid auch andere     Schwermetallsalze    zum leich  ten und schnellen Nachweisen von Lost ver  wendbar sind, dass aber die gekennzeichnete       Kombination    von     Wasserstoffsuperoxyd        und     Goldchlorid wegen der dabei auftretenden  besonderen Farbänderungen eine besonders  deutliche und daher besonders brauchbare  Reaktion ergibt.     Indessen    ist es auch mög  lich, ohne Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd,  das heisst nur mit den     Schwermetallsalzen.     insbesondere mit Goldchlorid, zu arbeiten.  



  Man kann auch so verfahren, dass man die  Lösung des     Sehwermetallsalzes    vor dem       Durchsaugen    des     dichlordiäthylsulfidver-          dächtigen    Luftstromes auf das Gel oder der  gleichen bringt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Nachweisen von Dichlor- diäthylsulfid in Gasgemischen, sowie auf Gegenständen, gekennzeichnet durch die Ver wendung von Schwermetallsalzen. UNTERANSPRtICHE 1. -%Terfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Anwendung von Gold chlorid als Schwermetallsalz. 2. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Anwendung von Pla tinchlorid als Schwermetallsalz. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Anwendung von Pal- ladiumchlorid als Schwermetallsalz. 4. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Anwendung von Kup ferchlorid als Schwermetallsalz. 5. Verfahren nach Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Anwendung von Re duktionsmitteln zur Zerstörung der über schüssigen Schwermetallsalze. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, gekennzeichnet durch die Anwendung des Reduktionsmittels nach Bildung einer Anlagerungsverbindung aus Dichlordiäthylsulfid und Schwerme- tallsalz. 7. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 5 und 6, gekennzeich net durch die Anwendung von Wasser stoffsuperoxyd nach Bildung einer An lagerungsverbindung aus Goldchlorid und Dichlordiäthylsulfid. B.

   Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 5 bis 7, gekennzeich net durch die Anwendung von 3%igem Wasserstoffsuperoxyd und 5%iger wäss riger Goldchloridlösung. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein .dichlordiäthyl- sulfidverdächtiger Luftstrom durch ein Gel gesaugt und das mit Dichlordiä.thyl- sulfid angereicherte Gel mit Schwer metallsalz behandelt wird. 10.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Dichlordiäthylsulfid ange reicherte Gel erst mit dem Schwermetall salz und dann mit einem Peduh-tionsmit- tel behandelt wird. 11. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zum Nachweisen von Dichlordiä-thyl- sulfid auf Gegenständen ein Luftstrom über die Gegenstände geführt und dann erst durch das Gel geleitet wird, und dass hierauf auf diesem Gel die Erkennungs reaktion ausgeführt wird.

   1\?. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass, man dichlordiäthylsulfidverdächtige Gegenstände mit aufsaugfähigem Mate rial abtupft und den Luftstrom zunächst über dieses Material und darauf erst durch das Gel hindurchschickt, und dass hierauf auf diesem Gel die Erkennungs reaktion ausgeführt wird.

   1ä. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass, man den in Luft verteilten Dichlor- diäthylsulfiddampf durch ein Glasröhr chen saugt, das mit je einer Schicht Glaswolle, Kieselsäuregel und wieder Glaswolle gefüllt ist, und dass man nach Beendigung des Ansaugens zuerst die Me tallsalzlösung und dann ein Reduktions mittel in das Röhrchen einbringt.