DE4020753A1 - Kolorimetrisches pruef- und messgeraet fuer hydridgas - Google Patents
Kolorimetrisches pruef- und messgeraet fuer hydridgasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Prüf- und Meßgerät zum
kolorimetrischen Nachweis von Hydridgasen auf einem
Träger, der mit einer Lösung aus Glykol und einem Salz
als Indikator imprägniert ist.
Ein derartiges Prüf- und Meßgerät ist aus der
DE-OS 32 39 092 bekanntgeworden.
Das sichere Aufspüren von Hydridgasen, wie Arsin oder
Phosphin, als hochgiftige Bestandteile bei der
Verarbeitung z. B. in der Halbleiterindustrie ist in
zunehmendem Maße erforderlich und bedarf einfach
handzuhabender und zuverlässig anzeigender Geräte. Der
bekannte Indikator arbeitet auf dem Prinzip der
Farbänderung einer Indikatorsubstanz unter Anwesenheit
des nachzuweisenden Hydridgases. Der Indikator ist
dabei beispielsweise auf ein Papierband imprägniert
und mit Imprägnierungszusätzen versehen. Der Grad der
Verfärbung wird entweder durch Farbvergleich oder
durch eine Längenverfärbung des Indikatorbandes
gemessen. Spektrofotometrische Auswertemöglichkeiten
stehen ebenfalls zur Verfügung. Die Bestandteile des
bekannten Indikators besteht aus Silbernitrat,
zusammen mit einer Säure und einem Glykol auf das
Trägersubstrat imprägniert. Da das Silbernitrat
alleine lichtempfindlich ist und eine
Langzeitstabilität des Indikators nur in kurzen
Zeiträumen gewährleistet, wird zur Verbesserung der
Langzeitstabilität ein Säurezusatz erforderlich. Aber
auch dieser mit einem Säurezusatz versehene Indikator
zeigt eine unveränderte Nachweiseigenschaft lediglich
über einen Zeitraum von etwa einem halben Jahr. Diese
Stabilitätsdauer ist zu gering, um eine
lichtinduzierte Verfärbung des Indikators über einen
längeren Zeitraum zu verhindern. Dies ist aber
wünschenswert, weil die Lagerfähigkeit der unbenutzten
Indikatoren über einen deutlich längeren Zeitraum
erforderlich ist. Auch müssen Fehlmessungen durch
Lichteinwirkung während des Hydridgasnachweises
vermieden werden.
Ein weiterer Indikator für Hydridgase ist in der
EP-A 12 06 815 beschrieben. Dort wird als
Nachweisreagenz ein Kupfersalz, insbesondere
Kupfercarbonat, verwendet. Dieses Nachweissystem ist
jedoch gegenüber Hydridgasen in seiner Farbänderung
nicht deutlich genug erkennbar, weil die anfänglich
blaue Farbe des Indikators in Anwesenheit der
Hydridgase in Schwarz umschlägt, dieser Farbumschlag
aber von dem bloßen Auge insbesondere bei geringen
Nachweiskonzentrationen nicht feststellbar ist. Dieser
bekannte Indikator ist daher nur für hohe
Nachweiskonzentrationen geeignet.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, einen Indikator der genannten Art so zu
verbessern, daß seine Langzeitstabilität auch unter
Lichteinwirkung verbessert wird und daß seine
Farbänderung unter Anwesenheit von Hydridgasen
insbesondere für geringste Nachweismengen deutlich
erkennbar wird.
Zur Lösung der Aufgabe ist neben dem Glykol nur noch
als Salz Palladium(II)chlorid in Lösung vorgesehen.
Der Vorteil der Erfindung liegt im wesentlichen darin,
daß der Indikator nunmehr auch ohne einen weiteren
Zusatz, wie z. B. einer Säure, auch unter intensiver
Lichtbestrahlung seine ursprüngliche gelb/orange
Grundfarbe beibehält, so daß seine Langzeitstabilität
über mehr als zwei Jahre hinaus gesichert ist. Ein
Umschlagen der gelb-orangen Verfärbung unter
Anwesenheit von Hydridgasen in eine graue Verfärbung
ist von dem Beobachter leicht feststellbar. Auch die
Lagerung unter erhöhten Temperaturen führt nicht zu
einer ungewollten Verfärbung. Somit erhält man eine
einfache, aus wenigen Komponenten bestehende
Indikatorlösung zum Nachweis von Hydridgasen, welche
langzeitstabil und in ihrer Verfärbung leicht
erkennbaren Imprägnierungen von z. B. Indikatorbändern
oder kolorimetrischen Indikatorröhrchen verwendet
werden können.
Die Lösung der Aufgabe kann auch dadurch erfolgen, daß
neben dem Glykol nur noch als Salz
Palladiumtetraminchlorid in Lösung vorliegt. Ein
derartiges Gerät besitzt nicht nur die Vorteile der
mit Palladium(II)chlorid versehenen Indikatoren,
sondern es ist besonders zum Nachweis von geringsten
Mengen an Hydridgasen in der Größenordnung von 0,01 ppm
einsetzbar. Ein mit dieser Lösung imprägniertes
Indikatorpapier bleibt selbst bei intensiver
Sonnenbestrahlung farblos. Der kontraststarke
Farbumschlag von weiß nach grau unter Anwesenheit von
Hydridgasen läßt auch geringste Nachweismengen
deutlich erkennen.
Zur weiteren Steigerung der Empfindlichkeit hat es
sich als vorteilhaft erwiesen, als Glykol das
Tetraethylenglykol vorzusehen.
Zur Herstellung einer für die Erfindung geeigneten
Imprägnierlösung werden
0,5 g Palladium(II)chlorid
10 mL Tetraethylenglykol
10 mL Tetraethylenglykol
in Methanol zu 100 mL aufgefüllt. Mit der so
erhaltenen Lösung wird z. B. Indikatorpapier mit oder
ohne Silicagel als Trägersubstrat imprägniert und als
Plakette dem Hydridgas ausgesetzt. Die entstandene
Verfärbungstiefe von gelb/orange in grau gibt ein Maß
für die vorliegende Schadstoffmenge. Ebensogut kann
eine körnige Silicagelfüllung für ein kolorimetrisches
Prüfröhrchen mit der Lösung imprägniert und zum
Nachweis von Hydridgasen verwendet werden. Dabei gibt
die Länge der Verfärbungszone von gelb/orange in grau
das Maß für die Schadstoffkonzentration an.
Eine weitere für die Erfindung geeignete
Imprägnierlösung besteht aus
0,5 g Palladium(II)chlorid, gelöst in 5 mL
Ammoniak zur Bildung von
Palladiumtetraminchlorid
10 mL Tetraethylenglykol
10 mL Tetraethylenglykol
in Methanol zu 100 mL aufgefüllt. Ein mit dieser
Lösung imprägnierter Indikator besitzt eine weiße
Färbung, die bei Anwesenheit von Hydridgasen in grau
umschlägt.
Mit einer der so erhaltenen Lösungen wird der
Indikatorträger, z. B. Indikatorpapier oder eine
körnige Silicagelfüllung, imprägniert und dem
Hydridgas ausgesetzt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in Anwendung
eines plakettenförmigen Trägers wird schematisch
dargestellt und ist im folgenden näher erläutert:
In der einzigen Figur ist ein Prüfgerät für Hydridgase
im Schnitt dargestellt, welches als Prüfplakette mit
einem Plakettenträger 1 von kreisförmigem Querschnitt
gebildet ist, auf den ein scheibenförmiges,
imprägniertes Indikatorpapier 2 gelegt und mit einem
Klemmrand 3 auf dem Plakettenträger 1 gehalten ist.
Der ringförmige Klemmrand 3 läßt eine Plakettenöffnung
4 frei, über die das nachzuweisende Hydridgas Zugang
zum Indikatorpapier 2 hat. Dort reagiert es mit der
auf dem Papier imprägnierten Nachweislösung zu einem
Farbumschlag, dessen Tiefe durch Vergleich mit einem
Farbstandard ein Maß für die während der
Expositionsdauer gesammelten Dosis ist. Als
Imprägnierung kann gelöstes Palladium(II)chlorid oder
Palladiumtetraminchlorid dienen.
Claims (3)
1. Prüf- und Meßgerät zum kolorimetrischen Nachweis
von Hydridgasen auf einem Träger, der mit einer
Lösung aus Glykol und einem Salz als Indikator
imprägniert ist, dadurch gekennzeichnet, daß als
Imprägnierung neben dem Glykol nur noch als Salz
Palladium(II)chlorid in Lösung vorliegt.
2. Prüf- und Meßgerät zum kolorimetrischen Nachweis
von Hydridgasen auf einem Träger, der mit einer
Lösung aus Glykol und einem Salz als Indikator
imprägniert ist, dadurch gekennzeichnet, daß als
Imprägnierung neben dem Glykol nur noch als Salz
Palladiumtetraminchlorid in Lösung vorliegt.
3. Prüf- und Meßgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Glykol das
Tetraethylenglykol vorgesehen ist.
Priority Applications (6)
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