DE2926711B1 - Pruefroehrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft - Google Patents
Pruefroehrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in LuftInfo
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Description
20
Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft, entsprechend dem
Gattungsbegriff des Patentanspruchs.
Arsentrioxid ist laut MAK-Liste 1978 ein krebserzeugender
Arbeitsstoff. Es wird dabei als zulässiger Grenzwert (technische Richtkonzentration) eine Konzentration
von
0,2 mg As2O3Zm3
3d
genannt.
Eine häufige und regelmäßige Überwachung dieser Stoffe in der Luft am Arbeitsplatz ist zwingend
erforderlich. Dazu bietet sich das bekannte Prüfröhrchen-Verfahren
an. 3i
Ein bekanntes Verfahren zum Nachweis sowohl von flüchtigen als auch von nebeiförmigen Arsin-Kampfstoffen
benutzt ein Prüfröhrchen, in welchem vor einer hochaktiven Kieselgelschicht ein Filter aus anorganischen
oder organischen Faserstoffmassen, ζ. B. Glas- 4<r watte, Zellstoff, Asbest, gelagert ist. Bei der Durchleitung
einer Luftprobe werden darin enthaltene Arsinnebel in dein Filter zurückgehalten, während die
flüchtigen Arsine vom Kieselgel fixiert werden. Anschließend wird ein Reagenz in Form einer Lösung «
von Zinn(II)-Chlorid in konzentrierter Salzsäure in das Prüfröhrchen gebracht. Dabei werden die durch das
Faserfilter zurückgehaltenen Nebelteilchen durch das Reagenz mitgerissen und zur Kieselgelschicht gespült.
Die Arsin-Kampfstoffe reagieren dann mit dem "><> Reagenz auf dem Kieselgel. Die Messung nach diesem
Verfahren gestattet lediglich einen qualitativen Nachweis mit einer Anzeigeempfindlichkeit von 5 mg
Arsin-Kampfstoff im m3 (DE-PS 7 42 689).
Ein anderes bekanntes Prüfröhrchen zum Nachweis ">r>
von Chlorvinylarsinen (Lewisit) enthält in Strömungsrichtung der zu prüfenden Luft eine mit Salzsäure
gefüllte Ampulle, eine Schicht aus einem Trägermaterial mit aufgebrachtem Metallstaub wie Zink-, Aluminiumoder
Magnesium-Staub od. dgl., eine oberflächenaktive ω Schicht aus einem alkalischen Glasgrieß od. dgl. und
eine Anzeigeschicht aus einem bekannten Nachweisreagenz für Arsenwasserstoff wie z. B. mit einer Lösung
von Goldchlorid getränktes Kieselgel. Zur Messung der Chlorvinylarsine wird die zu untersuchende Luft nach f>5
dem Abbrechen der Prüfröhrchenspitzen durch das Prüfröhrchen gesaugt. Enthält die Luft Lewisit, dann
wird dieses unter Bildung von Arsenverbindungen in der oberflächenaktiven Schicht abgeschieden. Nach dem
Durchsaugen der vorbestimmten Luftmenge wird die Ampulle über die vorgesehene Brechsicke am Prüfröhrchen
zerstört und mit noch etwas Luft ihr Inhalt als Salzsäuredampf mit dem Metallstaub in Verbindung
gebracht. Der dort gebildete Wasserstoff reagiert mit den abgeschiedenen Arsenverbindungen zu Arsenwasserstoff
und verfärbt die Anzeigeschicht in bekannter Weise (DE-PS 11 40 749).
Beide bekannten Prüfröhrchen-Verfahren sind nicht zur quantitativen Bestimmung von Arsentrioxid-Aerosolen
in Luft geeignet. Die Empfindlichkeit reicht nicht für Messungen im Bereich des in der MAK-Wertliste für
Arsentrioxid angegebenen Grenzwertes von 0,2 mg/m3 aus. Quantitative Messungen im Bereich dieses Grenzwertes
müssen bisher nach recht aufwendigen Laborverfahren vorgenommen werden.
Aufgabe der Erfindung ist ein Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft im Bereich
des MAK-Grenzwertes von 0,2 mg/m3, mit dem in bekannter Art und Weise ohne besondere Vorbereitungen
am Arbeitsplatz die Luft überwacht werden kann.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen des Patentanspruchs.
Die Lösung nutzt in vorteilhafter Weise das Prüfröhrchenverfahren. Das Prüfröhrchen nach der
Erfindung vereinigt alle notwendigen Elemente in einem Verbrauchsteil. Das Prüfröhrchenverfahren ist
grundsätzlich allgemein bekannt und erlaubt auf einfache Art und Weise die Durchführung der
Luftuntersuchung zur Überwachung des Arbeitsplatzes. Zur Messung sind lediglich für einen ersten Arbeitsgang
die Prüfröhrchenspitzen zu öffnen und dann mit der bekannten Saugpumpe die Prüfluft in der vorgesehenen
Menge durch das Prüfröhrchen hindurchzusaugen. In einem gleich anschließenden Arbeitsgang ist die
Reagenzampulle zu brechen und deren Inhalt dann mit der Saugpumpe in die Trennschicht zu saugen. Bei
Anwesenheit des zu messenden Arsentrioxid-Aerosols in der Prüfluft erfolgt eine Reduktion zu Arsenwasserstoff,
der dann eine Verfärbung der Anzeigeschicht liefert. Die Länge der Verfärbung ist der Masse des
abgeschiedenen Arsenlrioxid-Aerosols direkt proportional und damit ein Maß für die Konzentration in der
Prüfluft. Konzentrationen im Bereich von 0,1 bis 1 mg AsaCb/m3 lassen sich sicher feststellen.
Ein Ausführungsbeispiel des Prüfröhrchens nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im
folgenden beschrieben.
Viele verschiedene Prüfröhrchen zur Messung von entsprechend vielen Gasen sind bekannt. Es können
auch für die Prüfröhrchen nach der Erfindung die bekannten ausgereiften Bauteile benutzt werden. Es
sind dies das Glasröhrchen 6 mit den beiden abbrechbaren Spitzen 7 und 8. Die Füllung wird
zwischen den Halterungen 10 in ihren einzelnen Abschnitten rüttelsicher gehalten. Sie besteht in der
Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 9 aus der brechbaren Reagenzampulle 1, gefüllt mit verdünnter
Schwefelsäure, dem mit Zinkstaub imprägnierten Filterpapier 2, der körnigen Auffangschicht 3, der
körnigen Trennschicht 4 und der körnigen Anzeigeschicht 5. Das Material der körnigen Auffangschicht 3 ist
Silikagel, das der Trennschicht 4 ist inerter Quarz und das der Anzeigeschicht 5 mit Goldchlorid imprägniertes
Silikagel. In Höhe der Reagenzampulle t ist das Glasröhrchen 6 in bekannter Weise mit einem
aufgeschrumpften Schlauch 11 überzogen. Mit diesem
INSPECTED
wird das Brechen der Reagenzampulle 1 nach dem Brechen des Glasröhrchens 6 möglich.
Die Messung wird wie folgt in zwei Arbeitsgängen durchgeführt:
1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 7 und 8 wird das Prüfröhrchen in eine bekannte Handsaugpumpe
eingesetzt und dann die zu untersuchende Prüfluft mit 20 Hüben in Durchströmungsrichtung 9 durch
das Prüfröhrchen gesaugt. Dabei werden die in der Prüfluft vorhandenen Schwebstoffteilchen, also
auch die Arsentrioxid-Aerosole, auf dem Filterpapier 2 abgeschieden.
2. Die Reagenzampulle 1 wird gebrochen, die Schwefelsäure in Richtung auf die Auffangschicht 3
geschleudert und anschließend mit der Saugpumpe in die Trennschicht 4 gesaugt. Hierbei reagiert die
Schwefelsäure mit dem Zink auf dem Filterpapier 2 unter Bildung von naszierendem Wasserstoff, der
das AS2O3 reduziert.
Zn + H2SO4 As2O.,
+ 12 H
ZnSO4 + 2 H
2 AsH1 + 3 H2O
2 AsH1 + 3 H2O
Der entstehende Arsenwasserstoff wird dann in der Anzeigeschicht 5 mit Goldchlorid zur Anzeige gebracht:
AsH,+ AuCl3
Au + 3 HCl
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft, dadurch gekenn- ϊ zeichnet, daß es in einem in bekannter Weise mit einer brechbaren Reagenzampulle (1) versehenen Glasröhrchen (6), das mit abbrechbaren Spitzen (7, 8) versehen ist, in Durchströmungsrichtung (9) der Prüf luft eine mit verdünnter Schwefelsäure gefüllte κι Reagenzampulle (1), ein an der Glasröhrchenwandung abschließendes, mit Zinkstaub imprägniertes Filterpapier (2), eine körnige Auffangschicht (3) aus Silikagel, eine körnige Trennschicht (4) aus inertem Quarz und eine körnige Anzeigeschicht (5) i"> aus mit Goldchlorid imprägniertem Silikagel enthält.
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