DE2913283B2

DE2913283B2 - Prüfröhrchen zur Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in Luft

Info

Publication number: DE2913283B2
Application number: DE2913283A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl.-Chem. Dr. Huneke; Wilfried Laufenberg
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1979-04-03
Filing date: 1979-04-03
Publication date: 1981-02-12
Also published as: US4272479A; DE2913283A1; GB2046904B; GB2046904A; DE2913283C3; FR2453410A1; FR2453410B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen, entsprechend dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.

Zum Beispiel ist Zinkchromat nach der MAK-Wert-Liste 1978 ein potentiell krebserzeugender Arbeitsstoff. Bei zwei weiteren Chromaten sowie bei der Chromsäure (CrOj) wird ein krebserzeugendes Potential vermutet. Eine häufige und regelmäßige Überwachung dieser Stoffe ist daher zwingend erforderlich.

Bekannt ist die kolorirretrische Bestimmung von Chromsäure und/oder Chromaten in Lösung durch Reaktion des Cr⁶⁺ mit Diphenylcarbazid in 0,1 molarer Schwefelsäure und Abschätzung bzw. Messung der violetten Verfärbung bei 540 nm.

Diese Methode erfordert ein chemisches Labor mit entsprechenden Geräten und qualifiziertem Personal. Zudem müßte die Probenahme der als Aerosol vorliegenden Chromate und/oder Chromsäure vor der eigentlichen Analyse unter Zuhilfenahme spezieller Apparaturen und mit erheblichem Zeitaufwand erfolgen. (Handbook of Analytical Chemistry, herausgegeben von Louis Meites, 1. Ausg., New York, Toronto, London 1963, Seiten 12/13 und 12/14.)

Ein bekannter Tester zur Feststellung von u. a. Chromsäure-Aerosolen verwendet ein speziell chemisch imprägniertes Filterpapier, das in einem Aufnehmer einer Ansaugpumpe vorgeschaltet ist. Zur Durchführung des Testes wird der Inhalt besonderer Ampullen in einer Plastik-Injektionsspritze gemischt und als Reagenz auf das Filterpapier gegeben. Das festzustellende Chromsäure-Aerosol in der mittels der Ansaugpumpe durch das Filterpapier hindurchgesaugten Prüfluft führt dann zu einer Verfärbung des aufgegebenen Reagenztropfens. Der Farbvergleich mit einem Standard soll dann den Konzentrationswert bestimmen. Dieses bekannte Verfahren ist durch die notwendigen Vorbereitungen kompliziert und verlangt vor allen Dingen eine ausreichende Vorbereitungszeit (»M-S-A Universal Tester«, Bulletin No. 0815-6).

Es sind Prüfröhrchen bekannt, die unter anderem eine oder mehrere brechbare Ampullen zur Aufnahme von flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien enthalten. Dabei ist das Prüfröhrchen im Bereich der Ampulle brechbar und mit einem Schlauchüberzug versehen. j Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, in dem Prüfröhrchen Flüssigkeiten oder dampfförmige Reagenzien zu lagern, ohne daß sie mit den anderen Bestandteilen des Prüfröhrchens während der Lagerzeit in Verbindung kommen. Beim Gebrauch der Prüfröhrchen wird das

ίο Prüfröhrchen zu dem jeweils für die Reaktion maßgebenden Zeitpunkt an der brechbaren, mit einem Schlauchüberzug versehenen Stelle gebrochen, wobei auch die Ampulle zerbricht und deren Inhalt sich in das Innere des Prüfröhrchens ergießt (DE-AS 12 50 656).

π Aufgabe der Erfindung ist die Vereinfachung der Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in Luft, die dann ohne besondere Vorbereitungen auch von weniger qualifiziertem Personal durchgeführt werden kann.

Dje Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen des Anspruchs 1.

Die Lösung nutzt in vorteilhafter Weise das Prüiröhrchenverfahren. Das Prüfröhrchen nach der Erfindung vereinigt alle notwendigen Elemente in

2^r> einem Verbrauchsteil. Das Prüfröhrchenverfahren ist grundsätzlich allgemein bekannt und erlaubt auch weniger qualifiziertem Personal die Durchführung der Luftuntersuchung zur Überwachung des Arbeitsplatzes. Zur Messung sind lediglich für einen ersten Arbeitsgang

i» die Prüfröhrchenspitzen abzubrechen und dann mit der bekannten Saugpumpe die Prüfluft durch das Prüfröhrchen hindurchzusaugen, in einem gleich anschließenden zweiten Arbeitsgang ist die Ampulle zu brechen und deren Inhalt dann mit der Saugpumpe in die

J> Reaktionsschicht zu saugen. Bei Anwesenheit des festzustellenden Chromat- und Chromsäure-Aerosols in der Prüfluft verfärbt sich dann die Reaktionsschicht. Die Intensität der Verfärbung ist der Masse des abgeschiedenen Chromats oder der Chromsäure direkt proportional. Es lassen sich Konzentrationen im Bereich von 0,05 ... 1 mg/m' CrO3 sicher erfassen.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Daten unterstreichen die einfache Beherrschung der Prüfröhrchenfül-

"^ lung. Sie bestimmt damit die Sicherheil des Meßergebnisses.

Ein Ausführungsbeispiel des Früfröhrchens nach der Erfindung wird anhand der Zeichnung deutlich.
Prüfröhrchen zur Messung vieler Gase sind bekannt.

w So werden auch hier ausgereifte Bauteile benutzt. Es sind dies das Glasröhrchen 6 mit den beiden abbrechbaren Spitzen 7 und 8. Die Füllung wird zwischen den Halterungen 10 in ihren einzelnen Abschnitten rüttelsicher gehalten. Sie besteht in der

Vt Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 9 aus der brechbaren Ampulle !,gefüllt mit verdünnter Schwefelsäure, dem Filterpapier 2, der körnigen Reagenzschicht 3, der körnigen Reaktionsschicht 4 und der körnigen Auffangschicht 5. Das Material der körnigen Reagenz-

bo schicht 3 ist inertes Quarz, angereichert mit dem Reagenz Diphenylcarbazid, das der Reaktionsschicht 4 ist sorptionsaktives Silicagel und das der Auffangschicht 5 wieder-inertes Quarz. In Höhe der Ampulle 1 ist das Glasröhrchen 6 in bekannter Weise mit einem

f>5 aufgeschrumpften Schlauch 11 überzogen. Mit diesem wird das Brechen der Ampulle 1 nach dem Brechen des Glasröhrchens 6 möglich.

Die Messung wird wie folgt in zwei Arbeitsgängen

durchgeführt:

1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 7 und 8 wird das
Prüfröhrchen in eine bekannte Handsaugpumpe eingesetzt und dann die zu untersuchende Luft mit 40 Hüben
in Durchströmungsrichtung 9 durch das Prüfröhrchen
gesaugt Dabei werden die in der Prüfluft vorhandenen
Schwebstoffteilchen, also auch die Chromat- und
Cnromsäure-Aerosole, auf dem Filterpapier 2 abgeschieden.

2. rjie Ampulle 1 wird gebrochen, die Säure in
Richtung auf die Füllschichten geschleudert und
anschließend mit der Saugpumpe in die Reaktionsschicht 4 gesaugt. Hierbei löst sich das auf dem

IO

Filterpapier 2 liegende Chromat bzw. die Chromsäure und das in der Reagenzschicht 3 befindliche Diphenylcarbazid und schwemmt gemeinsam in die Reaktionsschicht 4 ein. Dort findet die Reaktion zu einem violetten Farbstoff statt. Die Intensität der Verfärbung der Reaktionsschicht 4 ist direkt proportional zur Masse des abgeschiedenen Chromats bzw. der Chromsäure. Durch Vergleich mit beigelegtem Farbstandard gelangt man zur festzustellenden Chromat- bzw. Chromsäure-Konzentration in der Prüfluft. Mit der Auffangschicht 5 wird zum Schutz der nachgeschalteten Saugpumpe ein mögliches Austreten von flüssigen Reaktionssubstanzen verhindert

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Prüfröhrchen zur Messung von Chromat- und Chromsäure-Aerosolen in Luft, dadurch gekennzeichnet, daß es in einem Glasröhrchen (6), das mit abbrechbaren Spitzen (7,8) versehen ist, in Durchströmungsrichtung (9) der Prüfluft eine mit verdünnter Schwefelsäure gefüllte brechbare Ampulle (1), ein an der Röhrchenwandung abschließendes Filterpapier (2), eine körnige Reagenzschicht (3) aus Quarz mit dem Reagenz Diphenylcarbazid, eine körnige Reaktionsschicht (4) aus Silicagel und eine körnige Auffangschicht (5) aus Quarz enthält

2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarz der Reagenzschicht (3) eine Körnung von 0,5...0,8mm besitzt und das Diphenylcarbazid in einer Konzentration von ca. 0,1% vorliegt

3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Silicagels der Reaktionsschicht (4) 0,4 ... 0,5 mm beträgt.

4. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Quarzes der Auffangschicht (5) 0,5 ... 0,8 mm beträgt