DE2926711B1

DE2926711B1 - Pruefroehrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft

Info

Publication number: DE2926711B1
Application number: DE19792926711
Authority: DE
Inventors: Kurt Leichnitz
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1979-07-03
Filing date: 1979-07-03
Publication date: 1980-10-02
Also published as: JPS5611357A; GB2053467B; JPH0147743B2; GB2053467A; DE2926711C2; FR2461253B1; FR2461253A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft, entsprechend dem Gattungsbegriff des Patentanspruchs.

Arsentrioxid ist laut MAK-Liste 1978 ein krebserzeugender Arbeitsstoff. Es wird dabei als zulässiger Grenzwert (technische Richtkonzentration) eine Konzentration von

0,2 mg As₂O₃Zm³

3d

genannt.

Eine häufige und regelmäßige Überwachung dieser Stoffe in der Luft am Arbeitsplatz ist zwingend erforderlich. Dazu bietet sich das bekannte Prüfröhrchen-Verfahren an. 3i

Ein bekanntes Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von nebeiförmigen Arsin-Kampfstoffen benutzt ein Prüfröhrchen, in welchem vor einer hochaktiven Kieselgelschicht ein Filter aus anorganischen oder organischen Faserstoffmassen, ζ. B. Glas- 4<r watte, Zellstoff, Asbest, gelagert ist. Bei der Durchleitung einer Luftprobe werden darin enthaltene Arsinnebel in dein Filter zurückgehalten, während die flüchtigen Arsine vom Kieselgel fixiert werden. Anschließend wird ein Reagenz in Form einer Lösung « von Zinn(II)-Chlorid in konzentrierter Salzsäure in das Prüfröhrchen gebracht. Dabei werden die durch das Faserfilter zurückgehaltenen Nebelteilchen durch das Reagenz mitgerissen und zur Kieselgelschicht gespült. Die Arsin-Kampfstoffe reagieren dann mit dem "><> Reagenz auf dem Kieselgel. Die Messung nach diesem Verfahren gestattet lediglich einen qualitativen Nachweis mit einer Anzeigeempfindlichkeit von 5 mg Arsin-Kampfstoff im m³ (DE-PS 7 42 689).

Ein anderes bekanntes Prüfröhrchen zum Nachweis ">^r> von Chlorvinylarsinen (Lewisit) enthält in Strömungsrichtung der zu prüfenden Luft eine mit Salzsäure gefüllte Ampulle, eine Schicht aus einem Trägermaterial mit aufgebrachtem Metallstaub wie Zink-, Aluminiumoder Magnesium-Staub od. dgl., eine oberflächenaktive ω Schicht aus einem alkalischen Glasgrieß od. dgl. und eine Anzeigeschicht aus einem bekannten Nachweisreagenz für Arsenwasserstoff wie z. B. mit einer Lösung von Goldchlorid getränktes Kieselgel. Zur Messung der Chlorvinylarsine wird die zu untersuchende Luft nach f>5 dem Abbrechen der Prüfröhrchenspitzen durch das Prüfröhrchen gesaugt. Enthält die Luft Lewisit, dann wird dieses unter Bildung von Arsenverbindungen in der oberflächenaktiven Schicht abgeschieden. Nach dem Durchsaugen der vorbestimmten Luftmenge wird die Ampulle über die vorgesehene Brechsicke am Prüfröhrchen zerstört und mit noch etwas Luft ihr Inhalt als Salzsäuredampf mit dem Metallstaub in Verbindung gebracht. Der dort gebildete Wasserstoff reagiert mit den abgeschiedenen Arsenverbindungen zu Arsenwasserstoff und verfärbt die Anzeigeschicht in bekannter Weise (DE-PS 11 40 749).

Beide bekannten Prüfröhrchen-Verfahren sind nicht zur quantitativen Bestimmung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft geeignet. Die Empfindlichkeit reicht nicht für Messungen im Bereich des in der MAK-Wertliste für Arsentrioxid angegebenen Grenzwertes von 0,2 mg/m³ aus. Quantitative Messungen im Bereich dieses Grenzwertes müssen bisher nach recht aufwendigen Laborverfahren vorgenommen werden.

Aufgabe der Erfindung ist ein Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft im Bereich des MAK-Grenzwertes von 0,2 mg/m³, mit dem in bekannter Art und Weise ohne besondere Vorbereitungen am Arbeitsplatz die Luft überwacht werden kann.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen des Patentanspruchs.

Die Lösung nutzt in vorteilhafter Weise das Prüfröhrchenverfahren. Das Prüfröhrchen nach der Erfindung vereinigt alle notwendigen Elemente in einem Verbrauchsteil. Das Prüfröhrchenverfahren ist grundsätzlich allgemein bekannt und erlaubt auf einfache Art und Weise die Durchführung der Luftuntersuchung zur Überwachung des Arbeitsplatzes. Zur Messung sind lediglich für einen ersten Arbeitsgang die Prüfröhrchenspitzen zu öffnen und dann mit der bekannten Saugpumpe die Prüfluft in der vorgesehenen Menge durch das Prüfröhrchen hindurchzusaugen. In einem gleich anschließenden Arbeitsgang ist die Reagenzampulle zu brechen und deren Inhalt dann mit der Saugpumpe in die Trennschicht zu saugen. Bei Anwesenheit des zu messenden Arsentrioxid-Aerosols in der Prüfluft erfolgt eine Reduktion zu Arsenwasserstoff, der dann eine Verfärbung der Anzeigeschicht liefert. Die Länge der Verfärbung ist der Masse des abgeschiedenen Arsenlrioxid-Aerosols direkt proportional und damit ein Maß für die Konzentration in der Prüfluft. Konzentrationen im Bereich von 0,1 bis 1 mg AsaCb/m³ lassen sich sicher feststellen.

Ein Ausführungsbeispiel des Prüfröhrchens nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden beschrieben.

Viele verschiedene Prüfröhrchen zur Messung von entsprechend vielen Gasen sind bekannt. Es können auch für die Prüfröhrchen nach der Erfindung die bekannten ausgereiften Bauteile benutzt werden. Es sind dies das Glasröhrchen 6 mit den beiden abbrechbaren Spitzen 7 und 8. Die Füllung wird zwischen den Halterungen 10 in ihren einzelnen Abschnitten rüttelsicher gehalten. Sie besteht in der Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 9 aus der brechbaren Reagenzampulle 1, gefüllt mit verdünnter Schwefelsäure, dem mit Zinkstaub imprägnierten Filterpapier 2, der körnigen Auffangschicht 3, der körnigen Trennschicht 4 und der körnigen Anzeigeschicht 5. Das Material der körnigen Auffangschicht 3 ist Silikagel, das der Trennschicht 4 ist inerter Quarz und das der Anzeigeschicht 5 mit Goldchlorid imprägniertes Silikagel. In Höhe der Reagenzampulle t ist das Glasröhrchen 6 in bekannter Weise mit einem aufgeschrumpften Schlauch 11 überzogen. Mit diesem

INSPECTED

wird das Brechen der Reagenzampulle 1 nach dem Brechen des Glasröhrchens 6 möglich.

Die Messung wird wie folgt in zwei Arbeitsgängen durchgeführt:

1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 7 und 8 wird das Prüfröhrchen in eine bekannte Handsaugpumpe eingesetzt und dann die zu untersuchende Prüfluft mit 20 Hüben in Durchströmungsrichtung 9 durch das Prüfröhrchen gesaugt. Dabei werden die in der Prüfluft vorhandenen Schwebstoffteilchen, also auch die Arsentrioxid-Aerosole, auf dem Filterpapier 2 abgeschieden.

2. Die Reagenzampulle 1 wird gebrochen, die Schwefelsäure in Richtung auf die Auffangschicht 3

geschleudert und anschließend mit der Saugpumpe in die Trennschicht 4 gesaugt. Hierbei reagiert die Schwefelsäure mit dem Zink auf dem Filterpapier 2 unter Bildung von naszierendem Wasserstoff, der das AS2O3 reduziert.

Zn + H₂SO₄ As₂O., + 12 H

ZnSO₄ + 2 H
2 AsH₁ + 3 H₂O

Der entstehende Arsenwasserstoff wird dann in der Anzeigeschicht 5 mit Goldchlorid zur Anzeige gebracht:

AsH,+ AuCl₃

Au + 3 HCl

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft, dadurch gekenn- ϊ zeichnet, daß es in einem in bekannter Weise mit einer brechbaren Reagenzampulle (1) versehenen Glasröhrchen (6), das mit abbrechbaren Spitzen (7, 8) versehen ist, in Durchströmungsrichtung (9) der Prüf luft eine mit verdünnter Schwefelsäure gefüllte κι Reagenzampulle (1), ein an der Glasröhrchenwandung abschließendes, mit Zinkstaub imprägniertes Filterpapier (2), eine körnige Auffangschicht (3) aus Silikagel, eine körnige Trennschicht (4) aus inertem Quarz und eine körnige Anzeigeschicht (5) i"> aus mit Goldchlorid imprägniertem Silikagel enthält.