DE3042362A1 - Katalysatoreinheit - Google Patents

Katalysatoreinheit

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DE3042362A1 DE19803042362 DE3042362A DE3042362A1 DE 3042362 A1 DE3042362 A1 DE 3042362A1 DE 19803042362 DE19803042362 DE 19803042362 DE 3042362 A DE3042362 A DE 3042362A DE 3042362 A1 DE3042362 A1 DE 3042362A1
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gauze
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Description

— κ _
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf Katalysatoreinheiten, die katalytisches Material einschließen oder aus solchem Material bestehen, das streifen- oder drahtförmig ist. Diese Form des Materiales gilt auch, wenn im vorliegenden Zusammenhang der Einfachheit halber nur von einem Draht gesprochen wird. Die erfindungsgemäßen Katalysatoreinheiten sind insbesondere für die katalytische Oxidation von Gasen bestimmt.
Eine bekannte Form von Katalysatoreinheiten enthält eine dicht gepackte Aufeinanderfolge von Gazen, die aus einem Draht gewebt sind, der aus einem Edelmetall, wie einer Platin/Rhodium-Legierung, besteht. Die Aufeinanderfolge der Gazen bildet eine "Packung" bzw. ein "Polster". Eine solche Einheit wird für die katalytische Oxidation von Ammoniakgas zu Stickoxid und Wasser während der Herstellung von 40 - 60%iger Salpetersäure verwendet, wobei das Ammoniakgas in der Einheit nach folgender Formel oxidiert:
4 NH3 + 5O2 > 4NO + 6H3O (<Δ H = -894 KJ)
Das sich ergebende Stickoxid wird weiter zu Stickstoffdioxid oxidiert, das anschließend in Wasser oder einem
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wässrigen Medium absorbiert wird, um die 40 - 60%iga Salpetersäure zu bilden.
Bei der Herstellung solcher Salpetersäure wird Ammoniakgas und Luft üblicherweise bei hoher Geschwindigkeit und hohem Druck nach unten durch die Gazen der Katalysatoreinheit gefördert. Die Gase treten in die Packung im allgemeinen bei Temperaturen bis etwa 250° C ein, weil die Oxidation von Ammoniak eine hoch-exotherme Reaktion ist. Die Reaktionsprodukte und gegebenenfalls ohne Reaktion gebliebenen Gase verlassen die Packung bei einer Temperatur im Bereich von 850° C und mehr.
Der Wunsch der Hersteller von Salpetersäure ist es, eine Anlage gleichmäßig unter Bedingungen betreiben zu können, die die höchste Ausbeute an Stickoxid ergeben, was aber nicht notwendigerweise einen Betrieb der Anlage unter wirtschaftlichsten Bedingungen bedeutet. In vielen Fällen mögen die ökonomischsten Arbeitsbedingungen vorschreiben, daß die Anlage unterhalb des Bereiches maximaler Ausbeute betrieben wird. Das Arbeiten unterhalb des Bereiches maximaler Ausbeute kann jedoch für den Betreiber der Anlage unbefriedigend sein, weil ja ein Rückfluß des in die Anlage investierten Kapitales erwartet wird.
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Für den Betreiber der Anlage ist es wesentlich, daß das Ammoniakoxidationsverfahren die folgenden Kriterien erfüllt:
I. eine maximale Umwandlung wird erhalten mit II. einem Minimum an Edelmetalleinsatz und demzufolge einem minimalen Verlust an Edelmetall bei dem Katalysator.
Es wurden Versuche gemacht, die Menge des in den Katalysatoreinheiten verwendeten Platins dadurch zu verringern, daß der Durchmesser des für die Gazen verwendeten Drahtes generell verringert wurde. Das ist jedoch nicht erfolgreich gewesen, weil dann die Gazen nur für eine begrenzte Zeit unbeschädigt zur Verfügung standen. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung hat es sich gezeigt, daß die geringe Standfestigkeit von der Tatsache herrührt, daß die Oxidationsreaktion hauptsächlich in den Gazen am Anfang der Einheit (in Richtung der Gasströmung durch die Einheit gesehen) erfolgt. In der Zeichnung ist grafisch der Gewichtsverlust über der Gazeanordnung aufgetragen, und es zeigt sich ein typisches Gewichtsverlustprofil in siner 40-Gazen-Katalysatoreinheit mit einer
Beladung von 100 metrischen Tonnen Ammoniak je m Gaze je Tag. Katalysatoreinheiten gemäß der vorliegenden Erfindung sind auf der Basis von Gewichtsverlustkurven gemäß der Zeichnung entwickelt worden.
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Die vorliegende Erfindung schlägt deshalb eine Lösung vor, wie die gleiche Umwandlungseffizienz wie bisher erzielt werden kann, dabei aber wesentlich weniger Edelmetall verwendet werden muß, oder wie bei gleichem Edelmetalleinsatz oder zumindest etwa gleichem Edelmetalleinsatz eine wesentlich höhere Ausbeute als bisher erzielt werden kann. Außerdem soll die Wirksamkeit der katalytischen Einheit erfindungsgemäß über einen wesentlich längeren Zeitraum als bisher erhalten bleiben, und außerdem soll der Grad der Verunreinigung verringert werden, weil bei den bekannten Lösungen das Maß der zu erwartenden Verunreinigung einen zusätzlichen Einsatz von Edelmetall notwendig macht.
Gemäß der Erfindung enthält eine Katalysatoreinheit beispielsweise für die Oxidation von Ammoniak eine Packung von gewebten metallischen Gazen, wobei zumindest einige Gazen am oder im Bereich vom Anfang der Packung aus einem definitionsgemäßen Draht bestehen, dessen Querschnitt größer als der Querschnitt des definitionsgemäßen Drahtes ist, aus dem die Gazen am oder gegen das hintere Ende der Einheit gefertigt sind. Mit dem Anfang der Packung wird dabei das Packungsende verstanden, in das das Gas in die Packung eintritt.
Die Erfindung schließt außerdem eine Katalysatoreinheit ein, die eine Packung aus gewebten metallischen Gazen enthält,
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—. Q _
wobei die Packung in mehrere Stufen unterteilt ist, von denen jede einzelne Stufe zumindest eine Gaze einschließt, die aus einem definitionsgemäßen Draht gleichen Querschnittes besteht, während der Querschnitt des Drahtes der Gaze bzw. Gazen in jeder Stufe größer als der Querschnitt des Drahtes der Gaze oder Gazen in der nächstfolgenden Stufe in Richtung des Strömens der Reaktanten durch die Einheit ist. Die Anzahl der Gazen in jeder Stufe wird zweckmäßigerweise entsprechend der Zeichnung bestimmt, deren Linienzug in einzelne Stufen zerlegt werden kann. Bei stufenweiser Darstellung stellt die horizontale Erstreckung jeder Stufe die Anzahl der in jeder Stufe verwendeten Gazen dar, die dem Gewichtsverlust entspricht, der von der vertikalen Erstreckung der Stufe repräsentiert ist.
Auf diese Weise sind die Gazen aus dem dicksten Draht dort angeordnet, wo die meiste Reaktion erfolgt und wo die meisten Gewichtsverluste vorliegen. Der die Gazen bildende Draht besteht vorzugsweise aus einem Platingruppenmetall, aus einer Legierung aus Platingruppenmetallen oder aus einer Legierung mit einem oder mehreren Platingruppenmetallen und einem Metall oder mehreren Metallen, das bzw. die nicht der Platingruppe zugehören, wobei die Komponente aus der Platingruppe zumindest 90 Gew.% des gesamten Metallgehaltes ausmacht. Bevorzugte Platingruppenmetall-Legierungen sind
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eine 10 % Rhodium-Platin-Legierung oder eine 5 % Rhodium-5 % Palladium-Platin-Legierung.
Eine Losungsmöglichkeit gemäß der Erfindung ist nachfolgend beschrieben und mit einer Katalysatoreinheit verglichen, die eine Gazepackung aufweist. Dabei bleibt eine bestimmte Anzahl von Gazen am Anfang der Packung unverändert, während die darauffolgenden Gazen durch eine Anzahl von Gazen ersetzt sind, die aus einem Draht mit geringerem Durchmesser bestehen. Alle die ursprünglichen Gazen ersetzenden Gazen können dabei aus Draht des gleichen verringerten Durchmessers bestehen, oder diese Gazen können zu Gruppen zusammengefaßt sein, bei denen der Drahtdurchmesser innerhalb jeder Gruppe gleich ist, von Gruppe zu Gruppe jedoch zum Ende der Packung hin abnimmt. Bei einer alternativen Lösung sind alle die ursprünglichen Gazen ersetzenden Gazen aus einem Draht hergestellt, dessen Durchmesser kleiner als der Durchmesser des Drahtes der vorhergehenden Gazen ist.
Die Einsatzzeit einer Gazepackung ist auch durch die Verschmutzung der am Packungsanfang befindlichen Gazen begrenzt. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann diesem Problem ohne Erhöhung des Einsatzes an Platingruppenmetail· dadurch Rechnung getragen werden, daß die Gesamtzahl der Gazen
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unter Einschluß der eine größere Anzahl von Gazen aus dünnerem Draht ersetzenden Gazen erhöht wird. Das erhöht die Lebensdauer einer Packung ohne Verringerung der Effizienz aber bei Einsatz von weniger katalytischem Material, als es anderweitig der Fall wäre.
Es ist nicht zweckmäßig, den Durchmesser des Drahtes in allan Gazen unterschiedslos zu verringern, weil während des katalytischen Prozesses an den Gazen Metall verloren geht, so daß ein zu dünnsr Draht die Lebensdauer bzw. Einsatzzeit des Katalysators verringern würde, was zu häufigen Betriebsunterbrechungen führen müßte.
Katalysatorgazen, wie sie zweckmäßigerweise in Ammoniakoxidationsanlagen verwendet werden, haben im allgemeinen einen Durchmesser von 76 ,u. Manchmal wird dünnerer, 60 /U dicker Draht verwendet, das ist jedoch nur bei Oxidationsanlagen üblich, die bei atmosphärischem Druck arbeiten, bei denen in jedem Fall die Anzahl der verwendeten Gazen relativ klein, beispielsweise etwa vier, ist.
Der größer bemessene Draht von 76 ,u wird für Gazen verwendet, die bei Oxidationsanlagen mit mittleren und hohen Drücken zum Einsatz kommen. Ein weiteres Merkmal dieser Anlagen ist, daß mehr Gazen verwendet werden, etwa 6 bis 10 bei
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Mitteldruckanlagen und bis zu 50 bei Hochdruckanlagen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung enthält eine Packung von Gazen aus katalytischem Metall für den Einsatz in Anlagen für die katalytische Luftoxidation von Ammoniak bei mittleren und hohen Drücken mindestens zehn Gazen, wobei die Gazen gegen das eine Ende der Packung, das beim Einsatz das hintere Packungsende ist, aus dünnerem Draht oder Draht mit geringerem Querschnitt bestehen, als die Gazen gegen das andere Ende der Packung, das im Einsatz das vordere Ende der Packung ist.
Zweckmaßigerweise sind 25 bis 60 % der Gazen, vorzugsweise 30 bis 50 % aus Draht des dickeren Types mit einem größeren Querschnitt.
Bei Verwendung der derzeit üblichen Gazen bei der vorliegenden Erfindung sollten die dickeren Gazen vom Typ 76 /U und die dünneren Gazen vom Typ 60 »u Drahtdurchmesser sein.
Wo eine bestimmte Anzahl von Gazen unverändert sein soll, sollte diese Anzahl in einer Hochdruckanlage allgemein etwa 20 bis 25 sein. Bei Mitteldruckanlagen sollte die
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unveränderte Anzahl der Gazen vorzugsweise etwa drei sein.
Bei einer weiteren Lösung gemäß der Erfindung können üblicherweise aus dünnerem Draht hergestellte und am hinteren Ende oder gegen das hintere Ende des Katalysators angeordnete Gazen auch Draht größerer Dicke enthalten, wie er normalerweise in Gazen am vorderen Ende oder gegen das vordere Ende der Packung vorhanden ist. Mit anderen Worten bestehen zumindest einige der Kettfaden oder der Schußfäden der gewebten Gaze aus dünnerem, andere aus dickerem Draht. Statt dessen können auch alle Kettfäden aus dünnerem, alle Schußfäden aus dickerem Draht bestehen oder umgekehrt.
Teil der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren für die Herstellung von Schwefelsäure mittels der Oxidation von in einem Gasgemisch vorhandenem Ammoniak, wobei das Verfahren die Hindurchführung des Gasgemisches bei erhöhter Temperatur durch eine katalytische Einheit, wie sie oben beschrieben ist, einschließt. Schließlich schließt die Erfindung auch gemäß diesem Verfahren hergestellte Salpetersäure ein.
Beispiel 1
In einer Anlage für die gewerbliche Herstellung von Salpetersäure wurde eine ümwandlungseffizienz von nahezu 95,5 %
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erreicht, als neun Gazen verwendet wurden, die aus einem 0,076 nun dicken Rh-Pt-Draht gefertigt waren und deren Maschenweite 1024 cm betrug. Das Gesamtgewicht des verwendeten katalytischen Materiales betrug 38,285 kg. Nachdem die letzten sieben der insgesamt neun Gazen durch neun Gazen der gleichen Maschenweite, jedoch aus einem 10 % Rh-Pt-Draht von 0,060 mm gewebt, ersetzt worden waren, waren die Umwandlungseffizienz und die Lebensdauer der Packung unverändert. Die Gesamtmenge das verwendeten Materiales war jedoch von 38,285 auf 33,5 kg, also um 12 1/2 % verringert worden.
Beispiele 2 bis 4
Eine derzeit bei 15,7 Tonnen NH-. je in je Tag betriebene Anlage hatte neun Gazen aus 0,076 mm dickem Draht einer 10 % Rh/Pt-Legierung. Die ümwandlungseffizienz beträgt normalerweise 95,0 %, wobei 38,285 kg Edelmetall zur Anwendung kommen.
Die nachfolgend beschriebenen drei Versuche wurden auf dieser Anlage durchgeführt, wobei ein Drittel der Gazen, nämlich drei, aus dickem Draht belassen wurden und eine unterschiedliche Anzahl von Gazen durch solche aus dünnerem Draht ersetzt wurden.
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Beispiel 2
Bei diesem Beispiel bestand die Packung aus drei gewebten metallischen Gazen aus 0,076 mm dickem Draht und aus neun Gazen aus 0,060 mm dickem Draht. Bei dieser Packung wurden 37,744 kg Edelmetall verwendet, d.h. es wurden 1,4 % eingespart, und die Umwandlungseffizienz betrug 95,2 %. Darüber hinaus stieg die Lebensdauer der Packung leicht an.
Beispiel 3
Bei diesem Beispiel bestand die Packung aus drei Gazen aus 0,076 mm dickem Draht und aus zehn Gazen aus 0,060 mm dickem Draht. Bei dieser Packung fanden 40,52 kg Edelmetall Anwendung, d.h. ein Anstieg um 5,84 %. Die Umwandlungseffizienz stieg auf 95,7 % an, und die Lebensdauer der Packung stieg deutlich an.
Beispiel 4
Bei diesem Beispiel bestand die Packung aus drei Gazen aus 0,076 mm dickem Draht und sieben Gazen aus 0,060 mm dickem Draht. Es wurden für die Packung 32,193 kg Metall, d.h. 15,9 Gew.% weniger, verwendet. Die Umwandlungseffizienz betrug 95,0 %, eine Verlängerung der Lebensdauer ergab sich nicht.
Wurden dabei zehn Gazen aus dünnem Draht verwendet, so wurden
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zwar 5,8 Gew. % Edelmetall mehr verwendet, es ergab sich jedoch auch eine deutliche Steigerung der Ausbeute an Salpetersäure und der Lebensdauer. Die Verwendung von neun Gazen aus dünnem Draht ergab eine Edelmetallersparnis von 1,4 Gew.%, es ergab sich jedoch noch ein leichter Anstieg der Säureherstellung und der Lebensdauer der Packung. Die Verwendung von sieben Gazen aus dünnem Draht ergab eine sehr deutliche Ersparnis an Edelmetall, nämlich 15,9 Gew.% bei etwa gleicher Ausbeute und Lebensdauer.
Beispiel 5
Eine Anlage zur Herstellung von Salpetersäure enthielt einundzwanzig Gazen aus 76 ,u dickem Draht, die 31,471 kg wogen. Sie hatte eine Umwandlungseffizienz von 93,0 %. 33 1/3 % der einundzwanzig Gazen aus dickem Draht, d.h. sieben Gazen, wurden belassen, der Rest wurde durch dreiundzwanziq Gazen aus 60 ,u dickem Draht ersetzt. Der gesamte Gewichtseinsatz an Edelmetall betrug dann 32,982 kg, d.h. der Mehreinsatz betrug 4,8 %. Die Umwandlungseffizienz stieg jedoch auf 94,5 % an, und die Lebensdauer der Packung stieg deutlich an. Damit wurden bei einem minimalen Mehreinsatz an Edelmetall die Arbeitsergebnisse wesentlich verbessert.
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Claims (1)

  1. J 21 P 264
    Anmelder; JOHNSON, MkTTHEY a CO., LXICETED,
    43 HattOE Garden, London, SCIH 8ΞΕ, England
    Titel; Katalysatoreinheit
    Patentansprüche
    1. Katalysatoreinheit mit einer Packung von Gazen aus gewebtem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige der Gazen am oder gegen das in der Strömungsrichtung der Reaktanten gesehene vordere Ende der Packung aus einem definitionsgemäßen Draht (d.h. einem Draht oder Streifenmaterial) bestehen, dessen Querschnitt größer als der Querschnitt des definitionsgemäßen Drahtes zumindest einiger der Gazen am oder gegen das hintere Ende der Packung ist.
    2. Katalysator nach Anspruch 1 mit einer Packung von Gazen aus gewebtem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung in mehrere Stufen unterteilt ist, von denen jede Stufe zumindest eine Gaze aus einem definitionsgemäßen Draht aufweist, wobei der Querschnitt des Drahtes der Gaze jeder Stufe größer ist als der Querschnitt des Drahtes dar Gaze in der jeweils nächstfolgenden Stufe, bezogen in der Richtung der Strömung der Reaktanten durch die Einheit.
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    C= 7 —
    2, Katalysatoreinheit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anordnung mehrerer Gazen in jeder Stufe der Drahtquerschnitt innerhalb der Stufe gleich ist.
    4. Katalysatoreinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des definitionsgemäßen Drahtes ein Platingruppenmetall, eine Legierung von Metallen der Platingruppe oder eine Legierung aus zumindest einem Platingruppenmetall und zumindest einem Metall nicht aus der Platingruppe besteht, wobei der Anteil des Platingruppenmetalles zumindest 90 % des Gesamtmetallgehaltes beträgt.
    5. Katalysatoreinheit nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das platingruppenmetall Platin ist.
    6. Katalysatoreinheit nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Platingruppenmetallen eine 10 % Rhodium-Platin-Legierung ist.
    7. Katalysatoreinheit nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Platingruppenmetallen 5 % Rhodium und 5 % Palladium-Platin-Legierung enthält.
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    8. Katalysatoreinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß 25 bis 60 % der Gesamtzahl der Gazen aus dickerem definitionsgemäßen Draht oder aus solchem Draht mit größerem Querschnitt besteht.
    9. Katalysatoreinheit nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß 30 - 50 % der Gesamtzahl der Gazen aus dickerem, definitionsgemäßem Draht oder aus solchem Draht mit größerem Querschnitt besteht.
    10. Katalysatoreinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch die Anwendung von definitionsgemäßem Draht mit einem Durchmesser von 76 ,u als dem dickeren Draht.
    11. Katalysatoreinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch die Anwendung von definitionsgemäßem Draht mit einem Durchmesser von 60 ,u als dem dünneren Draht.
    12. Anwendung einer Packung aus Gazen aus katalytischem Material mit zumindest zehn Gazen, von denen die Gazen gegen das hintere Ende der Packung aus definitionsgemäßem Draht kleineren Durchmessers oder Querschnittes, als bei den Gazen gegen das vordere Packungsende
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    verwendet, bestehen, in einer Vorrichtung für die katalytische Luftoxidation von Ammoniak, die bei mittlerem oder hohem Druck betrieben wird.
    13. Verfahren zur Herstellung von 40 - 60%iger Salpetersäure durch die Oxidation von in einem Gasgemisch enthaltenem Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch bei erhöhter Temperatur durch eine Katalysatoreinheit oder eine Gazepackung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 geführt wird und die entstehenden Gase in Wasser oder einem wässrigen Medium absorbiert werden.
    14. 40-60 %ige Salpetersäure, gekennzeichnet durch ihre Herstellung gemäß Anspruch 13.
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DE19803042362 1979-11-08 1980-11-10 Katalysatoreinheit Granted DE3042362A1 (de)

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