DE2557060B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen

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Description

55
Die Konzentration von Metallionen in wäßriger Lösung kann man bestimmen, indem man z. B. eine bestimmte Menge der zu analysierenden Lösung mit einer bestimmten Art und Menge von Reagenzien versetzt und die so erhaltene Lösung über eine in bestimmter Weise zubereitete Cellulosepulvermischung, die in ein mit Fritte versehenes zylindrisches Glasrohr eingebracht wurde, filtriert (DE-OS 22 \ 3 381). Während des mit bestimmter Geschwindigkeit ablau- es fenden Filtrationsvorganges verfärbt sich in zunehmendem Maße die Cellulosemsischung derart, daß eine gleichmäßig und charakteristisch verfärbte, ziemlich scharf begrenzte Zone bestimmter Länge entsteht Die Zonenlänge ist bei bestimmtem Zonendurchmesser ein Maß für die Menge des Metalls, das in der mit Reagenzien versetzten Menge Probelösung gelöst war. Alles Metall, das in bestimmter Weise mit den Reagenzien und der Cellulosemischung reagiert, befindet sich nach dem Durchlauf der Lösung praktisch gleichmäßig verteilt in dem verfärbten Teil der Cellulosemischung.
Zur Durchführung der Bestimmung müssen eine Reihe von Einzelvorgängen nacheinander ablaufen, die z.T. zeitaufwendig und, trotz Benutzung einfacher Laboratoriumsgerätschaften, umständlich durchführbar sind und darüberhinaus z. B. manuelle Geschicklichkeit erfordern. Ferner müssen alle Gerätschaften, die mit der Probeflüssigkeit in Kontakt kommen, peinlich gesäubert sein.
Bei üblicher Arbeitsweise verfährt man etwa wie folgt: Die Probenahme erfolgt mit einem Hilfsgefäß, z. B. einem Becherglas, in einer den Bedarf übersteigenden Menge. Ist die Probe getrübt, dann kann sie nach den üblichen Methoden unter Zuhilfenahme der üblichen Gerätschaften wie Filterstativ, Filtertrichter und Filtriervorlage durch ein trockenes Faltenfilter filtriert werden. Der Filtriervorgang kann bekanntlich bei Anwesenheit schwer filtrierbarer Stoffe langwierig sein. Nach der Filtration wird eine bestimmte Menge der Probelösung mit Hilfe einer Meßpipette oder eines Meßzylinders abgemessen und in ein Reagenzglas oder ein Becherglas gegeben.
Man kann aber auch gemäß DE-OS 22 08 269 die Probenahme mit der Filtration und, wenn man dazu eine Meßpipette benutzt, mit der Anmessung der Probenmenge verbinden, indem man einen kleinen röhrenförmigen Behälter an die Pipettenspitze steckt, der als Filtermaterial Polyacrylnitrilfaser und/oder Celluloseacetatfaser oder auch Watte enthält. Mit Hilfe dieses Verbundgerätes kann eine bestimmte Menge der Probeflüssigkeit bei gleichzeitiger Filtration in die Pipette gesogen und, nach Abnahme der Filtriervorrichtung, aus dieser heraus in das Reagenzglas oder Becherglas abgelassen werden.
Zu dieser abgemessenen und gegebenenfalls filtrierten Probe fügt man Reagenzien in bestimmter Menge. Man kann die Reagenzienmenge mit Hilfe einer Pipette einem Vorratsgefäß entnehmen; es kann aber auch dazu die eventuell im Stopfen oder im Schraubverschluß des Reagenzienvorratsgefäßes eingebaute Tropfpipette verwendet werden. Es kann sich ferner eine abgemessene Menge Reagenz in einer zugeschmolzenen Glasampulle oder in einem beidseitig abgeschmolzenen Polyäthylen- oder Polypropylenschlauchstück befinden; die Behälter werden geöffnet und in das die Probenmenge enthaltende Gefäß entleert Nach dem gründlichen Vermischen der Probe mit den Reagenzien ist der vorbereitende Teil abgeschlossen.
Wie in der DE-OS 22 13 381 beschrieben, saugt man das Proben-ZReagenzien-Gemisch mit definierter Geschwindigkeit durch ein Prüfröhrchen, das an einen das Gemisch aufnehmenden Behälter angeschlossen ist. Den Saugvorgang kann man bewerkstelligen, indem an das Prüfröhrchen Vakuum (z. B. einer Wasserstrahlpumpe oder dergleichen) angelegt wird, das derart mit Hilfe eines Unterdruckreglers geregelt wird, daß die erforderliche Fließgeschwindigkeit erreicht wird.
Man kann auch ein Prüfröhrchen an eine Druckapparatur anschließen und die Probenlösung bei definiertem Überdruck durch das Röhrchen fließen lassen.
Nach Beendigung des Fließvorganges mißt man die Länge der entstandenen verfärbten Zone, woraus mit Hilfe einer Eichkurve oder einer Eichtabelle auf die Konzentration des in der Ur-Probelösung gelösten Stoffes, z. B. eines Metalls, geschlossen wurden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Bestimmung der Konzentration von in wäßriger Lösung gelösten Ionen zu vereinfachen, sodaß man mit einer sehr stark reduzierten Zahl von manuell durchzuführenden Einzelvorgängen ohne Verwendung des größten Teils der oben beschriebenen Hilfsapparaturen und -gerätschaften auskommt
Die Erfindung geht davon aus, daß man, wie z. B. aus der DE-OS 15 66 053 bekannt mit Hilfe eines evakuierten Röhrchens, das an einem Ende geschlossen ist und das am anderen Ende durch einen vakuumdichten Gummistopfen verschlossen ist, eine Probe Blut aus einer Ader ziehen kann, wenn die an beiden Enden geschärfte Kanüle, die in einem sogenannten Halter befestigt ist mit ihrem dem Halter abge-vandten Ende z. B. in die Ader und anschließend mit ihrem anderen Ende durch den Gummistopfen des evakuierten Röhrchens gestochen wird. Es fließt vom Röhrchenvolumen und von der Höhe des Vakuums abhängig, ein definiertes Volumen Blut in das Röhrchen ein. Die Luftdrücke im Röhrchen vor und nach der Probenahme entsprechen praktisch den durch das Ideale Gasgesetz beschreibbaren Vorhältnissen.
Eine ähnliche Vorrichtung ist in DE-OS 24 61 585 unter dem Titel »Vorrichtung, Verfahren und Mittel j» zum Nachweis von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen« beschrieben, bei der das der Probenahme dienende Röhrchen vor dem Evakuieren mit feuchtigkeitsemp- ' findlichen Reagenzien gefüllt wird.
Weiter ist aus der US- PS 30 68 855 ein Verfahren und J eine Vorrichtung zum Nachweis von CO in Blut bekannt. In einem im wesentlichen zylindrischen Reaktionsbehälter, der auf der einen Seite mit einer Kanüle versehen ist und auf der anderen Seite mit einer durchstoßbaren Membran verschlossen ist befindet sich ein evakuiertes Aufnahmegefäß von bestimmtem Volumen und gegebenenfalls ein von außen zertrümmerbarer Behälter mit Reagenzien. Das Aufnahmegefäß ist am Saugende der Kanüle angeordnet und kann durch seitlichen Druck von außen zur Kanüle hin geöffnet werden, so daß nach dem Einführen der Kanüle in eine Vene Blut in das Aufnahmegefäß gesaugt wird. Nach Beendigung des Saugvorgangs wird durch Zertrümmern des Aufnahmegefäßes und des Reagenzienbehälters das Blut mit Reagenzien gemischt. An dem durchstoßbaren Membranverschluß des Reaktionsbehälters wird dann eine handelsübliche Schnüffeleinrichtung angesetzt, und das freigesetzte CO wird in einem Teströhrchen nachgewiesen. Zum Bestimmen von in Lösung befindlichen Ionen ist eine derartige Vorrichtung ungeeignet.
Zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe werden die durch den zitierten, allerdings für andere Anwendungsgebiete gültigen Stand der Technik an sich bekannten Merkmale zu einem Verfahren und einer <>o Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen kombiniert
Die Erfindung ist bei einem Verfahren zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen unter Verwendung eines mit Sorptionsmaterial gefüllten Prüfröhrchens, wobei die im Prüfröhrchen gebildete Farbzone durch Vergleich mit Standards quantitativ ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine Probe der Lösung über einen mit einer Hohlnadel verbundenen Filtervorsatz in ein einseitig zugeschmolzenes, bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes, mit Reagenzien befülltes und mit einem flexiblen Stopfen verschlossenes Röhrchen gebracht wird, indem der flexible Stopfen mit der Hohlnadel durchstoßen wird, während der Filtervorsatz in die zu untersuchende Lösung eingetaucht wird, und mit den im Röhrchen enthaltenen Reagenzien umgesetzt wird,
b) — die so erhaltene Reaktionslösung nach Entfernen des flexiblen Stopfens in einer definierten Menge über das Prüfröhrchen filtriert wird, indem ein zweites Röhrchen, das gleichfalls mit einem flexiblen Stopfen verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert wurde, über eine Hohlnadel, mit der dieser zweite flexible Stopfen (13) durchstoßen wird, mit dem Prüfröhrchen (10) verbunden wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch a) einen Filtervorsatz, der mit einem eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und eine mit einem flexiblen, von der Hohlnadel durchstoßbaren Stopfen dichtverschlossenes, Reagenzien enthaltendes, bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes, einseitig zugeschmolzenes Röhrchen, sowie b) ein mit Sorptionsmaterial gefülltes Prüfröhrchen, das mit einem zweiten eine Hohlnadel tragenden Adapter verbunden ist, und ein zweites mit flexiblem, von der Hohlnadel durchstoßbarem Stopfen dicht verschlossenes bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes einseitig zugeschmolzenes Röhrchen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind dabei Filtervorsatz, Adapter und Hohlnadel und/oder Prüfröhrchen, Adapter und Hohlnadel jeweils aus einem Stück gebildet.
Im folgenden werden zur näheren Erläuterung der Erfindung Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnung beschrieben. In der Zeichnung zeigen:
F i g. 1 und 2 eine aus Geräteteilanordnungen I und II bestehende Vorrichtung zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen,
F i g. 3 und 4 Abwandlungen des Filtervorsatzes bzw. des Prüfröhrchens einer Vorrichtung gemäß den F i g. 1 und 2.
Die Geräteteilanordnungen I und II sind in den F i g. 1 und 2 als solche gekennzeichnet.
Ein Filtervorsatz 3, der mit Acetatcellulosefaser 3a gefüllt ist, ist mit seinem einen Ende z. B. über einen flexiblen Stopfen 4a an einen Adapter 4 angeschlossen, so daß das Innere mit einer im Adapter 4 sitzenden, angespritzten Hohlnadel 5 in Verbindung steht. Ein Röhrchen 8, das mit einer bestimmten Menge Reagenzienlösung 7 gefüllt und mit einem flexiblen Stopfen 6 verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist, ist zur Einführung in den Adapter 4 vorgesehen.
Diese Gerätekombination 1, bestehend aus den Teiten 3 bis 8 (siehe Fig. 1), setzt man zum Zwecke der Filtration der auf einen In!ialtsstoff zu prüfenden wäßrigen Lösung, der Teilentgasung einer Probelösung, der mengenmäßig definierten Probenahme, der mengenmäßig definierten »Zugabe« von Reagenzienlösung zur Probe und der innigen Vermischung bei der Lösung in Betrieb, indem man den am Adapter 4 hängenden Filtervorsatz 3 in die zu untersuchende wäßrige Lösung 2 hält und das Röhrchen 8 in den Adapter 4 bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen
Stopfen 6 mit der Hohlnadel 5 durchsticht, wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendruck hergestellt wird. Die Probelösung 2 kann sich in einem Probenbehälter 1 befinden, wie in F i g. 1 dargestellt. Die Messung kann aber auch so durchgeführt werden, daß die Vorrichtung direkt in die zu untersuchende Lösung, z. B. in ein fließendes Gewässer, in eine Pfütze oder in eine Kesselfüllung, gehalten wird.
Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein dem Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend gerichteter Fließvorgang der Probelösung ein, der nach kurzer Dauer von ca. 15 Sekunden aufhört Der bezweckte Ablauf der obengenannten Vorgänge ist damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht
Dem vorbereitenden, eben beschriebenen Verfahrensschritt schließt sich ein zweiter Verfahrensschritt in einer zweiten Gerätekombination II (siehe Fig.2) an, die aus einem mit Sorptionsmaterial 10a gefüllten Prüfröhrchen 10 einem mit einer flexiblen Dichtung, z.B. einem Stopfen lla, versehenen Adapter 11 und einer Hohlnadel 12 besteht Das Prüfröhrchen 10 aus durchsichtigem Material ist an den Adapter 11 mit Hohlnadel 12 angeschlossen. Zur Verwendung an diesem zusammengesetzten Gerät vorgesehen ist das mit einem Gummistopfen 13 verschlossene Röhrchen 14, das bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert ist
Diese Gerätekombination II (siehe Fig.2) wird zum Zwecke der Durchführung der analytischen Bestimmung eines Inhaltsstoffes einer wäßrigen Lösung, die den oben beschriebenen vorbereitenden Verfahrensschritt passiert hat in Betrieb gesetzt, indem man das am Adapter 11 hängende Prüfröhrchen 10 in das in dem (nun aufrecht stehenden) Röhrchen 8 befindliche Proben'/Reagenziengemisch 9 hineintaucht und das Röhrchen 14 in den Adapter 11 bis zum Anschlag einführt und auf diese Weise den flexiblen Stopfen 13 mit der Hohlnadel 12 durchsticht wodurch die hydraulische Verbindung zum Atmosphärendruck hergestellt wird. Aufgrund der anfänglich definierten, beim Ablauf des Vorganges gegen Null kleiner werdenden Druckdifferenz setzt ein dem Vorzeichen der Druckdifferenz entsprechend gerichteter Fließvorgang des Proben-/Reagenziengemisches 9 ein, der nach einer Dauer von ca. 30 Minuten aufhört Bei diesem Fließvorgang bildet sich im Prüfröhrchen 10 durch Verfärbung des Sorptionsmaterials 10a die analytisch relevante Zone aus.
Der bezweckte Ablauf des zweiten, die analytische Bestimmung des Inhaltsstoffes der wäßrigen Probelösung durchführenden Vorgangskomplexes ist damit mit Hilfe zweier Handgriffe vollbracht
Diesem zweiten Verfahrensschritt schließt sich der Vorgang der Auswertung der Bestimmung durch Messen der Zonenlänge und Vergleichen mit den Angaben einer Eichkurve oder -tabelle an.
Die beschriebenen Gerätschaften sind in gewissem Umfang variationsfähig und veränderten Randbedingungen anpaßbar, ohne daß eine Abwandlung des erfinderischen Gedankens vorliegt
Z. B. kann der Filtervorsatz 3 aus Kunststoff oder aus Glas sein und anders, z. B. spitz zulaufend, geformt sein. Sein Inhalt 3a kann z.B. auch aus Watte, aus watteähnlichem Polyäthylenfasermaterial od. dgL bestehen.
Der Adapter 4 hat die Aufgabe, den Filtervorsatz 3
mit der Hohlnadel 5 zu verbinden. Seine Ausgestaltung kann sich nach dem Stand der Technik richten, d. h
Hohlnadel 5 und Adapter 4 können miteinander fest
verbunden sein, aber auch verwechselbar, z. B. über eine
Schraubverbindung. Die Verbindung zwischen Adapter
und Filtervorsatz kann durch ein eingreifendes oder umgreifendes flexibles Material erfolgen, also auch in
Form einer Schlauchverbindung. Schließlich können Filtervorsatz 3, Adapter 4 und
ι η Hohlnadel 5 aber auch, wie es noch nicht beschrieben ist, in einem Stück ausgebildet sein, z. B. indem der Filtervorsatz aus einer mit Filtermaterial gefüllten Glasrohre besteht die einseitig zu einer kurzen kräftigen Hohlnadel ausgezogen ist (siehe F i g. 3).
Das evakuierte Röhrchen 8 kann leer sein und kann statt mit in Lösung befindlichen Chemikalien auch mit festen Chemikalien beschickt werden.
Es kann das Prüfröhrchen 10 auch aus Glas oder durchsichtigem Kunststoff bestehen, mit einem entspre chend dem Adapter 11 ausgebildeten konischenTeil, derart, daß beide mit einem engen Schlauch aus Polyvinylchlorid oder einem anderen Schauchmaterial anstelle des flexiblen Stopfens lla verbunden werden können.
Für Prüfröhrchen 10, Adapter 11 und Hohlnadel 12 gilt hinsichtlich der Ausgestaltung das gleiche wie eben für Filtervorsatz 3 erläutert Auch das Prüfröhrchen kann, unter Zusammenziehung der erwähnten Einzelteile 10, 11 und 12 aus einem Stück gebildet sein, z. B. in Form eines einseitig zu einer Hohlnadel ausgezogenen Röhrchens (F ig. 4).
Das evakuierte Röhrchen 8 kann in Bezug auf den Rauminhalt sehr verschieden dimensioniert sein, je nachdem, welche Probenmenge gezogen und mit welcher vorgelegten Menge von Reagenzienlösung vermischt werden soll.
Das evakuierte Röhrchen 14 kann gleichfalls in Anpassung an die Aufgabenstellung verschieden dimensioniert sein.
Beispiel
Es wurden einseitig geschlossene, 100 mm, 125 mm und 165 mm lange Röhrchen aus Glas (a, c, d, e und f) mit einem Innendurchmesser von 13 mm mit Reagenzlö sung in einer Menge von 1,0 bzw. 2,0 ml gefüllt und mit je einem (Spezial-)Gummistopfen verschlossen. In aufrechter Stellung (mit dem Gummistopfen nach oben) wurden sie nacheinander bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert dadurch, daß man die an den
so beschriebenen Adapter 4 befindliche Hohlnadel 5, die ihrerseits über einen in den Zeichnungen nicht dargestellten Schlauch an eine Wasserstrahlpumpe mit parallel geschaltetem Unterdruckmeßgerät angeschlossen war, durch den Gummistopfen stieß und in dem
Augenblick wieder herauszog, da der gewünschte Unterdruck vom Gerät angezeigt wurde. In der gleichen Weise wurden die keine Reagenzlösung enthaltenden Röhrchen (b und g) evakuiert Der Prozeß der Filtration der Probelösung, der
Probenahme von definierter Menge, der Teilentgasung der Flüssigkeit, der »Zugabe« von Reagenzlösung und deren innige Vermischung wurde in der Weise vorgenommen, daß man die Gerätekombination I, deren Filtervorsatz 3 mit einem Filterstopfen 3a (7,0 mm Durchmesser, 45 mm lang) aus Celluloseacetatfaser ausgerüstet war, mit dem Filtervorsatz 3 in die zu prüfende Flüssigkeit hielt und, das evakuierte Röhrchen 8 in den Adapter 4 eingeführt, den Stopfen 6 sofort
durchstach. Während einer kurzen Dauer lief der Fließvorgang ab.
Das Röhrchen d, das mit 2,0 ml einer Lösung beschickt worden war, die 1 mg Calcium in Form von Calciumchlorid, 5 mg Tiron (l,2-Dihydrobenzol-3,5-disulfosaures Natrium) sowie 0,5 mmol Natriumacetat und 0,5 mmol Essigsäure enthielt, und das 10,1 ml 20 mg Eisen enthaltende Eisen(lII)-chloridlösung aufgesogen hatte, wurde vom Stopfen befreit und unter die Gerätekombination II in Position gebracht.
Das Prüfröhrchen 10 (Innendurchmesser = 4,1 mm, Länge=60 mm), das mit einer mit Tiron zubereiteten
Celluiose/TEAE-Cellulosepulvermischung (6 + 1) 10a gefüllt war, wurde in die Reaktionslösung 9 im Röhrchen 8 eingetaucht. Kurz danach wurde mit der Nadel 12 der Stopfen 13 des Röhrchens 14 (g)
durchstochen und so der Fließvorgang eingeleitet.
Während des Fließvorganges bildete sich eine gefärbte Zone aus. Die Zonenlänge betrug, wie nach der Eichkurve zu fordern, 10 mm.
In gleicher Weise wurde mit den übrigen Röhrchen
ίο verfahren. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt:
Röhrchen Rauminhalt Reagenz Unterdruck Fließdauer Proben
lösung menge
cm3 ml bar see ml
a 12,7 1,0 -0,98 10 10,0
b 17,2 0 -0,72 12 9,9
C 17,2 1,0 -0,75 11 10,1
d 17,2 2,0 -0,80 10 10,1 .
e 22,7 1,0 -0,58 15 9,8
f 22,7 2,0 -0,60 13 10,0
Gemisch
g 22,7 0 -0,60 1800 12,0
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung von in Lösung befindlichen Ionen unter Verwendung eines mit Sorptionsmateriai gefüllten Prüfröhrchen^ wobei die im Prüfröhrchen gebildete Farbzone durch Vergleich mit Standards quantitativ ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine Probe der Lösung über einen mit einer Hohlnadel verbundenen Filtervorsatz in ein einseitig zugeschmolzenes, bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes, mit Reagenzien gefülltes und mit einem flexiblen Stopfen verschlossenes Röhrchen gebracht wird, indem der flexible Stopfen mit der Hohlnadel durchstoßen wird, während der Filterversatz in die zu untersuchende Lösung eingetaucht wird, und mit den im Röhrchen enthaltenen Reagenzien umgesetzt wird,
b) die so erhaltene Reaktionslösung nach Entfernen des flexiblen Stopfens in einer definierten Menge über das Prüfröhrchen filtriert wird, indem ein zweites Röhrchen, das gleichfalls mit einem flexiblen Stopfen verschlossen und bis zu einem definierten Unterdruck evakuiert wurde, über eine Hohlnadel, mit der dieser zweite flexible Stopfen (13) durchstoßen wird, mit dem Prüfröhrchen (10) verbunden wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch !,gekennzeichnet durch
a) einen Filtervorsatz (3), der mit einem eine Hohlnadel (5) tragenden Adapter (4) verbunden ist, und ein mit einem flexiblen, von der Hohlnadel durchstoßbaren Stopfen (6) dichtverschlossenes, Reagenzien (7) enthaltendes, bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes, einseitig zugeschmolzenes Röhrchen (8), sowie
b) ein mit Sorptionsmaterial gefülltes Prüfröhrchen (10) das mit einem zweiten eine Hohlnadel (12) tragenden Adapter (11) verbunden ist, und ein zweites mit flexiblem, von der Hohlnadel (12) durchstoßbarem Stopfen (13) dicht verschlossenes, bis zu einem definierten Unterdruck evakuiertes, einseitig zugeschmolzenes Röhrchen (14).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Filtervorsatz (3), Adapter (4) und Hohlnadel (5) und/oder Prüfröhrchen (10), Adapter (U) und Hohlnadel (12) jeweils aus einem Stück gebildet sind.
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