DE102010012468B4

DE102010012468B4 - Gasprüfröhrchen zur Bestimmung von Benzol

Info

Publication number: DE102010012468B4
Application number: DE102010012468A
Authority: DE
Inventors: Armin Schulten; Silke Guga
Original assignee: Draeger Safety AG and Co KGaA
Current assignee: Draeger Safety AG and Co KGaA
Priority date: 2010-03-24
Filing date: 2010-03-24
Publication date: 2012-02-02
Anticipated expiration: 2030-03-25
Also published as: AU2011201320B2; US8367421B2; DE102010012468A1; US20110236987A1; NL2005843C2; NL2005843A; AU2011201320A1

Abstract

Gasprüfröhrchen zum Nachweis von Benzol mit einer Anzeigeschicht (3), die aus einem Trägermaterial besteht, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Gasprüfröhrchen und ein Verfahren zur Bestimmung von Benzol.
Die Gasanalyse von Benzolgasgemischen mittels Gasprüfröhrchen wird bislang kolorimetrisch auf Basis p-chinoider Verbindungen mit Paraformaldyd/Schwefelsäure oder mit Iodpentoxid durchgeführt. Die Bestimmung mit I₂O₅ liefert eine kräftige, scharfe Anzeige die vom Anwender sicher abgelesen werden kann. Die Empfindlichkeit von 2 ppm Benzol und die Selektivität gegenüber z. B. Benzinkohlenwasserstoffen sind jedoch unzureichend.
Aus der DE 865 384 B ist ein Verfahren zum Nachweis von Benzol in Gasen bekannt, das darin besteht, dass das zu untersuchende Gas mit einem vorzugsweise auf Kieselgel aufgetragenem Gemisch aus Paraformaldehyd und wasserfreier Schwefelsäure in Reaktion gebracht wird. Durch Zusatz von Dimethylsulfat kann die Empfindlichkeit der Nachweisreaktion erhöht werden. Der Nachweis auf Basis Paraformaldyd/Schwefelsäure ist in seiner Anwendung selektiv und empfindlich genug mit einer Nachweisgrenze von etwa 0,5 ppm Benzol. Allerdings ist die Anzeigegenauigkeit aufgrund einer diffusen Verfärbung ungenügend, so dass der Anwender die angezeigte Konzentration nur unscharf ablesen kann. Zudem sind die Messzeiten mit 20 Minuten und 20 Hüben nicht anwenderfreundlich und im Containerbegasungsmarkt nicht akzeptiert. Für Freigabemessungen z. B. im Containerbegasungsmarkt können die genannten Röhrchen aufgrund der schlechten Empfindlichkeit, Ablesegenauigkeit, Messdauer und Selektivität nicht eingesetzt werden. Es wird für diesen Anwendungsfall eine qualitative Messung gefordert, die eine Aussage darüber liefert, ob ein Container begangen werden kann oder nicht.
Bei einem aus der DE 16 98 176 B bekannten Gasprüfröhrchen ist die Vorschicht so ausgelegt, dass sie einen Teil von Benzindämpfen derart durchlasst, dass solche Mengen eine Anzeige ergeben, die bezüglich der Toxizitat und Zündgefährlichkeit für den Benutzer von Wichtigkeit ist.
Zum quantitativem Nachweis von Benzoldampf in der Atemluft ist in der DE 1 012 480 B eine Imprägnierung des Trägermaterials vorgesehen, welche aus einem Gemisch von Salzen der 5. und 6. Nebengruppe des periodischen Systems und konzentrierter Schwefelsäure besteht.
Aus der DE 10 09 827 B ist ein Verfahren zum Nachweis von Benzoldampf in der Atemluft mit einem Prüfröhrchen bekannt, bei dem das Trägermaterial mit einer Imprägnierung versehen ist, die aus einem Gemisch von Kalium-Kobalt(III)-nitrit in konzentrierter Schwefelsäure besteht mit einem Zusatz von Salzen der 5. und 6. Nebengruppe des periodischen Systems.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Nachweisreaktion für Benzol bei der Gasanalyse mit einem Gasprüfröhrchen und ein entsprechendes Verfahren anzugeben.
Die Lösung der Aufgabe für die Vorrichtung ergibt sich aus den Merkmalen des Patentanspruchs 1.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Merkmale des Patentanspruchs 9 beschrieben.
Eine vorteilhafte Verwendung eines Trägermaterials, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist, ist im Patentanspruch 10 angegeben.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Gasanalysen mit Gasprüfröhrchen, die eine Anzeigeschicht auf der Basis Gold III-oxid besitzen, liefern ab 0,5 ppm eine scharfe, gut abzulesende selektive schwarz-violette Anzeige. Benzinkohlenwasserstoffe wie z. B. 800 ppm n-Octan stören die Anzeige von Benzol nicht und Aromate wie z. B. Toluol oder Xylol werden in einer benzoldurchlässigen Absorptionsschicht als Vorschicht aufgehalten und dem Anwender auf dieser Vorschicht qualitativ mit einer braun-violetten Verfärbung angezeigt.
Das Gasprüföhrchen hat zusätzliche zu der benzoldurchlässigen Absorptionsschicht noch eine Trockenschicht, die der Absorptionsschicht vorgelagert ist.
Die Trockenschicht besteht in bekannter Weise aus Silicagel mit 100%iger Schwefelsäure imprägniert. Sie bindet die Luftfeuchte und schützt die feuchteempfindliche Absorptions- und Anzeigeschicht.
Die Absorptionsschicht besteht aus Silicagel, das mit 100%iger Schwefelsäure und Selendioxid imprägniert ist. Sie oxidiert Toluol und Xylol, so dass diese nicht in der Anzeigeschicht gelangen und dort eine Reaktion mit Gold III-oxid eingehen können. Die Anwesenheit von Toluol und Xylol wir in dieser Schicht mit einer braun-violetten Verfärbung qualitativ angezeigt. Die Absorptionsschicht wird bereits in bekannten Gasprüfröhrchen mit einer anderen Nachweisreaktion eingesetzt.
Die Anzeigeschicht besteht aus Quarzglasgries, welcher mit 100%iger Schwefelsäure und Gold III-oxid imprägniert. Das in Schwefelsäure gelöste Gold III-oxid reagiert mit Benzol zu kolloidalem Gold und wird mit einer schwarz-violetten Verfärbung selektiv angezeigt. Aufgrund des hohen Preises von Goldoxid und der besonders aufwendigen Trägervorbereitung mittels Königswasserreinigung wir die Anzeigeschicht nur so lang gefüllt, ca. 13 mm, dass nur eine Konzentration z. B. 1 ppm bei 6 Hüben mit einem Hubvolumen von 100 ml nach 4 Minuten anzeigt werden kann. Konzentrationen wie z. B. 0,5 und 2 ppm werden dementsprechend mit 12 Hüben und 3 Hüben angezeigt.
Da die benötigte Menge an Anzeigeschicht durch die kurze Füllweise begrenzt ist, kann das Röhrchen trotz hoher Herstellkosten des Anzeigepräparates kostengünstig hergestellt werden. Alternative Materialien für das Trägermaterial sind neben Quarzglasgries, Kieselgel und Silikagel.
In vorteilhafter Weise hat die Anzeigeschicht bei einem Innendurchmesser des Glaskolbens zwischen 1 mm und 3 mm eine Länge zwischen 10 mm und 15 mm. Die Länge der Anzeigeschicht ist derart bemessen ist, dass bei einer Benzolkonzentration von 0,5 ppm ein Farbumschlag in der Anzeigeschicht bei einem Probegasvolumen von ca. 1,2 L erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Nachweis von Benzol in einer Gasprobe, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Gasprobe mit einem Trägermaterial in Reaktion gebracht wird, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist.
Eine vorteilhafte Verwendung eines Trägermaterials in der Anzeigeschicht eines Gasprüfröhrchens, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist, besteht im Nachweis von Benzol.
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Gasprüfröhrchens ist in der Figur dargestellt und im Folgenden näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt schematisch ein Gasprüfröhrchen zum Nachweis von Benzol, das in der durch einen Pfeil veranschaulichten Gasdurchströmungsrichtung eine Trockenschicht 1, eine Absorptionsschicht 2 und eine Anzeigeschicht 3 aufweist. Die Sorptionsschichten 1, 2, 4 werden im Glaskörper durch ein Keramikhalteelement 4 und durch einen Drahthut 5 gehalten. Bei der Anzeigeschicht 3 wird eine Imprägnierung aus in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid verwendet.
Bezugszeichenliste

1: Trockenschicht
2: Absorptionschicht
3: Anzeigeschicht
4: Keramikhalteelement
5: Drahthut

Claims

Gasprüfröhrchen zum Nachweis von Benzol mit einer Anzeigeschicht (3), die aus einem Trägermaterial besteht, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist.
Gasprüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial aus Quarzglas, Kieselgel oder Silicagel besteht.
Gasprüfröhrchen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anzeigeschicht (3) eine Absorptionsschicht (2) zur Oxidation von Toluol und Xylol vorgeschaltet ist.
Gasprüfröhrchen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionsschicht (2) aus mit Schwefelsäure und Selenoxid imprägniertem Trägermaterial besteht.
Gasprüfröhrchen nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorptionsschicht (2) eine Trockenschicht (1) vorgeschaltet ist.
Gasprüfröhrchen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenschicht (1) aus einem mit Schwefelsäure imprägnierten Trägermaterial besteht.
Gasprüfröhrchen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzeigeschicht (3) bei einem Innendurchmesser zwischen 1 mm und 3 mm eine Länge zwischen 10 mm und 15 mm hat.
Gasprüfröhrchen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Anzeigeschicht (3) derart bemessen ist, dass bei einer Benzolkonzentration von 0,5 ppm ein Farbumschlag in der Anzeigeschicht (3) bei einem Probegasvolumen von 1,2 L erfolgt.
Verfahren zum Nachweis von Benzol in einer Gasprobe, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasprobe mit einem Trägermaterial in Reaktion gebracht wird, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist.
Verwendung eines Trägermaterials, welches mit in Schwefelsäure gelöstem Gold III-oxid imprägniert ist, zum Nachweis von Benzol.