DE4020753C2 - - Google Patents
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
- G01N31/223—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating presence of specific gases or aerosols
- G01N31/224—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating presence of specific gases or aerosols for investigating presence of dangerous gases
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur
quantitativen oder qualitativen Bestimmung von
gasförmigen Hydriden mit einem Träger, der mit einer
ein Glykol und ein Übergangsmetallsalz als Indikator
enthaltenden Lösung imprägniert ist.
Ein derartiges Prüf- und Meßgerät ist aus der
DE-OS 32 39 092 bekanntgeworden.
Das sichere Aufspüren von gasförmigen Hydriden (im
folgenden als Hydridgase bezeichnet), wie Arsin oder
Phosphin, als hochgiftige Bestandteile bei der
Verarbeitung z. B. in der Halbleiterindustrie ist in
zunehmendem Maße erforderlich und bedarf einfach
handzuhabender und zuverlässig anzeigender Geräte. Der
bekannte Indikator arbeitet auf dem Prinzip der
Farbänderung einer Indikatorsubstanz unter Anwesenheit
des nachzuweisenden Hydridgases. Der Indikator ist
dabei beispielsweise auf ein Papierband imprägniert
und mit Imprägnierungszusätzen versehen. Der Grad der
Verfärbung wird entweder durch Farbvergleich oder
durch eine Längenverfärbung des Indikatorbandes
gemessen. Spektrofotometrische Auswertemöglichkeiten
stehen ebenfalls zur Verfügung. Die Bestandteile des
bekannten Indikators bestehen aus Silbernitrat,
zusammen mit einer Säure und einem Glykol auf das
Trägersubstrat imprägniert. Da das Silbernitrat
alleine lichtempfindlich ist und eine
Langzeitstabilität des Indikators nur in kurzen
Zeiträumen gewährleistet, wird zur Verbesserung der
Langzeitstabilität ein Säurezusatz erforderlich. Aber
auch dieser mit einem Säurezusatz versehene Indikator
zeigt eine unveränderte Nachweiseigenschaft lediglich
über einen Zeitraum von etwa einem halben Jahr. Diese
Stabilitätsdauer ist zu gering, um eine
lichtinduzierte Verfärbung des Indikators über einen
längeren Zeitraum zu verhindern. Dies ist aber
wünschenswert, weil die Lagerfähigkeit der unbenutzten
Indikatoren über einen deutlich längeren Zeitraum
erforderlich ist. Auch müssen Fehlmessungen durch
Lichteinwirkung während des Hydridgasnachweises
vermieden werden.
Ein weiterer Indikator für Hydridgase ist in der
EP-A 12 06 815 beschrieben. Dort wird als
Nachweisreagenz ein Kupfersalz, insbesondere
Kupfercarbonat, verwendet. Dieses Nachweissystem ist
jedoch gegenüber Hydridgasen in seiner Farbänderung
nicht deutlich genug erkennbar, weil die anfänglich
blaue Farbe des Indikators in Anwesenheit der
Hydridgase in Schwarz umschlägt, dieser Farbumschlag
aber von dem bloßen Auge insbesondere bei geringen
Nachweiskonzentrationen nicht feststellbar ist. Dieser
bekannte Indikator ist daher nur für hohe
Nachweiskonzentrationen geeignet.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, einen Indikator der genannten Art so zu
verbessern, daß seine Langzeitstabilität auch unter
Lichteinwirkung verbessert wird und daß seine
Farbänderung unter Anwesenheit von Hydridgasen
insbesondere für geringste Nachweismengen deutlich
erkennbar wird.
Die Aufgabe wird dadurch erfüllt, daß die Lösung neben
dem Glykol nur noch Palladium(II)chlorid oder
Palladiumtetraminchlorid enthält.
Der Vorteil der Erfindung liegt im wesentlichen darin,
daß der Indikator nunmehr auch ohne einen weiteren
Zusatz, wie z. B. einer Säure, auch unter intensiver
Lichtbestrahlung seine ursprüngliche gelb/orange
Grundfarbe beibehält, so daß seine Langzeitstabilität
über mehr als zwei Jahre hinaus gesichert ist. Ein
Umschlagen der gelb-orangen Verfärbung unter
Anwesenheit von Hydridgasen in eine graue Verfärbung
ist von dem Beobachter leicht feststellbar. Auch die
Lagerung unter erhöhten Temperaturen führt nicht zu
einer ungewollten Verfärbung. Somit erhält man eine
einfache, aus wenigen Komponenten bestehende
Indikatorlösung zum Nachweis von Hydridgasen, welche
langzeitstabil und in ihrer Verfärbung leicht
erkennbaren Imprägnierungen von z. B. Indikatorbändern
oder kolorimetrischen Indikatorröhrchen verwendet
werden können.
In der Veröffentlichung "Inorganic Anal. Chem.",
Vol. 107, 1987 ist auf Seite 799 unter der Kennziffer
108474z ein Indikator angegeben, der auf gasförmige
Hydride durch Verfärbung anspricht. Ein
Silikagelträger ist mit einem Gemisch eines
Cu(II)-Salzes un eines Palladiumsalzes imprägniert
(CuSO₄ und PdCl₂). Unter Anwesenheit eines
Hydridgases verfärbt sich der imprägnierte Träger
schwarz.
Die Lösung der Aufgabe kann auch dadurch erfolgen, daß
neben dem Glykol nur noch als Salz
Palladiumtetraminchlorid in Lösung vorliegt. Ein
derartiges Gerät besitzt nicht nur die Vorteile der
mit Palladium(II)chlorid versehenen Indikatoren,
sondern es ist besonders zum Nachweis von geringsten
Mengen an Hydridgasen in der Größenordnung von 0,01
ppm einsetzbar. Ein mit dieser Lösung imprägniertes
Indikatorpapier bleibt selbst bei intensiver
Sonnenbestrahlung farblos. Der kontraststarke
Farbumschlag von weiß nach grau unter Anwesenheit von
Hydridgasen läßt auch geringste Nachweismengen
deutlich erkennen.
Zur weiteren Steigerung der Empfindlichkeit hat es
sich als vorteilhaft erwiesen, als Glykol das
Tetraethylenglykol vorzusehen.
Zur Herstellung einer für die Erfindung geeigneten
Imprägnierlösung werden
0,5 g Palladium(II)chlorid
10 ml Tetraethylenglykol
10 ml Tetraethylenglykol
in Methanol zu 100 ml aufgefüllt. Mit der so
erhaltenen Lösung wird z. B. Indikatorpapier mit oder
ohne Silicagel als Trägersubstrat imprägniert und als
Plakette dem Hydridgas ausgesetzt. Die entstandene
Verfärbungstiefe von gelb/orange in grau gibt ein Maß
für die vorliegende Schadstoffmenge. Ebensogut kann
eine körnige Silicagelfüllung für ein kolorimetrisches
Prüfröhrchen mit der Lösung imprägniert und zum
Nachweis von Hydridgasen verwendet werden. Dabei gibt
die Länge der Verfärbungszone von gelb/orange in grau
das Maß für die Schadstoffkonzentration an.
Eine weitere für die Erfindung geeignete
Imprägnierlösung besteht aus
0,5 g Palladium(II)chlorid, gelöst in 5 ml
Ammoniak zur Bildung von
Palladiumtetraminchlorid
10 ml Tetraethylenglykol
10 ml Tetraethylenglykol
in Methanol zu 100 ml aufgefüllt. Ein mit dieser
Lösung imprägnierter Indikator besitzt eine weiße
Färbung, die bei Anwesenheit von Hydridgasen in grau
umschlägt.
Mit einer der so erhaltenen Lösungen wird der
Indikatorträger, z. B. Indikatorpapier oder eine
körnige Silicagelfüllung, imprägniert und dem
Hydridgas ausgesetzt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in Anwendung
eines plakettenförmigen Trägers wird schematisch
dargestellt und ist im folgenden näher erläutert:
In der einzigen Figur ist ein Prüfgerät für Hydridgase
im Schnitt dargestellt, welches als Prüfplakette mit
einem Plakettenträger 1 von kreisförmigem Querschnitt
gebildet ist, auf den ein scheibenförmiges,
imprägniertes Indikatorpapier 2 gelegt und mit einem
Klemmrand 3 auf dem Plakettenträger 1 gehalten ist.
Der ringförmige Klemmrand 3 läßt eine Plakettenöffnung
4 frei, über die das nachzuweisende Hydridgas Zugang
zum Indikatorpapier 2 hat. Dort reagiert es mit der
auf dem Papier imprägnierten Nachweislösung zu einem
Farbumschlag, dessen Tiefe durch Vergleich mit einem
Farbstandard ein Maß für die während der
Expositionsdauer gesammelten Dosis ist. Als
Imprägnierung kann gelöstes Palladium(II)chlorid oder
Palladiumtetraminchlorid dienen.
Claims (2)
1. Vorrichtung zur quantitativen oder qualitativen
Bestimmung von gasförmigen Hydriden mit einem
Träger, der mit einer ein Glykol und ein
Übergangsmetallsalz als Indikator enthaltenden
Lösung imprägniert ist, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung neben dem Glykol nur noch
Palladium(II)chlorid oder Palladiumtetraminchlorid
enthält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß als Glykol Tetraethylenglykol
vorgesehen ist.
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