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Prüfröhrchen mit drei oder mehreren getrennt angeordneten Reagenzien
bzw. Reagenzschichten Es ist bekannt. Bestandteile in Luft oder anderen Gasen insbesondere
unter Verwendung von Prüfröhrchen dadurch nachzuweisen, daß die zu untersuchende
Luftprobe zunächst über zwei hintereinandergeschaltete Reagenzien bzw. Reagenzschichten
und dann erst über die Anzeigeschicht geleitet wird. Es ist ein Verfahren zum Nachweis
von Methan in Luft bekannt, bei dem die zu untersuchende Luftprobe zunächst mit
Schwefeltrioxyd beladen und dann über eine Mischung von Schwefelsäure und Salzen
der Übermangansäure geleitet und schließlich über ein Kohlenoxydnachweisreagenz
geführt wird. Das letztere bildet die Anzeigeschieht, in der der Nachweis bzw. die
Messung erfolgt. Bei diesem Verfahren wird bei dem Durchleiten der Prüfluft zugleich
mit dieser Schwefeltrioxyd auf das Schwefelsäure und Salze der Übermangansäure enthaltende
Oxydationsmittel gebracht. Dadurch verschieben sich die Konzentrationsverhältnisse
in diesem Reagenz. Es ist anzunehmen, daß in dem Reagenz bereits Manganheptoxyd
vorhanden ist, daß sich jedoch bei der Veränderung der Konzentrationsverhältnisse
noch weiteres Heptoxyd bildet und daß dieses dann unter Sauerstoffabgabe zerfällt.
Durch diesen Sauerstoff wird das in der Prüfluft enthaltene Methan oxydiert, wobei
Kohlenoxyd entsteht, das in der nachfolgenden Reagenzschicht nachgewiesen und gemessen
werden kann. Es hat sich dabei gezeigt, daß die Kohlenoxydbildung streng proportional
dem vorhandenen Methangehalt der zu untersuchenden Luftprobe ist, so daß eine halbquantitative
Messung möglich ist.
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Das bekannte Verfahren kann so durchgeführt werden, daß die zu untersuchende
Luft zunächst über ein vorzugsweise in einem Prüfröhrchen angeordnetes, Schwefeltrioxyd
enthaltendes Trägermaterial geleitet wird. Dieses gibt beim Überleiten Schwefeltrioxyd
ab.
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Das bekannte Verfahren kann besonders vorteilhaft durchgeführt werden,
wenn das Schwefelsäure und Salze der Übermangansäure enthaltende Prüfröhrchen mit
einer Mischung beschickt ist, die auf 1 g Permanganat, wie Kaliumpermanganat oder
Silberp.ermanganat, 25 cm3 Oleum eines freien Schwefeltrioxydgehaltes von 5 bis
15% enthält.
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Eine andere Ausführungsform des bekannten Verfahrens besteht darin,
daß das Schwefelsäure und Salze der Überma.ngansäu.re enthaltende Prüfröhrchen mit
einer Lösung beschickt ist, die auf 5 g Kaliumpermanganat 50 cm3 50%ige Schwefelsäure
enthält. Vorteilhaft wird die zu untersuchende Luft vorher über ein Kohlenoxyd sortierendes
Material geleitet. Zu diesem Zweck kann die vorgeschaltete, Schwefeltrioxyd abgebende
Schicht Jodpentoxyd enthalten. Das Jodpentoxyd hält etwa in der Prüfluft enthaltenes
Kohlenoxvd zurück.
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Das das Kohlenoxyd nachweisende Reagenz kann Jodpentoxyd und Oleum
enthalten, die vorzugsweise auf einem Träger, wie Kieselgel, niedergeschlagen sind.
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Das bekannte Verfahren ist für die Verwendung in Prüfröhrchen geeignet.
Dabei kann die S 03 abgebende Masse in einem Röhrchen allein enthalten sein, wobei
in einem anderen Röhrchen eine Schwefelsäure und Salze der Übermangansäure enthaltende
Schicht und dahinter. vorzugsweise unter Zwischenschaltung einer Trennschicht, die
das Kohlenoxydreagenz enthaltende Schicht angeordnet ist. Dabei kann weiterhin die
Zwischenschicht Oleum enthalten. Eine weitere Bauform besteht darin, daß die S 03
abgebende Masse, das Oxydationsmittel und die Kohlenoxyd anzeigende Masse in drei
Prüfröhrchen getrennt angeordnet sind, die zur Prüfung in dieser Reihenfolge untereinander
verbunden werden. Dabei kann das vorgeschaltete Prüfröhrchen als auf das zweite
Prüfröhrchen aufsteckbarer, vorzugsweise kappenartiger und gegen das Prüfröhrchen
abgedichteter Bauteil ausgebildet sein.
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Es sind weiterhin Prüfröhrchen zur Durchführung eines derartigen Verfahrens
bekanntgeworden, wobei jedes Reagenz bzw. jede Reagenzschicht gesondert in einem
Röhrchen untergebracht ist und die Röhrchen untereinander verbunden sind. Auch ist
es bekanntgeworden, zwei der Reagenzien in einem Röhrchen zu vereinigen und das
dritte Reagenz in einem anderen. Röhrchen unterzubringen, wobei wiederum die beiden
Röhrchen miteinander verbunden sind. Bei einer derartigen Anordnung besteht der
Nachteil, daß bei der Nachweisreaktion alle zusammengeschalteten Enden, der Röhrchen
einzeln aufgebrochen werden müssen, damit die Prüfluft durchgesaugt werden kann.
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Außerdem besteht der Nachteil, daß die hintereinanderliegenden, miteinander
verbundenen Röhrchen ein verhältnismäßig langes Prüfröhrchen bilden.
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Die Erfindung erstrebt, die Nachteile der bekannten Prüfröhrchenanordnungen
zu vermeiden. Die Erfindung
betrifft ein Prüfröhrchen mit drei
oder mehreren getrennt angeordneten Reagenzien bzw. Reagenzschichten. Die Erfindung
besteht darin, daß ein oder mehrere Reagenzien bzw. Reagenzschiahten, die der Indikatorschicht
in Strömungsrichtung der Prüfluft gesehen vorgeschaltet sind, in einer bezw. mehreren
brechbaren Ampullen angeordnet sind, wobei das Prüfröhrchen im Bereich der Ampulle
ebenfalls brechbar und mit einem Schlauchüberzug versehen ist. Die erfindungsgemäße
Bauform hat den Vorteil, daß das gesamte Prüfröhrchen kürzer als bisher ausgebildet
werden kann und daß auch die Handhabung insofern einfacher ist, als nur eine oder
einige wenige Bruchstellen gebrochen werden müssen.
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Die Erfindung sei an Hand folgender in den Abb. 1 bis 3 dargestellter
Ausführungsbeispiele näher erläutert, wobei auch weitere Erfindungseinzelheiten
beschrieben sind. Die Abbildungen zeigen dabei unterschiedliche Ausführungsformen.
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In allen Fällen handelt es sich um Prüfröhrchen zum Nachweis von Methan
in Luft oder anderen Gasen, wobei das Verfahren im wesentlichen folgendermaßen durchgeführt
wird: Die methanhaltige Luftprobe wird über eine mit Schwefeltrioxyd beladene Aktivatorschicht
geleitet; diese Schicht kann im übrigen auch so ausgebildet sein, daß sie gleichzeitig
das zu untersuchende Gas von störenden Bestandteilen reinigt. Die Luftprobe strömt
dann über eine weitere Schicht, die im wesentlichen aus einer Mischung von Schwefelsäure
und Salzen der Übermangansäure besteht. Bei dem Vorbeistreichen der Luftprobe über
diese Schicht wird das Methan umgesetzt, wobei sich Kohlenmonoxyd bildet. Die Luftprobe
wird nunmehr über ein Kohlenoxydnachweisreagenz in der Anzeigeschiebt geleitet,
in der das aus dem Methan gebildete Kohlenmonoxyd angezeigt wird. Die drei Schichten
sind nicht oder nur beschränkt nebeneinander haltbar. Es ist demzufolge notwendig,
die Reagenz bzw. die Reagenzschichten voneinander oder zumindest das eine Reagenz
bzw. die eine Reagenzschicht von den beiden anderen getrennt zu halten. Im übrigen
wird zur Beschreibung dieses Nachweisverfahrens auf die deutsche Auslegeschrift
1036 540 verwiesen.
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Das Prüfröhrchen nach Abb.l enthält auf der Lufteintrittseite eine
Aktivatorschicht 1, die aus einem Schwefeltrioxyd enthaltendes Trägermaterial besteht.
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Durch einen Glaswodlepfropfen 2 getrennt, ist hinter dieser Schicht
1 eine Ampulle 3 angeordnet, in der ein Reagenz untergebracht ist, das Salze der
Übermangansäure und Schwefelsäure enthält. Schließlich ist in dem Prüfröhrchen am
anderen Ende die Kohlenoxyd anzeigende Schicht 4 angeordnet. Über das Prüfröhrchen
ist im Bereich der Ampulle 3 ein Schrumpfschlauch 5 angeordnet, wobei das Prüfröhrchen
in diesem Bereich brechbar ausgebildet ist.
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Zum Gebrauch werden die beiden Spitzen 6 des Prüfröhrchens
abgebrochen. Weiterhin wird das Prüfröhrchen an der Stelle 9 geknickt, so daß die
Ampulle 3 zerbricht. Der Schlauch 5 hält die Prüfröh.rchenteile zusammen. Nunmehr
kann die zu untersuchende Luftprobe durchgesaugt werden.
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Der Prüfröhrchenteil A, der die Reagenzschicht 1 und die Ampulle 3
umfaßt, hat einen größeren Durchmesser als der Prüfröhrchenteil B mit der Anzeigeschiebt
4. Die Anzeigeschicht erhält dadurch einen verhältnismäßig geringen Querschnitt,
andererseits besteht der Vorteil, daß sich die Reagenzschichten 1 und die Ampulle
3 in dem Prüfröhrehenteil A mit einer größeren lichten Weite fabrikationsmäßig leichter
unterzubringen sind. Auch wird durch diese Prüfröhrchengestaltung die Strömungsgeschwindigkeit,
bezogen auf die Raumeinheit, günstig beeinflußt, da die auf die Raumeinheit bezogene
Strömungsgeschwindigkeit im Teil A kleiner ist als im Teil B. Dies
kann für die Messung mit den Reagenzien 1 bis 3 günstig und erwünscht sein.
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Die Ausführungsform nach Abb.2 unterscheidet sich im wesentlichen
dadurch, daß die Reagenzien 1 bis 3 in zwei nebeneinanderliegenden Ampullen 8 und
9 untergebracht sind, die den Teil A des Prüfröhrchens mit größerer lichter Weite
ausfüllen. Das Prüfröhrchen ist wiederum im Bereich der Stelle 10 brechbar und mit
einem Schlauch 11 überzogen. Eine solche Anordnung ist zweckmäßig, da die Luftprobe
nicht unbedingt zuerst die eine Reagenzschicht und dann eine andere passieren muß,
sondern weil die Bestimmung der zu untersuchenden Luft in den Reagenzschichten auch
mehrfach nacheinander oder in anderer Weise erfolgen kann.. Auch ist eine solche
Bauform zweckmäßig für die Fälle, bei denen Reagenzien, die in den Ampullen 8 und
9 untergebracht sind, unmittelbar vor der Prüfung miteinander vermischt werden können.
Im vorliegenden Beispiel eines Methannachweises ist diese Anordnung jedoch nur dann
brauchbar, wenn das zu untersuchende Gas mit Sicherheit neben Methan kein Kohlenmonoxyd
enthält.
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Die Prüfröhrchen werden in der Weise gehandhabt, daß vor der Probeentnahme
die Spitzen 6 abgebrochen werden und das Prüfröhrchen im Bereich der Stelle 10 gebrochen
wird.
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In Abb. 3 ist eine Ausführungsform dargestellt, bei der die in Strömungsrichtung
vorgeschalteten Reagenzien in zwei Ampullen 12 und 13 im verbreiterten Prüfröhrchenteil
A untergebracht sind. Das Prüfröhrchen ist im Bereich der Stellen 14 und 15 brechbar
und mit einem durchgehenden Schlauchüberzug 16
versehen. Vor der Benutzung
muß das Prüfröhrchen an den beiden Stellen 14 und 15 geknickt werden.