DE1974909U

DE1974909U - Pruefroehrchen.

Info

Publication number: DE1974909U
Application number: DE1963D0027091
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1963-06-27
Filing date: 1963-06-27
Publication date: 1967-12-14

Description

RA. 522 265*1 Ί. 8-6/

Drägerwerk, Heinr. & Bernh. Präger, Lübeck, Moislinger Allee 53/55

Prüfröhrchen

Zum Nachweis von bestimmten Bestandteilen in Gasen, insbesondere in Luft, werden Prüfröhrchen verwendet, durch die das zu untersuchende Gas bzw. die Luft angesaugt wird, wobei der nachzuweisende Bestandteil mit in dem Prüfröhrchen angeordneten Chemikalien meist unter einer Farbreaktion reagiert. Aus dem Umfang der Nachweisreaktion einerseits und aus der Menge des durch das Prüfröhrchen durchgesaugten Gases bzw. Luft andererseits kann man die Menge des nachzuweisenden Bestandteils annähernd quantitativ bestimmen. Derartige Prüfröhrchen sind für Wasserstoff bisher nicht bekannt, da eine bei normaler Temperatur unter Farbänderung verlaufende, reproduzierbare Umsetzungsreaktion nicht zur Verfügung steht.

Die Neuerung vermeidet die Nachteile der bekannten Prüfröhrchenmethoden. Die Neuerung betrifft ein solches und

besteht darin, daß in diesem in Strömungsrichtung gesehen drei aufeinander folgende und aneinander anliegende Schichten angeordnet sind, und zwar: zunächst eine Wasserdampf absorbierende Schicht, anschließend eine Schicht von Katalysatoren, in deren Gegenwart Wasserstoff bei normalen Temperaturen oxydiert wird, und schließlich eine Wasserdampf anzeigende Schicht. Das Prüfröhrchen gemäß der Neuerung gestattet den Nachweis von Wasserstoff mit dem Prüfröhrchenverfahren, das dadurch um einen weiteren Nachweis vervollständigt wird. Als Wasserdampf absorbierendes Material können solche Stoffe verwendet werden, die unter den gegebenen Bedingungen Wasserdampf absorbieren, wie z. B. sogenannte Molekularsiebe. Vorteilhaft werden als Wasserdampf absorbierende Schicht "Hopkalit" bzw. andere Kohlenmonoxyd oxydierende und Wasser aufsaugende Katalysatoren verwendet. Dadurch ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß die Wasserstoffanzeige durch gegebenenfalls vorhandene Beimengungen des Prüfgases an Kohlenmonoxyd nicht gestört werden kann. Das Kohlenmonoxyd könnte unter Umständen die Aktivität der die Oxydation des Wasserstoffes einleitenden Katalysator schicht stören.

Als Katalysator für die Wasserstoffoxydation eignen sich fein verteilte metallische Niederschläge von Platin, Palladium, Nickel oder anderen bekannten Katalysatoren, gegebenenfalls auch in deren Mischungen, wobei die Niederschläge auf einen Träger wie vorteilhaft oberflächenaktives Kieselgel aufgebracht werden.

Als Wasserdampf anzeigende Schicht kann ein Gemisch von Selendioxyd und Schwefelsäuremonohydrat dienen, mit dem ein keramischer Träger imprägniert und das durch Einwirken von Kohlenwasserstoffdämpfen aktiviert wird.

Weitere Einzelheiten der Neuerung seien an Hand des folgenden Ausführungsbeispiels und an Hand der beiliegenden Zeichnung erläutert.

In dem Prüfröhrchen sind drei Schichten I₉ 2, 3 untergebracht,

Die Schicht 1 kann aus Molekularsieben einer Körnung von 0,5 bis 1,0 mm bestehen und eine Schichtlänge von20 mm besitzen.

Um von vornherein die Möglichkeit von Störungen durch gegebenenfalls im Prüfgas enthaltendes Kohlenmonoxyd auszuschalten, kann es in den Fällen, in denen mit Kohlenmonoxyd gerechnet werden kann, zweckmäßig sein, als Material für die Schicht 1 Hopkalit zu nehmen.

Die Schicht 2 dient der Oxydation des nachzuweisenden Wasserstoffs. Zur Herstellung einer solchen Schicht kann folgendermaßen verfahren werden. Auf Kieselgel eines Schüttgewichtes vonfetwa 500 g/l und der Körnung von 0,6 bis 0,75 mm wird metallisches Palladium in der Größenordnung von etwa 2 Gewichts-^ niedergeschlagen. Dazu wird die entsprechende Menge Palladiumchlorid in so viel Wasser gelöst, daß das Kieselgel bei der Imprägnierung gerade mit Lösung gesättigt

ist. In Teilportionen wird das imprägnierte Gel mit einer etwa 50 #igen wässerigen Lösung von Hydrazinhydrat behandelt, wobei am Ende der Behandlung ein Überschuß des letzteren vorhanden sein soll. Die Lösung überdeckt das Gel. Die Behandlung ist beendet, wenn kein Gas mehr entwickelt wird. Das Produkt wird abgenutscht und mit destilliertem Wasser gewaschen und anschließend bei 15Ο bis 180° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Material wird in einer Schichtlänge von 25 mm verfüllt.

Die Schicht 3 dient zur Wasserdampfanzeige und kann in folgender Weise hergestellt werden. 500 g eines keramischen Trägers - gesintertes Aluminiumsilikat - mit einer Körnung von 0,6 - 0,75 mm werden mit einer Lösung von 15 g Selendioxyd inlOO ml Wasser imprägniert und bei 100 bis l40° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 100 g dieses Materials werden mit 1,6 ml Schwefelsäuremonohydrat gleichmäßig imprägniert. Diese Masse wird der Einwirkung der Dämpfe von insgesamt 0,6 ml Petrolbenzin odsr Pentan ausgesetzt. Das ursprünglich weiße Präparat verfärbt sich gleichmäßig gelb. Das Material wird in einer Schichtlänge vonetwa 30 mm verfüllt,

Das in der Zeichnung dargestellte bzw. in der Beschreibung in seiner Zusammensetzung erläuterte Prüfröhrchen wird in bekannter Weise in Verbindung mit einer Gasspürpumpe verwendet, nachdem die beiden Spitzen abgebrochen worden sind. Der Strömungsfluß kann bei dem Ausführungsbeispiel zwischen etwa

50 und 100 l/h liegen. Je nach dem Wasserstoffgehalt der untersuchten Luft verfärbt sich die Wasserdampf anzeigende Schicht 2 des Röhrchens von gelb nach rot. Die Eichkurve, bei der auf der einen Achse die Konzentration und auf der anderen die verfärbte Schichtlänge eingetragen sind, ist linear. Bei einer Prüfgasmenge von etwa 0,5 1 lassen sich Wasserstoff mengen zwischen 0 und 5 Vol.-Si aus der Länge der Farbzone messen.

Die Linearität der Eichkurve ist offenbar darauf zurückzuführen, daß in der Katalysatorschicht eine Wasserdampfadsorption praktisch nicht stattfindet. Die katalysierte Reaktion verläuft unter erheblicher Wärmetönung, die unter Umständen die Schicht 2 aufglühen läßt. Die Kapillaren der vor- und nachgeschalteten körnigen Trägerschicht wiken als Zündsperren.

Gemäß einer weiteren Ausbildung der Neuerung kann das Röhrchen im Bereich der Katalysatorschicht eine Kunststoffschlauchumhüllung erhalten, so daß Zündung durch ein zufällig zerbrechendes Röhrchen unmöglich gemacht ist.

Das Prüfröhrchen gemäß der Neuerung ist praktisch unbegrenzt lagerfähig.

Claims

β - Schutzansprüche

1. Prüfröhrchen, dadurch gekennzeichnet, daß in diesem in Strömungsrichtung gesehen drei aufeinander folgende und aneinander anliegende Schichten angeordnet sind, und zwar: zunächst eine Wasserdampf absorbierende Schicht, anschließend eine Schicht von Katalysatoren, in deren Gegenwart Wasserstoff bei normeLen Temperaturen oxydiert wird, und schließlich eine Wasserdampf anzeigende Schicht.

2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampf absorbierende Schicht aus Hopkalit besteht.

3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorschicht aus auf einem Träger niedergeschlagenen Metallkatalysator besteht.