DE2424689C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren von Quecksilber - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren von QuecksilberInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur quantitativen Analyse von Quecksilber gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs I und eine Vorrichtung zum
Analysieren organischer Proben auf Quecksilber gemäß ίϊ
Oberbegriff des Patentanspruchs 4.
Das Analysierverfahren eignet sich zur raschen und
einfachen quantitativen Analyse sehr geringer in Wasserproben, lebenden Körpern, Mincralstoffen und
Luft enthaltener Quecksilbermengen. mi
Bisher wurde die quantitative Analyse von Quecksil ber beispielsweise (Aufsatz von R. A. B a k c r und M. D.
l.ush in »Industrial Waste« 21. Mai und flint I47I)
durch Oxydation eines quecksilberhaltigen Stoffes /weeks Umwandlung des in verschiedenen Formen ,,-,
vorliegenden Quecksilbers in Quecksilber^I)-Verbindungen,
die dann mit Dilhi/on extrahier« und der
Kolorimetrie unterworfen wurde, oder (Aiifsal/ von
W. R. Hatch und W. LO ti in »Analytical Chemistry« 40,2085,1968) durch Reduktion eines quecksilberhaltigen
Stoffes mit einem starken Reduktionsmittel, wie z.B. einem Zinn(II)-Salz oder Ascorbinsäure
durchgeführt, um metallisches Quecksilber aus dem Stoff freizusetzen und dieses dann zur Durchführung
einer Atomspektralabsorptionsmessung au verdampfen.
Bei Anwendung dieser Prozesse ist jedoch eine Vorbehandlung zur Zersetzung der anderen vorhandenen
Bestandteile mit einer starken Säure oder einem starken Oxydationsmittel erforderlich, um Quecksilber
in Quecksilber^ I)-Ionen umzuwandeln. Diese Vorbehandlung hat einige Nachteile, z. B. benötigt sie eine
lange Zeitdauer von bis zu 10 Stunden oder mehr und führt unvermeidlich zu analytischen Fehlern aufgrund
eini-r Verdampfung des Quecksilbers. In jedem Fall bringt eine Verdampfung von metallischem Quecksilber
oft Analysefehler mit sich und gilt bei bekannten Analyseverfahren als eine der unerwünschten Eigenschaften
metallischen Quecksilbers.
Es wurde außerdem bereits ein Verfahren zur quantitativen Analyse von Quecksilber bekannt (»Analytical
Chemistry«, Vol. 43, 19711S. 1511,1512), das diese
normalerweise unerwünschte Eigenschaft nutzbar macht und die Schritte der vollständigen Veraschung
einer quecksilberhaltigen Probe, um daraus atomares Quecksilber als Dampf freizusetzen, der Kontaktierung
des Quecksilberdampf».^ mit Gold als einem zur
Amalgamierung geeigneten Metall zwecks Bindung des Quecksilberdampfes als Amalgam, der Erhitzung des
Amalgams zwecks Wiedererzeugung von Quecksilberdampf und der Messung der Menge dieses Dampfes
vorsieht. Die dazu entwickelte Vorrichtung umfaßt eine äußerlich geheizte Veraschungsröhre mit einem Trägergaseinlaß
und zwei mit Gold überzogene Glasfrittescheiben, die in die beiden Enden der Röhre eingesetzt
sind, zur Amalgamierung kühl gehallen werden und zur
Wiederfreisetzung des Quecksilberdampfes aus dem Amalgam aufheizbar sind. Im Vergleich mit den
ersterwähnten Verfahren ist diec-es Veeinnren ziemlich
einfach und hinsichtlich der Behandlungsdauer sehr vorteilhaft. Bei Durchführung dieses Verfahrens haftet
oder klebt jedoch ein Teil des sauren Veraschungsgases, das bei Veraschung einer quecksilberhaltigen Probe
entsteht, an der Innenseite der Glasrohre, durch die es zusammen mit einem Trägergas zu Analysiergeräten
geleitet wird, und kondensiert daran als eine etwas säuerliche Flüssigkeit. Dementsprechend geht möglicherweise
eine gewisse Menge des aus der Probe freigesetzten Quecksilbers durch Adsorption an den
Glasrohren vor dem Erreichen der Analysiergeräte verloren. Daher vermag man nach diesem bekannten
Verfphren die Menge des Quecksilbers noch nicht genau genug zu messen. Andererseits entwickelt eine stickstoffhaltige
Probe, wie /.. B. Protein. Stickstoffoxide bei der Veraschung, und ein Teil dieser Oxide wird an der
Oberfläche des Amalgamicrmittels adsorbiert und gleichzeitig mit der Freisetzung des Quecksilbers aus
einem Amalgam desorbicrt. Wenn nun das Quecksilber mittels Atomspeklralabsorption gemessen wird, führen
solche gleichzeitig vorliegenden Stickstoffoxide /u Meßfehlern.
In den let/ten Innren wird es mehr und mehr wichtig,
in der Lage /u sein, sehr geringe Mengen von in Abg;is.
Abwasser und organischen Stoffen enlhiillcnem Quecksilber
schnell /u analysieren. l);iher ergibt sich ein
erhebliches Bedürfnis, über ein diesen Anforderungen
voll genügendes Analvsevurfahrcn verfügen /11 können.
Unabhängig davon ist es bekannt (US-PS 32 32 033),
Quecksilberdampf allgemein durch Edelmetalle, also nicht nur durch Gold, zu absorbieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem genannten Veraschungs- und Amalgamierverfahren
ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, womit gesichert ist, daß kein aus der Probe
freigesetztes Quecksilber durch Adsorption an den Glasrohren vor dem Erreichen der Analysiergeräte
verlorengeht und keine Stickstoffoxide an der Oberfläche des Amalgamiermetalls absorbiert und mit dem
Quecksilber davon desorbiert werden.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig gemäß dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst.
Bei diesem erfindungsgemäßen Verfahren dient die Verwendung eines basischen Salzes zur Absorption des
sauren Veraschungsgases, wobei das Erhitzen des das basische Salz enthaltenden Glasförderrohres die Kondensation
jeder quecksilberhaltigen Flüssigkeil verhindert und so eine genaue Messung der Quecksilbermenge
ermöglicht.
Die genannte Aufgabe wird vorrichtungsrnäßig
gemäß dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 4 gelöst.
Durch die Erfindung läßt sich die quantitative Analyse von Quecksilber schnell und automatisch in einer
einfachen Weise mit erhöhter Genauigkeit ohne Anwendung einer besonderen Vorbehandlung durchführen.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher erläutert;
darin zeigt
Fig. i eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels
der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens, und
Fi g. 2 eine grafische Darstellung der Ergebnisse von
im Beispiel 1 mittels Atomspektralabsorptionsmessung durchgeführten Analysen im Vergleich mit einer
Messung nach dem Stand der Technik und einer Kontrollmessung.
Gemäß F i g. 1 wird ein Probenbehälter 2 mit einer zu analysierenden Probe gefüllt und in die Veraschungszone
3 eines Veraschungsrohres eingesetzt. Ein Trägergas, wie z. B. Luft oder Sauerstoff, wird in das Rohr durch
einen Trägergaseinlaß 1 eingeführt. Die Einführung des Trägergases wird mit Hilfe einer Membranpumpe oder
eines Kompressors oder unter Verwendung eines Eigendruckgases direkt aus einer Druckluft- oder
Sauerstoffbombe, die nicht dargestellt sind, vorgenommen. Es ist selbstverständlich, daß ein solches Trägergas
durch geeignete Maßnahmen vorher von Quecksilber gereinigt werden sollte. Die Probenveraschungszone 3
besteht z. B. aus einem mit einem Füllstoff beschickten Quarzrohr und wird äußerlich auf 400 bis 11000C.
vorzugsweise 600 bis 850"C, durch eine geeignete, in Fig. I angedeutete, elektrische Heizwicklung erhitzt,
die sich in verschiedenen Stufen, z. B. vier Stufen, schalten läßt, um eine Änderung des Heizbereichs und
damit Einstellung eines optimalen Veraschungszustandes je nach der Art der Probe zu ermöglichen. Die
Probe wird durch die Veraschung in dieser Zone thermisch zcrset/t, und es bilde! sich verdampftes
Quecksilber. Wenn die Probe die Form einer wäßrigen Lösung hat, sollte die Aufhci/geschwindigkcit so
gesteuert werden, daß ein stoßweises Sieden vermieden wird. Quecksilberverbindungen in verschiedenen Formen
werden durch diese Veriischungsbchandlimg
/ersei/i, wodurch ebenfal'· ein atomares Ouecksilber
enthaltender Dampf gebildet wird. Gewöhnlich wird ein
Füllstoff in das Veraschungsrohr eingebracht, um die vollständige Veraschung der Probe zu fördern.
Üblicherweise wird Quarzwolle als Füllstoff verwendet, doch läßt sich bei Bedarf ein öxydationskatalysator, wie
z, B. Cuprioxid, Kobaltoxide, Platin oder PaUidium, verwenden.
Das durch die thermische Zersetzung gebildete Gas wird im Trägergas mitgerissen und durch eine Zone 4
ίο geleitet, in der vorher ein (schraffiert dargestelltes)
basisches Salz als Teilchen- oder Körnchenbett eingefüllt wurde. Mögliche basische Salze für diesen
Zweck sind Karbonate von Alkali- und Erdalkalimetallen, z. B. Kaliumkarbonat, Natriumkarbonat und Bari-
H umkarbonat. Das saure oder säuerliche Veraschungsgas
wird beim Durchgang durch diese Zone 4 neutralisiert. Die Zone 4 wird durch die dargestellte Heizwicklung
vorzugsweise auf 200 bis 7000C erhitzt, um eine
Adsorption von Quecksilber am basischen Salz zu verhindern. Das vom Trägergas mitgeführte Veraschungsgas
wird dann durch ein -indelförmiges Kühlrohr 5 geleitet und zu einer WasserLeS'-iiigungs/.one
6 gefördert, wo Wasserdampf zur Kondensation gebracht und vom Gas getrennt wird. Die Kühlung des
2Ί Gases nimmt man entweder durch Wasserkühlung oder
durch Luftkühlung vor, und das kondensierte Wasser wird aus dem System abgezogen. Vorzugsweise steuert
man den Teildruck des Wasserdampfes im Trägergas, das durch die Wasserbeseitigungszone 6 hindurchgegangen
ist, so, daß der Teildruck auf unterhalb des Sättigungswasserdampfdruckes eingestellt wird.
Das vom Wasser befreite Gas wird dann zu einer Quecksilbererfassungszone 7 gefördert, wo das im Gas
enthaltene metallische Quecksilber in Kontakt mit
)j einem Amalgamierungsmittel gebracht und als Amalgam erfaßt wird. Das Quecksilbererfassungsmittcl ist
ein zur Amalgamierung geeignetes Metall, und Beispiele hierfür umfassen Gold, Silber, Kupfer, Cadmium, Zink,
Platin und Palladium. Diese Metalle können al'cin
-to verwendet oder auch von einem hitzebeständigen Träger, wie z. B. Quarzpulver, Kieselgur oder feuerfestem
Ziegelpulver getragen werden. Das von dem Amalgamierungsmittel erfaßte Quecksilber in der Zone
7 wird dann an Ort und Stelle durch die dargestellte
•π Heizwendel erhitzt und als Quecksilberdampf von dem
Amalgamiermittel freigesetzt. Der Quecksilberdampf wird wieder vom Trägergas mitgerissen und zu einer
(nicht dargestellten) Quecksilberanalysiereinrichtung gefördert, wie die Quecksilbermenge mittels einer
■>() verfügbaren, an sich bekannten Einrichtung gemessen
wird. Zum Beispiel wird der Quecksilberdampfanteil im Trägergas in der Analysiereinrichtung durch Messen
der Extinktion bei einer Resonanzlinie von 253,7 ιημ
bestimmt. Ms Analysicreinrichtung für die Erfindung
Tj läßt sich jeder Typ des bekannten Atomspcktralabsorptionsmcssers
oder an'erc Queck.silbcranalys.iior verwenden.
Wenn eine Probe einer Flüssigkeit, eines lebenden Körpers oder eines Minerals der Analyse nach dem
wi erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird, gibt
man die Probe in einen Probcbchältcr und führt deren thermische Zersetzung in der Veriischungszonc zwxks
Bildung eines Veraschungsgases herbei, das verdampftes atomares Quecksilber enthalt. Im Fall einer
μ gasförmigen Probe wird ein bestimmtes Volumen tier
gasförmigen Probe dein Träja-rgas vor Einführung in
■.lie /one 3 der AnaKsiereinrichtimg /ugemisclil.
Das crfituluni.'SL'emiil.1e Verfahren hai ilen Vm-ti-il
diili Quecksilberverbindungen in verschiedenen I ormen
quantitativ in sehr kurzer Zeitdauer, etwa innerhalb IO Minuten, ohne Notwendigkeit irgendeiner besonderen
Vorbehandlung wie bei den bekannten Verfahren analysiert werden können. Außerdem lassen sich die
einzelnen Analysen auch völlig automatisch ohne jede Handarbeit durchführen, Es werden keine besonderen
Reagenlien verwendet, so daß die Zahl von Blindversiichen
sehr gering gehalten werden kann. Schließlich ei möglich! die Erfindung die Messung der in den Proben
vorhandenen Quecksilbermengen in sehr genauer Weise.
Die Erfindung soll nun anhand von Beispielen näher
erläutert werden.
ähnlichen Analyse, icdoch ohne die Verwendung voi
Natriumkarbonat erhaltene Ergebnisse im Teil H de
I i g. 2 dargestellt. Schließlich sind die Ergebnisse eine
ähnlichen Analyse unter Verwendung einer Probe vor 0.1 (ig Quecksilber allein im Teil C der (ig.;
dargestellt. Im Teil 1$ ist offenbar die Anwesenheit vor
Stickstoffoxiden zusätzlich zum Quecksilber erfaß worden. Im Teil A der Γ i g. 2 ist dagegen nur da:
Quecksilber gemessen worden, und das Ergebnii
entspricht im wesentlichen dem im Teil C. fis is offenbar, daß die Anwendimg einer Neiitralisierung de·
sauren Gases gemäß der Erfindung zu einer genauer Analvse der in organischen Stoffen enthaltener
Qu eck silber mengen verhilfi.
f! e ι s ρ ι e I t
Ii e i s ρ i e I 2
In einen Quarzhchalter wurden 50 mg Gelatine
eingebracht und dieser 0.1 iig Quecksilber zugesetzt.
Der Quarzbehälter wurde in ein erhitztes Glasrohr eingesetzt, das mit Natriumkarbonai gefüllt war. um das
saure Gas n\ neutralisieren. Die Gelatineprobe wurde thermisch in einem Saiierstoffsirom /ersetzt, und das
Veraschungsgas wurde vom kondensierten Wasser befreu und durch ein Amalgamiermittel in form von auf
Kieselgur aufgebrachtem Platin geleitet, wo der atomare Quecksilberdampf im Veraschungsgas ein
Amalgam mit dem Platin bildete. Dann wurde das Amalgamicrminel auf 800 C" erhitzt, um wieder
atomaren Quecksilberdampf freizusetzen, der dann der Λ torn spektra I absorptionsmessung unterworfen wurde.
Die Ergebnisse hiervon sind in der Ei g. 1. Teil A.
dargestellt, fur Vergleichs/wecke sind mit einer
Unter Verwendung einer Kombination bekannte Apparaturen wurde die Genauigkeit bei der quantitati
ven Analyse von Quecksilber nach dem erfindungsge mäßen Verfahren überprüft: eine Veraschungsvorrich
tung: Analysiereinrichtung: .Speichergerät.
[line Quecksiloer in einer Menge von 0.1 jig/m
enthaltende wäßrige Lösung wurde bei diesem Versuel als Ilg-Siandardlösiing verwendet. Der Versuch wurdi
unter Einsatz von 30. 100 und 200 μ-l.itern diese
Hg-Standai"dlösung entsprechend dem im Beispiel
beschriebenen Verfahren mil der Ausnahme durchgc führt, daß die Veraschungsiemperalur und die Ver aschiingszeii 850 C" bzw. 3 Minuten waren. Dii Versuchsergebnisse hiervon sind in der folgendei Tabelle i für fünf Proben bei iedem Konzentrationsni veau angegeben.
beschriebenen Verfahren mil der Ausnahme durchgc führt, daß die Veraschungsiemperalur und die Ver aschiingszeii 850 C" bzw. 3 Minuten waren. Dii Versuchsergebnisse hiervon sind in der folgendei Tabelle i für fünf Proben bei iedem Konzentrationsni veau angegeben.
Iabelle | I | rlf-r | and.ird- | Spitzenhöhe | 4.2 | 0.3 | 4.5 | 4.3 | PirchschniU.s- |
IJUCLk-i | Ihcrnv | -.e/m! | 8.0 | 4.2 | 8.0 | 7.8 | spilzcnhöhc | ||
ι ■; -1 rier | I Iti-Sl | 14.x | 7.9 | 16.4 | 15.1 | ||||
loiunti mit '). ] | daß sich | 15.0 | Tabelle 2 | ||||||
Hp) | 'cm ι | bei den | (cm) | ||||||
0.3 | |||||||||
0 | 4.4 | 4.3 | |||||||
50 | 8.3 | 8,0 | |||||||
KlO | TabelL- | 15.0 | 15.3 | ||||||
2(Kl | wird klar | ||||||||
Aus | |||||||||
VeTsuchsergebmssen eine gute Linearität zeigt, oder mit
anderen Worten, daß sich das Ergebnis der Analysen proportional zu den wachsenden Quecksilbermengen in
den Versuchsproben änderte.
Die Quecksilbermenge in Fischfleisch wurde unter Verwendung der gleichen Apparatur und Anwendung
der gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2 mit der Ausnahme gemessen, daß die Veraschungszeit 5
Minuten betrug. Bei diesem Versuch wurde Schollenfleisch als Versuchsprobe verwendet. Die Ergebnisse
des Versuchs sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben. Probe
Nr.
Hg
(ppm)
Durchschnitt Hg
(ppm)
0,017
0,022
0,015
0,017
0,018
0,022
0,015
0,017
0,018
0,018
Die Ergebnisstreubreite wird wohl den Dosierfehler zuzuschreiben sein.
Ein ähnlicher Versuch wurde unter Verwendung vo Fischfleisch durchgeführt, dem Quecksilber in eine
Menge von 0,005 μg/0,2 g zugesetzt war. Die Ergebniss
davon sind in der Tabelle 3 angegeben.
Probe | Menge des | Menge des | Hg |
Nr. | Schollen- | Quecksilber- | |
fleisches | /us;it/es | ||
ig) | <:*g> | (ppm) | |
(H) | (C) | (H) | |
6 | 0,22144 | 0,005 | 0,038 ι» |
7 | 0,24270 | 0.005 | 0,037 |
8 | 0,22420 | 0,005 | 0,040 |
9 | 0,26820 | 0.005 | 0,036 |
IO | 0,22980 | 0.005 | 0,039 |
r-irfassunysgrad =
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben:
Der Erfassungsgrad des Quecksilbers läßt sich aus diesen Ergebnissen gemäß der folgenden Gleichung
ciliälicir, ννυιιιι A uer Duicmsummiü der Werte von
Tabelle 2 und die anderen Symbole, d. h. B. C, und D. der
Tabelle 3 entnehmbar sind.
Versuchs-IHi mm er
Hrfassungsgrad
88,6 92,2 98,6 96,5 96.5
Hierzu I Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur quantitativen Analyse von
Quecksilber in einer quecksilberhaltigen Probe, bei dem die Probe in Gegenwart von Sauerstoff
verascht wird, der erhaltene, atomares Quecksilber enthaltende Dampf nach Abkühlung mit einem zur
Amalgamierung geeigneten Metall zwecks Amalgambildung kontaktiert wird, das Amalgam zu
Wiederfreisetzung des Quecksilberdampfes erhitzt wird und die Menge des Quecksilberdampfes
gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der atomares Quecksilber enthaltende Dampf
vor der Kontaktierung mit dem zur Amalgamierung geeigneten Metall durch ein ein basisches Salz
enthaltendes, erhitztes Glasrohr zur Absorption sauren Gases geleitet wird. ·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als das im Glasrohr enthaltene
basische Salz ein Alkalimetallkarbonat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als zur Amalgamierung geeignetes
Metall Platin verwendet wird.
4. Vorrichtung zum Analysieren organischer Proben auf Quecksilber zur Durchführung eines
Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend eine mit einer äußeren Heizeinrichtung und einem Trägergaseinlaß
versehene Veraschungszone, eine Kühlzone zum Kondensieren des Wassers aus dem Veraschungsgat, eine mit einem zur Amalgamierur.g
geeigneten Metall gefüllte Quecksilbererfassungszone mit einer äußeren Heizeinrichtung zum Erhitzen
des gebildeten Amalgams zwecks Wiederfreisetzung des Quecksilberdampfes aus dem Amalgam
und einen Auslaß aus dieser Quecksilbererfassungszone zum Ableiten des Trägergases und Leiten des
wiederfreigesetzten Quecksilberdampfes zu einer Meßvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß zwi- to
sehen der Veraschungszone (3) und der Kühlzone (5,
6) eine saures Gas absorbierende, ein basisches Salz enthaltende Zone (4) mit einer äußeren Heizeinrichtung
angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekenn- 4-, zeichnet, daß die Veraschungszone (3) mit einem
Füllstoff gefüllt ist.
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