DE3137756C2 - Colorimetrisches Gasdosimeter - Google Patents

Colorimetrisches Gasdosimeter

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    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
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Abstract

Ein colorimetrisches Gasdosimeter ist zur Erhöhung der Empfindlichkeit und zur Verbesserung der Ablesbarkeit gekennzeichnet durch ein an den Enden geschlossenes, durchsichtiges Rohr, dessen eines Ende geöffnet werden kann, und durch einen aus einem Substrat bestehenden Nachweisstreifen, der eine sich in Kontakt mit dem nachzuweisenden Gas verfärbende Reaktionssubstanz trägt, wobei der Streifen in Längsrichtung in dem Rohr angeordnet ist und ein Ende des Streifens von dem öffenbaren Ende des Rohres durch eine Diffusionstrecke entfernt ist.

Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein colorimetrisches Gasdosimeter gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Bei colorimetrischen Gasdosimetern wird ein seine
65 Farbe änderndes Reagens in Kontakt mit der Umgebungsluft oder Atmosphäre gebracht, üblicherweise über eine Diffusionsstrecke, um auf Konvektionsströmungen beruhende Fehler auszuschalten. Die Farbentwicklung ist ein Maß für die Dosis des nachzuweisenden Gases, die vom Dosimeter aufgenommen worden ist Die aufgenommene Dosis ergibt sich über eine bestimmte Zeitdauer als integriertes Produkt aus Konzentration und Zeit
Aus der US-PS 41 45 186 ist ein colorimetrisches Gasdosimeter bekannt, bei welchem eine Farbentwicklung in einer Längsrichtung auftritt Dieses Gasdosimeter umfaßt eine längliche Reaktionskammer mit der anzeigenden Chemikalie oder dem Reagens, üblicherweise mit einer aktiven Komponente auf einem inerten, granulierten Träger, der in einem Glasrohr angeordnet ist, wobei der Träger mit dem Reagens den gesamten freien Querschnitt des Glasrohrs ausfüllt
Das nachzuweisende Gas diffundiert von einem offenen Ende des Röhrchens zur Reaktionskammer und durch den in der Reaktionskammer angeordneten Träger hindurch. Weist die Reaktionkammer einen sehr schmalen, rechteckigen Querschnitt auf, so kann der granulierte Träger auch durch einen, ebenfalls die gesamte Reaktionskammer ausfüllenden Nachweisstreifen ersetzt werden. Bei diesem colorimetrischen Gasdosimeter entwickelt sich der Farbwechsel längs der Reaktionskammer, wobei die Länge des Farbwechsels ein Maß für die aufgenommene Dosis darstellt.
Solche Röhrchen sind in weitem Umfange zur Messung von CO-Dosen verwendet worden. Für viele Gase und bei zunehmend strenger werdenden Dosiskriterien sind jedoch solche konventionellen Farbröhrchen mit in Längsrichtung wandernder Reaktionszone nicht ausreichend empfindlich, um kleinere Dosen zu messen. Die Länge der Verfärbung, die bei einer bestimmten Dosis erzeugt wird, ist der Menge der aktiven Komponente proportional, wenn aber die Menge der aktiven Chemikalie geringer wird, um die Empfindlichkeit zu erhöhen, dann wird auch die Intensität der entwickelten Verfärbung geringer, so daß es schwierig wird, die Verfärbung zu erkennen.
Ein Dosimeter, bei dem die Farbänderung eines Reagens als Maß für die Dosis herangezogen wird, ist aus den US-PS 34 82 944 und 39 50 980 bekannt. Bei diesen Dosimetem wird üblicherweise eine Oberfläche eines mit einem Reagens imprägnierten Papiers oder eines ähnlichen Trägers der Atmosphäre ausgesetzt.
Das führt dazu, daß verschiedene Farben erzeugt werden oder Farbvariationen auftreten, und zwar in Abhängigkeit von der aufgenommenen Dosis. Das Papier wird anschließend mit einem oder mehreren Farbstandards verglichen, um die aufgenommene Dosis festzustellen. Bei solchen Farbvergleichmethoden ergeben sich Ungenauigkeiten, die vor allen Dingen auf den individuellen Unterschieden bei der Beurteilung von Farbgleichheiten und Farbverschiedenheiten beruhen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein colorimetrisches Gasdosimeter derart auszubilden, daß gleichzeitig die Empfindlichkeit und die Ablesesicherheit erhöht werden.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem colorimetrischen Gasdosimeter gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 durch dessen kennzeichnende Merkmale gelöst.
Wenn das Röhrchen des colometrischen Gasdosimeters geöffnet wird und in die Atmosphäre gebracht wird, die das nachzuweisende Gas enthält, entwickelt sich
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25
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längs des Nachweisstreifens eine Farbänderung, die der aufgenommenen Dosis des nachzuweisenden Gases entspricht Die Diffusionsstrecke kann ein offenes Stück des Röhrchens sein, aber vorzugsweise umfaßt sie eine poröse Diffusionsbarriere, beispielsweise- einen Stopfen eines offenzelligen synthetischen Harzes. Das Dosimeterrohr kann im Inneren eines größeren unzerbrechlichen Schutzrohres angeordnet sein.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die nachfolgende Beschreibung einer Ausführungsform des Dosimeters dient im Zusammenhang mit der Zeichnung, die das Dosimeter in Längsschnitt zeigt, der näheren Erläuterung.
Das Gasdosimeter umfaßt einen Nachweisstreifen 2, der in Längsrichtung in einem durchsichtigen Röhrchen 4 angeordnet ist, welches an beiden Enden verschlossen ist. In der Nähe des einen Endes weist das Röhrchen 4 eine ßruchlinie 6 auf. Ein kleiner Stopfen 8 eines offenzelligen Schaums oder eine andere poröoe Sperre, beispielsweise ein Pfropfen aus Stoff oder Fasern oder eine poröse Membran, ist zwischen dem Ende des Streifens 2 und der ßruchlinie 6 angeordnet Der Nachweisstreifen wird dadurch in seiner Lage gehalten, daß ein Ende um einen teilweise zusammengedrückten, elastischen Pfropfen 10 herumgelegt ist
Das Dosimeterröhrchen 4 kann aus jedem transparenten Material bestehen, welches für das ;tu bestimmende Gas inert ist besteht aber üblichennreise aus Glas. Das Glasröhrchen wird durch ein zweites, größeres durchsichtiges Röhrchen 14 aus unzerbrechlichem Kunststoff umgeben, an welchem mittels eines druckknopfartigen Stopfens 18 ein Clip 16 befestig!: ist Damit läßt sich das Dosimeter an einem Knopfloch oder an einem Bekleidungsstück des Benutzers befestigen. Ein Stopfen 12 aus Gummi oder einem anderen elastischen Material weist eine axiale Öffnung auf, in welche das Dosimeterröhrchen eingeschoben ist, so da£S es vom Stopfen lösbar elastisch gehalten wird. Mit der Außenfläche liegt der Stopfen 12 lösbar an dem Schutzröhrchen 14 an, so daß man eine einfache, billige Dosimetergesamtanordnung erhält
Wenn das Dosimeter benutzt wird, wird der Stopfen 12 zusammen mit dem Dosimeterröhrchen 4 aus dem Schutzröhrchen 14 herausgezogen und das Ende des Dosimeterröhrchen 4 wird entlang der Bruchlinie 6 abgebrochen und der Stopfen 12 mit dem Dosirneterröhrchen 4 werden wieder in das Schutzröhrchen 14 eingesetzt. Dadurch wird der Nachweisstreifen :Ιί über die Diffusionsstrecke der umgebenden Atmosphäre ausgesetzt, wobei sich längs des Streifens 2 eine Verfärbung ausbildet Die Länge der Verfärbung hängt vom der aufgenommenen Dosis ab und ist ein Maß dafür. Die bei einer bestimmten Dosis auftretende Länge clex Verfärbung kann dadurch eingestellt werden, dai5 man die Menge des Reagens auf dem Nachweisstreifen 2 verändert, die Breite des Streifens, die Größe des Röhrchens, den Abstand des Streifenendes vom offenen Ende des Röhrchens sowie Art und Größe der Difiusionsstrecke. Um die Dosis über einen Zeitraum von 8 Stunden zu messen, werden üblicherweise Röhrchen mit einem Innendurchmesser zwischen 2 und 6 mm verwendet. Sobald die Überwachungsperiode vorbei ist, beispielsweise nach einem Zeitablauf von 8 Stunden, wird das Dosimeterröhrchen herausgenommen und die Länge der Farbentwicklung wird gemessen. Zur Messung' der Farbentwicklung kann in dem Schutzröhrchen eine gedruckte Skala vorgesehen werden.
40 Der Nachweisstreifen ist ein Träger, welcher das Reagens trägt, das seine Farbe ändert sobald es mit dem zu bestimmenden Gas in Kontakt kommt Vorzugsweise ist der Träger Filterpapier, aber andere poröse Träger können ebenfalls verwendet werden, beispielsweise Löschpapier, Filz, Stoffe oder Dochte. Es können auch nichtporöse Träger verwendet werden, beispielsweise Glasstäbe oder Plastikstreifen. Das Reagens kann auf nur einem Teil des Trägers angeordnet sein, beispielsweise in einer schmalen, sich längsweise erstreckenden Linie des Reagens auf einem breiten Träger. Der Träger wird so ausgewählt, daß er gegenüber dem Reagens und gegenüber dem nachzuweisenden Gas inert ist Der Träger wird gesättigt oder beschichtet mit einer Lösung des Reagens in Wasser, Alkohol oder einem anderen Lösungsmittel. Anschließend wird er getrocknet so daß der poröse Träger mit dem Reagens imprägniert zurückbleibt, während ein nichtporöser Träger mit dem Reagens beschichtet ist In einigen Fällen ist es wünschenswert, ein Anfeuchten des Imprägniermittels zuzusetzen, um die colorimetrische Reaktion zu beschleunigen. In diesen Fällen können Anfeuchtungsmittel geringer Flüchtigkeit beispielsweise Glycerin, in die Reaktionslösung eingebracht werden. In geeigneten Fällen kann eine besonders gleichmäßige Verteilung des Reagens dadurch erreicht werden, daß man die Reaktionssubstanz durch eine Reaktion von zwei oder mehr Lösungen in einem porösen Träger bildet.
Beispiel 1
Ein Blatt Filterpapier ist mit einer 3%igen Silbernitratlösung in entionisiertem Wasser gesättigt und über ein zweites Filterpapier gelegt, welches mit einer 0,5%-igen Natriumcyanidlösung in entionisiertem Wasser gesättigt ist. Die Natriumcyanidlösung diffundiert etwa fünf Minuten nach oben in das erste Blatt und reagiert mit dem Silbernitrat unter Ausbildung eines Silbercyanidniederschlages, der gleichmäßig das Filterpapier imprägniert Das das ausgefallene Silbercyanid enthaltende Blatt wird sorgfältig von dem anderen Filterpapier abgenommen, bei Raumtemperatur oder in einem Ofen bei einer Temperatur bis zu 9OV4 0C getrocknet und dann in Streifen geschnitten.
Ein Streifen des weißen, imprägnierten Papiers mit einer Breite von 2,5 mm und einer Länge von 80 mm wurde in ein Dosimeterröhrchen entsprechend der Zeichnung eingelegt. Das Dosimeterröhrchen hatte einen Innendurchmesser von 5 mm, und das Ende des Nachweisstreifens war 10 mm von der Bruchlinie entfernt. Nach der öffnung des Röhrchens und nach Kontakt mit einer Atmosphäre, die 10 ppm H2S enthielt, bildete sich eine braunschwarze Verfärbung der folgenden Länge:
Einwirkungszeit
(Stunden)
Verfärbungslänge
(mm)
0,3
4 8 4
13
1 O
tu
24 30
65 Beispiel 2
Filterpapier wurde mit einer Lösung von 1,5 g o-Toli-
5 6
din in 10 ecm Aceton und ί)0 ecm Isopropanol gesättigt
und an der Luft getrocknet. Man erhielt ein weißes
Nachweispapier. Ein 2,5 mm breiter Streifen erzeugte in
einem Dosimeterröhrchen mit 5 mm Innendurchmesser
eine 25 mm lange graugrüne Verfärbung, wenn eine 5
5 ppm NO2 enthaltende Atmosphäre acht Stunden einwirkte.
Beispiel 3 ':
ίο Λ
Filterpapier wurde mit einer Lösung von 0,025 g Phe- ' <
noIsulfonphthalein-Natriumsalz und 0,1 g Natriumcar- 5
bonat in 75 ecm entionisiertem Wasser, 30 ecm Isopro- £,
panol und 5 ecm Glycerin gesättigt, dann luftgetrocknet. »
Man erhielt ein purpurrotes Nachweispapier. Ein ts | ·
2,5 mm breiter Streifen entwickelte in einem 5 mm In- |?
nendurchmesser aufweisenden Röhrchen eine 42 mm Ί
lange, blaßgelbliche Verfärbung, wenn acht Stunden |
lang eine 5 ppm SO2 enthaltende Atmosphäre einwirk- t
te. 20 I
Beispiel 4 f
Filterpapier wurde mit einer Lösung von 1 g Bromp- £
henolblau in 50 ecm entionisiertem Wasser und 50 ecm 25 |
Isopropanol gesättigt und anschließend an der Luft ge- §
trocknet Man erhielt ein orangenes Nachweispapier. |
Ein 2,5 mm breiter Streifen ergab in einem Nachweis- si'
röhrchen mit 5 mm Innendurchmesser eine 28 mm lange Ij
blaue Verfärbung, wenn eine Atmosphäre mit 25 ppm 30 Il
NH3 acht Stunden lang einwirkte. ί»
Beispiel 5 1
Filterpapier wurde mit einer Lösung von 032 g 35
Pb (C2H3O2); χ 3 H2O in 90 ecm entionisiertem Wasser, 5 ecm Isopropanol und 5 ecm Glycerin gesättigt und
anschließend an der Luft getrocknet Man erhielt ein
weißes Nachweispapier. Ein 2,5 mm breiter Streifen
zeigt in einem Röhrchen mit einem Innendurchmesser 40
von 5 mm eine 34 mm lange braunschwarze Verfärbung, wenn eine 10 ppm H2S enthaltende Atmosphäre
acht Stunden lang einwirkte.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (12)

1 Patentansprüche
1. Colorimetrisches Gasdosimeter mit einem an einem Ende geschlossenen durchsichtigen Röhrchen, das eine Reaktionskammer bildet, in welcher ein für ein nachzuweisendes Gas spezifisches Reagens auf einem Träger angeordnet ist, wobei die Reaktionskammer mit der das Dosimeter umgebenden Atmosphäre über eine Diffusionsstrecke in Verbindung steht und wobei das Fortschreiten der Reaktionszone ein Maß für die Dosis ist, dadurch ge kennzeichnet, daß das dem geschlossenen Ende gegenüberliegende Ende des Röhrchens (4) offenbar ist und so die Reaktionskammer mit der Atmosphäre verbindbar ist, daß der Träger ein Nachweisstreifen (2) ist, der im Röhrchen (4) in Längsrichtung angeordnet ist, und daß der N&chweisstreifen (2) so bemessen ist, daß der im Röhrchen (4) über dem Nachweisstreifen (2) verbleibende Raum die Diffusion des nachzuweisenden Gases ermöglicht
2. Gasdosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser des Röhrchens (4) zwischen 2 und 6 mm liegt.
3. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsstrekke einen Stopfen (8) aus offenzelligem Schaum umfaßt.
4. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Streifen porös und mit dem Reagens imprägniert ist.
5. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Streifen aus Filterpapier besteht.
6. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens eine anfeuchtende Substanz enthält.
7. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens zum Nachweis von Schwefelwasserstoff Silbercyanid ist.
8. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche t bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens zum Nachweis von Stickstoffdioxid ortho-Tolidin ist.
9. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens zum Nachweis von Schwefelwasserstoff Bleiacetat ist.
10. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens zum Nachweis von Schwefeldioxid Phenolsulfonphtalein-Natriumsalz und Natriumcarbonat ist.
11. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens zum Nachweis von Ammoniak Bromphenolblau ist.
12. Gasdosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein elastischer Stopfen (12) mit einer axialen Öffnung an der dem offenbaren Ende des Röhrchens (4) gegenüberliegenden Seite lösbar an diesem anliegt und daß ein zweites transparentes Röhrchen (14), welches länger ist ais das erste, an der Außenfläche des elastischen Stopfens (12) lösbar anliegt.
DE3137756A 1980-09-25 1981-09-23 Colorimetrisches Gasdosimeter Expired DE3137756C2 (de)

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