DE2002933A1

DE2002933A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Eich-und Pruefgaskonzentrationen fuer Gasanalysengeraete im ppm- und pp-Bereich

Info

Publication number: DE2002933A1
Application number: DE19702002933
Authority: DE
Inventors: Werner Lietzau
Original assignee: Hartmann and Braun AG
Current assignee: ABB Training Center GmbH and Co KG
Priority date: 1970-01-23
Filing date: 1970-01-23
Publication date: 1971-07-29
Also published as: US3740195A; FR2077284B1; FR2077284A1; GB1339171A

Description

HARTMANN & BRAUN 6 Frankfurt (Main), 22. Jan. 1970

Aktiengesellschaft Grafstraße 97

"Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Eich- und Prüfgaskonzentrationen für Gasanalysengeräte

im,ppm- und ppifr-Bereich" '

Um hei hochempfindlichen Gasanalysengeräten für die Gasspurenmessung sicher zu gehen, daß stets das höchste Maß an Meßgenauigkeit gegeben ist, müssen die Geräte des öfteren kontrolliert und gegebenenfalls nachgeeicht werden. Zu diesem Zweck ist es nötig, stets die für diese Maßnahmen notwendigen Eich- und Prüfgase sehr geringen Konzentrationsgrades zur Verfügung zu haben bzw. sie schnell und bequem herstellen zu können.

Die Erfindung befaßt sich mit dieser Aufgabe. Sie zeigt ein Verfahren zur Herstellung von Eich- und Prüfgaskonzentrationen für Gasanalysengeräte im ppm- und ppJ^Bereich auf, das mit •Hilfe einfacher Vorrichtungen auch=von weniger sachverständigem Bedienungspersonal leicht und bequem gehandhabt werden kann.

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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentrationsgrad der Eich- bzw. Prüfgaskonzentration durch die Menge eines den gasförmigen Konzentrationsbestandteil freigebenden Salzes bestimmt ist, die mit der notwendigen Menge an Trägergas vermischt wird. Für dieses Verfahren wird vorteilhäfterweise vorgeschlagen, ein Salz zu verwenden, bei dem der Konzentrationsbestandteil durch Pyrolyse freisetzbar ist. Die zu pyrolysierende Salzmenge kann in eine Ampulle eingeschmolzen werden, welche nach der Pyrolyse in ein mit dem Trägergas gefülltes Gefäß eingebracht und darin zerstört wird.

Eine spezielle Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Band mit gleichmäßiger Salzbeschichtung vorgesehen ist, das sich mit konstanter Geschwindigkeit durch den Spalt zv/ischen einer den Konzentrationsbestandteil aus dem Salz freimachenden Vorrichtung und einer Absaugvorrichtung bewegt, wobei der Spalt vom Trägergas umspült ist. Bei Anwendung der Pyrolyse zum Freimachen des Konzentrationsbestandteils wird bei dieser Vorrichtung zweckmäßigerweise eine elektrische Heizvorrichtung benutzt.

Durch die Verwendung eines Salzes, das quatitativ den benötigten Konzentrationsbestandteil abgibt, läßt sich die richtige Dosierung für sehr geringe Konaentrationsgrade leicht bewerkstelligen, da die entsprechende Salcmenge leicht abgewogen oder aus einer entsprechenden Salzlösung abgeschieden werden kann*

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Zwei- Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Figuren 1 und 2 der Zeichnung dargestellt.

DieVorrichtung der Pig. 1 besteht aus einem dickwandigen Glasgefäß 1, das einen Stutzen 2 mit einem Gasabsperrhahn 3 aufweist. In eine Öffnung des Glasgefässes ist ein durchbohrter Stopfen 4 einsetzbar. Eine Ampulle 5» in welche eine entsprechende Menge Salz eingeschmolzen und anschließend einer Pyrolyse zur Umsetzung in den gasförmigen Konzentrationsbestandteil unterworfen wurde, wird in das Glasgefäß eingebracht. Nach Zerstörung der Glasampulle, z.B. durch Schütteln des Glasgefässes Wird das Gas nach Öffnen des Absperrhahnes 3 mit Hilfe eines aufblasbaren. Gebildes 6, das durch die Bohrung des Stopfens in das Glasgefäß eintritt, aus dem Glasgefäß' ausgetrieben und über den Stutzen 2 dem Gasanalysengerät zugeführt. i>ie Konzentration errechnet sich aus der Trägergasmenge im Glasgefäß μηά dem durch Pyrolyse freigemachten Konzentratipnsbestandteil in der Glasampulle, .wobei dessen Menge sich aus der. eingeschmolzenen Salzmeng.e ergibt. Das Glasgefäß wird vor der Zerstörung der Glasampulle mit dem vorgesehenen Trägergas gefüllt. . , --

An Stelle des Glasgefässes, kann auch eine größere Injektionsspritze. z.B. aus Kunststoff benutzt werden, insbesondere wenn als Trägergäs InXf t vorgesehen ist. Durch Drücken des Kolbens wird dann.das in der geschilderten Weise hergestellte Eiehgas ausgetrißhen. , . . -

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Tür Gasanalysengeräte, die auf der Absorption von Strahlung beruhen, können nach dem angegebenen Verfahren mit.dem Eichgasgemisch gefüllte Ktivetten hergestellt werden. Zur Prüfung und Eichung des Gerätes wird die Küvette dann von Hand oder durch eine automatische Vorrichtung in den Strahlengang gebracht.

Bei der Vorrichtung nach Fig. 2 wird der Gaskonzentrations-Jt bestandteil mit Hilfe eines salzbesehichteten Metallbandes 1 erzeugt, das mit gleichmäßiger Geschwindigkeit durch den Spalt 2 zwischen einer elektrischen Wärmequelle 3 und einer Absaugvorrichtung 4 bewegt wird. Das Metallband wird von einer Vorratsrolle 5 abgespult und nach Durchlaufen des Spaltes auf eine Aufwickelrolle 6 aufgewickelt. Die Wärmequelle und die Absaugvorrichtung sind vom Trägergas umgeben, so daß die gleichmäßig v/irkende Absaugvorrichtung über den Spalt gleichmäßig Trägergas ansaugt. Dabei wird die angesaugte Trägergasmenge mit dem durch die Wärmequelle aus der SaIz-™ schicht freigemachten Gaskonzentrationsbestandteil vermengt und das entstandene Gasgemisch zum Analysegerät weiterbefördert.

Die Beschichtung der Bänder, die z.B. aus Aluminium bestehen können, mit einer gleichmäßigen Salzschicht kann nach einer Vorbehandlung der Bänder, welche die Haftung erhöht, mit Hilfe von Salzlösungen bestimmter Konzentration erfolgen. Nach Ver-

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dunsten oder.Verdampfen des !Lösungsmittels bleibt auf dem . Band eine gleichmäßige Salzschicht zurück.

Zur'Herstellung von NOp-Konzentrationen nach dem erfindungsgeinäßen Verfahren eignet sich z.B. Bleinitrat, das einer Pyrolyse unterworfen wird. Kohlendioxyt läßt sich z.B. aus Mangankarbonat gewinnen. Die benutzten chemischen Verbindungen müssen bezüglich des auszutreibenden.Konzentrationsbestand- , teils quantitativ zerfallen, damit einer bestimmten Salzmenge eine.genau festgelegte Menge des freigemachten Konzentrationsbestand teils entspricht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht allein auf die Pyrolyse zur Freisetzung des Konzentfationsbestandteiles angewiesen. Es können' auch andere Methoden, wie z.B. Elektrolyse, Katalyse und dergleichen, angewandt werden, um bestimmte Gase freizusetzen und diese in der erfindungsgemäßen Weise zur Herstellung von Eich- und Prüfgasen geringster Konzentration zu benutzen.

Claims

Patentansprüche

/1.!Verfahren zur Herstellung von Eich- und Prüfgaskonzentra-

KU fr

tionen für Gasanalysengeräte im ppmr- und ppjf-Bereich, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentrationsgrad durch die Menge eines den gasförmigen Konzentrationsbestandteil freigebenden Salzes bestimmt ist, die mit der notwendigen Menge an Trägergas vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentrationsbestandteil aus Salzen durch Pyrolyse freigesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß entsprechend der benötigten Menge des Konzentrationsbestandteiles die entsprechende Menge Salz in eine Ampulle eingeschmolzen und darin pyrolysiert wird und nach Einbringen der Ampulle in ein mit dem Trägergas gefülltes Gefäß deren Zerstörung erfolgt«
4. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Band mit gleichmäßiger Salzbeschichtung vorgesehen ist, das sich mit konstanter Geschwindigkeit durch den Spalt zwischen einer den Konzentrationsbestandteil aus dem Salz freimachenden Vorrichtung und einer Absaugvorrichtung bewegt, wobei di§ Vorrichtung vom fr-ägergas umspült ist.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 41 dadurch gekennzeichnet, daß eine Pyrolyse des Salzes durch eine elektrische Heizvorrichtung erfolgt* ■ .

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