DE7837312U1

DE7837312U1 - Pruefroehrchen zur quantitativen bestimmung von aerosolfoermigen metallcyaniden

Info

Publication number: DE7837312U1
Application number: DE19787837312
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1978-12-16
Filing date: 1978-12-16
Publication date: 1981-12-17

Description

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Dräqerwerk Aktiengesellschaft Hoislinqer Allee 53-55, 2400 Lübeck

Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von aerosolförmigen Metallcyanide!!

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen entsprechend dem Gattungsbegriff des Patentanspruches 1.

Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von aerosolförmigen Metallcyaniden sind bisher nicht bekannt. Der Grund dafür liegt in dem nicht eindeutigen Reaktionsverhalten der Aerosole in den Anzeigepräparater» der Prüfröhrchen.

Ein bekanntes Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von nebeiförmigen Arsinkampfstoffen benutzt ein Prüfröhrchen, in welchem vor einer hochaktiven Kieselgelschicht ein Filter aus anorganischen oder organischen Faserstoffmassen, z.B. Glaswatte, Zellstoff, Asbest, gelagert ist. Bei der Durchleitung einer Luftprobe werden

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darin enthaltene Arsinnebel in dem Filter zurückgehalten, während flüchtige Arsine erst von dem Kieselgel fixiert werden* Anschließend wird ein Reagenz in Form einer Lösung von ZinndU-chlorid in konzentrierter Salzsäure in das Prüfröhrchen gebracht. Dabei werden die durch das Faserfilter zurückgehaltenen Nebel teilchen durch das Reagenz mitgerissen und zur Kieselgelschicht gespült. Sie reagieren mit dem Reagenz erst auf dem Kieselgel. Mithin wird die Reaktion in Form einer Arsenabscheidung, gleichgültig, ob Arsinnebel oder flüchtige Verbindungen vorliegen, immer in der Kieselgelschicht auf dem Kieselgel beobachtet. Die Reaktion erfolgt direkt zwischen den nachzuweisenden Stoffen und dem hineingebrachten, anzeigenden Reagenz. Die Aktivität des Kieselgds spielt bei den Reaktionsvorgängen eine wesentliche Rolle. Sie wird durch das flüssige Reagenz stark beeinflußt. Es kann sich daher bei diesem Meßverfahren lediglich um einen qualitativen Nachweis der Arsinkampfstcffe handeln. Darüber hinaus ist das Anwenden der flüssigen Reaktionslösung nicht ganz ungefährlich, (DE-PS 742 689).

In einem bekannten Prüfröhrchen zur Bestimmung des Cyanwasserstoffs (Hydrogencyanid) wird als Reagenzsystem QuecksilberClD-chlorid und Methylrot benutzt. Dieses Reagenzsystem setzt sich aber nur mit Cyanwasserstoff um, jedoch nicht mit Metallcyaniden. (Prüfröhrchen-Taschenbuch, Drägerwerk AG, Sonderdruck 2340, Mai 1976, Seite 46).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Prüfröhrchen mit quantitativer Anzeige für die Bestimmung von aerosolförmigen Metallcyaniden zu schaffen.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen der P d t'tiii bftin sprüche.

Danach besitzt das Prüfröhrchen in dem bekannten Glasröhrchen eine Vorschicht und eine in Strömungsrichtung des zu messenden Gases nachgeordnete Anzeigeschicht. Nach der vorteilhaft einfachen Lösung mit der Erfindung ist die Vorschicht mit Schwefelsäure oder Phosphorsäure imprägniert. Die aerosolförmigen Metallcyanide scheiden sich aufgrund der Sorptionswirkung des Materials der Vorschicht vollständig in der Vorschicht ab. Nach dem Abscheiden reagieren die Metallcyanide quantitativ mit der Säure in der Vorschicht unter Bildung der leichtflüchtigen Verbindung Cyanwasserstoff. Die Säure liegt, bei stöchiometrischer Betrachung der Reaktion, im Überschuß zu den Metallcyaniden vor. Die Masse des in der Vorschicht neu entstandenen leichtflüchtigen Cyanwasserstoffs ist mengenproportional zu der zur Reaktion gebrachten, in der Vorschicht abgeschiedenen Masse der aerosolförmigen Metallcyanide. Der leichtflüchtige Cyanwasserstoff strömt zur Nachgeordneten Anzeigeschicht; dort wird er in bekannter Weise durch eine Farbreaktion gemessen.

Mit diesem Prüfröhrchen wird bei einfachem Aufbau mit nur zwei Schichten eine sichere, quantitative Bestimmung der vorhandenen aerosolförmigen Metallcyanide erreicht.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.

Das Prüfröhrchen enthält in dem Glasröhrchen 2 die Vorschicht 1 und die in Strömungsrichtung des zu messenden Gases nachgeordnete Anzeigeschicht 5. Die zu messende Gasprobe, in der ein aerosolförmiges Metallcyanid 4 enthalten ist, wird mit der Pumpe 3 durch das nach Abbrechen der Spitzen geöffnete Glasröhrchen gesaugt. Die gasdurchlässige, als Filter für das Aerosol wirkende Vorschicht 1 besteht aus einem Trägermaterial, wie Kieselgel, Glasfasern o.a., und ist mit Schwefelsäure imprägniert. Das in der Gasprobe enthaltene aerosolförmige Metallcyanid reagiert nach der Abscheidung in der Vorschicht 1 mit der Schwefelsäure unter Bildung von Cyanwasserstoff nach der allgemeinen Gleichung

Metallcyanid + H₂SO₄ —> HCN + Metallsulfat.

Der Cyanwasserstoff als gasförmiges Reaktionsprodukt reagiert dann in der folgenden Anzeigeschicht 5 mit dem bereits für Prüfröhrchen bekannten Reagenz Quecksilber\.II)-chiorid nach der Formel

HCN + HgCl₂ —>

HCl

zu Chlorwasserstoff, der mit dem Methylrot in der Anzeige schicht 5 eine rote Verfärbung ergibt. Dabei wird die Menge des Reaktionsproduktes gemessen.

Claims

ansprüche

1. Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von aerosolförmigen Metallcyaniden, dadurch gekennzeichnet, daß es in einem in bekannter Weise mit abbrechbaren Spitzen versehenen Glasröhrchen (2) eine Vorschicht (1) aus einem mit Schwefelsäure imprägnierten Trägermaterial und eine nachgeordnete Anzeigeschicht (5) aus einem mit Quecksilber(II)-chlorid und Methylrot imprägnierten Trägermaterial enthält.

2. Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von aecosolförmigen Metallcyaniden, dadurch gekennzeichnet, daß es in einem in bekannter Weise mit abbrechbaren Spitzen !•ersehenen Glasröhrchen (2) eine Vorschicht (1) aus einem iait Phosphorsäure imprägnierten Trägermaterial und eine nsangeordnete Anzeigeschicht (5) aus einem mit Quecksilber(II)-chlorid und Methylrot imprägnierten Trägermaterial enthält.