DE1817579C3 - Fungizides Mittet für den Holzschutz - Google Patents
Fungizides Mittet für den HolzschutzInfo
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Description
18 17T79
setzt. In dieser Lösung löst man unter Rühren 1 Teil 98prozentiges Natriumsalz des N-Nitroso-eyclohexyl-Hyäroxylamins
und füllt mit Wasser auf 100 Teile auf. 50 χ 25 χ 15 mm große Fichten- und Kieiernholzklötzchen
wurden mit den 0,2-, 0,5-, 1- und 2%igen
(Gew.-%) Fungizid-Lösungen gleichmäßig bestrichen. Nach mehrtägiger Trocknung der Prüfkörper an der
Luft wurden in der einen Versuchsserie die Prüfkörper unmittelbar dem Angriff durch den holzzerstörenden
Pilz Coniophora cerebella ausgesetzt. In einer -weiteren Versuchsserie wurden die Prüfkörper vor dem PHzangriff zur Überprüfung der Beständigkeit der Fungizid-Ausrüstung des Holzes drei Tage lang in fließendem
Leitungswasser ausgelaugt. Die Versuche zur PiIz beanspruchung wurden in Glasschalen (Durchmesser
15 cm, Höhe 3 cm) durchgeführt. Dabei wurden die Prüfkörper auf einen mit dem Prüfpilz bewachsenen
Biomalz-Nähragar aufgelegt und bei etwa 22°C dem
Pilzangriff über einen Zeitraum von 12 Wochen aus gesetzt.
Testpilz: Coniophora cerebella
Prüfkörper/Holzart % Wirkstoff Pilzentwicklung auf den Pilzentwicklung auf den
in der Losung Prüfkörpern nach ... Wochen Prüfkörpern nach
... Wochen
3 Tage Auslaugung
3 Tage Auslaugung
4 8 12 4 8 12
| Fichte | 0,2 | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| Kiefer | 0,2 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Fichte | 0,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Kiefer | 0,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Fichte | 1,0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Kiefer | 1,0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Fichte | 2,0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Kiefer | 2,0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Fichte | ohne | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Kiefer | (unbehandelt) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | j |
Bewertung der Pilzentwicklung:
0 = Prüfkörper nicht bewachsen.
1 bis 3 = Übergänge bis zur vollständigen Überwucherung des Prüfkörpers mit Pilzmyzel.
1 bis 3 = Übergänge bis zur vollständigen Überwucherung des Prüfkörpers mit Pilzmyzel.
Beispiel 2
Herstellung einer 2gew.-%igen Fungizid-Lösung
Herstellung einer 2gew.-%igen Fungizid-Lösung
67 Teile Al2(SO.,):, · 18 H2O werden in 1800 Teilen
Wasser gelöst und mit; 460 ml 2 η-Natronlauge versetzt. In dieser Lösung löst man unter Rühren 50,8
Teile 98prozentigcs Natriumsalz des N-Nitrosocyclohexylhydroxylamins
und füllt mit Wasser auf 2500 Teile auf. Fungizidlösungen mit niedriger Wirkstoffkonzentration
(0,2-, 0,5- und lgewichtsprozentige Lösungen) können in entsprechender Weise hergestellt
Kiefer- und Fichtenholzklötze mit den Abmessungen 50 χ 25 χ 15 mm wurden im Autoklav im Vakuum
von Lufteinschlüssen befreit und unter 10 Atm Stickstoffdruck mit je einer 2gewichtsprozentigen,
lprozentigen, 0,5prozentigen und 0,2prozentigen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes von N-Nitroso-cyclohexylhydroxylamin,
die eine etwas mehr als stöchiometrische Menge an Natriumaluminat enthielt, getränkt.
Ein Teil der Hölzer wurde an der Luft getrocknet, ein weiterer Teil im Autoklav unter 10 Atm
CO2-Druck und ein dritter Teil mit verdünnter Schwefelsäure
unter 10 Atm Stickstoffdruck jeweils 30 Mi nuten im Autoklav behandelt.
A
18 17 $79
Tcstpilz: Coniopliora cerebella
Fichtenholz-Prüfkörper Art der Nachbehandlung
% Wirkstoff in der Lösung Pilzentwicklung auf den Prüfkörpern nach ... Wochen
12
| Pilzcntwicklung auf Prüfkörpern nach ... Wochen 3 Tage Auslaugung 4 8 |
0 | den 12 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
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| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 3 | 0 |
| 3 | 3 | 3 |
| 3 | 3 | 3 |
| 3 | 3 |
| a) nur Lufttrocknung | 0,2 |
| b) Autoklav 10 at CO2 | 0,2 |
| c) Autoklav verd. H2SO4 | 0,2 |
| a) | 0,5 |
| b) | 0,5 |
| c) | 0,5 |
| a) | 1,0 |
| b) | 1,0 |
| c) | 1,0 |
| a) | 2,0 |
| b) | 2,0 |
| c) | 2,0 |
| 0 | 0 | 0 |
| 0 | 0 | 0 |
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| 0 | 0 | 0 |
ohne unbehandelt 3 3 3 ohne unbehandelt 3 3 3 ohne unbehandelt 3 3 3
Bewertung der Pilzentwicklung:
0 = Prüfkörper nicht bewachsen.
1 bis 3 = Übergänge bis zur vollständigen Übenvucherung des Prüfkörpers mit Pilzmyzel.
1 bis 3 = Übergänge bis zur vollständigen Übenvucherung des Prüfkörpers mit Pilzmyzel.
Claims (2)
1. Fungizides Mittel iür den Holzschutz auf der hydroxometallsalzen das schwerlösliche Metallsalz
Grundlage einer wäßrigen Lösung eines Alkali- 5 des N-Nitrosocyclohexylhydroxylamins, wodurch ein
oder Ammoniumsalzes des N-Nitroso-N-cyclo- dauerhafter Schutz gegen Pilzbefall erreicht wird,
hexylhydroxylamins, dadurch gekenn- Anstelle der natürlichen Kohlensäure kann man das
zeichnet, daß die Lösung außerdem ein imprägnierte Holz auch direkt mit Kohlensäure oder
Alkalihydroxid und ein ein Hydroxy-Anionen anderen anorganischen oder organischen Säuren, beibildendes
Metallhydroxid enthält, ίο spielsweise verdünnter Schwefelsäure oder Essig-
2. Fungizides Mittel nach Anspruch 1, dadurch säure, oder aber mit sauer reagierender Salzen,
gekennzeichnet, daß das Alkalihydroxid Natrium- beispielsweise Ammoniumchlorid, nachbehandeln,
hydroxid und das Hydroxo-Anionen bildende Im allgemeinen verwendet man zur Herstellung des Metallhydroxid Aluminiumhydroxid ist. Fungizids Alkali-Aluminat und das Alkali- oder Am-
hydroxid und das Hydroxo-Anionen bildende Im allgemeinen verwendet man zur Herstellung des Metallhydroxid Aluminiumhydroxid ist. Fungizids Alkali-Aluminat und das Alkali- oder Am-
15 moniumsalz des N-Nitroso-cyclohexylhydroxylamins
in stöchiometrischen Mengen (Molverhältnis 1: 3). Es ist jedoch auch möglich, andere Mengenverhältnisse
zu verwenden. Bei der Herstellung des Fungizids kann
man je Gewichtsteil Alkali- oder Ammoniumsalz des N-Nitrosocyclohexylamins etwa 1 bis 50 Gewichtsteile
Die vorliegende Erfindung betrifft ein fungizide«; Alkalihydroxid, 1 bis 50 Gewichtsteile Metallhydroxirt
Mittel für den Holzschutz auf der Grundlage vom und 1 bis 100 Gewichtsteile Wasser verwenden.
N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin. Für die Lagerstabilität des Fungizids ist es von Be-
Es ist bekannt, Holz gegen den Befall durch Pilze; deutung, daß der pH-Wert nicht zu tief, vorteilhaft auf
durch Behandlung mit zahlreichen anorganischen oder 35 einen pH-Wert von ca. 11 eingestellt wird,
organischen Verbindungen zu schützen, da das Holz Die Lösungen können beispielsweise wie folgt her-
sonst in kurzer Zeit zerstört werden kann. Viele dieser gestellt werden:
Verbindungen verschwinden jedoch durch Aus- Aluminiumsulfat wird in einer Rührapparatur in
Waschung oder durch Verflüchtigung nach einer mehr Wasser gelöst und mit mindestens der zur Aluminat-
oder weniger langen Zeit aus dem Holz. Es ist ferner 30 bildung erforderlichen Menge an Alkalihydroxid verbekannt,
daß die Alkalisalze des N-Nitroso-N-cyclo- setzt. Hierzu wird unter Rühren das Alkali- oder Amhexylhydroxylamins
fungizid wirksam sind. Auch ihre moniumsalz des N-Nitroso-cyclohexylhydroxylamins
wäßrigen Lösungen sind bekannt (DT-AS 10 24 743). gegeben. Anschließend wird die Lösung mit Säure oder
Es wurde nun gefunden, daß ein fu/igizides Mittel Lauge auf den gewünschten pH-Wert eingestellt,
für den Holzschutz auf der Grundlage einer wäßrigen 35 Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile Lösung eines Alkali- oder Ammoniumsalzes des bedeuten Gewichtsteile.
N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamins diese Nachteile nicht hat, wenn die Lösung außerdem ein Alkali- Beispiel 1
hydroxyd und ein ein Hydroxo-Anionen bildendes . . „.. „ .....
Metallhydroxyd enthält. Unter einem Hydroxo-Anio- 4<J Herstellung einer 5gew.- %igen Fungizidlosung
für den Holzschutz auf der Grundlage einer wäßrigen 35 Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile Lösung eines Alkali- oder Ammoniumsalzes des bedeuten Gewichtsteile.
N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamins diese Nachteile nicht hat, wenn die Lösung außerdem ein Alkali- Beispiel 1
hydroxyd und ein ein Hydroxo-Anionen bildendes . . „.. „ .....
Metallhydroxyd enthält. Unter einem Hydroxo-Anio- 4<J Herstellung einer 5gew.- %igen Fungizidlosung
nen bildenden Metallhydroxid verstehen wir ein mit 30,4 Gew.-Teile Al2(SO1)S ■ 18 H2O werden in 400
Alkalihydroxid beispielsweise Zn(OH)3", Cr(OH)4-, Teilen Wasser gelöst und mit 198 ml 2 n-Natronlauge
Pb(OH)3", Sn(OH)3" und vorzugsweise Aluminium- versetzt. In dieser Lösung löst man unter Rühren
hydroxoanionen bildendes Metallhydroxid. Es ist 55,5 Teile 90prozentiges Kaliumsalz des N-Nitroso-
nicht notwendig, daß die wäßrige Lösung des Fungizids 45 cyclohexylhydroxylamins, stellt den pH-Wert durch
völlig klar ist, sondern es genügt, wenn die Inhalts- Zugabe von 150 ml n/10 H2SO4 auf 10,5 ein und füllt
stoffe der Lösung weitgehend gelöst sind. Ein eventuell mit Wasser auf 1000 Teile auf. Fungizidlösungen mit
aus Verunreinigungen herrührender geringer unge- niedriger Wirkstoff konzentration (0,2-; 0,5-; 1- und
löster Rest beeinträchtigt die fungizide Wirkung nicht. 2gewichtsprozentigen Lösungen) können in entspre-
Unter Alkalihydroxiden verstehen wir Natrium- und 50 chender Weise hergestellt werden.
Kaliumhydroxid. Unter den Alkalisalzen des N-Ni- . . .
troso-cyclohexylhxdroxylarnins verstehen wir die ent- Hersteilung einer 2prozentigen Fungizidlösung
sprechenden Natrium- und Kaliumsalze. Selbstver- 1,6 Teile ZnCl2 werden in 10 Teilen Wasser gelöst
ständlich kann man auch einzelne oder Mischungen und mit 20 ml 5 η-Natronlauge versetzt. In dieser
der obengenannten Verbindungen durch Substanzen 55 Lösung löst man unter Rühren 2 Teile 98prozentiges
ersetzen, die in der Lösung die entsprechenden Verbin- Natriumsalz des N-Nitroso-cyclohexylhydroxylamins
düngen ergeben. Beispielsweise kann man ein Alkali- und füllt mit Wasser auf 100 Teile auf.
salz des N-Nitrosocyclohexylhydroxylamins durch eine
salz des N-Nitrosocyclohexylhydroxylamins durch eine
Mischung aus N-Nitrosocyclohexylhydroxylamin und Herstellung einer 2prozentigen Fungizidlösung
Alkalihydroxid bzw. die Mischung aus Alkalihydroxid 60 1,4 Teile SnCI2 · 2 H2O werden in 10 Teilen Wasser
und Aluminiumhydroxid durch Alkalialuminat er- gelöst und mit 25 ml 5 η-Natronlauge versetzt. In
setzen. Die Behandlung des Holzes mit dem Fungizid dieser Lösung löst man unter Rühren 2 Teile 98pro-
kann in der Weise erfolgen, daß man das zu schüt- zentiges Natriumsalz des N-Nitroso-cydohexylhy-
zende Holzmaterial mit oder ohne Anwendung von droxylamins und füllt mit Wasser auf 100 Teile auf.
Druck mit der Lösung tränkt, besprüht oder be- 65
Druck mit der Lösung tränkt, besprüht oder be- 65
streicht und das Holz anschließend trocknet. Beim Herstellung einer lprozentigen Fungizidlösung
Trocknungsprozeß entsteht durch Einwirkung des 2,25 Teile Pb(CH3COO)2 · 3 H2O werden in lOTeilen
natürlichen Kohlensäuregehaltes der Luft sowie durch Wasser gelöst und mit 34,5 ml 5 η-Natronlauge ver-
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