DE2948218C2 - Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen, entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs.

Es liegt ein umfangreiches Sortiment von Prüfröhrchen zur quantitativen Schnellanalyse von Gasen, Dämpfen und Aerosolen im Luft im Bereich der MAK-Zahl, der unteren Zündgrenze und für die technische Gasanalyse vor. Zum Einsatz werden dem Prüfröhrchen die Spitzen abgebrochen, das Prüfröhrchen in die Gasspürpumpe eingeführt und mit dieser das vorgeschriebene Gasvolumen durch die Reaktionsschichten hindurchgesaugt Die meisten Prüfröhrchen sind Skalenröhrchen, bei denen sich die Anzeigeschicht in einer von der Gaskonzentration abhängigen Länge verfärbt Es gibt auch Prüfröhrchen mit einer Farbvergleichsschicht über die ein Farbvergleich nach der Reaktion stattfindet

Es sind Prüfröhrchen bekannt, die eine oder auch mehrere brechbare Ampullen mit flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien enthalten. Dabei ist das Prüfröhrchen im Bereich der Ampulle brechbar und hier mit einem Schlauchüberzug versehen.

Mit den Ampullen ergibt sich die Möglichkeit, in dem Prüfröhrchen die flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien zu lagern, ohne daß sie während der Lagerzeit mit den anderen körnigen Füllungen in Berührung kommen. Beim Gebrauch des Priifröhrchens wird es zu dem jeweils füi- die Reaktion richtigen Zeitpunkt an der brechbaren Stelle gebrochen, wobei dann auch die Ampulle zerbricht und deren Inhalt sich in das Innere des Priifröhrchens ergießt Der Schlauchüberzug verhindert das Auseinanderfallen des Priifröhrchens.

In einem bekannten Verfahren zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) mit Prüfröhrchen wird die zu untersuchende Luft über eine oberflächenaktive Schicht, wie z. B. Kieselgel, die Spuren von Wasser enthält, geleitet Die aus Chlorvinylarsinen gebildeten Arsenverbindungen werden dann mit naszierendem Wasserstoff in Berührung gebracht und die dabei gebildeten Arsenwasserstoff-Verbindungen in an sich bekannter Weise nachgewiesen. Zur Herstellung des naszierenden Wasserstoffs ist vor der oberflächenaktiven Schicht ein Metallpulver bzw. Metallstaub und die die Salzsäure enthaltende Ampulle angeordnet Als Metall können Zinkstaub, Aluminiumstaub oder dgl. dienen.

. Nach de Zerbrechen der Ampulle tritt Salzsäuredampf in die Metallschicht ein.

Das Prüfröhrchen wird wie folgt benutzt:
Nach dem Brechen der Spitzen wird die zu iintersuchende Luft durch das Prüfröhrchen gesaugt Enthält die Luft Lewisit so wird dies in der Zeisetzungsschicht unter Bildung von Arsen oder Arsenverbindungen gespalten. Dann wird die Ampulle gebrochen und noch etwas Luft durch das Röhrchen gesaugt Damit kann der Salzsäuredampf auf das Metall einwirken.- ,Der, gebildete Wasserstoff reagiert bei Anwesenheit von Lewisit mit . .dem Arsen, worauf es dann in bekannter, Weise zu einer Verfärbung kommt Die Verfärbung erfolgt auf einem festen Träger. Der gebildete Farbstoff befindet sich auf. is diesem Träger in großer Verdünnung, so daß die Farbintensität bei sehr kleinen Schadstoffkonzentrationen in der Prüfluft bei einem normalen Probeluftstrom nicht mehr auswertbar ist (DE-PS 11 40 749).

Ein anderes bekanntes Prüfröhrchen, z.B. zur Feststellung von Lost ist in Strömungsrichtung zunächst mit einer Schicht die ein festes Adsorptionsmittel enthält ausgerüstet Nach dem Anreichern infolge des Hindurchsaugens der Prüfluft wird ein flüssiges Reagenz hindurchgesaugt Dabei setzt die Reaktion sofort ein. Die Flüssigkeit wird dann in ein anschließendes Auffanggefäß innerhalb des Prüfröhrchens gespült Aus der Verfärbung der Flüssigkeit läßt sich die Konzentration der festzustellenden Verunreinigungen feststellen.

Es fehlen hier die speziellen Angaben für ein Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen, und zwar sowohl für die Imprägnierung der festen Reaktionsschicht als auch für das flüssige Reagenz. Außerdem ist eine fehlende Flüssigkeitssperre hinter dem Auffanggefäß nachteilig. Das Hindurchtreten des flüssigen Reagenzes in die Ansaugvorrichtung für die Prüfluft kann für dieselbe schädlich sein (DE-PS 7 50 652).

Aufgabe der Erfindung sind, da auch weiterhin mit *o einer ständigen Herabsetzung der MAK-Werte zu rechnen ist Prüfröhrchen, mit denen auch geringe Schadstoffkonzentrationen an Schwefelsäure-Aerosolen deutlich und sicher erkennbar gemacht werden.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem « Kennzeichen des Patentanspruchs.

Die mit dieser Lösung erzielten Vorteile werden vor allem darin deutlich, daß sich mit diesen geeigneten Reagenzien schon bei kleinem Probeluftvolumen geringste Konzentrationen an Schwefelsäure-Aerosolen in der Prüfluft quantitativ messen lassen. Die Farbintensität der Flüssigkeit die sich in der bis dahin ... leeren Röhrchenkammer gesammelt hat kann direkt ohne den Verdünnungseffekt eines Trägermaterials durch Farbvergleich ausgewertet werden. Dabei verhindert die aus hydrophobiertem Papier bestehende Flüssigkeitssperre das Austreten von Reagenzflüssigkeit in die Ansaugpumpe und damit deren Schädigung. Ein Ausführungsbeispiel für ein Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen erläutert die Erfindung.

Ein Glasröhrchen 12 mit zwei abbrechbaren Spitzen

13, 14, besitzt die normalen Außenabmessungen der bekannten Prüfröhrchen. Die Füllung bzw. Aufteilung besteht in der Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 11 aus einer brechbaren Ampulle 1, einer Filterschicht 2 und einer körnigen Reagenzschicht 3, gefolgt von einer leeren Röhrchenkammer 4.

Die Ampulle 1 ist mit einer Lösung aus Wasser-Pro-

panol-2 gefallt Das Material der Filterschicht 2 ist Quarzglasgewebe, das der körnigen Reagenzschicht 3 inerter Quarz mit einer Körnung von 0,5 bis 0.8 mm, imprägniert mit BariumchloranUat in einer Konzentration von 0,5%. Die Röhrchenkammer 4, die zu Beginn der Messung von der Prüfluft durchströmt wird, ist mittels einer Flüssigkeitssperre 5 aus hydrophobiertem Filtermaterial abgeschlossen. Sie schließt sich mit dem Eintritt der Flüssigkeit in die bis dahin leere Röhrchenkammer 4. Die einzelnen Füllungen des to Prüfröhrchens werden durch Halteelemente 6 b'is 10 rüttelsicht · gehalten. In der Höhe der Ampulle 1 ist das Glasröhrchen 12 mit einem aufgeschrumpften Schlauch 15 Oberzogen.

Die Messung erfolgt in drei Arbeitsschritten:

1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 13,14 wird das Prüfröhrchen in die Gasspürpumpe eingesetzt und etwa 101 Prüfluft in Durchströmungsrichtung 11 hindurchgesaugt Etwa in der Prüfluft vorhandene Schwefelsäure-Aerosole werden dabei in der Filterschicht 2 abgeschieden. --'

Die Ampulle 1 wird gebrochen und. die Wasser-Propanol-2-Lösung in Richtung auf die Füllscliichten geschleudert, so daß diese vollkommen benetzt werden. Hierbei löst sich die in der Filterschicht 2 abgeschiedene Schwefelsäure und wird mit der Lösung der Reagenzschicht 3 zugeführt Dort findet die Farbreaktion statt
Nach einer Reaktionszeit von etwa 1 min wird die Lösung erneut, diesmal aus der Reaktionsschicht 3 in die leere Röhrchenkammer 4 geschleudert. Die Intensität der darin deutlich sichtbaren Verfärbung der Lösung ist der Masse der gelösten Schwefelsäure proportional Durch Vergleich mit einem Farbstandard wird die exakte Schwefelsäurekonzentration in der Luftprobe bestimmt

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen, das in Durchströmungsrichtung der Prüfluft .eine brechbare, mit einer Reagenzlösung gefüllte Ampulle, eine Reagenzschiebt und eine leere Röhrchenkammer zur Aufnahme der Reagenzlösung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß in Durchströmungsrichtung (11) der Prüfluft sich der mit einer Wasser-Propanol-2-Lösung gefüllten brechbaren Ampulle (1) eine Filterschicht (2) aus Quarzglasgewebe, die Reagenzschicht (3) aus einem mit Bariumchloranilat in einer Konzentration von 0,5% imprägnierten, inerten körnigen Quarz mit einer Körnung von 0,5 bis 0,8 mm, die leere Köhrchenkammer (4) und eine aus hydrophobiertem Papier bestehende Flüssigkeitssperre (5) anschließen. .-.., .--. ; .. - ...