DE2913283C3 - Prüfröhrchen zur Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in Luft - Google Patents
Prüfröhrchen zur Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in LuftInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen, entsprechend dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.
Zum Beispiel ist Zinkchromat nach der MAK-Wert-Liste 1978 ein potentiell krebserzeugender Arbeitsstoff.
Bei zwei weiteren Chromaten sowie bei der Chromsäure (CrCh) wird ein krebserzeugendes Potential vermutet.
Eine häufige und regelmäßige Überwachung dieser Stoffe ist daher zwingend erforderlich.
Bekannt ist die kolorimetrische Bestimmung von Chromsäure und/oder Chromaten in Lösung durch
Reaktion des Cr6+ mit Diphenylcarbazid in 0,1 molarer
Schwefelsäure und Abschätzung bzw. Messung der violetten Verfärbung bei 540 nm.
Diese Methode erfordert ein chemisches Labor mit entsprechenden Geräten und qualifiziertem Personal.
Zudem müßte die Probenahme der als Aerosol vorliegenden Chromate und/oder Chromsäure vor der
eigentlichen Analyse unter Zuhilfenahme spezieller Apparaturen und mit erheblichem Zeitaufwand erfolgen.
(Handbook of Analytical Chemistry, herausgegeben von Louis Meites, 1. Ausg., New York, Toronto,
London 1963, Seiten 12/13 und 12/14.)
Ein bekannter Tester zur Feststellung von u. a. Chromsäure-Aerosolen verwendet ein speziell chemisch
imprägniertes Filterpapier, das in einem Aufnehmer einer Ansaugpumpe vorgeschaltet ist. Zur Durchführung
des Testes wird der Inhalt besonderer Ampullen in einer Plastik-Injektionsspritze gemischt
und als Reagenz auf das Filterpapier gegeben. Das festzustellende Chromsäure-Aerosol in der mittels der
Ansaugpumpe durch das Filterpapier hindurchgesaugten Prüfluft führt dann zu einer Verfärbung des
aufgegebenen Reagenztropfens. Der Farbvergleich mit einem Standard soll dann den Konzentrationswert
bestimmen. Dieses bekannte Verfahren ist durch die notwendigen Vorbereitungen kompliziert und verlangt
vor allen Dingen eine ausreichende Vorbereitungszeit (»M-S-A Universal Tester«, Bulletin No. 0815-6).
Es sind Prüfröhrchen bekannt, die unter anderem eine oder mehrere brechbare Ampullen zur Aufnahme von
flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien enthalten. Dabei ist das Prüfröhrchen im Bereich der Ampulle
brechbar und mit einem Schlauchübei zug versehen. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, in dem Prüfröhrchen
Flüssigkeiten oder dampfförmige Reagea^ien zu lagern, ohne daß sie mit den anderen Bestandteilen des
Prüfröhrchens während der Lagerzeit in Verbindung kommen. Beim Gebrauch der Prüfröhrchen wird das
ίο Prüfröhrchen zu dem jeweils für die Reaktion
maßgebenden Zeitpunkt an der brechbaren, mit einem Schlauchüberzug versehenen Stelle gebrochen, wobei
auch die Ampulle zerbricht und deren Inhalt sich in das Innere des Prüfröhrchens ergießt (DE-AS 12 50 656).
H Aufgabe der Erfindung ist die Vereinfachung der Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in
Luft, die dann ohne besondere Vorbereitungen auch von weniger qualifiziertem Personal durchgeführt werden
kann.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen des Anspruchs 1.
Die Lösung nutzt in vorteilhafter Weise das Prüfröhrchenverfahren. Das Prüfröhrchen nach der
Erfindung vereinigt alle notwendigen Elemente in einem Verbrauchsteil. Das Prüfröhrchenverfahren ist
grundsätzlich allgemein bekannt und erlaubt auch weniger qualifiziertem Personal die Durchführung der
Luftuntersuchung zur Überwachung des Arbeitsplatzes. Zur Messung sind lediglich für einen ersten Arbeitsgang
.30 die Prüfröhrchenspitzen abzubrechen und dann mit der
bekannten Saugpumpe die Prüfluft durch das Prüfröhrchen hindurchzusaugen, in einem gleich anschließenden
zweiten Arbeitsgang ist die Ampulle zu brechen und deren Inhalt dann mit der Saugpumpe in die
Reaktionsschicht zu saugen. Bei Anwesenheit des festzustellenden Chromat- und Chromsäure-Aerosols in
der Prüfluft verfärbt sich dann die Reaktionsschicht. Die Intensität der Verfärbung ist der Masse des abgeschiedenen
Chromats oder der Chromsäure direkt proportional. Es lassen sich Konzentrationen im Bereich von 0,05
... 1 mg/m3 CrCh sicher erfassen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Daten unterstreichen
die einfache Beherrschung der Prüfröhrchenfüllung. Sie bestimmt damit die Sicherheit des Meßergebnisses.
Ein Ausführungsbeispiel des Prüfröhrchens nach der Erfindung wird anhand der Zeichnung deutlich.
Prüfröhrchen zur Messung vieler Gase sind bekannt.
Prüfröhrchen zur Messung vieler Gase sind bekannt.
So werden auch hier ausgereifte Bauteile benutzt. Es sind dies das Glasröhrchen 6 mit den beiden
abbrechbaren Spitzen 7 und 8. Die Füllung wird zwischen den Halterungen 10 in ihren einzelnen
Abschnitten rüttelsicher gehalten. Sie besteht in der
r»5 Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 9 aus der
brechbaren Ampulle 1, gefüllt mit verdünnter Schwefelsäure, dem Filterpapier 2, der körnigen Reagenzschicht
3, der körnigen Reaktionsschicht 4 und der körnigen Auffangschicht 5. Das Material der körnigen Reagenzschicht
3 ist inertes Quarz, angereichert mit dem Reagenz Diphenylcarbazid, das der Reaktionsschicht 4
ist sorptionsaktives Silicagel und das der Auffangschicht 5 wieder inertes Quarz. In Höhe der Ampulle 1 ist das
Glasröhrchen 6 in bekannter Weise mit einem aufgeschrumpften Schlauch 11 überzogen. Mit diesem
wird das Brechen der Ampulle 1 nach dem Brechen des Glasröhrchens 6 möglich.
Die Messung wird wie folgt in zwei Arbeitsgängen
durchgeführt:
1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 7 und 8 wird das Prüfröhrchen in eine bekannte Handsaugpumpe eingesetzt
und dann die zu untersuchende Luft mit 40 Hüben in Durchströmungsrichtung 9 durch das Prüfröhrchen '■
gesaugt Dabei werden die in der Prüfluft vorhandenen Schwebstoffteilchen, also auch die Chromat- und
Chromsäure-Aerosole, auf dem Filterpapier 2 abgeschieden.
2. Die Ampulle 1 wird gebrochen, die Säure in Richtung auf die Füllschichten geschleudert und
anschließend mit der Saugpumpe in die Reaktionsschicht 4 gesaugt. Hierbei löst sich das auf dem
Filterpapier 2 liegende Chroniat bzw. die Chromsäuie
und das in der Reagenzschicht 3 befindliche Diphenylcarbazid und schwemmt gemeinsam in die Reaktionsschicht 4 ein. Dort findet die Reaktion zu einem
violetten Farbstoff statt Die intensität der Verfärbung der Reaktionsschicht 4 ist direkt proportional zur Masse
des abgeschiedenen Chromats bzw. der Chromsäure. Durch Vergleich mit beigelegtem Farbstandard geiangt
man zur festzustellenden Chromat- bzw. Chromsäure-Konzentration in der Prüfluft. Mit der Auffangschicht 5
wird zum Schutz der nachgeschalteten Säugpumpe ein mögliches Austreten von flüssigen Reaktionssubstanzen
verhindert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Prüfröhrchen zur Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in Luft, dadurch gekennzeichnet,
daß es in einem in bekannter Weise mit einer brechbaren Ampulle (1) versehenen Glasröhrchen (6), das mit abbrechbaren Spitzen (7,
8) versehen ist, in Durchströmungsrichtung (9) der Prüfluft die mit verdünnter Schwefelsäure gefüllte
brechbare Ampulle (1), ein an der Röhrchenwandung abschließendes Filterpapier (2), eine körnige
Reagenzschicht (3) aus Quarz mit dem Reagenz Diphenylcarbazid, eine körnige Reaktionsschicht (4)
aus Silicagel und eine körnige Auffangschicht (5) aus Quarz enthält.
2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarz der Reagenzschicht
(3) eine Körnung von 0,5... 0,8 mm besitzt und das Diphenylcarbazid in einer Konzentration von ca.
0,1% vorliegt
3. Prüfröhrchen nach Anspruch \ und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Silicagels der
Reaktionsschicht (4) 0,4... 0,5 mm beträgt.
4. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Quarzes der
Auffangschicht (5) 0,5 ... 0,8 mm beträgt.
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