DE3729079C1

DE3729079C1 - Kolorimetrisches Pruefroehrchen mit Vorbehandlungsbereich und Anzeigebereich

Info

Publication number: DE3729079C1
Application number: DE3729079A
Authority: DE
Inventors: Rainer Dipl-Ing Bommer
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1987-09-01
Filing date: 1987-09-01
Publication date: 1989-02-02
Also published as: JPS6472060A; FR2619920B1; GB8820294D0; US5004585A; FR2619920A1; GB2209394A

Description

Die Erfindung betrifft ein kolorimetrisches Prüfröhrchen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei Prüfröhrchen, deren Indikator in dem Anzeigebereich durch den nachzuweisenden Stoff nicht unmittelbar verfärbt wird, wird dem Anzeigebereich ein Vorbehandlungsbereich vorgeschaltet, der aus dem nachzuweisenden Stoff solche Produkte bildet, die zu einer Verfärbung des Indikators führen. Ein derartiges Prüfröhrchen ist in der DE-PS 28 55 648 beschrieben.

Dort ist für den Nachweis von Natriumhydroxid- und/oder Calciumoxid-Aeorsolen ein Vorbehandlungsbereich vorgesehen, welcher mit NH₄Cl imprägniert ist. Die Imprägnierung bildet aus den Aerosolen NH₃, welches in der nachfolgenden Anzeigeschicht, die mit einer Säure und mit Bromphenolblau imprägniert ist, zu einer Verfärbung führt.

Ein weiteres Prüfröhrchen zum Nachweis von Wasserstoff enthält einen Vorbehandlungsbereich, der mit einem Palladiumkatalysator versehen ist, welcher mit dem nachzuweisenden Wasserstoff und dem Luftsauerstoff Wasserdampf bildet, der in der mit Selendioxid und Schwefelsäure imprägnierten Anzeigeschicht zu einer Verfärbung führt (DE-Buch: Prüfröhrchen-Taschenbuch, Drägerwerk AG, Lübeck, Mai 1985, S. 160).

Die Bildung der Produkte in dem Vorbehandlungsbereich erfolgt quantitativ, so daß die Ausbeute einerseits von der stöchometrischen Zusammensetzung der Vorbehandlungssubstanz und andererseits von der Wirksamkeit des Katalysators festgelegt ist. Übersteigt die Menge des nachzuweisenden Stoffes die Kapazität der Vorbehandlungssubstanz, tritt der überschüssige Anteil an nachzuweisendem Stoff in die Anzeigeschicht, ohne dort zu der Verfärbung beitragen zu können. Die Folge ist ein falsches Meßergebnis. Andererseits kann ein eingesetzter Katalysator durch eine übermäßige Beladung von dem nachzuweisenden Stoff vergiftet werden, so daß seine Wirksamkeit nachläßt oder gänzlich aufhört. Die Folge davon ist, daß der Katalysator in dem Vorbehandlungsbereich den nachzuweisenden Stoff unverändert hindurchläßt, so daß eine nachfolgende Verfärbung in dem Anzeigebereich ausbleibt. Auch hierdurch wird das Meßergebnis verfälscht.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kolorimetrisches Prüfröhrchen der genannten Art so zu verbessern, daß sein Anzeigebereich zu höheren Nachweiskonzentrationen hin erweitert wird, und daß auch bei erschöpfter erster Vorbehandlungssubstanz der nachgelieferte nachzuweisende Stoff einer kolorimetrischen Anzeige zugänglich gemacht werden kann.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.

Der Vorteil der Erfindung liegt im wesentlichen darin, daß nach Erschöpfung des ersten Vorbehandlungsbereiches und damit abgeschlossener Verfärbung des ihm zugeordneten ersten Anzeigebereiches der weiterhin nachgelieferte nachzuweisende Stoff in den nachfolgenden Vorbehandlungsbereich tritt, in welchem wiederum solch Produkte gebildet werden, die in dem nachfolgenden Anzeigebereich zu einer Verfärbung führen. Sollte auch dieser zweite Vorbehandlungsbereich erschöpft sein, können weitere nachgeschaltete Vorbehandlungs- und Anzeigebereiche den noch vorherrschenden Überschuß an nachzuweisendem Stoff zur Anzeige bringen. Durch die kaskadenförmige Hintereinanderschaltung von mehreren Vorbehandlungs- und Anzeigebereichen wird die unbeabsichtigte und manchmal unerkennbare Fehlmessung infolge erschöpfter Vorbehandlungssubstanzen deutlich verringert.

In einfacher Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, die Füllung aus einem körnigen Trägersubstrat zu bilden, das schichtweise mit der Vorbehandlungssubstanz und mit dem Indikator imprägniert ist. Durch die Hintereinanderschaltung von mehreren Indikatorschichten, die jeweils durch eine Vorbehandlungsschicht getrennt sind, wird die Verfärbungsanzeige stufenweise in jeder Indikatorschicht durchgeführt: Wenn die erste Vorbehandlungsschicht erschöpft ist und die Anzeige in der nachgeschalteten ersten Indikatorschicht sich nicht mehr verändert, übernimmt die zweite Vorbehandlungsschicht die Bildung von Nachweisprodukten, die in der zweiten nachgeschalteten Indikatorschicht zu einer Verfärbung führen. Dies kann je nach Anzahl der weiter nachfolgenden Schichtfolge beliebig erweitert werden. Die Gesamtanzeige des Prüfröhrchens wird dann durch die Addition der einzelnen Längenverfärbungen in den jeweiligen Indikatorschichten ermittelt.

Die einzelnen Schichtlängen können den jeweiligen Anwendungsanforderungen angepaßt werden. Insbesondere ist bei Verkürzung der erforderlichen Schichtlängen eine Erhöhung der Anzeigeauflösung möglich.

Ein Prüfröhrchen der genannten Art kann zur Lösung der Aufgabe auch derart ausgebildet sein, die Füllung aus einer Mischung eines körnigen Trägersubstrates herzustellen, welches anteilig mit der Vorbehandlungssubstanz und mit dem Indikator imprägniert ist. Dadurch erhält man eine Mischung von Vorbehandlungsbereich und Anzeigebereich, welche zu einer Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit führt. Der Vorbehandlungsbereich und der Anzeigebereich sind dabei über die gesamte Länge des Prüfröhrchens verteilt. Die Verfärbungszone schreitet dann in Richtung der Durchströmung des Prüfröhrchens so lange fort, wie noch unerschöpftes körniges Trägersubstrat zur Verfügung steht.

Ein Prüfröhrchen mit einer solchen Mischung besitzt den großen Vorteil, daß das gebildete Nachweisprodukt nicht mehr durch eine mehr oder weniger lange Vorbehandlungsschicht strömen muß, um zur Indikatorschicht zu gelangen, sondern es kann unmittelbar nach seiner Bildung den Indikator erreichen. Vorbehandlungssubstanz und Indikator sind unmittelbar auf benachbarten Körnern.

Außerdem ist ein derartiges Prüfröhrchen beidseitig durchströmbar; es benötigt keine Vorzugsrichtung für die Prüfgasdurchströmung. Handhabungsfehler bei der Anwendung sind somit vermieden.

Fertigungstechnisch gesehen braucht ein derartiges Prüfröhrchen lediglich mit einer Mischungsfüllung beschickt zu werden.

Eine weitere Empfindlichkeitserhöhung wird dadurch erzielt, daß die Füllung aus einem körnigen Trägersubstrat besteht, welches sowohl mit der Vorbehandlungssubstanz als auch mit dem Indikator imprägniert ist. Vorbehandlung des nachzuweisenden Stoffes und kolorimetrische Anzeige erfolgen an der räumlich gleichen Stelle, so daß eine genauere Ablesung auch geringerer umgesetzter Stoffmengen möglich ist.

Zum Nachweis von Wasserstoff ist die Vorbehandlungssubstanz zweckmäßigerweise Palladium und der Indikator des Anzeigebereiches ein mit Kristallviolett (C₂₅H₃₀ClN₃) und Mg (ClO₄)₂ imprägniertes Trägersubstrat. Bei großen Mengen an Wasserstoff wird der Paladiumkatalysator durch das gebildete Wasser vergiftet, so daß seine Katalysatorwirkung blockiert wird. Der durch den ersten Vorbehandlungsbereich durchbrechende Wasserstoff wird dann in dem nachfolgenden Palladiumkatalysator umgesetzt und in dem zugehörigen Anzeigebereich angezeigt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der schematischen Zeichnung dargestellt und im folgenden näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Prüfröhrchen mit mehreren Vorbehandlungs- und Anzeigebereichen auf einem körnigen Trägersubstrat,

Fig. 2 eine weitere Ausführungsform eines Prüfröhrchens mit einer körnigen Füllung, bestehend aus einer Mischung von Trägersubstrat mit Vorbehandlungssubstanz und Indikator.

In Fig. 1 ist ein Prüfröhrchen (1) dargestellt, welches zwischen seinen abbrechbaren Spitzen (2) in Richtung des Durchströmungspfeiles (3) hintereinandergeschaltet mehrere schichtförmig ausgebildete Vorbehandlungsbereiche (4) und Anzeigebereiche (5) aufnimmt. Jedem Vorbehandlungsbereich (4) folgt ein zugehöriger Anzeigebereich (5), die wiederum durch ein poröses Halteelement (6) voneinander getrennt sind. Der in Durchströmungsrichtung letzte Anzeigebereich (5) wird durch ein federndes Druckstück (7) fixiert. Die Vorbehandlungssubstanz (81) ist auf einem körnigen Trägersubstrat (8) aufgebracht und durch dessen schwarze Ausfüllung markiert. Der Indikator (82) befindet sich im Anzeigebereich (5) und ist auf dem körnigen Trägersubstrat (8) imprägniert (dargestellt durch weiße Körnung).

In Fig. 2 ist ein Prüfröhrchen (11) dargestellt, welches zwischen seinen Spitzen (2) eine körnige Füllung des Trägersubstrats (8) enthält, welche anteilig mit der Vorbehandlungssubstanz (81) versehen ist (schwarzgefülltes Trägersubstrat (8)) und mit dem Indikator (82) inprägniert ist (weißgefülltes Trägersubstrat (8)).

Claims

1. Kolorimetrisches Prüfröhrchen mit einer porösen Füllung, die ein mit einem Indikator versehenes Anzeigereagens enthält, dem eine auf einem Träger aufgebrachte Vorbehandlungssubstanz zugeordnet ist, mit welcher der nachzuweisende Stoff solche Produkte bildet, die in dem Anzeigebereich zu einer Verfärbung führen, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (8) aus einer Folge mehrerer, sich abwechselnder Vorbehandlungsbereiche (4) und Anzeigebereiche (5) besteht.

2. Kolorimetrisches Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (8) aus einem körnigen Trägersubstrat besteht, das schichtweise mit der Vorbehandlungssubstanz (81) und mit dem Indikator (82) imprägniert ist.

3. Kolorimetrisches Prüfröhrchen mit einer porösen Füllung, die ein mit einem Indikator versehenes Anzeigereagens enthält, dem eine auf einem Träger aufgebrachte Vorbehandlungssubstanz zugeordnet ist, mit welcher der nachzuweisende Stoff solche Produkte bildet, die in dem Anzeigebereich zu einer Verfärbung führen, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (8) aus einer Mischung von mit der Vorbehandlungssubstanz (81) und mit dem Indikator (82) imprägniertem körnigen Trägersubstrat besteht.

4. Kolorimetrisches Prüfröhrchen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (8) aus einem körnigen Trägersubstrat besteht, welches sowohl mit der Vorbehandlungssubstanz (81) als auch mit dem Indikator (82) imprägniert ist.

5. Kolorimetrisches Prüfröhrchen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Nachweis von Wasserstoff als Vorbehandlungssubstanz (81) Palladium und das Anzeigereagens ein mit Kristallviolett (C₂₅H₃₀ClN₃) und Mg (ClO₄)₂ als Indikator (82) versehenes Trägersubstrat ist.