DE3503234C1

DE3503234C1 - Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen

Info

Publication number: DE3503234C1
Application number: DE3503234A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz 2400 Lübeck Pannwitz
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1985-01-31
Filing date: 1985-01-31
Publication date: 1986-04-03
Also published as: FR2577046A1; JPS61178647A; GB2170599B; JPH067128B2; GB8602138D0; US4946649A; FR2577046B1; GB2170599A

Description

Die Erfindung betrifft ein kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein derartiges Prüfröhrchen ist aus der DE-OS 98 909 bekanntgeworden. Das bekannte Prüfröhrchen wird als ein kolorimetrisches Gasdosimeter eingesetzt, welches in einem Glasröhrchen eine körnige Indikatorschicht enthält. Das an einem Ende zu öffnende Glasröhrchen wird dem nachzuweisenden gasförmigen Schadstoff ausgesetzt, wobei durch Diffusion in die poröse Indikatorschicht eine Verfärbung durch den gasförmigen Schadstoff bei entsprechender Imprägnierung des Trägermaterials erkennbar wird. Dabei wird die fortschreitende Diffusion des Schadstoffes in die Indikatorschicht durch das Fortschreiten der Verfärbungszone angezeigt Dies gibt somit ein Maß für die Menge des Schadstoffes in dem zu untersuchenden Gas an. Mit derartigen Gasdosimetern lassen sich Gase nachweisen, welche direkt mit dem Indikator eine Farbreaktion erzeugen. Zu diesen Gasen zählen z. B. Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, Stickstoffdioxid und Ammoniak. Organische Lösemitteldämpfe, wie z. B. Trichlorethen-Dämpfe, sind mit dem beschriebenen Gasdosimeterrohr nicht meßbar.

Es ist jedoch bekannt. Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von z. B. aerosolförmigen Metallzyaniden mit einer Vorschicht aus einem mit Schwefelsäure oder Phosphorsäure imprägnierten Trägermaterial zu versehen, welche aus den Metallzyaniden eine Substanz bildet, die durch eine nachgeordnete Indikatorschicht über eine Farbreaktion nachgewiesen wird (DE-AS 28 54421). Zum Nachweis des zu untersuchenden Schadstoffes wird bei diesen bekannten Prüfröhrchen jedoch eine definierte Menge an Prüfluft mittels einer Saugvorrichtung hindurchgeleitet so daß in Strömungsrichtung der Prüfluft zuerst die Reagenzschicht und sodann die Indikatorschicht angeordnet werden muß. Erreicht die durchgeleitete Luftprobe zunächst die Reagenzschicht erfolgt eine Umwandlung des zu messen- den Schadstoffes in andere, teilweise gasförmige Reaktionsprodukte. Beim weiteren Hindurchsaugen der Luftprobe verlassen die gasförmigen Reaktionsprodukte die Reagenzschicht und gelangen in die dahinter angeordnete Indikatorschicht wo sie zu einem farbigen Reaktionsprodukt umgesetzt werden und eine Farbzone bilden, deren Länge bei einem bestimmten Probenvolumen abhängig von der Konzentration des nachzuweisenden Schadstoffes ist Würde man die Reihenfolge von Reagenzschicht und indikaiorsehiehi der bekannten durchslrömbaren Prüfröhrchen auf die bekannten, einseitig zu öffnenden Gasdiffusions-Prüfröhrchen übertragen, würde die teilweise Rückdiffusion der Reaktionsprodukte aus der Reagenzschicht zur Öffnung des Gasdiffusions-Prüfröhrchens hin erfolgen und keine konzentrations&bhängige Verfärbung in der Indikatorschicht bewirken. Die rückdiffundierenden Reaktionsprodukte tragen nichts zur Verfärbung der Indikatorschicht bei.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird darin

gesehen, ein kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen der genannten Art derart zu erweitern, daß auch solche Gase nachweisbar sind, welche in der Indikatorschicht nicht zu einer direkten Farbreaktion führen. Die Lösung der Aufgabe erfolgt bei einem Gasdiffu sions-Prüfröhrchen gemäß dem Oberbegriff des Patent anspruchs 1 durch dessen kennzeichnende Merkmale.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung von Indikator- und Reagenzschicht ist sichergestellt, daß die Reaktionsprodukte, welche in der Reagenzschicht entstehen und aufgrund des Konzentrationsgefälles zu dem geöffneten Ende des Gasdiffusions-Prüfröhrchens die Indikatorschicht durchströmen, dort zu einem farbigen Reaktionsprodukt umgesetzt werden können und eine Farbzone bilden, deren Länge einer bestimmten Menge an nachzuweisendem Gas entspricht

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, daß im Anschluß an die Reagenzschicht eine weitere Indikatorschicht angeordnet ist Dadurch wird erreicht, daß die in der Reagenzschicht entstehenden Reaktionsprodukte in beiden Diffusionsrichtungen eine Indikatorschicht vorfinden, in welcher sie eine Farbreaktion verursachen. Damit wird eine kürzere Anzeigezeit für die nachzuweisende Schadstoffmenge erreicht

Zweckmäßigerweise werden Indikatorschicht und Reagenzschicht von porösen Halteelementen in ihrer Lage fixiert

Der Aufbau der Reagenzschicht und Indikatorschicht kann in herkömmlicher Weise, wie aus den durchström baren Prüfröhrchen bekannt entsprechend der Zusam mensetzung des nachzuweisenden Gases aufgebaut sein.

So ist z. B. zum Nachweis von Trichlorethen das Trägermaterial der Reagenzschicht mit Chrom-VI-Oxid und Schwefelsäure, und das Trägermaterial der Indikatorschicht mit o-Tolidin zu imprägnieren.

Ein Ausführungsbeispiel eines kolorimetrischen Gasdiffusions-Prüfröhrchens ist in der Zeichnung darge-

stellt und wird im folgenden näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 ein geschlossenes Prüfröhrchen im Schnitt,
F i g. 2 ein geöffnetes Prüfröhrchen im Schnitt,
Fig.3 ein weiteres geöffnetes Prüfröhrchen im Schnitt

Das Gasdiffusions-Prüfröhrchen besteht aus einem vor Gebrauch beidseitig an seinen Enden verschlossenen, transparenten Röhrchen 1, vorzugsweise aus Glas, das an der Ritzung 2 durch Brechen einseitig geöffnet werden kann. Die Füllung des Röhrchens 1 besteht ausgehend von der öffnung 8, aus einem porösen Stopfen 3, der Indikatorschicht 4, dem porösen Halteelement 5 und der körnigen Reagenzschicht 6. Bei geöffnetem Prüfröhrchen ist nach erfolgter Reaktion des nachzuweisenden Gases in der Reagenzschicht 6 eine Farbzone 7 innerhalb der Indikatorschicht 4 sichtbar. Ist im Anschluß an die Reagenzschicht 6 eine weitere Indikatorschicht 4' in dem Prüfröhrchen vorgesehen, sind in den Indikatorschichten 4,4' die Farbzonen 7, T erkennbar.

Zum Nachweis von beispielsweise Trichiorethendämpfen durch das Gasdiffusions-Prufrohrcl.cn diffundieren nach dem öffnen des Röhrchens 1 an der Ritzung 2 die Trichlorethenmoleküle, bedingt durch das Konzentrationsgefälle zwischen der Umgebung und dem Innenraum des Röhrchens 1, in das Prüfröhrchen hinein. Dabei durchwandern die Trichlorethenmoleküle den porösen Stopfen 3, die körnige Indikatorschicht 4 und das poröse Halteelement 5 bis zur Reagenz^chicht 6. Hier erfolgt die chemische Umsetzung zwischen Trichiorethen und Chrom-VI-Oxid, wobei als Reaktionsprodukt unter anderem Chlor freigesetzt wird. Da sich die Reaktionsschicht 6 am verschlossenen Ende des Röhrchens 1 befindet, diffundiert das freigesetzte Chlor in entgegengesetzte Richtung durch das poröse Halteelement 5 zurück in die Indikatorschicht 4. Hier erfolgt die chemische Reaktion zwischen Chlor und o-Tolidin zu einem orange gefärbten Reaktionsprodukt Die dabei entstehende Farbzone 7 erstreckt sich vom Anfang der Indikator schicht 4 an der Berührungsfläche zum porösen Halteelement 5 in Richtung zur Öffnung 8 des Diffusionsröhrchens. Die Länge der Farbzone 7 ist dabei proportional der freigesetzten Chlormenge und somit proportional der in das Diffusionsröhrchen während der Messung hir.aindiffundierten Trichlorethenmenge, welche wiederum dem Produkt aus der Trichiorethenkonzentration in der Umgebungsluft und der Probenahmezeit proportional ist Somit kann das Diffusionprüfröhrchen direkt in »ppm χ h« Trichiorethen kalibriert werden, so daß für die Bestimmung der Durchschnittskonzentration lediglich die Anzeige der verfärbten Zo- ne 7 in »ppm χ h« abgelesen und durch die Probenahmezeit in Stunden dividiert werden muß.

Zur Durchführung einer Trichlorethenmessung besteht der poröse Stopfen 3 beispielsweise aus einem Stahlgewebe und die Indikatorschicht 4 aus inertem Quarz der Körnung 0,8 bis 1 mm, imprägniert mit 0-T0-üdin in einer Konzentration von 0,001%. Das poröse Halteelement 5 besteht aus Keramik und die Reagenzschicht 6 aus Silicagel der Körnung 0,6 bis 0,8 mm, welche mit Chrom-VI-Oxid in einer Konzentration von 5% und konzentrierter Schwefelsäure in einer Konzentration von 25% imprägniert ist

Hierzo 2 Blatt Zeichnungen

t>5

Claims

Patentansprüche:

1. Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen, bestehend aus einem an einem Ende zu öffnenden durchsichtigen Röhrchen, welches mindestens eine poröse Indikatorschicht enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem zu öffnenden Ende (8) angeordnete poröse Indikatorschicht (4) für das nachzuweisende Gas inert ist, und dieser porösen Indikatorschicht (4) eine poröse Reagenzschicht (6) zur Umwandlung des nachzuweisenden Gases in die Indikatorschicht (4) verfärbende Substanzen nachgeordnet ist

2. Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von dem zu öffnenden Ende (8) aus gesehen im Anschluß an die poröse Reagenzschicht (6) eine weitere, für das nachzuweisende Gas inerte poröse Indikatorschicht (4^f) vorgesehen ist, welche von der porösen Reagenzschicht (6) durch ein poröses Halteelement (5') getrennt ist

3. Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Indikatorschicht (4) zu idem zu öffnenden Ende (8) hin durch einen porösen Stopfen (3) und zu der porösen Reagenzschicht (6) hin durch ein poröses Halteelement (5) getrennt ist.

4. Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen nach einem ;"er Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Nachweis von Trichlorethen die poröse "Reagenzschicht (6) mit Chrom-VI-Oxid und Schwefelsäure, und die jeweilige poröse Indikatorschicht (4,4') mit o-Tolidin imprägniert ist