DE2557060A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von in loesung befindlichen stoffen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von in loesung befindlichen stoffen

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DE2557060A1 DE19752557060 DE2557060A DE2557060A1 DE 2557060 A1 DE2557060 A1 DE 2557060A1 DE 19752557060 DE19752557060 DE 19752557060 DE 2557060 A DE2557060 A DE 2557060A DE 2557060 A1 DE2557060 A1 DE 2557060A1
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Description

Seelze / Hannover £057060
Aktenzeichen: Dr. KO/Fk - HOE 75/D 008 + H
Datum: 17. Dezember 1975
Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen
Die Erfindung befaßt sich mit einer zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen geeigneten Vorrichtung und einem diese Vorrichtung benutzenden Verfahren.
Die Konzentration von Metallionen in wäßriger Lösung kann man bestimmen, indem man z.B. eine bestimmte Menge der zu analysierenden Lösung mit einer bestimmten Art und Menge von Reagenzien versetzt und die so erhaltene Lösung über eine in bestimmter Weise zubereitete Cellulosepulvermischung, die in ein mit Fritte versehenem zylindrischen Glasrohr eingebracht wurde, filtriert (Dt-OS 2 213 38I). Während des mit bestimmter Geschwindigkeit .ablaufenden Filtrationsvorganges verfärbt sich in zunehmendem Maße die Cellulosemischung dei'art, daß eine gleichmäßig und charakteristisch verfärbte, ziemlich scharf begrenzte Zone bestimmter Länge entsteht. Die Zonenlänge ist bei bestimmtem Zonendurchmesser ein Maß für
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die Menge des Metalls, das in der mit Reagenzien versetzten Menge Probelösung gelöst war. Alles Metall, das in bestimmter Weise mit den Reagenzien und der Cellulosemischung reagiert, befindet sich, nach dem Durchlauf der Lösung praktisch gleichmäßig verteilt in dem verfärbten Teil der Cellulosemischung.
Zur Durchführung der Bestimmung müssen eine Reihe von Einz^eIvorgangen nacheinander ablaufen, die z.T, zeitaufwendig und, trotz Benutzung einfacher Laboratoriumsgerätschaften, umständlich durchführbar sind und darüberhinaus z.B. manuelle Geschicklichkeit erfordern. Ferner müssen alle Gerätschaften, die mit der Probeflüssigkeit in Kontakt kommen, peinlich gesäubert sein.
Bei üblicher Arbeitsweise verfährt man etwa wie folgt:
Die Probenahme erfolgt mit einem Hilfsgefäß, z.B. einem Becherglas, in einer den Bedarf übersteigenden Menge. Ist die Probe getrübt, dann kann sie nach den üblicheii Methoden unter Zuhilfenahme der üblichen Gerätschaften wie Filtrierstativ, Filtriertrichter und Filtriervorlage durch ein trockenes Faltenfilter filtriert werden. Dor Filtriervorgang kann bekanntlich bei Anwesenheit schwer filtrierbarer Stoffe langwierig sein. Nach der Filtration wird eine bestimmte Menge der Probelösung mit Hilfe einer Meßpipette oder eines Meßzylinders abgemessen und in ein Reagenzglas oder ein Becherglas gegeben.
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-1-
- Q.
Man kann aber auch, gemäß DT-OS 2.208.269 die Probenahme mit der Filtration und, wenn man dazu eine Meßpipette benutzt, mit der Abmessung der Probenmenge verbinden, indem man einen kleinen röhrenförmigen Behälter an die Pipettenspitze steckt, der als Filtermaterial Polyacrylnitrilfaser und/oder Celluloseacetatfaser oder auch Watte enthält. Mit Hilfe dieses Verbundgerätes kann eine bestimmte Menge der Probeflüssigkeit bei gleichzeitiger Filtration in die Pipette gesogen und, nach Abnahme der Filtriervorrichtung, aus dieser heraus in das Reagenzglas oder Becherglas abgelassen werden.
Zu dieser abgemessenen und gegebenenfalls filtrierten Probe fügt man Reagenzien in bestimmter Menge. Man kann die Reagenzienmenge mit Hilfe einer Pipette einem Vorratsgefäß entnehmen; es kann aber auch dazu die eventuell im Stopfen oder im Schraubverschluß des Reagenzienvorratsgefäßes eingebaute Tropfpipette verwendet werden. Es kann sich ferner eine abgemessene Menge Reagenz in einer zugeschmolzenen Glasampulle oder in einem beidseitig abgeschmolzenen Polyäthylen- oder Polypropylenschlauchstück befinden; die Behälter werden geöffnet und in das die Probenmenge enthaltende Gefäß entleert. Nach dem gründlichen Vermischen der Probe mit den Reagenzien ist der vorbereitende Teil abgeschlossen.
Wie in der DT-OS 2.213.38I beschrieben, saugt man das Proben-/Reagenzien-Gemisch mit definierter Geschwindigkeit durch ein Prüfröhrchen, das an einen das Gemisch aufnehmenden Behälter angeschlossen ist. Den Saugvorgang kann man bewerkstelligen, indem an das Prüfröhrchen Vakuum (z.B. einer Wasserstrahlpumpe oder dergleichen)
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angelegt wird, das derart mit Hilfe eines Unterdruckreglers geregelt wird, daß die erforderliche Fließgeschwindigfceit erreicht wird.
Man kann auch ein Prüfröhrchen an eine Druckapparatur anschließen und die Probenlösung bei definiertem überdruck durch das Röhrchen fließen lassen.
Nach Beendigung des Fließvorganges mißt man die Länge der entstandenen verfärbten Zone, woraus mit Hilfe einer Eichkurve oder einer Eichtabelle auf die Konzentration des in der Ur-Probelösung gelösten Stoffes, z.B. eines Metalls, geschlossen werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, durch eine geeignete Vorrichtung, die Bestimmung der Konzentration von in wäßriger Lösung gelösten Stoffen zu vereinfachen, sodaß man mit einer sehr stark reduzierten Zahl von manuell durchzuführenden Einzelvorgängen ohne Verwendung des größten Teils der oben beschriebenen Hilfsapparaturen und -gerätschaften auskommt.
Die Erfindung geht davon aus, daß man wie z. B. aus der DT-OS 1 566 O53 bekannt mit Hilfe eines evakuierten Röhrchens, das an einem Ende geschlossen ist und das am anderen Ende durch einen vakuumdichten Gummistopfen verschlossen ist, eine Probe Blut aus einer Ader ziehen kann, wenn die an beiden Enden geschärfte Kanüle, die in einem sogenannten Halter befestigt ist, mit ihrem dem Halter abgewandten Ende z.B. in die Ader und anschließend mit ihrem anderen Ende durch den Gummistopfen des evakuierten Röhrchens gestochen wird. Es fließt,vom Röhrchenvolumen
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und von der Höhe des Vakuums abhängig, ein definiertes Volumen Blut in das Röhrchen ein. Die Luftdrücke im Röhrchen vor und nach der Probenahme entsprechen p-rakt-i sch den durch das Ideale Gasgesetz beschreibbaren Verhältnissen.
Eine ähnliche Vorrichtung ist in DT-OS 24 61 585 unter dem Titel "Vorrichtung, Verfahren und Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen" beschrieben, bei der das der Probenahme dienende Röhrchen vor dem Evakuieren mit feuchtigkeitsempfindlichen Reagenzien gefüllt wird.
Die Erfindung greift die durch den zitierten, allerdings für andere Anwendungsgebiete gültigen Stand der Technik gegebenen Anregungen zur Lösung der gestellten Aufgabe auf und kombiniert sie zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen.
Diese ist gekennzeichnet durch eine Kombination von Gerätschaften und Materialien, bestehend aus einem Filtervorsatz, der mit einem eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und aus einem mit einem flexiblen Stopfen dicht verschlossenen ggf. Reagenzien enthaltenden, bis zu einem definierten Unterdruck evakuierten, einseitig zugeschmolzenen Röhrchen (Geräteteilanordnung i), sowie bestehend aus einem mit Sorptionsmaterial gefüllten Prüfröhrchen, das mit einem zweiten eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und aus einem anderen mit einem flexiblen'Stopfen dicht verschlossenen bis zu einem definiertem Unterdruck evakuierten einseitig zugeschmolzenen Röhrchen (Geräteteilanordnung II).
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•J.
Die Geräteteilanordnungen I und II sind in den Figuren 1 und 2 als solche gekennzeichnet. In diesen Figuren ist eine besondere Ausführungsform gezeichnet, die allerdings nicht besonders beansprucht wird, sondern lediglich der Erläuterung der Erfindung dienen soll.
Man kann z.B. einen Filtervorsatz 3» der mit Acetatcellulose-
faser 3 a gefüllt ist, mit seinem einen Ende z.B. über einen flexiblen Stopfen h a an den Adapter 4 anschließen, so daß das Innere mit einer im Adapter 4 sitzenden, angespitzten Hohlnadel 5 i*1 Verbindung steht. Ein Röhrchen 8, das mit einer bestimmten Menge Reagenzienlösung 7 gefüllt und mit einem flexiblen Stopfen 6 verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist, ist zur Einführung in den Adapter h vorgesehen.
Diese Gerätekombination I, bestehend aus den Teilen 3 bis 8 (siehe Figur 1) ,setzt man zum Zwecke der Filtration der auf einen Inhaltsstoff zu prüfenden wäßrigen Lösung, der Teilentgasung einer Probelösung, der mengenmäßig definierten Probenahme, der mengenmäßig definierten "Zugabe" von Reagenzienlösung zur Probe und der innigen Vermischung bei der Lösung in Betrieb, indem man den am Adapter h hängenden Filtervorsatz 3 in die zu untersuchende wäßrige Lösung 2 hält und das Röhrchen 8 in den Adapter'* bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen Stopfen 6 mit der Hohlnadel 5 durchsticht, wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendruck hergestellt wird. Die Probelösung 2 kann sich in einem Probenbehälter 1 befinden, wie in Figur 1 dargestellt. Die Messung kann aber auch so durchgeführt werden, daß die Vorrichtung direkt in die zu untersuchende Lösung,z.B. in ein fließendes Gewässer, in eine Pfütze oder in eine Kesselfüllung, gehalten wird.
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' 40'
Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein dem Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend gerichteter Fließvorgang der Probelösung ein,der nach kurzer Dauer von ca« 15 Sekunden aufhört. Der bezweckte Ablauf der obengenannten Vorgänge ist damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht.
Dem vorbereitenden, eben beschriebenen Verfahrensschritt schließt sich ein zweiter Verfahrensschritt in einer zweiten Gerätekombination II (siehe Figur 2) an, die aus einem mit Sorptionsmaterial 10a gefüllten Prüfröhrchen 10 einem mit einer flexiblen Dichtung, z.B. einem Stopfen 11 a, versehenen Adapter 11 und einer Hohlnadel 12 besteht. Das Prüfröhrchen 10 aus durchsichtigem Material ist an den Adapter 11 mit Hohlnadel 12 angeschlossen. Zur Verwendung an diesem zusammengesetzten Gerät vorgesehen ist das mit einem Gummistopfen I3 verschlossene Röhrchen 14, das bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist.
Diese Gerätekombination II (siehe Figur 2) wird zum Zwecke de» Durchführung der analytischen Bestimmung eines Inhaltsstoffes einer wäßrigen Lösung, die den oben beschriebenen vorbereitenden Verfahrensschritt passiert hat, in Betrieb gesetzt, indem man das am Adapter 11 hängende Prüfröhrchen 10 in das in dem (nun aufrecht stehenden) Röhrchen 8 befindliche Proben-/Reagenziengemisch 9 hineintaucht' und das Röhrchen 14 in den Adapter 11 bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen Stopfen 13 mit der Hohlnadel 12 durchsticht, wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendurck hergestellt wird. Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein dem Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend gerichteter Fließvorgang des Proben-/Reagenziengemisches 9 ein,
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• ff.
der nach einer Dauer von ca. 30 Minuten aufhört. Bei diesem Fließvorgang bildet sich im Prüfröhrchen 10 durch Verfärbung des Sorptionsmaterials 10a die analytisch relevante Zone aus.
Der bezweckte Ablauf des zweiten, die analytische Bestimmung des Inhaltsstoffes der wäßrigen Probelösung durchführenden Vorgangskomplexes ist damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht.
Diesem zweiten Verfahrensschritt schließt sich der Vorgang der Auswertung der Bestimmung durch Messen der Zonenlänge und Vergleichen mit den Angaben einer Eichkurve oder -tabelle an.
Die beschriebenen Gerätschaften sind in gewiss em Umfang variationsfähig und veränderten Randbedingungen anpaßbar, ohne daß eine Abwandlung des erfinder!sehen Gedankens vorliegt.
Z.B. kann der Filtervorsatz 3 aus Kunststoff oder aus Glas sein und anders, z.B. spitz zulaufend, geformt sein. Sein Inhalt 3 a kann z.B. auch aus Watte, aus wafcteähnlichem Polyäthylenfasermaterial oder dergl. bestehen.
Der Adapter h hat die Aufgabe, den Filtervorsatz 3 mit der Hohlnadel 5 zu verbinden. Seine Ausgestaltung kann sich nach dem Stand der Technik richten, d.h. Hohlnadel 5 und Adapter h können miteinander fest verbunden sein, aber auch auswechselbar, z.B. über eine Schraubverbindung. Die Verbindung zwischen Adapter und Filtervorsatz kann durch ein eingreifendes oder umgreifendes flexibles Material erfolgen, also auch in Form einer Schlauchverbindung.
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Schließlich können Filtervorsatz 3, Adapter 4 und Hohl-
nqch
nadel 5 aber auch, wie es/nicht beschrieben ist, in einem Stück ausgebildet sein, z.B. indem der Filtervorsatz aus einer mit Filtermaterial gefüllten Glasrohre besteht, die einseitig zu einer kurzen kräftigen Hohlnadel ausgezogen ist (siehe Figur 3 )«
Das evakuierte Röhrchen 8 kann leer sein und kann statt mit in Lösung befindlichen Chemikalien auch mit festen Chemikalien beschickt werden.
Glas oder durchsichtigem Es kann das Prüfröhrchen 10 auch ausv Kunststoff bestehen, mit einem entsprechend dem Adapter 11 ausgebildeten konischen Teil,derart, daß beide mit einem engen Schlauch aus Polyvinylchlorid oder einem anderen Schlauchmaterial anstelle des flexiblen Stopfens 11 a verbunden werden können.
Für Prüfröhrchen 10, Adapter 11 und Hohlnadel 12 gilt hinsichtlich der Ausgestaltung das gleiche wie eben für Filtervorsatz 3 erläutert. Auch das Prüfröhrchen kann, unter Zusammenziehung der erwähnten Einzelteile 10, 11 und 12 aus einem Stück gebildet sein, z.B. in Form eines einseitig zu einer Hohlnadel ausgezogenen Röhrchens (Figur 4).
Das evakuierte Röhrchen 8 kann in Bezug auf den Rauminhalt sehr verschieden dimensioniert sein, je nachdem, welche Probenmenge gezogen und mit welcher vorgelegten Menge von Reagenzienlösung vermischt werden soll.
Das evakuierte Röhrchen lh kann gleichfalls in Anpassung an die Aufgabenstellung verschieden dimensioniert sein.
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Beispiel
Es wurden einseitig geschlossene, 100 mm, 125 mm und I65 mm lange Röhrchen aus Glas (a, c, d, e und f) mit einem Innendurchmesser von 13 mm mit Reagenzlösung in einer Menge von 1,0 bzw. 2,0 ml gefüllt und mit je einem (Spezial-)Gummistopfen verschlossen.In aufrechter Stellung (mit dem Gummistopfen nach oben) wurden sie nacheinander bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert dadurch, daß man die an den beschriebenen Adapter h befindliche Hohlnadel 5» die ihrerseits über einen in den Zeichnungen nicht dargestellten Schlauch an eine Wasserstrahlpumpe mit parallel geschaltetem Unterdruckmeßgerät angeschlossen war, durch den Gummistopfen stieß und in dem Augenblick wieder herauszog, da der gewünschte Unterdruck vom Gerät angezeigt wurde. In der gleichen Weise wurden die keine Reagenzlösung enthaltenden Röhrchen (b und g) evakuiert.
Der Prozeß der Filtration der Probelösung,der Probenahme von definierter Menge, der Teilentgasung der Flüssigkeit, der "Zugabe" von Reagenzlösung und deren innige Vermischung wurde in der Weise vorgenommen, daß man die Gerätekombination I, deren Filtervorsatz 3 mit einem Filterstopfen 3 a (7j0 mm Durchmesser, 45 mm lang) aus Celluloseacetatfaser ausgerüstet war, mit dem Filtervorsatz 3 in die zu prüfende Flüssigkeit hielt und, das evakuierte Röhrchen 8 in den Adapter 4 eingeführt, den Stopfen 6 sofort durchstach. Während einer kurzen Dauer lief der Fließvorgang ab.
Das Röhrchen d, das mit 2,0 ml einer Lösung beschickt worden war, die 1 mg Calcium in Form von Calciumchlorid, 5 mg Tiron (1,2-Dihydrobenzol-3,5-disulfosaures Natrium) sowie 0,5 mmol Natriumacetat und 0,5 mmol Essigsäure enthielt, und das
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10,1 ml 20 ,ug Eisen enthaltende Eisen(ill)-chioridlösung aufgesogen hatte, wurde vom Stopfen befreit und unter die Gerätekombination ΙΣ in Position gebracht.
Das Prüfröhrchen 10 (innendurchmesser = 4,1 mm, Länge = 60 mm), das mit einer mit Tiron zubereiteten Cellulose/TEAE-Cellulosepulvermischung (6 + 1 )" 10 a gefüllt war, wurde in die Reaktionslösung 9 im Röhrchen 8 eingetaucht. Kurz danach wurde mit der Nadel 12 der Stopfen 13 des Röhrchens 14 (g) durchstochen und so der Pließvorgang eingeleitet. Während des Fliessvorganges bildete sich eine gefärbte Zone aus. Die Zonenlänge betrug, wie nach der Eichkurve zu fordern, 10 mm.
In gleicher ¥eise wurde mit den übrigen Röhrchen verfahren. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.
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- 12 -
Röhrchen • S Rauminhalt Reagenzlösung Unterdruck Fließdauer Probentnenge
cm ml bar sec. ml
a 12,7 1,0 -0,98 10 10,0
b 17,2 0 -0,72 12 9,9
C 17,2 1,0 -0,75 11 10,1
d 17,2 2,0 -0,80 10 10,1
e 22,7 1,0 -0,58 15 9,8
f 22,7 2,0 -0,60 13 10,0
Gemisch
22,7 0 -0,60 1800 12,0
O cn ο
/6 .
Leerseite

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Stoffen, gekennzeichnet durch eine Kombination von Gerätschaften und Materialien, bestehend aus einem Filtervorsatz (3)» der mit einem, eine Hohlnadel (5) tragenden Adapter (h) verbunden ist und aus einem mit einem flexiblen Stopfen (6) dichtverschlossenen ggf. Reagenzien (7) enthaltenden bis zu einem definierten Unterdruck evakuierten einseitig zugeschmolzenen Röhrchen (8) (Geräteteilanordnung I der Figur 1) sowie bestehend aus einem mit Sorptionsmaterial befüllten Prüfröhrchen (10), das mit einem zweiten eine Hohlnadel (12) tragenden Adapter (11) verbunden ist, und aus einem anderen mit flexiblem Stopfen (13) dicht verschlossenen bis zu einem definierten Unterdruck evakuierten einseitig zugeschmolzenen Röhrchen (14) (Geräteteilanordnung II der Figur 2).
    Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Filtervorsatz (3), Adapter (h) und Hohlnadel (5) und/ oder Prüfröhrchen (1O), Adapter (11) und Prüfröhrchen (12) jeweils aus einem Stück gebildet sind.
    Verfahren unter Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 bzw. 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ingangsetzen der Geräteteilanordnung I die mengenmäßig exakte Probenahme, die Filtration der Probe, die Teilentgasung der Probenflüssigkeit ggf. der Zusatz von Reagenzien zur Probe und deren innige Vermischung miteinander vorgenommen und beim Ingangsetzen der Geräteteilanordnung II die Ausbildung der analytisch
    709828/0440 hh
    OBlGlNAL INSPECTED
    relevanten, sich durch Farbänderung kennzeichnenden Zone im Prüfröhrchen (1O) veranlaßt wird.
    h. Verfahren zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Substanzen unter Verwendung eines mit Sorptionsmaterials gefüllten Prüfröhrchens, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) die Lösung (2), in der sich die zu bestimmenden Substanzen befinden, mit Hilfe eines einseitig zugeschmolzenen Röhrchens (8), das mit Reagenzien (7) befüllt, mit einem flexiblen Stopfen (6) verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert wurde,und das über eine Hohlnadel (5)» va±t der der flexible Stopfen (6) durchstoßen werden kann, über einen Adapter (4) mit einem Filtervorsatz (3) verbunden wird, in einer definierten Menge über den Filtervorsatz (3) filtriert und mit den im Röhrchen (8) enthaltenen Reagenzien (7) umgesetzt wird
    b) die so erhaltene Reakt ions lösung (9) nach Entfernen des flexiblen Stopfens (6) mit Hilfe eines zweiten Röhrchens (14), das gleichfalls mit einem flexiblen Stopfen ("!3) verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert wurde, und das über eine Hohlnadel (12), mit der dieser zweite flexible Stopfen (I3) durchstoßen werden kann, über einen Adapter (11) mit einem mit Sorptionsraaterial (1O a) gefüllten Prüfröhrchen (lO) verbunden wird, in einer definierten Menge über das Prüfröhrchen ("ΙΟ) filtriert wird und
    709626/OUO
    .3.
    c) die dadurch im Prüfröhrchen (1O) gebildete Farbzone durch Vergleich mit Standards quantitativ ausgewertet wird.
    709826/OUÖ
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