DE742689C

DE742689C - Verfahren zum Nachweis sowohl von fluechtigen als auch nebelfoermigen Arsinkampfstoffen

Info

Publication number: DE742689C
Application number: DED87920D
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1942-06-02
Filing date: 1942-06-02
Publication date: 1944-02-25

Description

Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch nebelförmigen Arsinkampfstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von nebelförmigen Arsinkampfstoffen.
Es ist an sich eine ganze Reihe von Verfahren bekannt, die mit einem sehr verläßlichen Ergebnis Arsinkampfstoffe nachzuweisen gestatten. In diesem Zusammenhang ist beispielsweise das Verfahren von Gutzeit zu nennen. Alle diese bekannten Verfahren versagen aber mehr oder weniger, sobald versucht wird, sie zur Lösung der Aufgabe einzusetzen, die oben genannten Kampfstoffe im Gelände schnell und ohne experirrentellen Aufwand zu erkennen. Vor allem sind die bisher zur Durchführung der Nachweise vorgeschlagenen Reagenzien nicht zur Benutzung in Verbindung mit den bekannten und bewährten Gasspürverfahren geeignet. Bekanntlich wird bei diesen Gasspürv erfahren so gearbeitet, daß der nachzuweisende Kampfstoff in einem Gelröhrchen angereichert und die Nachweisreaktion im Anschluß an den Anreicherungsvorgang auf dem Gel durchgeführt wird. Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß ein an sich bekanntes Reagens, nämlich eine salzsaureLösung von Zinn-(2)-chlorid sich hervorragend zum Nachweis von Arsinkampfstoffen eignet. Obwohl diese Reaktion nach den Angaben der Literatur, nur mit anorganischem dreiwertigem Arsen unter Abscheidung von braunem Arsen stattfinden sollte, zeigt sich, daß sie bei Gegenwart des aktiven Adsorptionsmittels auch mit organischen Arsinen, selbst mit den reaktionsträgen aromatischen Arsinen, positiv verläuft. Es spielt dabei die Aktivität des Gels eine wesentliche'Rolle. So ermöglichen insbesondere hochaktive sogenannte engporige Kieselgele mit einem Litergewicht von etwa 750 g einen äußerst empfindlichen Nachweis.
Auf diese Art und Weise würde es. nun zwar gelingen, - flüchtige Arsinkampfstoffe unter Benutzung des Anreicherungsverfahrens nachzuweisen, doch würde dies nicht mit nebelförmigen Arsinkampfstoffen gelingen, da diese ja nicht auf einem Adsorptionsmittel fixiert werden können. Nun ist es aber für die Praxis, insbesondere im Interesse einer wirksamen Abwehr von Arsinkampfstoffen, notwendig, daß ein allgemeines Reagens auch die in Nebelform auftretenden Kampfstoffe einbezieht.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, das den -Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von nebelförmigen Arsinkampistoffen ermöglicht,. und zwar unter besonderer Beachtung der Umstände, die sich aus der Notwendigkeit zur schnellen Durchführung des Verfahrens im Gelände ergeben. Diese Aufgabe löst die Erfindung dadurch, daß ein Prüfröhrchen benutzt wird, in welchem vor einer hochaktiven hieselgelschicht ein Filter aus einer anorganischen oder organischenFaserstoffmasse, z. B. Glaswatte, Zellstoff, Asbest o. dgl., gelägert ist und daß das Reagens aus einer Lösung von Zinn- (2)-clilorid in konzentrierter wäßriger oder wäßrigalkoholischer Salzsäure besteht. Das genannte Filter aus anorganischen oder organischen Fasermassen hält bekanntlich Nebelstoffe zurück, während die flüchtigen Dämpfe durchgelassen und erst in dem Gel fixiert «-erden. Bringt man jetzt das Reagens in das Prüfröhrchen, so zeigt sieh überraschenderweise, claß die Reaktion, also die Arsena-bscheidung, immer auf dem Gel beobachtet wird, gleichgültig, ob Nebelstoffe oder flüchtige Verbindungen vörlagen. Die durch das Faserfilter zurückgehaltenen .#lebelteilchen werden durch das Reagens mitgerissen und reagieren erst auf dem Gel.
Im nachstehenden werden zw=ei Ausführungsbeispiele angegeben, und zwar ein Beispiel für den Nachweis von flüchtigem Arsin und ein Beispiel für den Nachweis von Ars innebeln. Ausführungsbei spiele i. Zuni Nachweis flüchtiger Arsine wird als Reagens eine Lösung von 6o- Zinn-(2)-Z, in ioo g konzentrierter Salzsäure benutzt. Das Prüfröhrchen üblicher Ausführung enthält als Adsorptionsinittel ein Nieselgel finit einem SchiittgeWicht von 75() g/1.
Das Gelröhrchen wird in üblicher Weise mit einem Lewisitdampf-Luft-Gemisch beladen, das im Kubikmeter 5 mg Lewisit enthält. Es werden 2 Liter Prüfluft durch <las Röhrchen hindurchgesaugt. Anschließend bringt man den angereicherten Kampfstoff mit dein Reagens in Berührung. Das Arsin wird durch einen intensiven gelben Ring angezeigt. Das Reagens selbst ist farblos.
2. Zum Nachweis von Arsinnebeln wird das gleiche Reagens benutzt wie im Beispiel i. Das Prüfröhrchen unterscheidet sich von demjenigen im Beispiel r dadurch, dalfl>er der Gelschicht ein etwa 2 inin hohes Pointer von Glaswatte angeordnet ist.
Ein derartiges Röhrchen wird finit einem \ebel-Luft-Getniscli beladen, das ini Kubilcineter io tng Diplienvlarsinclilot-idnebel enthält. Nach dem Durchsaugen von -2 Litern Prüfluft wird finit dem Reagens bchandclt: Der Arsinnebel wird in gleicher Weise angezeigt «sie oben.
Diese Reaktion ist spezifisch für Arsinkampfstoffe. Ihre Empfindlichkeit liegt bei 5 fing Arsinkainpfstoff im Kubikmeter,

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von tiebelförni"eti Arsinkampfstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prüfröhrchen benutzt wird, in welchem vor einer hochaktiven Iiieselgelschicht ein Filter aus anorganischen oder organischen Faserstoffmassen, z. B. Glaswatte, Zellstoff, Asbest, gelagert ist, und da?) als Reagens eine Löst-:nä von Zinn-(2)-chlorid in konzentrierter Salzsäure verwendet wird. Zur Abgrenzung des _@n:neldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind iin Erteilungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.